CN116794128A - 一类聚合物改性铜修饰电极及其在过氧化氢检测中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一类聚合物改性铜修饰电极及其在过氧化氢检测中的应用。所述改性铜修饰电极的制备方法是先将碳毡进行煅烧，然后通过三电极电化学工作站采用聚合物改性铜溶液对碳毡进行改性制备改性铜修饰电极。本发明的制备方法简单、成本低且对环境污染指数低；制备得到的改性铜修饰电极材料具有类过氧化氢酶性质能够对过氧化氢实现快速、灵敏、高选择性电化学检测，具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电化学分析技术领域，具体涉及一类聚合物改性铜修饰电极及其在过氧化氢检测中的应用。
背景技术
过氧化氢检测是一种广泛应用于生物、医药、食品、环境等领域的检测技术，其应用主要包括以下几个方面：（1）生物医学领域：过氧化氢是许多疾病诊断和治疗中一个重要指标，例如，白血病、肝炎等疾病患者体内过氧化氢水平会升高，可以通过检测血液或尿液中的过氧化氢浓度来进行疾病诊断和监测；（2）食品安全领域：过氧化氢常被用作食品加工过程中的消毒剂，但如果残留量过高，则可能对人体健康造成威胁，因此，检测食品中过氧化氢的含量非常重要，可以保障食品的安全性；（3）环境监测领域：过氧化氢是大气污染、水质污染等环境问题的重要指标之一，通过监测环境中的过氧化氢浓度，可以了解到环境污染情况，并采取相应的措施进行治理；（4）化妆品和个人护理领域：过氧化氢在某些化妆品和个人护理产品中被用作漂白剂和消毒剂，但高浓度的过氧化氢可能对皮肤造成伤害。总之，过氧化氢检测在多个领域都有广泛的应用，可以保障公共健康和环境安全，因此，检测产品中的过氧化氢含量具有重要意义。随着技术的不断发展和完善，未来的过氧化氢检测方法将会更加灵敏、快速、准确，并且可应用于更广泛的实际场景
目前用于过氧化氢检测的方法主要有化学发光法、高效液相色谱法、比色法和荧光法等，但这些检测方法大多都存在成本较高、操作复杂和检测时间长等问题，不能很好地满足现场快速检测的要求。生物体内的过氧化氢浓度一般较低，同时生理环境中含有其它生物分子，会干扰过氧化氢的稳定性，部分活性分子可能参与电化学氧化还原反应，对过氧化氢信号产生干扰，造成信号的波动以及误差。因此，需要进一步提高传感器的稳定性以及灵敏度。
发明内容
针对目前传统对于过氧化氢检测存在的检测灵敏度低、开发成本较高等技术问题，本发明提供了一类聚合物改性铜修饰电极，通过采用聚丙烯胺（PAN）、聚丙烯酰胺（PAM）、聚丙烯酸（PAA）改性制得，在过氧化氢电化学传感中的应用研究中表现出了优异的性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一类改性铜修饰电极，采用以下步骤制备得到：
步骤1，将碳毡切割后放进瓷舟，置于马弗炉中进行煅烧，待自然冷却至室温后取出，裁剪成1*2 cm薄片备用；
步骤2，将无水CuSO4、无水Na2SO4加入到H2SO4中搅拌溶解，超声分散，得到混合溶液；
步骤3，将处理好的碳毡用作工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，分别将三电极插入混合溶液中并连接电化学工作站，电化学工作站设置参数为：a.开路电位：300 s，b.-4 A电流下进行沉积4 C，由此制备得到改性铜修饰电极；
步骤2中，无水CuSO4、无水Na2SO4和H2SO4的用量为，每10 mL 0.5 mol H2SO4中加入3 mmol 无水CuSO4、0.1 mol无水Na2SO4。
进一步地，步骤1中煅烧条件为400 ℃、10 h。
更进一步地，步骤1中以5 ℃·min-1的速率加热至400 ℃。
进一步地，步骤2的混合溶液中还可加入聚合物，所述聚合物选自聚丙烯胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸。
更进一步地，步骤2中，无水CuSO4、无水Na2SO4、聚合物和H2SO4的用量为，每10 mL0.5 mol H2SO4中加入3 mmol 无水CuSO4、0.1 mol无水Na2SO4、12 μmol聚合物。
上述聚合物改性铜修饰电极在制备过氧化氢电化学传感器中的应用。
上述聚合物改性铜修饰电极在检测过氧化氢中的应用。
进一步地，所述应用的步骤为：采用循环伏安法，以上述聚合物改性铜修饰电极为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学CV检测参数为：起始电位-0.2 V、终止电位+0.8 V、静置时间2 s、扫速50 mV/s、扫描段数8，对待测过氧化氢样本进行检测。
本发明的聚合物改性铜修饰电极材料使得修饰电极具有较大的电化学活性比表面积，在电化学过程中具有较快的传质速率，能提高反应活性，从而能催化过氧化氢还原反应的进程。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1. 本发明利用无毒且简单易得的原料，廉价的成本，较低的能耗制备出具有导电性好，比表面积大的碳材料，将制备出的材料成功应用于过氧化氢的电化学传感中。
2. 本发明在检测过氧化氢时具有较为宽泛的线性区间为0.2-88 μM。
3. 本发明在检测过氧化氢时具有较低的检测限为0.2 μM。
4. 本发明采用标准加入法在人血清中检测过氧化氢时具有较小的相对标准偏差值。
附图说明
图1为本发明中Cu（a, b）、Cu-PAA（c, d）、Cu-PAM（e, f）、Cu-PAN（g, h）的SEM图。
图2为本发明中Cu、Cu-PAN、Cu-PAA、Cu-PAM作为修饰电极检测过氧化氢的i-t图。
实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所使用的反应初始物为市售分析纯的无水CuSO4，无水Na2SO4，H2SO4，PAN，PAA，PAM，去离子水，质量分数为30％过氧化氢，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠等。性能测试中的电解液为5 mM H2O2溶液，所述实验均在常温下进行。
下述实施例中，采用扫描电镜（SEM），观察制备的Cu、Cu-PAN、Cu-PAA、Cu-PAM的形貌；性能测试使用上海辰华CHI660E电化学工作站，在5 mM H2O2溶液中进行CV测试。
实施例1
一种用于过氧化氢超灵敏检测的铜修饰电极材料（Cu）的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将碳毡切割成合适尺寸放进瓷舟，置于马弗炉中以5 ℃·min-1的速率将温度加热至400 ℃，在400 ℃下煅烧10 h。待自然冷却至室温后取出，裁剪成1*2 cm薄片备用。
步骤2，将3 mmol 无水CuSO4和0.1 mol无水Na2SO4加入到10 mL 0.5 mol H2SO4中搅拌溶解，制备好的溶液进行超声分散。
步骤3，将处理好的碳毡用作工作电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，分别将三电极插入溶液中并连接电化学工作站，电化学工作站设置参数为：a.开路电位：300 s，b.-4 A电流下进行沉积4 C，由此制备铜修饰电极材料（Cu）。
采用上述方法制得的铜修饰电极材料（Cu）需用去离子水冲洗，将残留溶液冲洗干净后即得到了铜修饰电极材料（Cu）。
采用扫描电镜（SEM）对Cu进行表征，如图1所示，材料形貌为小颗粒且其分布较为均匀。
将制备出的铜修饰电极材料（Cu）用作过氧化氢的电化学检测，具体实验步骤如下：
步骤1，将5 mmol H2O2加入到0.1 mol PBS（pH=7.0）配置10 mL溶液，超声5 min使溶液分散均匀；
步骤2，采用恒电位时间电流曲线获取检测线性范围，以铜修饰电极材料（Cu）为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极，设定检测参数：恒电位：-0.5 V，加入不同浓度的过氧化氢进行检测。
如图2所示，Cu的线性方程为i (mA) = -0.56c (mM) - 4.69 (R2= 0.99)，i (mA)= -0.04c (mM) - 32.51 (R2= 0.99)，线性范围为1.20至267.27 mM，检测限为0.6 mM（S/N=3），灵敏度为0.56 mA·mM-1。
实施例2
一种用于过氧化氢超灵敏检测的聚丙烯胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAN）的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将碳毡切割成合适尺寸放进瓷舟，置于马弗炉中以5 ℃·min-1的速率将温度加热至400 ℃，在400 ℃下煅烧10 h。待自然冷却至室温后取出，裁剪成1*2 cm薄片备用。
步骤2，将3 mmol 无水CuSO4、0.1 mol无水Na2SO4和12 μmol PAN加入到10 mL 0.5mol H2SO4中搅拌溶解，制备好的溶液进行超声分散。
步骤3，处理好的碳毡用作工作电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，分别将三电极插入溶液中并连接电化学工作站，电化学工作站设置参数为：a.开路电位：300 s，b.-4 A电流下进行沉积4 C，由此制备聚丙烯胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAN）。
采用扫描电镜（SEM）对Cu-PAN进行表征，如图1所示，材料形貌为小颗粒且其分布较为均匀。
将制备出的聚丙烯胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAN）用作过氧化氢的电化学检测，具体实验步骤如下：
步骤1，将5 mmol H2O2加入到0.1 mol PBS（pH=7.0）配置10 mL溶液，超声5 min使溶液分散均匀；
步骤2，采用恒电位时间电流曲线获取检测线性范围，以聚丙烯胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAN）为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极，设定检测参数：恒电位：-0.5 V，加入不同浓度的过氧化氢进行检测。
如图2所示，Cu-PAN的线性方程为i(mA) = -3.55c (mM) - 4.57 (R2= 0.99)，i(mA) = -0.74c (mM) - 28.04 (R2= 0.98)，线性范围为0.20至88.11mM，检测限为0.1 mM（S/N=3），灵敏度为3.55 mA·mM-1。
实施例3
一种用于过氧化氢超灵敏检测的聚丙烯酰胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAM）的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将碳毡切割成合适尺寸放进瓷舟，置于马弗炉中以5 ℃·min-1的速率将温度加热至400 ℃，在400 ℃下煅烧10 h。待自然冷却至室温后取出，裁剪成1*2 cm薄片备用。
步骤2，将3 mmol 无水CuSO4、0.1 mol无水Na2SO4和12 μmol PAM加入到10 mL 0.5mol H2SO4中搅拌溶解，制备好的溶液进行超声分散。
步骤3，处理好的碳毡用作工作电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，分别将三电极插入溶液中并连接电化学工作站，电化学工作站设置参数为：a.开路电位：300 s，b.-4 A电流下进行沉积4 C，由此制备聚丙烯酰胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAM）。
采用扫描电镜（SEM）对Cu-PAM进行表征，如图1所示，材料形貌为小颗粒且其分布较为均匀。
将制备出的聚丙烯酰胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAM）用作过氧化氢的电化学检测。具体实验步骤如下：
步骤1，将5 mmol H2O2加入到0.1 mol PBS（pH=7.0）配置10 mL溶液，超声5 min使溶液分散均匀；
步骤2，采用恒电位时间电流曲线获取检测线性范围，以聚丙烯酰胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAM）为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极，设定检测参数：恒电位：-0.5 V，加入不同浓度的过氧化氢进行检测。
如图2所示，Cu-PAM的线性方程为i (mA) = -2.47c (mM) - 2.80 (R2= 0.99)，i(mA) = -0.51c (mM) - 27.97 (R2= 0.99)，线性范围为0.10至152.89 mM，检测限为0.05mM（S/N=3），灵敏度为2.47 mA·mM-1。
实施例4
一种用于过氧化氢超灵敏检测的聚丙烯酸改性铜修饰电极材料（Cu-PAA）的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将碳毡切割成合适尺寸放进瓷舟，置于马弗炉中以5 ℃·min-1的速率将温度加热至400 ℃，在400 ℃下煅烧10 h。待自然冷却至室温后取出，裁剪成1*2 cm薄片备用。
步骤2，将3 mmol 无水CuSO4、0.1 mol无水Na2SO4和12 μmol PAA加入到10 mL 0.5mol H2SO4中搅拌溶解，制备好的溶液进行超声分散。
步骤3，处理好的碳毡用作工作电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极，分别将三电极插入溶液中并连接电化学工作站，电化学工作站设置参数为：a.开路电位：300 s，b.-4 A电流下进行沉积4 C，由此制备聚丙烯酸改性铜修饰电极材料（Cu-PAA）。
采用扫描电镜（SEM）对Cu-PAA进行表征，如图1所示，材料形貌为小颗粒且其分布较为均匀。
将制备出的聚丙烯酸改性铜修饰电极材料（Cu-PAA）用作过氧化氢的电化学检测。具体实验步骤如下：
步骤1，将5 mmol H2O2加入到0.1 mol PBS（pH=7.0）配置10 mL溶液，超声5 min使溶液分散均匀；
步骤2，采用恒电位时间电流曲线获取检测线性范围，以聚丙烯酰胺改性铜修饰电极材料（Cu-PAA）为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极，设定检测参数：恒电位：-0.5 V，加入不同浓度的过氧化氢进行检测。
如图2所示，Cu-PAA的线性方程为i (mA) = -2.11c (mM) - 2.08 (R2= 0.99)，线性范围为0.20至110.91 mM，检测限为0.1 mM（S/N=3），灵敏度为2.11 mA·mM-1。
Claims (8)
1.一类改性铜修饰电极，其特征在于，采用以下步骤制备得到：
步骤1，将碳毡切割后放进瓷舟，置于马弗炉中进行煅烧，待自然冷却至室温后取出，裁剪成1*2 cm薄片备用；
步骤2，将无水CuSO4、无水Na2SO4加入到H2SO4中搅拌溶解，超声分散，得到混合溶液；
步骤3，将处理好的碳毡用作工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，分别将三电极插入混合溶液中并连接电化学工作站，电化学工作站设置参数为：a.开路电位：300 s，b.-4 A电流下进行沉积4 C，由此制备得到改性铜修饰电极；
步骤2中，无水CuSO4、无水Na2SO4和H2SO4的用量为，每10 mL 0.5 mol H2SO4中加入3mmol 无水CuSO4、0.1 mol无水Na2SO4。
2. 根据权利要求1所述的改性铜修饰电极，其特征在于，步骤1中煅烧条件为400 ℃、10 h。
3. 根据权利要求2所述的改性铜修饰电极，其特征在于，步骤1中以5 ℃·min-1的速率加热至400 ℃。
4.根据权利要求1所述的改性铜修饰电极，其特征在于，步骤2的混合溶液中还加入聚合物，所述聚合物选自聚丙烯胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸。
5. 根据权利要求4所述的改性铜修饰电极，其特征在于，步骤2中，无水CuSO4、无水Na2SO4、聚合物和H2SO4的用量为，每10 mL 0.5 mol H2SO4中加入3 mmol 无水CuSO4、0.1mol无水Na2SO4、12 μmol聚合物。
6.权利要求1至5任一项所述的改性铜修饰电极在制备过氧化氢电化学传感器中的应用。
7.权利要求1至5任一项所述的改性铜修饰电极在检测过氧化氢中的应用。
8. 根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用的步骤为：采用循环伏安法，以上述聚合物改性铜修饰电极为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极，设定电化学CV检测参数为：起始电位-0.2 V、终止电位+0.8 V、静置时间2 s、扫速50 mV/s、扫描段数8，对待测过氧化氢样本进行检测。
Priority Applications (1)
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| CN202310758855.XA CN116794128A (zh) | 2023-06-26 | 2023-06-26 | 一类聚合物改性铜修饰电极及其在过氧化氢检测中的应用 |
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