CN116769334A - 一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,按重量份计,所述涂层的原料包括:石墨20‑30份、二硫化钼30‑40份、碳化钼3‑10份、硅酸盐20‑30份、硅粉1‑5份、稀释剂15‑30份。本发明中通过使用特定比例的石墨、二硫化钼等材料,各原料之间共同作用,制得的润滑涂层具有优异的耐高温、高润滑的效果。涂层在常温下具有优异的粘结性,能避免移动丝材剐蹭造成涂层剥落;在高温下仍能保持优异的粘结力且润滑性保持良好,将涂敷好的样丝在烘箱中(温度850℃)保温2min后取出检查,涂层完好无损,且没有变色剥落现象。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金加工材料技术领域,具体涉及一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层及其应用。
背景技术
紧固件是一类将两个以上零件紧固连接起来的一类机械零件,被称为“工业之米”。航空航天紧固件指用于航空航天,能满足航空航天特殊技术要求的紧固件。通常应用在飞机、卫星、火箭等航空航天飞行器上,是一种典型的高端紧固件其性能要求也极高。
钛及钛合金紧固件具有质量轻、比强度高、热强性好、耐高温等特性,在飞机、发动机和航天飞行器上的应用越来越多,在现代航空、航天工业广泛应用。钛合金紧固件的制备工艺从车削成型,到单墩成型,再到连续墩制成型,连续墩制成型由于材料利用率高,墩制效率高等优势正在成为钛合金紧固件生产的主要发展方向。但是由于钛合金具有高化学活性、易粘附等特性,在实际生产使用中仍存在许多问题。现有技术通常在钛合金表面涂覆润滑涂层,来达到保护材料、减小摩擦、易于墩制的效果。然而现有的润滑涂层使用中仍存在许多问题,如常温下剐蹭易造成涂层剥落,高温下涂层易变性失效脱落;特别是在连续高温墩制变形过程中,涂层脱落过早,不能完成多模多冲如三模六冲的变形过程的润滑隔离作用。
如何在作为紧固件原料的钛合金丝材表面形成良好的润滑剂涂层,在连续墩制过程有效起到润滑隔离作用,成为钛合金紧固件连续墩制成型工艺的瓶颈,尤其是Ti6Al4V钛合金紧固件需要高温环境700-820℃下才能顺利墩制,要求润滑涂层在高温环境保持粘接牢固,并同时具备良好的润滑隔离作用。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,涂层在常温下具有优异的粘结性,能避免移动丝材剐蹭造成涂层剥落;在高温环境中性能保持良好,不易变性,且粘结牢固性好,不易脱落。
本发明一方面提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,按重量份计,所述涂层的原料包括:石墨20-30份、二硫化钼30-40份、碳化钼3-10份、硅酸盐20-30份、硅粉1-5份、稀释剂15-30份。
石墨属于六方晶系层状晶体结构,层内的碳原子间以强共价键相连,层与层之间的碳原子以较弱的范德华力相连,当受到平行方向的剪切力时,层与层间极易滑动,所以具备较低的摩擦系数,且具有良好的导电、导热和耐高温性。二硫化钼同属于层状六方晶系金属化学物,其Mo和S原子以强共价键相连,分子层之间由较弱的范德华力相连,层与层间同样易于滑动,具有优异的润滑性能,但是二硫化钼易于氧化,特别是在潮湿环境下容易氧化导致润滑性能变差。碳化钼同属于六方晶系,具有良好的热稳定性、机械稳定性等性能,本发明的润滑涂层使用几种成分配合使用,具有优异的耐高温、润滑效果。
优选的,所述石墨的平均粒径<3um,比表面积为10-50m2/g。
优选的,所述二硫化钼为纳米二硫化钼。
优选的,所述二硫化钼的制备原料包括:四水合钼酸铵、硫脲。更优选的,所述四水合钼酸铵和硫脲的摩尔质量比为1:20-30。
更优选的,所述二硫化钼的制备方法为:将四水合钼酸铵和硫脲溶解于水中,加热至220℃保温13-15h,冷却后使用水和乙醇进行清洗,真空干燥后,即得。
发明人发现,将石墨与二硫化钼配合使用时,不仅具有优异的润滑效果,且能提高润滑涂层的稳定性和耐久性,在高温条件下依旧能保持较好的润滑性能。可能是由于石墨与二硫化钼共使用时,一方面石墨的存在能够抑制二硫化钼的团聚,另一方面两者形成均匀的连续相,石墨和二硫化钼之间形成共价键/离子键/共价键的三明治状键合结构,能够有效阻止化学作用,提高润滑性;并且石墨对二硫化钼起到保护作用,降低了其氧化失效的现象,从而增强涂层的稳定性和耐久性。特别是当石墨的平均粒径<3um、比表面积为10-50m2/g时,配合特定的纳米二硫化钼,润滑效果、稳定性和耐久性由显著提高。发明人分析,可能由于纳米二硫化钼制备时使用过量的硫脲,硫脲的存在一定程度上抑制了二硫化钼的自组装,使其分子层内存在更多的活性点,从而使其与石墨之间的结合力更强,形成更多的异质界面,大量的异质界面能够显著的降低摩擦系数,提高润滑性能,在摩擦条件下抑制了石墨和二硫化钼在摩擦过程中产生的结构衰退;同时还能对二硫化钼形成更好的保护。
优选的,所述碳化钼的平均粒径为1-20um,比表面积为1-50m2/g。
优选的,所述润滑涂层的原料还含有碳黑。所述碳黑与二硫化钼的质量比为1:3-5。
更优选的,所述碳黑的粒径为1-200nm,电阻率<1Ohm·m。
本发明中,同时还含有粒径为1-200nm的碳黑,发明人发现,碳黑的加入能够进一步更好的对二硫化钼等材料起到保护作用。1-200nm的碳黑能够更好的分散在本发明的材料体系中,对二硫化钼等材料起到包覆保护的效果。将本发明的纳米二硫化钼、平均粒径<3um、比表面积为10-50m2/g的石墨和1-200nm的碳黑配合使用,特别是当润滑涂层采用静电喷涂的手段喷涂在丝材表面时,其涂层涂覆非常均匀。但是碳黑不能过多,否则会影响涂层的润滑效果,反而涂层均匀性会变差。可能是由于过量的碳黑会自聚,且其与二硫化钼的结合会影响石墨与二硫化钼之间的层状结构,从而影响润滑效果和喷涂均匀性。
优选的,所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝、硅酸钾、硅酸锂中的一种或多种混合。
为了使润滑涂层在高温下仍保持优异的粘结力和润滑效果,优选的,所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁。更优选的,所述硅酸钠和硅酸镁的质量比为3-5:1。
更优选的,所述硅酸钠的模数为1-2.5。
优选的,所述硅微粉的粒径为1-100um。
优选的,所述稀释剂为聚乙二醇、二甲苯、丙酮、醋酸丁酯、醋酸异戊酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种的混合物。
为了使体系中的成分分散更均匀,增强润滑涂层涂覆时的均匀性,优选的,所述稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯和丙烯酸十八酯。更优选的,乙二醇丁醚醋酸酯和所述丙烯酸十八酯的质量比为5-8:1。
本发明另一方面提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层的制备方法,其具体步骤如下:将石墨、二硫化钼、碳化钼、硅粉、碳黑加入水中搅拌均匀,再加入硅酸盐和稀释剂,搅拌均匀,即得。
本发明第三方面提供一种耐高温高润滑涂层在航空紧固件丝材中的应用。用于航空紧固件丝材的加工中,润滑涂层能够起到有效的保护材料减小摩擦、润滑保护、抑制黏着磨损的效果。
本发明的润滑涂层,涂覆于丝材表面的厚度为4-8um。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明中通过使用特定比例的石墨、二硫化钼等材料,各原料之间共同作用,制得的润滑涂层具有优异的耐高温、高润滑的效果。涂层不仅在常温下粘结效果好,高温下仍能保持优异的粘结力且润滑性保持良好,将涂敷好的样丝在烘箱中(温度850℃)保温2min后取出检查,涂层完好无损,且没有变色剥落现象。
附图说明
图1为本发明实施例1的涂层涂覆后的钛合金丝材的试样样品;
图2为本发明实施例1的涂层涂覆前的钛合金丝材;
图3为本发明实施例1的涂层涂覆后的钛合金丝材成品;
图4为本发明实施例1的涂层涂覆后的钛合金丝材表面涂层形貌图;
图5为本发明实施例1的涂层进行隔离及摩擦性能测试后的合格样品的丝材样品图;
图6为本发明对比例3的涂层进行隔离及摩擦性能测试后的不合格样品的丝材样品图;
图7为本发明实施例1的涂层进行热稳定性测试后的丝材样品形貌图;
图8为本发明对比例2的涂层进行热稳定性测试后的丝材样品形貌图;
图9为本发明对比例6的涂层进行热稳定性测试后的丝材样品形貌图;
图10为本发明实施例1的涂层进行润滑效果测试的两模两冲的连墩试样。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例
本发明实施例1-5、对比例1-6均提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,所述涂层的原料包括:石墨、二硫化钼、碳化钼、碳黑、硅酸盐、稀释剂。实施例1-5、对比例1-6的原料成分的重量份如表1所示。
本发明实施例另一方面提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层的制备方法,其具体步骤如下:将石墨、二硫化钼、碳化钼、硅粉、碳黑加入100重量份水中搅拌均匀,再加入硅酸盐和稀释剂,在3000r/min条件下搅拌5h,即得。
其中,石墨的平均粒径为1um,比表面积为18.98m2/g,纯度>99.9%,购于博华斯纳米科技有限公司;碳化钼的平均粒径为2nm,比表面积为10m2/g,纯度为99.9%,体积密度为1.8g/cm3,购于北京易金新材料科技有限公司。碳黑的平均粒径为40nm,电阻率<0.8Ohm·m,购于天津华远化工科技有限公司。硅酸钠的模数为1.03±0.03,分析纯,购于恒兴精细化工有限公司。硅酸镁平均粒径为60-100目,购于上海麦克林生化科技股份有限公司。硅粉的平均粒径为20um,购于连云港浩森矿产品有限公司。乙二醇丁醚醋酸酯的CAS号为112-07-2;丙烯酸十八酯的CAS号为4813-57-4。
二硫化钼的制备方法为:将2mmol的四水合钼酸铵(CAS号为12054-85-2)和50mmol硫脲(CAS号为62-56-6)溶解于60mL去离子水中,加热至220℃保温14h,冷却后使用水和乙醇进行清洗,60℃真空干燥12h后,即得。
表1
对比例7
本实施例提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,具体实施方式同实施例1,与实施例1的区别在于所述二硫化钼的粒径为1000nm,购于上海量涵纳米科技有限公司。
对比例8
本实施例提供一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,具体实施方式同实施例1,所述碳黑的电阻率为<1.5Ohm·m,购于天津华远化工科技有限公司。
性能测试
1、涂层固化效果测试:
将实施例1-5的涂层涂覆到的钛合金丝材表面,进行固化效果测试,测得料初干温度在80-120℃,固化温度250℃,固化时间10-15min。丝材表面涂层致密完整、色泽黑灰,手触摸无残留。
2、涂层的隔离及摩擦性能测试:
将实施例1-5、对比例1-8样丝清洗干净,送入静电喷涂箱中,用配置好的涂料进行喷涂,然后送入烘箱进行涂层固化。
测试方法:将实施例1-5、对比例1-8的涂层使用静电喷涂的方式涂覆到 的钛合金丝材表面,涂覆厚度为4-8um。使用减径率为10%左右的眼模将实施例1-5、对比例1-8的涂敷好的丝样进行直接拉拔,能够顺利通过拉拔,且丝样表面涂层完好为合格。拉拔后丝样表面涂层出现脱落、露白、划伤等现象均视为不合格。测得隔离及摩擦性能结果如下表2。
3、热稳定性测试:
测试方法:将实施例1-5、对比例1-8的涂层使用静电喷涂的方式涂覆到 的钛合金丝材表面,涂覆厚度为4-8um。将涂敷好的样丝在烘箱中(温度850℃)保温2min后取出检查,观察涂层是否完好无损,且没有变色剥落现象。涂层完好无损且无变色脱落,则记为A类,涂层轻微变色脱落则记为B类,涂层出现大量变色或脱落则记为C类。测得结果如下表2。
4、附着力测试:
测试方法:采用QFD型电动漆膜附着力测试仪,按GB/T 1720-1979(1989)测试涂层的附着力。
将实施例1-5、对比例1-8的涂层进行附着力测试,测得附着力等级如下表2。
5、润滑效果测试:
将实施例1-5、对比例1-8的涂层使用静电喷涂的方式涂覆到的钛合金丝材表面,涂覆厚度为4-8um。将丝材通过两模两冲的连续热墩,加热温度为750℃,观察材料成型情况。若未出现涂层破损脱落、材料粘模具、劈裂等情况,则记为产品合格,否则则产品不合格。测得产品合格情况结果如下表2。
表2
Claims (10)
1.一种用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,按重量份计,所述涂层的原料包括:石墨20-30份、二硫化钼30-40份、碳化钼3-10份、硅酸盐20-30份、硅粉1-5份、稀释剂15-30份。
2.根据权利要求1所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述石墨的平均粒径<3um,比表面积为10-50m2/g。
3.根据权利要求1所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述二硫化钼为纳米二硫化钼。
4.根据权利要求1所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述润滑涂层的原料还含有碳黑;所述碳黑与二硫化钼的质量比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝、硅酸钾、硅酸锂中的一种或多种混合。
6.根据权利要求5所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁;所述硅酸钠和硅酸镁的质量比为3-5:1。
7.根据权利要求1所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述稀释剂为聚乙二醇、二甲苯、丙酮、醋酸丁酯、醋酸异戊酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种混合。
8.根据权利要求7所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯和丙烯酸十八酯。
9.根据权利要求8所述的用于航空紧固件丝材的耐高温高润滑涂层,其特征在于,所述乙二醇丁醚醋酸酯和所述丙烯酸十八酯的质量比为5-8:1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的耐高温高润滑涂层在航空紧固件丝材中的应用。
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US20100266367A1 (en) * | 2009-04-17 | 2010-10-21 | Illinois Tool Works, Inc. | Fastener tip coating chemistry |
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