CN116693492A - 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，包括以下步骤：S1制浆：取野生新鲜蓝靛鲜果，清洗干净祛除果蒂后加水通过胶体磨设备破碎打浆，得到果浆；S2亚临界提取：将S1中的果浆与抗氧化剂置于提取罐中加温、加压，得到亚临界提取液，将提取液离心得到离心液；S3过滤：将S2中的离心液放置至室温内使其分层，收集下层水层并过滤，得到滤液一；S4冬化：将S3中的滤液一冬化处理，然后再次过滤，得到滤液二；S5浓缩：将S4中的滤液二先通过陶瓷膜过滤在通过纳滤膜进一步浓缩处理，得到浓缩液一。本发明提供的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，具有无溶剂残留、成本低、环境无污染、使用和食用安全性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及天然有机化学领域，具体是指一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法。
背景技术
花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂之一，对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
蓝靛果是忍冬科忍冬属植物蓝果忍冬的果实，为椭圆形蓝紫色浆果，其中含有大量的花青素，主要含有以矢车菊素为主的花青素类物质和以矢车菊素为苷元的花色苷类物质，是目前含有花青素较多的植物来源之一。
目前制备花青素常用的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界提取法、微波法和超声波提取法。有机溶剂提取法是常见的提取花青素方法，用溶剂提取完后，需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等提取以除去粗提液中的脂溶性物质。有机溶剂提取法的优点是提取设备简单，操作简便；缺点是有机溶剂易消耗、费时、易造成产品中溶剂残留高，还会对环境造成污染。微波法和超声波法由于设备因素，可能会对操作人员的健康造成极大的危害。超临界提取法目前可以实现工业化，但是由于该技术是将气体的二氧化碳转变成液体二氧化碳，而液体的二氧化碳对脂溶性物质的提取能力更强，导致产品中脂溶性杂质的比例更高，从而极大的增加了生产花青素的成本。
目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的，大孔吸附树脂的优点是吸附量大，能够反复利用；缺点是纯化过程中需要使用大量的乙醇来进行洗脱，溶剂损失量大，提高生产成本。
发明内容
以解决上述背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，通过亚临界水技术提取，冬化和膜技术纯化，具有无溶剂残留、成本低、环境无污染、使用和食用安全性高等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，包括以下步骤：
S1制浆：取野生新鲜蓝靛鲜果，清洗干净祛除果蒂后加水通过胶体磨设备破碎打浆，得到果浆；
S2亚临界提取：将S1中的果浆与抗氧化剂置于提取罐中加温、加压，得到亚临界提取液，将提取液离心得到离心液；
S3过滤：将S2中的离心液放置至室温内使其分层，收集下层水层并过滤，得到滤液一；
S4冬化：将S3中的滤液一冬化处理，然后再次过滤，得到滤液二；
S5浓缩：将S4中的滤液二先通过陶瓷膜过滤在通过纳滤膜进一步浓缩处理，得到浓缩液一
S6蒸馏：将S5中的浓缩液一依次采用一级分子蒸馏和二级分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液二；
S7：将S6中的浓缩液二进行真空冷冻干燥，得到花青素成品。
作为改进，所述的S2中，压力范围为17～20MPa，温度为310～340℃，果浆与水的比例为1:1～2(m/m)，提取时间为10～30min，提取2遍。
作为改进，所述的S4中，冬化处理温度为保持在1～5℃之间，冬化时间为5～10h。
作为改进，所述的S2中，加入的抗氧化剂为EGCG，提取2遍的加入量均为蓝靛果重量的0.01％～0.04％。
作为改进，所述的S5中，陶瓷膜的孔径选用100nm的膜元件，陶瓷膜处理液的温度为21～24℃，压力为0.2～0.4MPa；纳滤膜的截留分子量为200Da，纳滤膜处理液的温度为23～25℃，压力为0.3～0.5MPa。
作为改进，所述的S6中，分子蒸馏的压力为20～30Pa，蒸发温度为30～35℃，冷凝温度0～10℃，物料流速1.0～2.0L/min。
作为改进，所述的S7中，冷冻时控制真空度在10～13Pa，温度为-50～-40℃，冷冻干燥至水分含量在5％以下。
本发明的有益效果是：1)本发明采用胶体磨对蓝靛果进行打浆，能够有效增加提取过程中原料与水的接触面积，提高提取得率；
2)本发明采用亚临界水提取技术，采用的提取溶剂为亚临界状态下的水，而不是其他有机溶剂和酸性水溶液，既能提高提取效率，又避免了资源的浪费，还不会对环境造成污染，产品中也不会有溶剂残留，大大提高了花青素的使用和食用安全性；
3)本发明在亚临界水提取过程中，加入抗氧化剂，可以有效降低提取温度对花青素的影响，减少花青素的损失；
4)本发明采用冬化和膜技术富集花青素，与其他需要有机溶剂参与的纯化过程相比，具有操作简单、节省资源、环境无污染、不会把有机溶剂引入到产品中等优点
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，并不是对本发明的限制。
实施例一
一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，包括以下步骤：
S1制浆：取1kg野生新鲜蓝靛鲜果，清洗干净祛除果蒂后加2kg纯水通过胶体磨设备破碎打浆，得到果浆；
S2亚临界提取：将S1中的果浆与0.4g抗氧化剂EGCG置于提取罐中，压力范围为17MPa，温度为310℃，果浆与水的比例为1:1～2(m/m)，提取时间为10min，提取2遍，提取2遍的加入量均为蓝靛果重量的0.01％～0.04％，得到亚临界提取液，将提取液离心得到离心液，；
S3过滤：将S2中的离心液放置至室温内使其分层，收集下层水层并过滤，得到滤液一；
S4冬化：将S3中的滤液一放置在2℃的冰箱内冬化处理，，冬化6h，然后再次过滤，得到2.63g滤液二。
S5浓缩：将S4中的滤液二先通过陶瓷膜过滤在通过纳滤膜进一步浓缩处理，使花青素尽可能多的的转移到浓缩液一中，并得到3.01kg浓缩液一，陶瓷膜的孔径选用100nm的膜元件，陶瓷膜处理液的温度为21℃，压力为0.4MPa；纳滤膜的截留分子量为200Da，纳滤膜处理液的温度为23℃，压力为0.5MPa。
S6蒸馏：将S5中的浓缩液一依次采用一级分子蒸馏和二级分子蒸馏进行浓缩，得到263.2g分子蒸馏浓缩液二，分子蒸馏的压力为20Pa，蒸发温度为30℃，冷凝温度0℃，物料流速1.0L/min。；
S7：将S6中的浓缩液二进行真空冷冻干燥，冷冻时控制真空度在10Pa，温度为-50℃，冷冻干燥至水分含量在4.5％，得到纯度为21.24％花青素。
实施例二
一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，包括以下步骤：
S1制浆：取1kg野生新鲜蓝靛鲜果，清洗干净祛除果蒂后加2kg纯水通过胶体磨设备破碎打浆，得到果浆；
S2亚临界提取：将S1中的果浆与抗氧化剂0.3gEGCG置于提取罐中，压力范围为18MPa，温度为320℃，果浆与水的比例为1:1～2(m/m)，提取时间为20min，提取2遍，提取2遍的加入量均为蓝靛果重量的0.01％～0.04％，得到亚临界提取液，将提取液离心得到离心液，；
S3过滤：将S2中的离心液放置至室温内使其分层，收集下层水层并过滤，得到滤液一；
S4冬化：将S3中的滤液一冬化处理，然后再次过滤，得到4.61kg滤液二，冬化处理温度为保持在4℃之间，冬化时间为8h。
S5浓缩：将S4中的滤液二先通过陶瓷膜过滤在通过纳滤膜进一步浓缩处理，使花青素尽可能多的的转移到浓缩液一中，并得到4.73kg浓缩液一，陶瓷膜的孔径选用100nm的膜元件，陶瓷膜处理液的温度为23℃，压力为0.3MPa；纳滤膜的截留分子量为200Da，纳滤膜处理液的温度为24℃，压力为0.4MPa。
S6蒸馏：将S5中的浓缩液一依次采用一级分子蒸馏和二级分子蒸馏进行浓缩，得到277.1g浓缩液二，分子蒸馏的压力为25Pa，蒸发温度为33℃，冷凝温度10℃，物料流速2.0L/min。；
S7：将S6中的浓缩液二进行真空冷冻干燥，得到纯度为20.73％的花青素，冷冻时控制真空度在13Pa，温度为-40℃，冷冻干燥至水分含量为4.69％。
实施例三
一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，包括以下步骤：
S1制浆：取1kg野生新鲜蓝靛鲜果，清洗干净祛除果蒂后加2kg纯水通过胶体磨设备破碎打浆，得到果浆；
S2亚临界提取：将S1中的果浆与0.5g抗氧化剂EGCG置于提取罐中，压力范围为20MPa，温度为340℃，果浆与水的比例为1:1～2(m/m)，提取时间为15min，提取2遍，提取2遍的加入量均为蓝靛果重量的0.01％～0.04％，得到亚临界提取液，将提取液离心得到离心液，；
S3过滤：将S2中的离心液放置至室温内使其分层，收集下层水层并过滤，得到滤液一；
S4冬化：将S3中的滤液一冬化处理，然后再次过滤，得到6.58kg滤液二，冬化处理温度为保持在1℃之间，冬化时间为10h。
S5浓缩：将S4中的滤液二先通过陶瓷膜过滤在通过纳滤膜进一步浓缩处理，使花青素尽可能多的的转移到浓缩液一中，并得到6.66kg浓缩液一，陶瓷膜的孔径选用100nm的膜元件，陶瓷膜处理液的温度为24℃，压力为0.2MPa；纳滤膜的截留分子量为200Da，纳滤膜处理液的温度为25℃，压力为0.3MPa。
S6蒸馏：将S5中的浓缩液一依次采用一级分子蒸馏和二级分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液二，分子蒸馏的压力为25Pa，蒸发温度为33℃，冷凝温度4℃，物料流速2.5L/min；
S7：将S6中的浓缩液二进行真空冷冻干燥，得到花青素纯度为21.69％，冷冻时控制真空度在13Pa，温度为-50～，冷冻干燥至水分含量为4.47％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制浆：取野生新鲜蓝靛鲜果，清洗干净祛除果蒂后加水通过胶体磨设备破碎打浆，得到果浆；
S2亚临界提取：将S1中的果浆与抗氧化剂置于提取罐中加温、加压，得到亚临界提取液，将提取液离心得到离心液；
S3过滤：将S2中的离心液放置至室温内使其分层，收集下层水层并过滤，得到滤液一；
S4冬化：将S3中的滤液一冬化处理，然后再次过滤，得到滤液二；
S5浓缩：将S4中的滤液二先通过陶瓷膜过滤在通过纳滤膜进一步浓缩处理，得到浓缩液一
S6蒸馏：将S5中的浓缩液一依次采用一级分子蒸馏和二级分子蒸馏进行浓缩，得到浓缩液二；
S7：将S6中的浓缩液二进行真空冷冻干燥，得到花青素成品。
2.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，所述的S2中，压力范围为17～20MPa，温度为310～340℃，果浆与水的比例为1:1～2(m/m)，提取时间为10～30min，提取2遍。
3.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，所述的S4中，冬化处理温度为保持在1～5℃之间，冬化时间为5～10h。
4.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，所述的S2中，加入的抗氧化剂为EGCG，提取2遍的加入量均为蓝靛果重量的0.01％～0.04％。
5.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，所述的S5中，陶瓷膜的孔径选用100nm的膜元件，陶瓷膜处理液的温度为21～24℃，压力为0.2～0.4MPa；纳滤膜的截留分子量为200Da，纳滤膜处理液的温度为23～25℃，压力为0.3～0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，所述的S6中，分子蒸馏的压力为20～30Pa，蒸发温度为30～35℃，冷凝温度0～10℃，物料流速1.0～2.0L/min。
7.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的方法，其特征在于，所述的S7中，冷冻时控制真空度在10～13Pa，温度为-50～-40℃，冷冻干燥至水分含量在5％以下。
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