CN116814024A - 树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种树脂复合材料及其制备方法，本发明的树脂复合材料包括改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂，其中，改性PFA树脂是由硅石粉和PFA树脂按质量比1：(8.6‑9.4)改性获得，通过将改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂在N‑甲基吡咯烷酮中加热溶解后混合均匀，得到混合物，将混合物趁热涂覆在基材表面，干燥后，得到树脂复合材料。本发明的树脂复合材料具有良好的耐候性、柔韧性、与织物基材的附着性，用于户外用品表面作为表面涂层，可以显著提高户外用品的质量和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
帐篷、睡袋、冲锋衣等户外产品是人们进行户外运动时所必须的装备，这些装备需要应对户外恶劣的自然环境和天气，因此其表面通常具有特殊的复合物涂层。
常见的涂层通常采用树脂复合材料，例如在织物的表面涂刷一层树脂复合材料层，可以大幅度提高植物的防水防污性能，然而，现有技术中，常用的树脂涂层例如聚氨酯涂层在长期的使用过程中，容易在折叠区域出现明显的裂隙，裂隙处容易存在漏水和脱落的问题，从而极大地影响了户外装备的使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种树脂复合材料及其制备方法，旨在提供一种耐磨性、耐候性更好，与织物层结合更加牢固的树脂复合材料。
一方面，本发明提供了一种树脂复合材料，该树脂复合材料包括：改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂，改性PFA树脂是由硅石粉和PFA树脂按重量比1：(8.6-9.4)改性获得。
以上实施方式中，PFA树脂即少量全服乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物，其具有优良的耐腐蚀、耐候、低摩擦、拉伸强度高、抗蠕变强等优点，相比聚氨酯膜，PFA树脂膜具有更长的使用寿命且支持更恶劣环境条件，采用硅石粉对PFA树脂进行改性，旨在进一步改善PFA树脂与织物之间的结合性能，克服长期使用折叠过程中，容易出现剥离和裂纹的问题，从而进一步提高使用寿命。
在一些实施方式中，改性PFA树脂由硅石粉和PFA树脂按重量比为1：(8.8-9.2)改性获得。
在一些实施方式中，改性PFA树脂由硅石粉和PFA树脂按重量比为1：9改性获得。
以上实施方式中，采用上述重量比例范围时，所得到的树脂复合材料涂层与织物之间的结合性能更好，疲劳寿命更高。
在一些实施方式中，改性PFA树脂的制备方法为：向PFA树脂中加入硅石粉，机械研磨后将混合物加热熔融并共混挤出，得到改性PFA树脂。
在一些实施方式中，增稠剂为聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)。
以上实施方式中，PFA树脂的流变性相对偏低，为了提高其流变性，从而改善其涂覆性能，需要加入增稠剂，采用聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)作为增稠剂，不仅可以改善PFA树脂的流变性，同时能够提高耐磨性和温度稳定性，由于采用硅石粉进行改性处理，改性后的PFA树脂的耐高温性能相对削弱，因此采用聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)，不仅改善了流变性，害提高了树脂复合材料的耐磨性和高温稳定性。
在一些实施方式中，聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)由马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯按照重量比为1：(6.4-7.2)聚合得到。
在一些实施方式中，聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)由马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯按照重量比为1：6.8聚合得到。
以上实施方式中，优选的马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯的重量比，可以达到更好的耐磨性、高温稳定性，且对所得素质复合材料的疲劳性能具有一定提升。
在一些实施方式中，还包括玻璃纤维，所述玻璃纤维的加入量为改性PFA树脂质量的1.2-1.8％，玻璃纤维的长径比为1.5-3.5，玻璃纤维的直径为8-13μm。
以上实施方式中，玻璃纤维对PFA树脂溶液的粘度具有一定的改善作用，同时对于涂覆后的树脂复合材料涂层的强度和疲劳性也具有一定补强作用。
另一方面，本发明提供了一种树脂复合材料的制备方法，该方法采用如下步骤：
步骤一、将改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂在N-甲基吡咯烷酮中加热溶解后混合均匀，得到混合物；
步骤二、将混合物趁热涂覆在基材表面，干燥后，得到树脂复合材料。
在一些实施方式中，步骤一中，还包括，加入长径比为1.5-3.5、直径为8-13μm的玻璃纤维，玻璃纤维的质量为改性PFA树脂的1.2-1.8％。
本发明的树脂复合材料相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明采用PFA树脂作为复合材料的主要基材，通过硅石粉对PFA树脂进行改性，从而提高其蠕变性和与织物的结合能力，同时PFA树脂自身良好的耐腐蚀、耐候、低摩擦、拉伸强度高等性能使其在织物表面，能够形成一层具有优秀的抗恶劣环境能力和高疲劳强度的保护层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
本申请实施例中所使用的原料，除特殊说明之外，均为市售。
所使用的PFA为杜邦345PFA
硅石粉改性PFA树脂的制备例及对比制备例
制备例A1
向8.6kgPFA树脂中加入1kg硅石粉，在球磨机中进行球磨搅拌，搅拌速率为150rpm，球磨搅拌1h后，将混合物转移至熔融挤出机中进行熔融共混挤出，熔融挤出机的加热区温度为330℃，挤出头的压力为45MPa，挤出头的温度为350℃，挤出速度为4m/min，挤出后得到硅石粉改性PFA。
制备例A2-A5、对比制备例A1-A2
一种硅石粉改性PFA树脂，与制备例A1的不同在于，硅石粉与PFA树脂的用量不同，具体如下表所示：
聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)的制备例及对比制备例
制备例B1
将1kg马来酰亚胺和6.4kg4-甲基丙烯酸甲酯混合后加入到20L二甲基甲酰胺中，加入20g过氧化叔丁酮后加热至80℃，保温搅拌反应4h，降温至20℃，过滤后得到聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)。
制备例B2-B5、对比制备例B1-B2
制备聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)，与制备例B1的不同在于，马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯的重量比不同，具体如下表所示：
树脂复合材料的实施例及对比例
实施例1-5
一种树脂复合材料，由制备例A1制备得到的硅石粉改性PFA树脂以及增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂制备而成，各组分的重量如下表所示：
其中：
增稠剂采用丙烯酸甲酯；
抗粘剂采用聚二甲基硅氧烷；
抗紫外线剂采用苯基二甲基丙烯酸酯。
树脂复合材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一、分别将上述硅石粉改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，加热至60℃，搅拌至完全溶解，得到混合物；
步骤二、将混合物涂覆至尼龙布表面，干燥后，得到附着在尼龙布表面的树脂复合材料。
对比例1
一种树脂复合材料，与实施例1的不同之处在于，使用等量的PFA树脂替代硅石粉改性PFA树脂。
实施例1-5以及对比例1的性能测试结果如下表所示：
上述性能测试分别按照下述标准执行：
拉伸强度损失：按照GB/T 16422.3中表4中循环序号2的人工气候老化方式进行暴露循环试验，经过老化处理4000小时后，对试样进行拉伸强度测试，并对比老化测试前的拉伸强度，计算拉伸强度损失，拉伸强度损失＝(老化后拉伸强度-老化前拉伸强度)/老化前拉伸强度*100％。
质量损失：按照GB/T 21196.3-2007，在名义压力为12kPa下，摩擦10000次后测量质量损失，质量损失按照面积为1m2的附着在尼龙布表面的树脂复合材料(包含尼龙布)为基准。
附着力：采用GB/T 9286-1998标准进行测试，根据画圈法观察树脂复合材料层细小划痕间的破损程度，判断其附着力的等级。
柔韧性：按照GB/T 1731标准进行测试。
由上表数据可以看出，当采用硅石粉改性的PFA树脂替代常规PFA树脂后，所得到的树脂复合材料涂层具有更好的耐候性、耐磨性和附着力，且涂层的柔韧性明显降低。由此表明，采用本发明的树脂复合材料的方案，能够大幅度改善户外用品的使用寿命，且经过折叠处理后，不容易出现表面瑕疵。
实施例6
一种树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，树脂复合材料的制备步骤一中，还加入了长径比为1.5-3.5、直径为8-13μm的玻璃纤维，玻璃纤维的质量为改性PFA树脂的1.2％(12g)。
实施例7
一种树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，树脂复合材料的制备步骤一中，还加入了长径比为1.5-3.5、直径为8-13μm的玻璃纤维，玻璃纤维的质量为改性PFA树脂的1.8％(18g)。
实施例3、6、7的性能检测结果如下表所示：
由上表数据可看出，在加入了特定尺寸的玻璃纤维后，可以进一步提高树脂复合材料的各项性能。
实施例8-11
一种树脂复合材料，与实施例3不同的是，制备步骤一中，使用的硅石粉改性PFA树脂分别为制备例A2-A5中得到的硅石粉改性PFA树脂。
实施例3、实施例8-11的性能检测结果如下表所示：
对比例2-3
一种树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，制备步骤一中，使用的PFA分别为对比制备例A1和A2制备得到的硅石粉改性PFA树脂。
实施例3与对比例2-3的性能检测结果如下表所示：
由实施例8-11和对比例2-3的数据结果可以看出，硅石粉改性PFA树脂过程中，硅石粉的用量比例，对于最终所得到的树脂复合材料的性能有明显的影响，当硅石粉和PFA树脂按质量比1：(8.6-9.4)时，性能较优，更优选的，硅石粉和PFA树脂按重量比为1：(8.8-9.2)，最优选的硅石粉和PFA树脂按重量比为1：9
实施例12-16
一种树脂复合材料，与实施例3的不同在于，制备步骤一中，使用的增稠剂为制备例B1-B5中得到的聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)。
实施例3和实施例12-16的性能检测数据如下表所示：
对比例4-5
一种树脂复合材料，与实施例3的不同在于，制备步骤一中，使用的增稠剂为对比制备例B1和B2中得到的聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)。
实施例3和对比例4-5的性能检测结果如下表所示：
由上述实施例12-16以及对比例4-5的检测结果可以看出，采用聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)作为增稠剂，可以明显改善所得树脂复合材料的各项性能，且制备聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)时，其中的原料马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯的用量配比对所得聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)的性能会产生明显的影响，作为优选的，马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯的重量比应为1：(6.4-7.2)。考虑可能是因为马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯的重量比不同会影响交联密度，从而改变其增稠效果，同时对于树脂复合材料的机械性能以及稳定性、耐候性等均会产生一定影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种树脂复合材料，其特征在于，包括改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂，其中，改性PFA树脂是由硅石粉和PFA树脂按重量比1：(8.6-9.4)改性获得。
2.如权利要求1所述的树脂复合材料，其特征在于，所述改性PFA树脂由硅石粉和PFA树脂按重量比为1：(8.8-9.2)改性获得。
3.如权利要求2所述的树脂复合材料，其特征在于，所述改性PFA树脂由硅石粉和PFA树脂按重量比为1：9改性获得。
4.如权利要求1所述的树脂复合材料，其特征在于，所述改性PFA树脂的制备方法为：向PFA树脂中加入硅石粉，机械研磨后将混合物加热熔融并共混挤出，得到改性PFA树脂。
5.如权利要求1所述的树脂复合材料，其特征在于，所述增稠剂为聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)。
6.如权利要求5所述的树脂复合材料，其特征在于，所述聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)由马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯按照重量比为1：(6.4-7.2)聚合得到。
7.如权利要求6所述的树脂复合材料，其特征在于，所述聚(马来酰亚胺-4-甲基丙烯酸甲酯)由马来酰亚胺和4-甲基丙烯酸甲酯按照重量比为1：6.8聚合得到。
8.如权利要求1所述的树脂复合材料，其特征在于，还包括玻璃纤维，所述玻璃纤维的加入量为改性PFA树脂质量的1.2-1.8％，玻璃纤维的长径比为1.5-3.5，玻璃纤维的直径为8-13μm。
9.权利要求1-8中任一所述环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将改性PFA树脂、增稠剂、抗粘剂和抗紫外线剂在N-甲基吡咯烷酮中加热溶解后混合均匀，得到混合物；
步骤二、将混合物趁热涂覆在基材表面，干燥后，得到树脂复合材料。
10.如权利要求9所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，还包括，加入长径比为1.5-3.5、直径为8-13μm的玻璃纤维，玻璃纤维的质量为改性PFA树脂的1.2-1.8％。
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