CN111307904B - 竹节状铜镍纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法及应用 - Google Patents

竹节状铜镍纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法及其应用，包括以下步骤：制备分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列，裁取相同大小的导电ITO若干片，清洗干净后用浓度为≧99.99％的氮气吹干；裁取分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列，转移至导电ITO片上，使用环氧树脂封住四周，在室温下晾干；然后滴加Nafion溶液，在室温下晾干，得到分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列电化学无酶葡萄糖传感器电极，并可以直接用于葡萄糖的检测。本发明的优点在于采用分段竹节状纳米材料的异质结构，一方面增强电极导电能力，另一方面增强催化响应速度和电流响应信号大小，提高检测灵敏度。

Description

竹节状铜镍纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法及应用
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，具体涉及一种竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极的制备方法，本发明还涉及一种竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极的应用。
背景技术
葡萄糖简称为葡糖，是自然界分布最广、也是最为重要的一种单糖。葡萄糖是生物体内新陈代谢不可缺少的营养物质，即生物的主要供能物质，氧化反应放出的热量是人类生命活动所需能量的重要来源。近年来由于生活水平的提高，糖尿病患者的数量越来越多，因此开发出一种方便、快捷、准确、稳定性强、重复性高的葡萄糖检测方法在病理学、生理学以及医学上都具有重要的意义。
电化学生物传感器(尤其是不受酶活性限制的无酶传感器)，由于其制备简单，操作简便，灵敏度高等优点，被广泛的用于葡萄糖的检测。Cu和Ni因其低廉的价格以及丰富的储量，是应用最为广泛的电化学生物传感器制备材料，而分段竹节状纳米材料的异质结构，一方面增加了电极比表面积，增强电极导电能力，另一方面使得两种材料可以产生协同催化作用，增强对葡萄糖溶液的催化响应速度和电流响应信号大小，大大提高检测灵敏度。因此，稳定的分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列异质结构非常适合用于制备无酶葡萄糖生物传感器件。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极的制备方法，提供了一种响应时间快、灵敏度高的无酶传感器电极的制备方法。
本发明的第二个目的是提供一种竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极的应用。
本发明所采用的第一个技术方案，竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列的制备
步骤1.1，利用两次阳极氧化法制备双通的多孔氧化铝模板，随后使用磁控溅射仪在所述多孔氧化铝模板背面蒸镀一层金膜，作为电沉积时的工作电极；
步骤1.2，以氯化镍、硫酸铜、乳酸的混合水溶液作为沉积电解液，以碳电极为辅助电极，采用三电极脉冲沉积法完成电沉积，随后利用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液去除模板，获得分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列；
步骤2，ITO基底预处理：裁取相同大小的导电ITO若干片，清洗干净后用浓度为≧99.99％的氮气吹干，备用；
步骤3，裁取步骤1中的分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列，转移至经步骤2处理后的导电ITO上，使用环氧树脂封住四周，在室温下晾干；然后滴加Nafion溶液，在室温下晾干，得到分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列电化学无酶葡萄糖传感器电极。
本发明的特征还在于，
步骤1.1中金膜的厚度为30nm～80nm。
步骤1.2中沉积电解液的制备过程：将质量比为1:2:2的氯化镍、硫酸铜、硼酸依次加入体积为100ml的纯净水中，搅拌均匀即可。
步骤1.2中三电极脉冲沉积法的电沉积参数为：Ni层的沉积时间为3s～7s，沉积电位为-0.8v～-1.3v；Cu层的沉积时间为10s～16s，沉积电位为-0.3v～-0.6v。
步骤1.2中分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列的纳米线直径为40～50纳米。
步骤2中，每个导电ITO片的长度为2.5cm、宽度为0.5cm。
步骤2中的清洗过程为：
首先，采用浓度5vol％～40vol％的硝酸对导电ITO清洗，清洗时间为1h～2h；
随后，采用无水乙醇清洗3～4次，每次清洗时间为30min～50min；
最后采用超纯水冲洗3～4次，每次清洗时间为30min～50min。
步骤3中分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列的裁取面积为0.3cm2；
Nafion溶液的滴加量为3μl～8μl、浓度为0.3～0.8％。
本发明所采用的第二个技术方案，竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极在葡萄糖浓度电化学测定的应用。
本发明的特征还在于，
葡萄糖浓度电化学测定的具体步骤为：
首先，以AgCl/Ag电极作为参比电极，以Pt丝电极作为辅助电极，以制备的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极作为工作电极，将所述工作电极置于浓度0.2mol/L、体积为20ml的氢氧化钠底液中，采用三电极循环伏安法，于0.2～0.9V电位窗口、扫描速率50mV/s的条件下扫描直至图形稳定；
第二，施加恒定测试电位0.6～0.9V，当背景电流达到稳定后，采用微量进样器向底液中滴加不同浓度的葡萄糖溶液样品，并记录电流响应，模拟得到不同葡萄糖浓度范围内，滴加的葡萄糖量与电流的线性关系曲线及线性方程，然后通过测量葡萄糖溶液试样的电流响应值，即可计算得到葡萄糖溶液试样的精确浓度值。
本发明的有益效果是：本发明竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法，采用分段竹节状纳米材料的异质结构，一方面增加了电极比表面积，增强电极导电能力，另一方面使得两种材料可以产生协同催化作用，更大的增强对葡萄糖溶液的催化响应速度和电流响应信号大小，大大提高检测灵敏度，因此，稳定的分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列异质结构非常适合用于制备无酶葡萄糖生物传感器件，制备方法简单易操作，成本较低，有很好的实用价值。
附图说明
图1是本发明制备的分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列的扫描电镜表征图；
图2是本发明分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列无酶葡萄糖生物传感器电极在最优条件下，对某一浓度葡萄糖相应的时间与电流曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法，包括以下步骤：
(1)分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列的制备
利用两次阳极氧化法制备双通的多孔氧化铝模板，随后使用磁控溅射仪在多孔氧化铝模板背面蒸镀一层厚度为30nm～80nm的金膜，作为电沉积时的工作电极；
以氯化镍、硫酸铜、乳酸的混合水溶液作为沉积电解液，以碳电极为辅助电极，采用三电极脉冲沉积法完成电沉积，随后利用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液去除模板，获得直径为40～50纳米分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列；
沉积电解液的制备过程：将质量比为1:2:2的氯化镍、硫酸铜、硼酸依次加入体积为100ml的纯净水中，搅拌均匀即可；
电沉积参数为：Ni层的沉积时间为3s～7s，沉积电位为-0.8v～-1.3v；Cu层的沉积时间为10s～16s，沉积电位为-0.3v～-0.6v。
(2)ITO基底预处理
裁取长度为2.5cm、宽度为0.5cm的相同大小的导电ITO若干片，清洗干净后用浓度为≧99.99％的氮气吹干，备用；
清洗过程具体为：首先，采用浓度5vol％～40vol％的硝酸对导电ITO清洗，清洗时间为1h～2h；随后，采用无水乙醇清洗3～4次，每次清洗时间为30min～50min；最后采用超纯水冲洗3～4次，每次清洗时间为30min～50min。
(3)裁取面积为0.3cm2的分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列，转移至经处理后的导电ITO片上，使用环氧树脂封住四周，在室温下晾干；然后滴加浓度为0.3～0.8％、体积3μl～8μl的Nafion溶液，在室温下晾干，得到分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列电化学无酶葡萄糖传感器电极。
使用上述制备方法得到的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极在葡萄糖浓度电化学测定的应用；葡萄糖浓度电化学测定的具体步骤为：
首先，以AgCl/Ag电极作为参比电极，以Pt丝电极作为辅助电极，以制备的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极作为工作电极，将所述工作电极置于浓度0.2mol/L、体积为20ml的氢氧化钠底液中，采用三电极循环伏安法，于0.2～0.9V电位窗口、扫描速率50mV/s的条件下扫描直至图形稳定；
第二，施加恒定测试电位0.6～0.9V(最优的测试电位为0.8V)，当背景电流达到稳定后，采用微量进样器向底液中滴加不同浓度的葡萄糖溶液样品(0.25μM～3mM范围以及在3～7.5mM)，并记录电流响应，模拟得到不同葡萄糖浓度范围内，滴加的葡萄糖量与电流的线性关系曲线及线性方程，然后通过测量葡萄糖溶液试样的电流响应值，即可计算得到葡萄糖溶液试样的精确浓度值。
对于本发明制备的竹节状Cu/Ni纳米线阵列的表征如下：
通过扫描电子显微镜观察分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列的形貌，由图1所示，分段竹节状Cu/Ni纳米线具有非常均一的形貌特征，长度为10μm，直径约为50nm，每一根纳米线均由Cu层和Ni层反复交替叠加而成，其中Cu层的厚度明显长与Ni层的厚度，正是由于这种特殊的分段竹节状纳米材料的异质结构，一方面增加了电极比表面积，增强电极导电能力，另一方面使得两种材料可以产生协同催化作用，更大的增强对葡萄糖溶液的催化响应速度和电流响应信号大小，大大提高检测灵敏度。
本发明制备的分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列的无酶葡萄糖生物传感器电极的电化学测定如下：
在最优测试条件下，即测试电位为0.8V时，本发明的无酶葡萄糖生物传感器电极对同一浓度葡萄糖溶液的计时电流响应如图2所示。由图可见，该传感器达到稳态电流的时间约为5s，随着葡萄糖浓度的增加，其测试浓度的最大值(检测上限)为7.5mol。通过计算可知本实施中制备的电极在葡萄糖浓度为0.25μM～3mM范围内其灵敏度为3648.85μAmM-1cm-2，在3～7.5mM浓度范围内其灵敏度为2659.71μAmM-1cm-2，综合性能明显优于目前已报道的同类器件。
本发明方法制备的无酶葡萄糖传感器电极，对葡萄糖具有较高的选择响应性，对其他常见的生物小分子(包括多巴胺、尿酸、抗坏血酸、半胱氨酸、过氧化氢以及酪氨酸等)具有较强的抗干扰性(不产生明显的电流相应)，此外，本案例中的无酶葡萄糖传感器具有非常好的稳定性和重复性。
综上可知，本发明制备的检测葡萄糖的电化学生物传感器电极具有如下优点：1)具有良好的稳定性、重现性、对葡萄糖具有很高的选择性，不易受到检测样品中其他物质的干扰；2)操作简单方便，能够快速准确检测样品中葡萄糖的含量；同时可以实现对生物样品、糖尿病患者血液等样品中葡萄糖含量的检测。

Claims (5)

1.竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列的制备
步骤1.1，利用两次阳极氧化法制备双通的多孔氧化铝模板，随后使用磁控溅射仪在所述多孔氧化铝模板背面蒸镀一层金膜，作为电沉积时的工作电极；金膜的厚度为30nm～80nm；
步骤1.2，以氯化镍、硫酸铜、乳酸的混合水溶液作为沉积电解液，以碳电极为辅助电极，采用三电极脉冲沉积法完成电沉积，随后利用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液去除模板，获得分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列；
沉积电解液的制备过程：将质量比为1:2:2的氯化镍、硫酸铜、硼酸依次加入体积为100ml的纯净水中，搅拌均匀即可；
三电极脉冲沉积法的电沉积参数为：Ni层的沉积时间为3s～7s，沉积电位为-0.8v～-1.3v；Cu层的沉积时间为10s～16s，沉积电位为-0.3v～-0.6v；
步骤2，ITO基底预处理：裁取相同大小的导电ITO若干片，清洗干净后用浓度为≧99.99％的氮气吹干，备用；每个导电ITO片的长度为2.5cm、宽度为0.5cm；
步骤3，裁取步骤1中的分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列，转移至经步骤2处理后的导电ITO上，使用环氧树脂封住四周，在室温下晾干；然后滴加Nafion溶液，在室温下晾干，得到分段竹节状Cu/Ni纳米线阵列电化学无酶葡萄糖传感器电极；
分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列的裁取面积为0.3cm2；所述Nafion溶液的滴加量为3μl～8μl、浓度为0.3～0.8％。
2.根据权利要求1所述的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中分层竹节状Cu/Ni纳米线阵列的纳米线直径为40～50纳米。
3.根据权利要求1所述的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极制备方法，其特征在于，所述步骤2中的清洗过程为：
首先，采用浓度5vol％～40vol％的硝酸对导电ITO清洗，清洗时间为1h～2h；
随后，采用无水乙醇清洗3～4次，每次清洗时间为30min～50min；
最后采用超纯水冲洗3～4次，每次清洗时间为30min～50min。
4.根据权利要求1-3任一所述方法制备的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极在葡萄糖浓度电化学测定的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述葡萄糖浓度电化学测定的具体步骤为：
首先，以AgCl/Ag电极作为参比电极，以Pt丝电极作为辅助电极，以制备的竹节状Cu/Ni纳米线阵列葡萄糖传感器电极作为工作电极，将所述工作电极置于浓度0.2mol/L、体积为20ml的氢氧化钠底液中，采用三电极循环伏安法，于0.2～0.9V电位窗口、扫描速率50mV/s的条件下扫描直至图形稳定；
第二，施加恒定测试电位0.6～0.9V，当背景电流达到稳定后，采用微量进样器向所述底液中滴加不同浓度的葡萄糖溶液样品，并记录电流响应，模拟得到不同葡萄糖浓度范围内，滴加的葡萄糖量与电流的线性关系曲线及线性方程，然后通过测量葡萄糖溶液试样的电流响应值，即可计算得到葡萄糖溶液试样的精确浓度值。
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