CN116813589A - 一种低温制备野生蓝莓花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，包括以下步骤：(1)取新鲜野生蓝莓，清洗干净后加入榨汁机中进行榨汁加工，过滤沥干水分后将果渣加入青储池中，加入适量青储剂进行发酵贮藏，(2)将步骤(1)青贮后的原料进行干燥；(3)将步骤(2)得到的干燥原料进行破碎造粒；(4)将步骤(3)中得到的颗粒投入提取罐中，以丙醇为提取溶剂，进行在低温条件下进行超声提取得到提取液；(5)将步骤(4)得到的提取液采用过滤、离心等设备去除大颗粒杂质后，进行超滤浓缩，以克服以蓝莓果渣为原料提取蓝莓花青素的过程中，由于原料蓝莓果渣使用的不及时造成腐烂酸败的资源浪费以及高温提取等生产过程造成花青素损失的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及天然有机化学领域，具体是指一种低温制备野生蓝莓花青素的方法。
背景技术
蓝莓(Blueberry)学名越桔，属于杜鹃花科越桔属植物，生长于我国大兴安岭以北原始森林之中的蓝莓被称为“嘟柿”，蓝莓能抵御零下50℃的严寒，根部常年生长在冻土中，果实呈蓝色，果肉细腻，果味酸甜，风味独特，营养丰富，价值极高，是罕见的珍稀野果。
蓝莓中富含花青素类成分。花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
目前提取蓝莓中花青素的原料全部都来自蓝莓，但是利用的蓝莓资源却不尽相同，有的以蓝莓鲜果为原料，有的以蓝莓冻果为原料，有的以蓝莓果渣为原料，有的以蓝莓果汁为原料。以蓝莓鲜果或蓝莓冻果为原料提取花青素，是目前制备花青素的主要方法，为广大生产企业所采用。以蓝莓汁为原料制备花青素的方法主要是将蓝莓榨汁，然后利用蓝莓汁制备花青素，如公开号CN106380458A的中国专利，公开了一种蓝莓中花青素的提取方法，解决了传统有机溶剂提取法需要较高的提取温度，提取过程中容易造成部分热敏性成分的流失，且有机溶剂容易残留，溶解选择性差等问题。该方法不足的地方在于榨汁后剩余的蓝莓果渣中也含有大量的花青素类物质，如果不能有效利用，容易造成资源的浪费。以蓝莓果渣为原料制备花青素的方法如公开号CN106349205A的中国专利，介绍了一种以榨汁后的蓝莓果渣为原料制备花青素的方法，解决了现有技术中蓝莓花青素提取纯度不足的技术问题。但是该方法也有不足的地方，榨汁后剩余的蓝莓果渣如果不能尽快用于蓝莓花青素的提取，放置一段时间后会产生腐烂酸败等现象，会影响提取产物蓝莓花青素的品质，也会造成资源的浪费。
目前对花青素的提取的研究主要有溶剂提取法、微波法、超临界流体萃取法等，一般都是在高于室温的温度条件下进行提取，如公开号为CN101914304A的中国专利，采用的提取温度为40～65℃；公开号为CN106975014A的中国专利，提取温度为35～40℃。花青素类属于热敏性物质，高温易于造成其含量损失，故提取时易采取低温进行。
发明内容
以解决上述背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，克服以蓝莓果渣为原料提取蓝莓花青素的过程中，由于原料蓝莓果渣使用的不及时造成腐烂酸败的资源浪费以及高温提取等生产过程造成花青素损失的缺点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，包括以下步骤：(1)取新鲜野生蓝莓，清洗干净后加入榨汁机中进行榨汁加工，过滤沥干水分后将果渣加入青储池中，加入适量青储剂进行发酵贮藏。
(2)将步骤(1)青贮后的原料进行干燥；
(3)将步骤(2)得到的干燥原料进行破碎造粒；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒投入提取罐中，以丙醇为提取溶剂，进行在低温条件下进行超声提取得到提取液；
(5)将步骤(4)得到的提取液采用过滤、离心等设备去除大颗粒杂质后，进行超滤浓缩，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)将浓缩液A进一步进行分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B
(7)将步骤(6)将浓缩液B进行洗脱纯化，并收集含有花青素的洗脱液；
(8)将步骤(7)得到的浓缩洗脱液进行真空冷冻干燥，得到含有花青素的成品粉末
作为改进，所述的步骤(1)中，青储剂的主要成分为乳酸菌，也可在此基础上添加果胶酶、纤维素酶等，青储剂的使用量为每吨蓝莓果渣加入青储剂15～20g，每100g青储剂用20kg清水溶解活化后均匀喷洒于蓝莓果渣表面，青贮时间为85～96小时
作为改进，所述的步骤(2)中，通过悬浮干燥机进行干燥，干燥温度为230～250℃，干果渣水分小于10％。
作为改进，所述的步骤(3)中，原料破碎的同时通过冷风对破碎颗粒进行降温且原料粉碎至目数小于40目。
作为改进，所述的步骤(4)中，颗粒与丙醇的比例为1:3～4(m/v)，丙醇溶液的体积浓度为70～80％，低温提取的温度为10～13℃，循环提取，提取2遍，每遍60分钟
作为改进，所述超滤浓缩的截留分子量选择200～400Dal，处理液的温度为15～20℃，压力为0.3～0.5MPa，膜通量为8～12L/m2*h。
作为改进，所述的步骤(6)中，分子蒸馏的压力为25～30Pa，蒸发温度为30～35℃，冷凝温度0～8℃，物料流速1.0～2.0L/min
作为改进，所述的步骤(8)中，冷冻时控制真空度在10～13Pa，温度为-50～-40℃，冷冻干燥至水分含量在5％以下。
作为改进，所述的步骤(7)中洗脱纯化中采用大孔树脂柱，上样量为0.1～0.3倍树脂柱体积，吸附0.5～24h，并用蒸馏水冲柱，乙醇溶液洗脱
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用蓝莓榨汁后剩余的果渣为起始原料，能充分的利用资源，减少资源的浪费；
(2)本发明将蓝莓果渣造粒，可以极大的延长原料的存储时间，有效的避免蓝莓果渣因提取的不及时而造成腐烂，减少资源的浪费和降低环境的污染；
(3)本发明采用低温提取，可以有效的降低提取温度对花青素类物质的影响，减少含量损失；
(4)本发明的整个提取、浓缩、纯化、干燥过程尽可能在较低的温度下进行，能够减少高温对花青素类物质影响的同时，还能减少对能源的使用，提高产率、降低成本。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。
实施例一
一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，包括以下步骤：(1)取100kg新鲜野生蓝莓，清洗干净后加入榨汁机中进行榨汁加工，过滤沥干水分后将果渣加入青储池中，加入适1.5g青储剂进行发酵贮藏，青储剂使用0.3g纯水溶解，青贮时间为93小时。
(2)将步骤(1)青贮后的原料进行通过悬浮干燥机进行干燥，干燥温度为240℃，干果渣水分为5％；
(3)将步骤(2)得到的干燥原料进行破碎造粒，原料破碎的同时通过冷风对破碎颗粒进行降温且原料粉碎至目数至40目，得到蓝莓果渣颗粒55kg。；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒投入提取罐中，以丙醇为提取溶剂，进行在低温条件下进行超声提取得到提取液，颗粒与丙醇的比例为1:3～4(m/v)，丙醇溶液的体积浓度为70％，低温提取的温度为10℃，循环提取，提取2遍，每遍60分钟，得到提取液350L。
(5)将步骤(4)得到的提取液采用过滤、离心等设备去除大颗粒杂质后，进行超滤浓缩，得到浓缩液A13.54kg，所述超滤浓缩的截留分子量选择200Dal，处理液的温度为15℃，压力为0.3MPa，膜通量为8L/m2*h。
(6)将步骤(5)将浓缩液A进一步进行分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B10.64kg，分子蒸馏的压力为25Pa，蒸发温度为30℃，冷凝温度0℃，物料流速1.0L/min
(7)将步骤(6)将浓缩液B进行洗脱纯化，并收集含有花青素的洗脱液，洗脱纯化中采用大孔树脂柱，上样量为0.1倍树脂柱体积，吸附1h，并用蒸馏水冲柱，乙醇溶液洗脱；
(8)将步骤(7)得到的浓缩洗脱液进行真空冷冻干燥，冷冻时控制真空度在10Pa，温度为-50℃，冷冻干燥至水分含量在5％，得到含有花青素的成品粉末。
实施例二
一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，包括以下步骤：(1)取100kg新鲜野生蓝莓，清洗干净后加入榨汁机中进行榨汁加工，过滤沥干水分后将果渣加入青储池中，加入适1.5g青储剂进行发酵贮藏，青储剂使用0.3g纯水溶解，青贮时间为85小时。
(2)将步骤(1)青贮后的原料进行通过悬浮干燥机进行干燥，干燥温度为230℃，干果渣水分为8％；
(3)将步骤(2)得到的干燥原料进行破碎造粒，原料破碎的同时通过冷风对破碎颗粒进行降温且原料粉碎至目数至40目，得到蓝莓果渣颗粒57kg。；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒投入提取罐中，以丙醇为提取溶剂，进行在低温条件下进行超声提取得到提取液，颗粒与丙醇的比例为1:3～4(m/v)，丙醇溶液的体积浓度为75％，低温提取的温度为12℃，循环提取，提取2遍，每遍60分钟，得到提取液410L。
(5)将步骤(4)得到的提取液采用过滤、离心等设备去除大颗粒杂质后，进行超滤浓缩，得到浓缩液A10.24kg，所述超滤浓缩的截留分子量选择300Dal，处理液的温度为18℃，压力为0.4MPa，膜通量为10L/m2*h。
(6)将步骤(5)将浓缩液A进一步进行分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B8.5kg，分子蒸馏的压力为28Pa，蒸发温度为33℃，冷凝温度5℃，物料流速1.5L/min
(7)将步骤(6)将浓缩液B进行洗脱纯化，并收集含有花青素的洗脱液，洗脱纯化中采用大孔树脂柱，上样量为0.2倍树脂柱体积，吸附12h，并用蒸馏水冲柱，乙醇溶液洗脱；
(8)将步骤(7)得到的浓缩洗脱液进行真空冷冻干燥，冷冻时控制真空度在10Pa，温度为-45℃，冷冻干燥至水分含量在3％，得到含有花青素的成品粉末。
实施例三
一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，包括以下步骤：(1)取100kg新鲜野生蓝莓，清洗干净后加入榨汁机中进行榨汁加工，过滤沥干水分后将果渣加入青储池中，加入适1.5g青储剂进行发酵贮藏，青储剂使用0.3g纯水溶解，青贮时间为96小时。
(2)将步骤(1)青贮后的原料进行通过悬浮干燥机进行干燥，干燥温度为250℃，干果渣水分为3％；
(3)将步骤(2)得到的干燥原料进行破碎造粒，原料破碎的同时通过冷风对破碎颗粒进行降温且原料粉碎至目数至40目，得到蓝莓果渣颗粒50kg。；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒投入提取罐中，以丙醇为提取溶剂，进行在低温条件下进行超声提取得到提取液，颗粒与丙醇的比例为1:3～4(m/v)，丙醇溶液的体积浓度为80％，低温提取的温度为13℃，循环提取，提取2遍，每遍60分钟，得到提取液330L。
(5)将步骤(4)得到的提取液采用过滤、离心等设备去除大颗粒杂质后，进行超滤浓缩，得到浓缩液A13.54kg，所述超滤浓缩的截留分子量选择400Dal，处理液的温度为20℃，压力为0.5MPa，膜通量为12L/m2*h。
(6)将步骤(5)将浓缩液A进一步进行分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B9.64kg，分子蒸馏的压力为30Pa，蒸发温度为35℃，冷凝温度8℃，物料流速2.0L/min
(7)将步骤(6)将浓缩液B进行洗脱纯化，并收集含有花青素的洗脱液，洗脱纯化中采用大孔树脂柱，上样量为0.3倍树脂柱体积，吸附1h，并用蒸馏水冲柱，乙醇溶液洗脱；
(8)将步骤(7)得到的浓缩洗脱液进行真空冷冻干燥，冷冻时控制真空度在10Pa，温度为-50℃，冷冻干燥至水分含量在5％，得到含有花青素的成品粉末。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低温制备野生蓝莓花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取新鲜野生蓝莓，清洗干净后加入榨汁机中进行榨汁加工，过滤沥干水分后将果渣加入青储池中，加入适量青储剂进行发酵贮藏。
(2)将步骤(1)青贮后的原料进行干燥；
(3)将步骤(2)得到的干燥原料进行破碎造粒；
(4)将步骤(3)中得到的颗粒投入提取罐中，以丙醇为提取溶剂，进行在低温条件下进行超声提取得到提取液；
(5)将步骤(4)得到的提取液采用过滤、离心等设备去除大颗粒杂质后，进行超滤浓缩，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)将浓缩液A进一步进行分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液B
(7)将步骤(6)将浓缩液B进行洗脱纯化，并收集含有花青素的洗脱液；
(8)将步骤(7)得到的浓缩洗脱液进行真空冷冻干燥，得到含有花青素的成品粉末。
2.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(1)中，青储剂的主要成分为乳酸菌，也可在此基础上添加果胶酶、纤维素酶等，青储剂的使用量为每吨蓝莓果渣加入青储剂15～20g，每100g青储剂用20kg清水溶解活化后均匀喷洒于蓝莓果渣表面，青贮时间为85～96小时。
3.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(2)中，通过悬浮干燥机进行干燥，干燥温度为230～250℃，干果渣水分小于10％。
4.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(3)中，原料破碎的同时通过冷风对破碎颗粒进行降温且原料粉碎至目数小于40目。
5.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(4)中，颗粒与丙醇的比例为1:3～4(m/v)，丙醇溶液的体积浓度为70～80％，低温提取的温度为10～13℃，循环提取，提取2遍，每遍60分钟。
6.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述超滤浓缩的截留分子量选择200～400Dal，处理液的温度为15～20℃，压力为0.3～0.5MPa，膜通量为8～12L/m2*h。
7.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(6)中，分子蒸馏的压力为25～30Pa，蒸发温度为30～35℃，冷凝温度0～8℃，物料流速1.0～2.0L/min。
8.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(8)中，冷冻时控制真空度在10～13Pa，温度为-50～-40℃，冷冻干燥至水分含量在5％以下。
9.根据权利要求1所述的，其特征在于，包括以下具体步骤：所述的步骤(7)中洗脱纯化中采用大孔树脂柱，上样量为0.1～0.3倍树脂柱体积，吸附0.5～24h，并用蒸馏水冲柱，乙醇溶液洗脱。
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