CN113004029A - 一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐高温陶瓷涂层技术领域,具体涉及一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层及其制备方法和应用。本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层包括设置在基体表面的硅酸盐陶瓷层和设置在硅酸盐陶瓷层表面的磷酸盐陶瓷层。本发明提供的耐高温陶瓷涂层以硅酸盐陶瓷层为底层,硅酸盐陶瓷层与基体具有较好的结合性能,能够有效提高涂层的附着能力,以磷酸盐陶瓷层为面层,磷酸盐陶瓷层具有优异的耐高温性能,能够有效提高材料的耐高温性能,延长基体在高温工作环境中的使用寿命,同时本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层具有较好的稳定性,且成本较低、适合大批量生产,能够应用于耐高温材料中。

Description

一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于耐高温陶瓷涂层技术领域,具体涉及一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层及其制备方法和应用。
背景技术
铝合金具有密度小、比重低、比强度高、成型及加工性能优异等优点,现已成为航空航天、机械装备等领域用途广、用量大的轻金属材料,主要用作飞机结构、导弹构件、螺旋桨元及其他承力构件。随着航空航天事业的发展,航空航天器件在飞行过程中所承受的气动加热越来越严重,对于材料耐高温能力的要求已超出铝合金的极限。因此,为弥补铝合金耐热性能的不足,使其能在航空航天领域得到更为广泛的应用,对于铝合金表面热防护的研究迫在眉睫,施加耐高温涂层无疑是一种有效的途径。
陶瓷材料具有熔点高、热稳定性好的特点,在热防护涂层领域具有独特的优势。目前常用的陶瓷涂层制备技术有热喷涂法、激光熔覆法、气相沉积法、搪瓷涂覆法等,这些方法能耗大、成本高、工艺复杂,且施工过程中产生的高温会对铝合金基体造成不可逆转的损伤。而低成本的浆料刷涂法是直接将陶瓷浆料涂覆在铝合金基体表面,固化后形成陶瓷涂层,但是这种陶瓷涂层与基体的结合能力较差,容易脱落,并且在高温条件下,两者之间的结合能力更差,涂层更容易脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层及其制备方法和应用,本发明提供的耐高温陶瓷涂层具有双层陶瓷结构,其中硅酸盐陶瓷层作为底层能够与基体较好地结合在一起,磷酸盐陶瓷层作为面层具有优异的耐高温性能,延长基体在高温工作环境中的使用寿命;同时本发明提供的制备方法步骤简单,不会对基体产生损伤。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,包括设置在基体表面的硅酸盐陶瓷层和设置在硅酸盐陶瓷层表面的磷酸盐陶瓷层;所述硅酸盐陶瓷层由硅酸盐基浆料制备得到,所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2;所述磷酸盐陶瓷层由磷酸盐基浆料制备得到,所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2
优选地,所述硅酸盐陶瓷层的厚度为0.3~0.8mm,所述磷酸盐陶瓷层的厚度为0.3~0.8mm。
优选地,所述硅酸盐陶瓷基浆料中各个组成成分的质量分数为:硅酸盐胶粘剂35%~50%,SiO25%~15%和ZrO245%~60%。
优选地,所述磷酸盐陶瓷基浆料中各个成成组分的质量分数为:磷酸盐胶粘剂35%~50%,Al2O35%~15%和ZrO245%~60%,。
本发明还提供了上述方案所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的制备方法,包括以下步骤:
将硅酸盐基浆料涂覆于基体表面,得到硅酸盐涂层;所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2
将磷酸盐基浆料涂覆于所述硅酸盐涂层表面,得到双层陶瓷涂层;所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2
将所述双层陶瓷涂层加热固化,得到所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层。
优选地,涂覆所述硅酸盐基浆料后,还包括进行第一静置的步骤,所述第一静置的时间为24~48h;
涂覆所述磷酸盐基浆料后,还包括进行第二静置的步骤,所述第二静置的时间为24~72h。
优选地,所述加热固化包括依次进行的第一加热固化阶段~第六加热固化阶段,其中:第一加热固化阶段的温度为20~30℃,保温时间为3~6h;第二加热固化阶段的温度为50~60℃,保温时间为3~6h;第三加热固化阶段的温度为80~90℃,保温时间为2~3h;第四加热固化阶段的温度为110~120℃,保温时间为2~3h;第五加热固化阶段的温度为140~150℃,保温时间为2~3h;第六加热固化阶段的温度为170~180℃,保温时间为2~3h。
优选地,所述加热固化的过程中,升温至各阶段加热固化温度的升温速率独立地为0.5~5℃/min。
优选地,所述基体为铝合金基体。
本发明还提供了上述技术方案所述的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层或者上述制备方法得到的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层在耐高温材料中的应用。
本发明提供了一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,包括设置在基体表面的硅酸盐陶瓷层和设置在硅酸盐陶瓷层表面的磷酸盐陶瓷层;所述硅酸盐陶瓷层由硅酸盐基浆料制备得到,所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2;所述磷酸盐陶瓷层由磷酸盐基浆料制备得到,所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2。本发明采用硅酸盐陶瓷层为底层,硅酸盐陶瓷层与基体具有较好的结合性能,能够有效提高涂层的附着能力,本发明以磷酸盐陶瓷层为面层,磷酸盐陶瓷层则具有优异的耐高温性能,能够提高材料的耐高温性能,延长基体在高温工作环境中的使用寿命,同时本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层具有较好的稳定性,且成本较低。
本发明还提供了上述方案所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的制备方法,本发明通过刷涂固化的方法制备具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,在保证具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的耐高温性能和稳定性能的同时,避免了制备过程对基体的损伤。
本发明还提供了上述方案所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的应用,本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层能够用作耐高温材料,具体应用于不高于1200℃的高温环境中,更具体应用于航空航天器件中,延长材料在高温工作环境中的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的示意图;
图2为实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1的X射线衍射图;
图3为实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1的光学显微图;
图4为实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1经氧-乙炔火焰高温考核前后的表层宏观图;
图5为实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2的X射线衍射图;
图6为实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2的光学显微图;
图7为实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2经氧-乙炔火焰高温考核前后的表层宏观图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,包括设置在基体表面的硅酸盐陶瓷层和设置在硅酸盐陶瓷层表面的磷酸盐陶瓷层。
在发明中,所述耐高温陶瓷涂层的示意结构如图1所示,下面结合图1进行具体说明。
本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层包括设置在基体表面的硅酸盐陶瓷层。在本发明中,所述基体优选为铝合金基体,具体如A2024铝合金基体。在本发明中,所述硅酸盐陶瓷层由硅酸盐基浆料制备得到,所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2;所述硅酸盐陶瓷基浆料中各个组成成分的质量分数优选为:硅酸盐胶粘剂35%~50%,SiO25%~15%和ZrO245%~60%;进一步优选为:硅酸盐胶粘剂40%~45%,SiO27%~12%和ZrO250%~55%。
在本发明中,所述硅酸盐胶粘剂优选为碱金属硅酸盐胶粘剂,进一步优选为硅酸钠胶粘剂或硅酸钾胶粘剂;在本发明中,所述SiO2优选为球型粉体,所述SiO2的粒径优选为5~7μm,更优选为6μm;所述ZrO2的粒径为1~3μm,更优选为2μm;在本发明中,所述SiO2起到固化剂的作用,所述ZrO2起到填料的作用。
在本发明中,所述硅酸盐陶瓷层的厚度优选为0.3~0.8mm,进一步优选为0.4~0.7mm,更优选为0.5~0.6mm。
本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层包括设置在硅酸盐陶瓷层表面的磷酸盐陶瓷层。在本发明中,所述磷酸盐陶瓷层由磷酸盐基浆料制备得到,所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2;所述磷酸盐陶瓷基浆料中各个组成成分的质量分数优选为:磷酸盐胶粘剂35%~50%,Al2O35%~15%和ZrO245%~60%,进一步优选为:磷酸盐胶粘剂40%~45%,Al2O37%~12%和ZrO250%~55%。在本发明中,所述Al2O3起到固化剂的作用,所述ZrO2起到填料的作用。
在本发明中,所述磷酸盐胶粘剂优选为磷酸铝胶粘剂。在本发明中,所述Al2O3填料优选为球型粉体,所述Al2O3的粒径优选为2~4μm,更优选为3μm;所述磷酸盐陶瓷基浆料中ZrO2与上述技术方案所述硅酸盐陶瓷基浆料中ZrO2的粒径可选范围一致,在此不再赘述。
在本发明中,所述磷酸盐陶瓷层的厚度优选为0.3~0.8mm,进一步优选为0.4~0.7mm,更优选为0.5~0.6mm。
本发明对所述硅酸盐胶粘剂和磷酸盐胶粘剂的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的硅酸盐胶粘剂和磷酸盐胶粘剂的市售商品即可。
在本发明中,所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层以硅酸盐陶瓷层为底层,硅酸盐陶瓷层与基体具有较好的结合性能,能有效提高涂层的附着能力;以磷酸盐陶瓷层为面层,磷酸盐陶瓷层具有优异的耐高温性能,能够提高材料的耐高温性能,延长基体在高温工作环境中的使用寿命。同时本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层具有较好的稳定性,且成本较低。
本发明还提供了上述方案所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的制备方法,包括以下步骤:
将硅酸盐基浆料涂覆于基体表面,得到硅酸盐涂层;所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2
将磷酸盐基浆料涂覆于所述硅酸盐涂层表面,得到双层陶瓷涂层;所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2
将所述双层陶瓷涂层加热固化,得到所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层。
本发明将硅酸盐基浆料涂覆于基体表面,得到硅酸盐涂层,所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2。在本发明中,所述基体的种类和上述方案一致,在此不再赘述。在涂覆硅酸盐基浆料前,本发明优选对基体表面依次进行清洗和喷砂处理,所述清洗用清洗剂优选为丙酮,所述喷砂用砂优选为20目~60目的白刚玉砂,所述白刚玉砂的粒度更优选为45目~60目。喷砂处理完成后,本发明优选采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂吹净。本发明通过清洗去除基体表面附着的灰尘和油污,通过喷砂处理除去基体表面的氧化物,使基体表面变得粗糙,有利于提高硅酸盐陶瓷层与基体的结合性能。
在本发明中,所述硅酸盐基浆料的制备方法优选为:将所述硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2研磨混合10~30min,得到硅酸盐基浆料。本发明对所述研磨的容器没有特殊的限制,实验室方案时采用本领域技术人员熟知的研钵即可。本发明优选使用刷子蘸取硅酸盐基浆料,然后刷涂于基体表面。
在本发明中,涂覆所述硅酸盐基浆料后,还优选包括进行第一静置的步骤,所述第一静置的时间优选为24~48h,进一步优选为30~40h;所述第一静置优选在室温、大气环境中进行。
得到硅酸盐涂层后,本发明将磷酸盐基浆料涂覆于所述硅酸盐涂层表面,得到双层陶瓷涂层。在本发明中,所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2,所述磷酸盐基浆料的制备方法优选为:将所述磷酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2研磨混合10~30min,得到磷酸盐基浆料。本发明对所述研磨的容器没有特殊的限制,实验室方案时采用本领域技术人员熟知的研钵即可。本发明优选使用刷子蘸取磷酸盐基浆料,然后刷涂于硅酸盐涂层表面。
在本发明中,涂覆所述磷酸盐基浆料后,还优选包括进行第二静置的步骤,所述第二静置的时间优选为24~72h,进一步优选为48~66h;所述第二静置优选在室温、大气环境中进行。
得到双层陶瓷涂层后,本发明将所述双层陶瓷涂层加热固化,得到所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层。在本发明中,所述加热固化优选包括依次进行的第一加热固化阶段~第六加热固化阶段;所述第一加热固化阶段的温度优选为20~30℃,保温时间优选为3~6h,进一步优选为4~5h;所述第二加热固化阶段的温度优选为50~60℃,保温时间优选为3~6h,进一步优选为4~5h;所述第三加热固化阶段的温度优选为80~90℃,保温时间优选为2~3h,进一步优选为2.5h;所述第四加热固化阶段的温度优选为110~120℃,保温时间优选为2~3h,进一步优选为2.5h;所述第五加热固化阶段的温度优选为140~150℃,保温时间为2~3h,进一步优选为2.5h;所述第六加热固化阶段的温度优选为170~180℃,保温时间优选为2~3h,进一步优选为2.5h。在本发明中,所述加热固化过程中,升温至各阶段加热固化温度的升温速率独立地优选为0.5~5℃/min,进一步优选为2~3℃/min。
加热固化完成后,本发明优选将固化后的双层陶瓷涂层随炉冷却至室温。加热固化后所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的主要成分包括ZrO2、AlPO4和Al12P12O48
本发明还提供了上述方案所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层在耐高温材料中的应用,具体应用于不高于1200℃的高温环境中,更具体应用于在航空航天器件中,在本发明的具体实施例中,具体是应用于航空航天器件的铝合金部件表面,作为耐高温保护层。本发明对所述应用的具体方法没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的方法应用即可。
为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中使用的硅酸钠胶粘剂购自株洲世林聚合物有限公司,磷酸铝胶粘剂购自天津中和盛泰化工有限公司。
实施例1
利用丙酮对A2024铝合金的表面进行清洗,以去除铝合金表面附着的灰尘和油污等;再采用45目~60目的白刚玉砂对基体表面进行喷砂处理,采用压缩空气将铝合金表面残留的白刚玉砂粒吹净;
按照5:1:5的质量比称取硅酸钠胶粘剂、SiO2和ZrO2,并加入研钵中研磨混合10min,得到分散均匀的硅酸盐基浆料;
用刷子蘸取所得硅酸盐基浆料,均匀涂覆于经预处理的铝合金基体表面,控制涂层厚度为0.6mm,并在室温、大气环境中静置24h制备得到硅酸盐陶瓷层;
按照5:1:5的质量比称取磷酸铝胶粘剂、Al2O3和ZrO2,并加入研钵中研磨混合10min,得到分散均匀的磷酸盐基浆料;
用刷子蘸取上述磷酸盐基浆料,均匀涂覆于硅酸盐陶瓷层上,控制涂层厚度为0.5mm,并在室温、大气环境中静置48h,得到双层陶瓷涂层;
将所得双层陶瓷涂层转移至烘箱中加热固化,具体加热固化过程为:在30℃保温3h,升温至60℃保温3h,再升温至90℃保温3h,再升温至120℃保温3h,再升温至150℃保温3h,最后升温至180℃保温3h,升温至各阶段加热固化温度的升温速率独立地为0.5℃/min。加热固化完成后随炉冷却,即得到具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1。
实施例2
利用丙酮对A2024铝合金的表面进行清洗,以去除铝合金表面附着的灰尘和油污等;再采用45目~60目的白刚玉砂对基体表面进行喷砂处理,采用压缩空气将铝合金表面残留的白刚玉砂粒吹净;
按照20:3:20的质量比称取硅酸钠胶粘剂、SiO2和ZrO2,加入研钵中研磨混合15min,得到分散均匀的硅酸盐基浆料;
用刷子蘸取上述硅酸盐基浆料,均匀涂覆于经预处理的铝合金基体表面,控制涂层厚度为0.5mm,在室温、大气环境中静置36h制备得到硅酸盐陶瓷层;
按照20:3:20的质量比称取磷酸铝胶粘剂、Al2O3和ZrO2,并加入研钵中研磨混合15min,得到分散均匀的磷酸盐基浆料;
用刷子蘸取上述磷酸盐基浆料,均匀涂覆于硅酸盐陶瓷层上以制备磷酸盐陶瓷层,控制涂层厚度为0.6mm,并在室温、大气环境中静置60h,得到双层陶瓷涂层;
将所得双层陶瓷涂层转移至烘箱中加热固化,具体加热固化过程为:在30℃保温6h,升温至60℃保温6h,再升温至90℃保温3h,再升温至120℃保温3h,再升温至150℃保温3h,最后升温至180℃保温3h,升温至各阶段加热固化温度的升温速率独立地为2℃/min。加热固化完成后随炉冷却,即得到具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2。
对实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1进行X射线衍射表征,所得结果如图2所示,图2为实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1的X射线衍射图。由图2可以看出,实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1的主要成分为ZrO2、AlPO4和Al12P12O48
对实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1进行光学显微观察,所得结果如图3所示,所述图3为实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1的光学显微图。由图3可以看出,实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的内部结构致密,同时所得涂层由底层及面层构成,其中底层厚度为0.6~0.7mm,面层厚度为0.4~0.5mm,双层结构涂层的整体厚度为1.1mm。
对实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1进行氧-乙炔火焰高温考核,并对具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1考核前后的表面进行宏观观察,所得结果如图4所示,所述图4为实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1经氧-乙炔火焰高温考核前后的表层宏观图,其中图4中左图为高温考核前的表层宏观图片,图4中右图为高温考核后的表层宏观图片。由图4可以看出,实施例1所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层经高温考核前表面均匀平整,无明显缺陷,利用氧-乙炔火焰对具有双层结构的耐高温陶瓷涂层1进行高温考核,其中火焰到达涂层表面的温度为800℃,考核时间为20s,发现涂层表面变粗糙但未出现其他明显损伤痕迹,涂层未失效,仍完整附着于铝合金基体表面,基体未出现任何损伤,说明该双层结构耐高温陶瓷涂层具有优异的高温防护效果,并且根据图4可以看出,本发明提供的双层结构耐高温陶瓷涂层与基体制件未出现明显的裂缝,说明该双层结构耐高温陶瓷涂层具有优异的结合性能,同时具有优异的耐高温结合性能。
对实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2进行X射线衍射表征,所得结果如图5所示,图5为实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2的X射线衍射图。由图5可以看出,实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2的主要成分为ZrO2、AlPO4和Al12P12O48
对实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2进行光学显微观察,所得结果如图6所示,所述图6为实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2的光学显微图。由图6可以看出,实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的内部结构致密,同时所得涂层由底层及面层构成,其中底层厚度为0.5~0.7mm,面层厚度为0.5~0.7mm,双层结构涂层的整体厚度为1.2mm。
对实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2进行氧-乙炔火焰高温考核,并对具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2考核前后的表面进行宏观观察,所得结果如图7所示,所述图7为实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2经氧-乙炔火焰高温考核前后的表层宏观图,其中图7中左图为高温考核前的表层宏观图片,图7中右图为高温考核后的表层宏观图片。由图7可以看出,实施例2所得具有双层结构的耐高温陶瓷涂层经高温考核前表面均匀平整,无明显缺陷,利用氧-乙炔火焰对具有双层结构的耐高温陶瓷涂层2进行高温考核,其中火焰到达涂层表面的温度为1000℃,考核时间为20s,发现涂层表面变粗糙但未出现其他明显损伤痕迹,说明涂层未失效,仍完整附着于铝合金基体表面,基体未出现任何损伤,说明该双层结构耐高温陶瓷涂层具有优异的高温防护效果,并且根据图7可以看出,本发明提供的双层结构耐高温陶瓷涂层与基体制件未出现明显的裂缝,说明该双层结构耐高温陶瓷涂层具有优异的结合性能,同时具有优异的耐高温结合性能。
由上述实施例可知,本发明提供的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,表面平整、内部致密,具有较好的结合性能、耐高温性能;并且本发明方法工艺简单、易于控制、成本低廉、适合大批量生产。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,包括设置在基体表面的硅酸盐陶瓷层和设置在硅酸盐陶瓷层表面的磷酸盐陶瓷层;所述硅酸盐陶瓷层由硅酸盐基浆料制备得到,所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2;所述磷酸盐陶瓷层由磷酸盐基浆料制备得到,所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2
2.根据权利要求1所述的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,其特征在于,所述硅酸盐陶瓷层的厚度为0.3~0.8mm,所述磷酸盐陶瓷层的厚度为0.3~0.8mm。
3.根据权利要求1或2所述的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,其特征在于,所述硅酸盐陶瓷基浆料中各个组成成分的质量分数为:硅酸盐胶粘剂35%~50%,SiO25%~15%和ZrO245%~60%。
4.根据权利要求1或2所述的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层,其特征在于,所述磷酸盐陶瓷基浆料中各个组成成分的质量分数为:磷酸盐胶粘剂35%~50%,Al2O35%~15%和ZrO245%~60%,。
5.权利要求1~4任一项所述的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硅酸盐基浆料涂覆于基体表面,得到硅酸盐涂层;所述硅酸盐基浆料的组成成分包括硅酸盐胶粘剂、SiO2和ZrO2
将磷酸盐基浆料涂覆于所述硅酸盐涂层表面,得到双层陶瓷涂层;所述磷酸盐基浆料的组成成分包括磷酸盐胶粘剂、Al2O3和ZrO2
将所述双层陶瓷涂层加热固化,得到所述具有双层结构的耐高温陶瓷涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,涂覆所述硅酸盐基浆料后,还包括进行第一静置的步骤,所述第一静置的时间为24~48h;
涂覆所述磷酸盐基浆料后,还包括进行第二静置的步骤,所述第二静置的时间为24~72h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热固化包括依次进行的第一加热固化阶段~第六加热固化阶段,其中:第一加热固化阶段的温度为20~30℃,保温时间为3~6h;第二加热固化阶段的温度为50~60℃,保温时间为3~6h;第三加热固化阶段的温度为80~90℃,保温时间为2~3h;第四加热固化阶段的温度为110~120℃,保温时间为2~3h;第五加热固化阶段的温度为140~150℃,保温时间为2~3h;第六加热固化阶段的温度为170~180℃,保温时间为2~3h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述加热固化的过程中,升温至各阶段加热固化温度的升温速率独立地为0.5~5℃/min。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述基体为铝合金基体。
10.权利要求1~4任一项所述的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层或者权利要求5~9任一项所述制备方法得到的具有双层结构的耐高温陶瓷涂层在耐高温材料中的应用。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114812420A (zh) * 2021-12-31 2022-07-29 中国空气动力研究与发展中心超高速空气动力研究所 一种安装胶水及其在光纤传感器中的应用
CN115636692A (zh) * 2022-10-31 2023-01-24 广东西北航空科技股份有限公司 一种耐高温、防氧化的陶瓷涂层及其制备方法和应用
CN116283321A (zh) * 2023-05-18 2023-06-23 中南大学 一种耐烧蚀包覆锆基磷酸盐材料及其制备方法
CN116445018A (zh) * 2023-04-18 2023-07-18 中国科学院兰州化学物理研究所 一种用于钛合金表面的抗高温氧化防护涂层及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107353676A (zh) * 2016-10-31 2017-11-17 沈阳鼓风机集团股份有限公司 一种透平机械产品用复合涂层及其制备方法
CN108793929A (zh) * 2018-06-20 2018-11-13 深圳陶金材料科技有限公司 一种陶瓷合金涂料及涂层
US10604454B1 (en) * 2016-06-16 2020-03-31 United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration Advanced high temperature environmental barrier coating for SiC/SiC ceramic matrix composites
CN110983233A (zh) * 2019-12-25 2020-04-10 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种多层结构稀土硅酸盐环境屏障涂层及其制备方法
CN112176341A (zh) * 2020-11-02 2021-01-05 柯润森 一种金属基材的复合涂层及其施工方法
CN113025945A (zh) * 2021-03-02 2021-06-25 中国科学院长春应用化学研究所 一种钛合金复合材料表面高温抗氧化稀土硅酸盐热障涂层的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10604454B1 (en) * 2016-06-16 2020-03-31 United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration Advanced high temperature environmental barrier coating for SiC/SiC ceramic matrix composites
CN107353676A (zh) * 2016-10-31 2017-11-17 沈阳鼓风机集团股份有限公司 一种透平机械产品用复合涂层及其制备方法
CN108793929A (zh) * 2018-06-20 2018-11-13 深圳陶金材料科技有限公司 一种陶瓷合金涂料及涂层
CN110983233A (zh) * 2019-12-25 2020-04-10 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种多层结构稀土硅酸盐环境屏障涂层及其制备方法
CN112176341A (zh) * 2020-11-02 2021-01-05 柯润森 一种金属基材的复合涂层及其施工方法
CN113025945A (zh) * 2021-03-02 2021-06-25 中国科学院长春应用化学研究所 一种钛合金复合材料表面高温抗氧化稀土硅酸盐热障涂层的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114812420A (zh) * 2021-12-31 2022-07-29 中国空气动力研究与发展中心超高速空气动力研究所 一种安装胶水及其在光纤传感器中的应用
CN115636692A (zh) * 2022-10-31 2023-01-24 广东西北航空科技股份有限公司 一种耐高温、防氧化的陶瓷涂层及其制备方法和应用
CN115636692B (zh) * 2022-10-31 2023-08-29 广东西北航空科技股份有限公司 一种耐高温、防氧化的陶瓷涂层及其制备方法和应用
CN116445018A (zh) * 2023-04-18 2023-07-18 中国科学院兰州化学物理研究所 一种用于钛合金表面的抗高温氧化防护涂层及其制备方法
CN116283321A (zh) * 2023-05-18 2023-06-23 中南大学 一种耐烧蚀包覆锆基磷酸盐材料及其制备方法
CN116283321B (zh) * 2023-05-18 2023-08-11 中南大学 一种耐烧蚀包覆锆基磷酸盐材料及其制备方法

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