CN116771918A - 一种半导体用多层密封制品及其制备方法 - Google Patents

一种半导体用多层密封制品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及及层状产品技术领域，属于B32B技术领域，具体涉及一种半导体用多层密封制品包含A层和B层，所述A层截面积占多层密封制品截面积的10‑90％；所述A层的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层进行硫化10‑60s后将进行硫化10‑60s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。本发明中通过限定A层截面积占多层密封制品截面积的多少，改善了因频繁更换密封制品而提高使用成本的问题。

Description

一种半导体用多层密封制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及及层状产品技术领域，属于B32B技术领域，具体涉及一种半导体用多层密封制品及其制备方法。
背景技术
全氟醚橡胶具有优异的密封性能，可以应用到半导体产品的整个制造体系中，通过全氟醚橡胶制备得到的全氟醚密封圈，全氟醚橡胶中包含全氟醚橡胶，全氟醚橡胶由于其C-C键会被F原子所包围，使全氟醚橡胶制品具有显著的耐等离子性、耐高温蒸汽性、耐化学性，耐高低温、低释放和析出性。目前国产全氟醚橡胶又无法满足对密封件在应用到半导体行业中必须能够在高真空度，侵蚀性化学气体的作用及高温环境工作的应用要求，并且在半导体制造中，弹性密封件的可靠性非常关键，停产更换密封件代价极高，为了避免出现潜在的风险，对密封件的清洁度和纯净度的要求都非常严格。申请号202211261202.2的中国专利公开了一种回收全氟醚橡胶的粉碎工艺及其制备的全氟醚密封件，可以一定程度上缓解这个材料的供应问题。
目前全氟醚密封件采用全氟醚橡胶作为主料进行制备密封制品，一旦全氟醚密封件的一部分被刻蚀后就必须更换新的全氟醚密封件；这样某种程度上会造成对全氟醚橡胶材料的浪费。
因此，提供一种在半导体行业领域能节省使用全氟醚橡胶的应用技术是目前需要解决的主要技术问题。
发明内容
为了解决上面问题，本发明第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层和B层，所述A层截面积占多层密封制品截面积的10-90％；所述A层的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层；所述B层进行硫化10-60s后将进行硫化10-60s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
为了制备得到符合半导体制程工艺要求的半导体用多层密封制品，发明人在实验中发现，通过采用A层和B层进行加压压实得到压合物后再进行硫化得到半导体用多层密封制品，以及通过采用B层包裹在已经成型好的A层上进行加压压实得到压合物后再进行硫化得到半导体用多层密封制品均具有显著的耐等离子性、耐高温蒸汽性、耐化学性，耐高低温、低释放和析出性。
优选地，所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
为了提高半导体用多层密封制品的良品率及提高A层和B层的粘结性能，发明人在实验中发现，将B层进行硫化10-60s后将进行硫化10-60s的A层进行包裹后，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，并且半导体用多层密封制品的截面为圆形，A层截面积占多层密封制品截面积的10-90％时，不仅能提高半导体用多层密封制品的良品率，而且能提高A层和B层的粘结性能，并且能达到半导体制程工艺对密封件使用时长的要求，所述A层为内圆，所述B层为外圆环，当A层占多层密封制品截面积大于90％时，B层的厚度变薄，经过硫化10-60s后再包裹A层进行模压硫化成型时，B层会粘模具，使密封制品的脱模难度增加；当A层占多层密封制品截面积小于10％时，作为内圆的A层的直径小，经过硫化10-60s后再被B层进行包裹时，易被拉断，降低了半导体用多层密封制品的良品率。
在一种实施方式中，所述A层和B层可以是相同的颜色或不同的颜色。
为了能直观判定的制备原料包括全氟醚橡胶生胶的B层在应用过程中是否被刻蚀完全，发明人在实验中发现，当采用A层和B层是不同颜色时，半导体用多层密封制品在现场使用过程时，可以根据表层B层颜色的变化来判断包含全氟醚橡胶的B层是否被刻蚀完全。
优选地，所述A层截面积占多层密封制品截面积的20-80％。
优选地，所述含氟橡胶生胶包括FEPM。
所述FEPM为四丙氟橡胶。
优选地，所述A层的制备原料还包含硫化剂a和填料a。
优选地，按重量份剂，所述A层的制备原料包括90-110份含氟橡胶生胶、3-5份硫化剂a、15-25份填料a。
优选地，所述硫化剂a选自双酚类硫化剂、过氧化物硫化剂中的一种或两种。
优选地，所述硫化剂a选自2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷、苄基三苯基氯化磷、三烯丙基异氰脲酸酯、2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷中的一种或多种。
所述2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷的CAS号为1478-61-1。
所述苄基三苯基氯化磷的CAS号为1100-88-5。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的CAS号为1025-15-6。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
优选地，所述硫化剂a为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述填料a包括白炭黑。
优选地，所述A层的制备方法包括以下步骤：
将含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a进行混合后，在加热加压下进行硫化得到A层。
进一步地，所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却6-15h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各8-12次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1-0.2mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各8-12次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至1-5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为160-180℃，硫化压力为7-10MPa，硫化时间为10-60s得到A层。
进一步地，所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7-10MPa，硫化时间为10-60s得到A层。
所述A3中硫化时间可为10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s。
在一种实施方式中，所述全氟醚橡胶生胶选自含卤素基团的FFKM、含-CN基团的FFKM、耐高温型FFKM中的一种或多种。
进一步地，所述全氟醚橡胶生胶为含卤素基团的全氟醚橡胶生胶(FFKM)。
在一种可实施的方式中，所述FFKM的购买厂家为美国Solvay，型号为PFR94。
优选地，所述B层的制备原料还包含硫化剂b和填料b。
按重量份剂，所述B层的制备原料包括90-110份全氟醚橡胶生胶、3-5份硫化剂b、18-23份填料b。
优选地，所述硫化剂b选自三烯丙基异氰脲酸酯、2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷中的一种或多种。
所述2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的CAS号为83558-87-6。
所述填料b包括白炭黑。
优选地，所述B层的制备方法包括以下步骤：
将全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b进行混合后得到混炼胶胶片。
进一步地，所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却6-15h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各8-12次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1-0.2mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各8-12次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.05-0.5mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用。
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为160-180℃，硫化压力为7-10MPa，硫化时间为10-60s得到B层。
进一步地，所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7-10MPa，硫化时间为10-60s得到B层。
所述B3中硫化时间可为10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s。
优选地，所述硫化剂b为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
为了节约全氟醚橡胶使用量及降成本的效果，发明人在实验中发现，A层截面积占多层密封制品截面积的10-90％时，制备得到的多层密封制品对半导体刻蚀气体耐受性能优异，提高了半导体用密封制品的使用周期时间，节约全氟醚橡胶的使用量，并且降低了加工成本；发明人在实验过程中发现当采用全氟醚橡胶生胶制备得到的B层面积占多层密封制品截面积大于90％时，B层所用材料增多，达不到节约全氟醚橡胶使用量及降成本的效果，并且也增加了密封制品的加工难度，降低生产效率。
本发明第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层将A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
优选地，所述S2中进行模压硫化成型的温度为160-180℃、模压硫化成型的时间为5-7min。
优选地，所述S2中进行模压硫化成型的压力为7-10MPa。
进一步地，所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为5-7min。
进一步地，所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
为了提高A层和B层之间的粘接性，提升产品良品率，发明人在实验中发现，通过采用特定的原料，具体为当A层材料采用FEPM，B层材料选择包含卤素基团的FFKM时，并加入硫化剂进行混炼，将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，硫化时间为10-60s得到A层；将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，硫化时间为10-60s得到B层；所述B层将A层进行包裹，A层截面积占多层密封制品截面积的10-90％，再进行加压压实得到压合物；将压合物再经过硫化温度为160-180℃、硫化压力为7-10MPa下硫化5-7min时能提高A层和B层之间的粘接性，并且粘结处具有优异的耐溶剂性；可能的原因是当A层截面积占多层密封制品截面积的10-90％，当A层和B层进行硫化10-60s后能获得一定的交联网络结构，并能保持一定的形状，但仍有部分分子链段还没有形成交联网络结构，通过B层包裹A层后再进行加温、加压硫化时，B层和A层中的分子链段在高温下仍继续生成交联网络结构，从而使B层和A层界面处产生分子链之间的交联网络结构，从而增加了A层和B层之间的粘接性，并能进一步提高A层和B层粘结处的耐溶剂性；发明人在实验过程中也发现当A层截面积占多层密封制品截面积大于90％时，B层厚度变薄，B层经过硫化10-60s后，形成的交联网络结构的密度增加，再包裹A层时进行硫化，B层并不能和A层形成良好的结合性，降低了产品的良品率；在到压合物进行硫化的压力大于10MPa时，会出现B层因厚度薄，在压力加大的硫化条件下进行硫化时会出现游离的问题，并不能和A层进行粘结，降低了产品的良品率。
有益效果
1.本发明中通过限定A层截面积在多层密封制品截面积中的占比，实现了节约全氟醚橡胶使用量及降成本的效果，并且制备得到的多层密封制品对半导体刻蚀气体耐受性能优异。
2.本发明中通过限定A层截面积占多层密封制品截面积大小，并且限定A层和B层的硫化时间，提高A层和B层之间的粘接性，提高半导体用多层密封制品的良品率。
3.本发明中通过改变A层和B层的颜色，可以根据表层B层颜色的变化来判断的制备原料包括全氟醚橡胶生胶的B层是否被刻蚀完全。
4.本发明中限定半导体用多层密封制品的硫化条件，提高了密封制品中A层和B层之间的粘接性，并且粘结处具有优异的耐溶剂性，并且提高了半导体用多层密封制品的良品率。
5.本发明中通过采用特定的制备工艺，得到半导体用多层密封制品具有显著的耐等离子性、耐高温蒸汽性、耐化学性，耐高低温、低释放和析出性。
附图说明
图1为实施例1中将B层包裹在已经成型好的A层上进行加压压实后获得半导体用多层密封制品的结构示意图。
图2提供了实施例1制备得到的半导体用多层密封制品的外形图。
图3提供了实施例1制备得到的半导体用多层密封制品的截面图。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层1和B层2，所述A层1截面积占多层密封制品截面积的60％；所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层；所述B层进行硫化25s后将进行硫化40s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a。
所述含氟橡胶生胶为FEPM。
所述硫化剂a为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述填料a为白炭黑。
所述FEPM的购买厂家为日本旭硝子(AGC)，型号为200S。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的CAS号为1025-15-6。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述A层1的制备原料包括100份含氟橡胶生胶、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为40s得到A层。
所述B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b。
所述全氟醚橡胶生胶为含卤素基团的全氟醚橡胶生胶(FFKM)。
所述硫化剂b为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述填料b包括白炭黑。
所述FFKM的购买厂家为美国Solvay，型号为PFR94。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的CAS号为1025-15-6。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述B层2的制备原料包括100份FFKM、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7MPa，硫化时间为25s得到B层。
本实施例第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层2将A层1进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
图1提供了半导体用多层密封制品的结构示意图。
图2提供了半导体用多层密封制品的外形图。
图3提供了半导体用多层密封制品的截面图。
实施例2
本实施例第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层1和B层2，所述A层1截面积占多层密封制品截面积的60％；所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层。所述B层进行硫化25s后将进行硫化40s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
所述A层中包括含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a。
所述含氟橡胶生胶为FEPM。
所述硫化剂a为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述填料a为白炭黑。
所述FEPM的购买厂家为日本旭硝子(AGC)，型号为200S。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的CAS号为1025-15-6。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述A层1的制备原料包括100份含氟橡胶生胶、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为40s得到A层。
所述B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b。
所述全氟醚橡胶生胶为含-CN基团的FFKM。
所述含-CN基团的FFKM的购买厂家为美国3M公司，型号为PFE-131TZ。
所述硫化剂b为2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
所述2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的CAS号为83558-87-6。
所述填料b为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述B层制备原料包括100份含-CN基团的FFKM、1.5份2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、20份白炭黑。
按重量份剂，所述B层中包括100份含氟橡胶生胶、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7MPa，硫化时间为25s得到B层。
本实施例第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层2将A层1进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
所述半导体用多层密封制品的结构同实施例1。
实施例3
本实施例第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层1和B层2，所述A层1截面积占多层密封制品截面积的60％；所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层；所述B层进行硫化25s后将进行硫化40s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
所述A层中包括含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a。
所述含氟橡胶生胶为FEPM。
所述硫化剂a为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述填料a为白炭黑。
所述FEPM的购买厂家为日本旭硝子(AGC)，型号为200S。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的CAS号为1025-15-6。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述A层1的制备原料包括100份含氟橡胶生胶、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为40s得到A层。
所述B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b。
所述全氟醚橡胶生胶为耐高温型FFKM。
所述耐高温型FFKM的购买厂家为美国苏威(Solvay)，型号为PFR 95HT。
所述硫化剂b为2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述填料b为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述B层中包括100份耐高温型FFKM、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7MPa，硫化时间为25s得到B层。
本实施例第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层2将A层1进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
所述半导体用多层密封制品的结构同实施例1。
实施例4
本实施例第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层1和B层2，所述A层1截面积占多层密封制品截面积的60％；所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层；所述B层进行硫化25s后将进行硫化40s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a、加工助剂。
所述含氟橡胶生胶为FKM。
所述FKM的购买厂家为晨光科慕氟材料(上海)有限公司，型号为2641。
所述硫化剂a为2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷和苄基三苯基氯化磷。
所述2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷的CAS号为1478-61-1。
所述苄基三苯基氯化磷的CAS号为1100-88-5。
所述填料a为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
所述加工助剂为巴西棕榈蜡。
所述巴西棕榈蜡的CAS号为8015-86-9，购买来源为阿拉丁。
按重量份剂，所述A层1的制备原料包括100份FKM、2.5份2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷、0.5份苄基三苯基氯化磷、20份白炭黑、1份巴西棕榈蜡。
所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为40s得到A层。
所述B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b。
所述全氟醚橡胶生胶为含卤素基团的全氟醚橡胶生胶(FFKM)。
所述硫化剂b为三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述填料b包括白炭黑。
所述FFKM的购买厂家为美国Solvay，型号为PFR94。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的CAS号为1025-15-6。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述B层2的制备原料包括100份FFKM、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7MPa，硫化时间为25s得到B层。
本实施例第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层2将A层1进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
所述半导体用多层密封制品的结构同实施例1。
实施例5
本实施例第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层1和B层2，所述A层1截面积占多层密封制品截面积的60％；所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层；所述B层进行硫化25s后将进行硫化40s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a、加工助剂。
所述含氟橡胶生胶为FKM。
所述FKM的购买厂家为晨光科慕氟材料(上海)有限公司，型号为2641。
所述硫化剂a为2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷和苄基三苯基氯化磷。
所述2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷的CAS号为1478-61-1。
所述苄基三苯基氯化磷的CAS号为1100-88-5。
所述填料a为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
所述加工助剂为巴西棕榈蜡。
所述巴西棕榈蜡的CAS号为8015-86-9，购买来源为阿拉丁。
按重量份剂，所述A层1的制备原料包括100份FKM、2.5份2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷、0.5份苄基三苯基氯化磷、20份白炭黑、1份巴西棕榈蜡。
所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为40s得到A层。
所述B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b。
所述全氟醚橡胶生胶为含-CN基团的FFKM。
所述含-CN基团的FFKM的购买厂家为美国3M公司，型号为PFE-131TZ。
所述硫化剂b为2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
所述2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的CAS号为83558-87-6。
所述填料b为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述B层制备原料包括100份含-CN基团的FFKM、1.5份2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、20份白炭黑。
按重量份剂，所述B层中包括100份含氟橡胶生胶、3份三烯丙基异氰脲酸酯、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7MPa，硫化时间为25s得到B层。
本实施例第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层2将A层1进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
所述半导体用多层密封制品的结构同实施例1。
实施例6
本实施例第一方面提供了一种半导体用多层密封制品，包含A层1和B层2，所述A层1截面积占多层密封制品截面积的60％；所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶，B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层为半导体用多层密封制品的外层；所述B层进行硫化25s后将进行硫化40s的A层进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
所述A层为内圆，所述B层为外圆环。
所述A层1的制备原料包括含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a、加工助剂。
所述含氟橡胶生胶为FKM。
所述FKM的购买厂家为晨光科慕氟材料(上海)有限公司，型号为2641。
所述硫化剂a为2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷和苄基三苯基氯化磷。
所述2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷的CAS号为1478-61-1。
所述苄基三苯基氯化磷的CAS号为1100-88-5。
所述填料a为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
所述加工助剂为巴西棕榈蜡。
所述巴西棕榈蜡的CAS号为8015-86-9，购买来源为阿拉丁。
按重量份剂，所述A层1的制备原料包括100份FKM、2.5份2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷、0.5份苄基三苯基氯化磷、20份白炭黑、1份巴西棕榈蜡。
所述A层的制备方法包括以下步骤：
A1.将含氟橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
A2.将塑练胶片在25℃下停放冷却9h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料a和硫化剂a，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.15mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至2.5mm后出混炼胶片，将混炼胶片在25℃下停放冷却12h以上备用；
A3.将混炼胶片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为8MPa，硫化时间为40s得到A层。
所述B层2的制备原料包括全氟醚橡胶生胶、硫化剂b、填料b。
所述全氟醚橡胶生胶为耐高温型FFKM。
所述耐高温型FFKM的购买厂家为美国苏威(Solvay)，型号为PFR 95HT。
所述硫化剂b为2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷。
所述2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷的CAS号为78-63-7。
所述填料b为白炭黑。
所述白炭黑的购买厂家为德国赢创，型号为R974。
按重量份剂，所述B层中包括100份耐高温型FFKM、1.5份2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、20份白炭黑。
所述B层的制备方法包括以下步骤：
B1.将全氟醚橡胶生胶放置到开炼机中进行塑练得到塑练胶片；
B2.将塑练胶片在25℃下停放冷却8h后投入开炼机中进行软化并使其包辊，包辊后加入填料b和硫化剂b，在包辊的胶片上左右割刀各10次形成三角包后使其混合均匀，调整开炼机的两个辊距至0.1mm后对胶片进行薄通，进行左右割刀各10次形成三角包后，调整开炼机的两个辊距至0.2mm后出混炼胶薄片，将混炼胶薄片剪成带状在25℃下停放冷却12h以上备用；
B3.将混炼胶薄片放置到模具中并在平板硫化机上进行硫化，所述平板硫化机设定的硫化温度为170℃，硫化压力为7MPa，硫化时间为25s得到B层。
本实施例第二方面提供了一种半导体用多层密封制品的制备方法，包括以下步骤：
S1.B层2将A层1进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
所述S2中进行模压硫化成型的温度为170℃、模压硫化成型的时间为6min，模压硫化成型的压力为8MPa。
所述半导体用多层密封制品的结构同实施例1。
实施例7
实施例7同实施例1，不同之处在于A层1截面积占多层密封制品截面积的20％，所述B层进行硫化50s后将进行硫化15s的A层进行包裹。
实施例8
实施例8同实施例1，不同之处在于A层1截面积占多层密封制品截面积的40％，所述B层进行硫化40后将进行硫化25s的A层进行包裹。
实施例9
实施例9同实施例1，不同之处在于A层1截面积占多层密封制品截面积的80％，所述B层进行硫化15s后将进行硫化50s的A层进行包裹。
实施例10
实施例10同实施例1，不同之处在于A层1截面积占多层密封制品截面积的8％，所述B层进行硫化50s后将进行硫化10s的A层进行包裹。
实施例11
实施例11同实施例1，不同之处在于A层1截面积占多层密封制品截面积的93％，所述B层进行硫化10s后将进行硫化50s的A层进行包裹。
性能测试
1.良品率
按照实施例1-11提供的半导体用多层密封制品的制备方法制备密封制品，记录密封制品的良品率，测试结果见表1。
2.粘结性测试
参照表1中实施例1-11的良品率，取良品率高的实施例1-9制备得到的半导体用多层密封制品各10件，浸泡在乙醇含量为95％的工业酒精中浸泡168小时，浸泡后切开密封制品，观察A层和B层粘结处是否存在开裂的问题；将实施例1-9中制备得到的半导体用多层密封制品进行横截面切开后再进行纵向切割，用手剥离A层和B层粘结处，记录是否能用手撕轻易开；不能用手撕开评价结果为A，能用手撕开评价结果为B，能用手撕开的记录A层表面残留B层的占比面积，测试结果见表1。
表1
通过表1中的测试数据可以看出，本申请中采用三烯丙基异氰脲酸酯和2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷作为硫化剂可以提高A层和B层粘结性。
3.刻蚀性测试
取实施例1及实施例7-9制备得到的半导体用多层密封制品各10件，在实验室中直接在O2及CF4等刻蚀气体照射下，在100度下通过采用功率为功率800W的上电极和功率为100W的下电极进行照射2小时，测试半导体用多层密封制品的质量衰减率，去掉最大值和最小值，取平均值，测试结果为小于5％记录结果为A，测试结果为大于5％小于10％记录结果为B，测试结果大于10％记录结果为C；测试结果见表2。
质量衰减率(％)为实验前密封制品的质量与试验后密封制品的质量差值与实验前密封制品的质量的比值。
表2
通过表2中的测试数据可以看出，按照本发明中设定的A层截面积占多层密封制品截面积的10-90％时，在进行实验过程中，质量衰减率小于5％，本发明中提供的多层密封制品可以代替只采用全氟醚橡胶制备得到的密封制品，节省了全氟醚橡胶的使用量。

Claims (10)

1.一种半导体用多层密封制品，其特征在于，包含A层(1)和B层(2)，所述A层(1)截面积占多层密封制品截面积的10-90％；所述A层(1)的制备原料包括含氟橡胶生胶，所述B层(2)的制备原料包括全氟醚橡胶生胶；所述B层(2)为半导体用多层密封制品的外层；
所述B层(2)进行硫化10-60s后将进行硫化10-60s的A层(1)进行包裹，再进行加压压实得到压合物，将压合物进行硫化成型得到半导体用多层密封制品，所述半导体用多层密封制品的截面为圆形。
2.如权利要求1所述的半导体用多层密封制品，其特征在于，所述A层(1)截面积占多层密封制品截面积的20-80％。
3.如权利要求1所述的半导体用多层密封制品，其特征在于，所述含氟橡胶生胶包括FEPM。
4.如权利要求1-3任一项所述的半导体用多层密封制品，其特征在于，按重量份计，所述A层(1)的制备原料包括90-110份含氟橡胶生胶、3-5份硫化剂a、15-25份填料a。
5.如权利要求4所述的半导体用多层密封制品，其特征在于，所述硫化剂a选自2,2-双-(4–羟苯基)六氟丙烷、苄基三苯基氯化磷、三烯丙基异氰脲酸酯、2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的半导体用多层密封制品，其特征在于，所述A层(1)的制备方法包括以下步骤：
将含氟橡胶生胶、硫化剂a、填料a进行混合后，在加热加压下进行硫化10-60s得到A层。
7.如权利要求1所述的半导体用多层密封制品，其特征在于，按重量份计，所述B层(2)的制备原料包括90-110份全氟醚橡胶生胶、3-5份硫化剂b、18-23份填料b；所述硫化剂b选自三烯丙基异氰脲酸酯、2,5-二甲基-2.5-双(叔丁酯过氧)己烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷中的一种或多种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的半导体用多层密封制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.B层(2)将A层(1)进行包裹，再进行加压压实得到压合物；
S2.将压合物进行模压硫化成型得到半导体用多层密封制品。
9.如权利要求8所述的半导体用多层密封制品的制备方法，其特征在于，所述S2中进行模压硫化成型的温度为160-180℃、模压硫化成型的时间为5-7min。
10.如权利要求8所述的半导体用多层密封制品的制备方法，其特征在于，所述S2中进行模压硫化成型的压力为7-10MPa。
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