CN116804508A - 一种无氧铜的清洗干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导线材制备原料预处理技术领域,涉及一种无氧铜的清洗干燥方法。本发明提供了一种用于超导材料制备的无氧铜的清洗干燥方法,设计了热纯水干燥的工艺方法代替了无水乙醇的原工艺方法,并优化了具体工艺控制参数,为无氧铜清洗后表面干燥提供了工艺先进、方法可靠、质量稳定、生产高效、绿色环保的方案。
Description
技术领域
本发明属于超导线材制备原料预处理技术领域,涉及一种无氧铜的清洗干燥方法。
背景技术
铌钛和铌三锡等低温超导材料产业是新材料领域前沿和高新技术产业,生产流程长,涉及到技术领域多,存在较多技术和质量瓶颈,对材料的品质尤其是表面质量要求也很高。超导线材制备原料在组装使用前都要达到表面去除油污、氧化层和异物,去除吸附水和吸附气体、控制表面杂质元素和表面微观化学状态,同时表面保持一定且均匀分布的表面粗糙度以提高后续组装和拉伸过程物料之间的结合性,这些要求对清洗工艺的可靠性稳定性,尤其是清洗后表面干燥工艺和干燥方法都提出了很高的要求。
无氧铜是超导线材制备过程中必不可少的原料之一,由于无氧铜规格结构多,表面总表面积大,且清洗后表面活性很高容易吸附和氧化,清洗后干燥流程是制约超导材料批量化生产和质量稳定的关键过程。超导线材生产中有无氧铜洁净化清洗工序,该工序要求无氧铜必须达到较好表面质量。清洗后的无氧铜表面要呈现无氧铜粉红色的本色,光亮、均一,没有明显肉眼可见的酸痕、水痕及块斑的存在。若无氧铜包套内表面不均一,存在酸痕、水痕、块斑都可能会影响铜与铌钛/铜的结合性,可能会导致挤压结合不紧密、结合力不均匀、拉伸过程中结合处开裂等现象等。清洗后的无氧铜表面不均一也会造成电阻率、导热系数、延性等物理、力学性能不一致,它不仅影响后续加工而且影响最终产品性能。清洗后的无氧铜表面如果有杂质元素的存在,不仅影响铜与铌钛/铜的结合性,而且在后续的热处理中会扩散到内部造成晶格缺陷及排列不规则等。杂质元素与铜相容性差塑性等差别大,影响拉伸和挤压性质等。
超导材料用无氧铜传统的干燥方式是在清洗后整体浸润在无水乙醇中,采用无水乙醇脱水,然后表面热烘干。但是存在的问题是对无水乙醇纯度的要求很高,必须采用分析纯技术等级,成本很高;使用过程中无水乙醇中带入水分后脱水效果大幅度下降,干燥后表面很容易再次发生氧化,质量稳定性较低;无水乙醇在热烘干过程中容易着火存在较大的安全隐患,且生产效率很低很难进行规模化生产;同时废旧乙醇难以回收使用带来较大的环保安全问题。因此对无氧铜表面干燥工艺和干燥方法进行优化改进,研究既满足产品质量要求、又满足清洁环保成本低、同时自动化程度较高的新干燥工艺和方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种超导材料用无氧铜表面干燥的工艺方法,替代现有技术中采用无水乙醇或其他化学试剂的技术方案,解决采用无水乙醇或其他化学试剂成本高、质量稳定性低、生产效率低、安全环保性低的问题,从而为超导材料批量化规模化产出提供技术方案。
基于上述目的,本发明提供了一种无氧铜的清洗干燥方法来满足本领域内的这种需要。
一方面,本发明涉及一种无氧铜的清洗干燥方法,其具体实施步骤包括:
步骤1:清洗并冲水后的无氧铜整体浸入热纯水中清洗。其中热纯水的水质为纯水,电导率为≤10μs/cm;纯水的酸度pH为5.0~6.5;纯水温度为80~90℃,其中进料前纯水初始温度为85~90℃,进料后纯水保持温度为80~90℃;纯水中清洗时间为15~30s。
步骤2:热纯水清洗后的物料整体转入热烘箱,其中烘干温度为60~70℃,烘干时间为≥60min,烘干相对湿度为≤40%。
步骤3:烘干后的无氧铜整体转入洁净厂房,配套一次性手套和洁净手套后把物料从料架内取出,表面挑料后组装使用。
另一方面,本发明提供了更好实施上述无氧铜清洗干燥方法的设备参数要求,其具体为:
(1)整体框架采用纯钛材质,保证耐腐蚀性和耐温性的稳定。
(2)料框中无氧铜物料放置底部纯钛尖锐空隙网结构,与细无氧铜棒底部接触的纯钛材质采用表面尖锐的空隙网结构,从而使出料后热水全部流走或挥发,避免物料底部积水带来干燥效率低或物料局部氧化问题。与细无氧铜棒中间直接接触的立放约束塑料丝材质为氟塑料,从而保证耐温性、耐腐蚀性、化学稳定性和耐磨性。
(3)设备结构的技术指标为(干燥承载能力约束指标):纯水体积≥1200L(1.2m3),无氧铜物料总体积≤0.05m3,无氧铜物料总表面积≤4.0m2,纯钛料框总体积≤0.1m3(0.04~0.1m3)。
采用热纯水的方式对无氧铜进行干燥,可以大幅度提高干燥效率。一方面,纯水的化学稳定性很强,化学活性很低,与高表面活性的无氧铜物料接触可以避免无氧铜表面的氧化和吸附。对纯水加热,通过提高纯水温度,使物料在热纯水中出料后可以快速挥发干燥,自然达到物料表干的要求。另一方面,随着水温的增大,溶液的不稳定性也随之增大,对纯水温度的上限要求和水质的要求也较高,因此对水温和水质(电导率和酸性)均要进行严格控制。电导率是表征纯水纯度的指标,需要控制在较低的范围内。由于清洗后表面存在均匀分布的粗糙度,纯水的酸度控制在中性微偏酸性,可以调整无氧铜表面的活性,实现物料表面微细悬浮物和微量杂质元素的有效溶解,达到物料表面洁净度的目的。通过热纯水干燥可以达到无氧铜表面干燥的要求,在后续的热烘箱烘干,可以进一步排除物料表面的吸附水,达到稳定干燥的目的;其中烘箱的湿度和温度均要控制,从而确保表面干燥和湿气脱附的稳定性和效率。
设备工装材质和结构的条件约束能更有利于本发明技术方案的实施。材质选用纯钛和氟塑料,确保耐腐蚀性、耐温性和化学稳定性。由于无氧铜物料本身和纯钛料框本身均会带来吸附热量,减缓干燥效率、降低水温的作用,因此对无氧铜物料和料框的总表面积和总体积均要作为约束性指标进行控制,从而保证纯水水质和水温的相对稳定和一致性,确保在较短的时间内达到干燥效能。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案具备以下有益效果或优点:
本发明完成了无氧铜表面干燥的完整流程,一方面,设计了热纯水干燥的工艺方法代替了无水乙醇的原方法,并研究了具体工艺控制参数;设计了干燥设备工装结构,大幅提高了干燥过程的方案可靠性实施稳定性和生产效率;并对干燥后表面质量进行了分析评判。发明的干燥工艺方法克服了原有工艺方法的弊端,为无氧铜清洗后表面干燥提供了工艺先进、方法可靠、质量稳定、生产高效、绿色环保的新方案。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是热纯水干燥的槽体和加热功能图。
图2是干燥的设备工装结构和物料放置图。
图3是干燥的物料底部纯钛尖锐空隙网结构图。
图4是干燥后的无氧铜表面状态。
图5是干燥后无氧铜表面扫描电镜100倍形貌。
具体实施方式
下面,结合实施例对本发明的技术方案进行说明,但是,本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
实施例1
本实例提供一种无氧铜表面干燥实施过程。
对边距3.5mm,长度800mm的超导材料用细无氧铜棒干燥过程的照片如图1~2,干燥后的状态如图4~5。使用装载细无氧铜棒的料框为纯钛料框,该料框还有设置在中部的立放约束网状结构,纯钛料框的底部为空隙网结构,所述空隙网结构的空隙小于细无氧铜棒的直径。经过腐蚀并水溶解后的细无氧铜棒400支(参数为:纯水体积1400L,无氧铜物料总体积0.004m3,无氧铜物料总表面积3.5m2,纯钛料框总体积0.06m3),在料框装载下转入热纯水干燥(参数为:纯水电导率为5.5μs/cm;纯水的酸度pH为5.8;纯水温度为86℃,保持温度为80~90℃;纯水中清洗时间为18s),然后转入烘箱烘干(参数为:烘干温度保持在60℃,烘干时间为70min,烘干相对湿度为22%)。干燥后无氧铜表面质量均匀稳定且满足使用要求,表面状态无吸附、氧化等异常情况出现。干燥后表面通过扫描电镜对形貌和能谱分析,形貌如图5所示,形貌状态与无水乙醇干燥方法相比无明显差异;能谱分析表面均匀洁净,无杂质元素滞留,与无水乙醇干燥方法相比无明显差异。
实施例2
本实例提供一种无氧铜表面干燥实施过程。
内径210mm,长度800mm的超导材料用无氧铜管。使用装载细无氧铜棒的料框为纯钛料框,该料框还有设置在中部的立放约束网状结构,纯钛料框的底部为空隙网结构,所述空隙网结构的空隙小于细无氧铜棒的直径。经过腐蚀并水溶解后一次4支(参数为:纯水体积1200L,无氧铜物料总体积0.05m3,无氧铜物料总表面积4.0m2,纯钛料框总体积0.04m3),在料框装载下转入热纯水干燥(参数为:纯水电导率为9.2μs/cm;纯水的酸度pH为6.5;纯水温度为85℃,保持温度为80~90℃;纯水中清洗时间为30s),然后转入烘箱烘干(参数为:烘干温度为70℃,烘干时间为60min,烘干相对湿度为18%)。干燥后无氧铜表面质量均匀稳定且满足使用要求,表面状态无吸附、氧化等异常情况出现。干燥后表面通过扫描电镜对形貌和能谱分析,形貌状态与无水乙醇干燥方法相比无明显差异;能谱分析表面均匀洁净,无杂质元素滞留,与无水乙醇干燥方法相比无明显差异。
实施例3
本实例提供一种无氧铜表面干燥实施过程。
内径210mm,长度800mm的超导材料用无氧铜管。使用装载细无氧铜棒的料框为纯钛料框,该料框还有设置在中部的立放约束网状结构,纯钛料框的底部为空隙网结构,所述空隙网结构的空隙小于细无氧铜棒的直径。经过腐蚀并水溶解后一次4支(参数为:纯水体积1300L,无氧铜物料总体积0.02m3,无氧铜物料总表面积3.9m2,纯钛料框总体积0.06m3),在料框装载下转入热纯水干燥(参数为:纯水电导率为8.2μs/cm;纯水的酸度pH为5.5;纯水温度为85℃,保持温度为80~90℃;纯水中清洗时间为20s),然后转入烘箱烘干(参数为:烘干温度为65℃,烘干时间为60min,烘干相对湿度为18%)。干燥后无氧铜表面质量均匀稳定且满足使用要求,表面状态无吸附、氧化等异常情况出现。干燥后表面通过扫描电镜对形貌和能谱分析,形貌状态与无水乙醇干燥方法相比无明显差异;能谱分析表面均匀洁净,无杂质元素滞留,与无水乙醇干燥方法相比无明显差异。
如上所述,较好的描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。上述实施例和说明书仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进,均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种无氧铜的清洗干燥方法,其特征在于,包括:
S1:将无氧铜物料浸入热纯水中清洗;
S2:所述清洗结束后进行烘干;
所述无氧铜物料浸入所述热纯水前,所述热纯水的初始温度为85~90℃,保持温度为80~90℃;
所述烘干的温度为60~70℃。
2.根据权利要求1所述的无氧铜的清洗干燥方法,其特征在于,所述热纯水的电导率≤10μs/cm,pH为5.0~6.5。
3.根据权利要求1所述的无氧铜的清洗干燥方法,其特征在于,所述清洗的时间为15~30s。
4.根据权利要求1所述的无氧铜的清洗干燥方法,其特征在于,所述烘干的时间≥60min,所述烘干的相对湿度≤40%。
5.根据权利要求1所述的无氧铜的清洗干燥方法,其特征在于,还包括用于干燥无氧铜的容器,所述容器包括:纯钛料框和设置在所述纯钛料框中部的立放约束网状结构;
所述纯钛料框的底部为空隙网结构;
所述空隙网结构的空隙小于无氧铜物料的直径。
6.根据权利要求5所述的无氧铜的清洗干燥方法,其特征在于,所述热纯水的体积≥1200L,所述无氧铜物料的总体积≤0.05m3,所述无氧铜物料的总表面积≤4.0m2,所述纯钛料框的总体积为0.04~0.1m3。
7.一种超导线材的制备方法,所述超导线材的制备原料包括无氧铜,其特征在于,采用权利要求1~6任一项所述的方法清洗干燥无氧铜。
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