CN114891553B - 一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法及玻璃润滑剂 - Google Patents

一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法及玻璃润滑剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法及玻璃润滑剂，其制备方法包括：步骤一，取将硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠、钛酸四丁酯与聚乙烯醇的混合液，进行高温高压反应得到溶液A，将溶液A经干燥、球磨后得到复合玻璃粉；步骤二，取异丙醇加入到羧甲基纤维素溶液中得到溶液B，将溶液B经过水浴超声和磁力搅拌后得到溶液C，向溶液C中加入磷酸二氢铝进行搅拌形成改性粘结剂；步骤三，将步骤一的复合玻璃粉、步骤二的改性粘结剂与蒸馏水水浴超声，添加十二烷基苯磺酸钠分散剂，搅拌得到玻璃润滑剂。

Description

一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法及玻璃润滑剂
技术领域
本发明属于机械加工润滑剂技术领域，具体涉及一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法及玻璃润滑剂。
背景技术
钛合金型材具有耐热、耐腐蚀及强度高的性能，在航空航天领域具有广阔的应用前景。相比于轧制、机加工、弯板成型，热挤压可以生产复杂截面型材、变截面型材，由于钛合金是典型的难加工金属，因此钛合金型材主要通过挤压法。由于钛合金强度高、变形抗力大，其型材制备通常需要在更高的温度和更高的挤压力下进行。然而，钛合金的活性高、导热性差，在挤压过程中金属流速不均匀易导致沟槽、裂纹等缺陷的产生。而润滑可有效解决模具黏连问题，降低挤压件表面沟槽等缺陷的产生，提高挤压制品的表面质量。因此，合理选择性能优异的润滑剂是提高钛合金型材质量的关键。
目前，常用的玻璃润滑剂在高温下生成的熔融膜不仅具有良好的抗氧化性，而且具有优异的润滑性和防护性能。但是，目前国内使用玻璃润滑剂摩擦系数较，高温性能不稳定使用温度范围较窄，难以满足钛合金型材高温热挤压的要求且挤压完成后熔融的涂层不易从表面清除，因此有必要提供一种用于钛合金型材挤压用玻璃润滑剂。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供了一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法及玻璃润滑剂，解决了现有技术中存在的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明首先通过将硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠、钛酸四丁酯、聚乙烯醇，在反应釜中经过高温高压反应，将非晶结构的玻璃粉改性为晶体与非晶的混合物，相比于单一的非晶形貌，晶体的存在降低了玻璃润滑剂的粘附性，减小了本发明润滑剂的热膨胀系数，有利于熔融的涂层从钛合金型材基体上剥落，便于挤压加工结束后基材表面的清洗；此外，近似球形的纳米颗粒可显著提高润滑剂的减摩抗磨效果。
(2)本发明通过异丙醇、磷酸二氢铝/偏磷酸、羧甲基纤维素经过改钠水浴超声和磁力搅拌形成改性粘结剂，并且添加十二烷基苯磺酸钠/十二烷基硫磺酸钠分散剂制备的玻璃润滑剂具有良好的粘结性和分散性，可在1200℃的高温环境中保持良好的性能而不失效。因此本发明的玻璃润滑剂具有较优异的化学稳定性、润滑性及耐高温性，可以有效降低挤压件表面沟槽、裂纹等缺陷的产生，提高钛合金挤压型材的表面质量，对扩大钛合金在航空、航天等领域的发展具有重要意义。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
附图说明
图1是实施例1-3制备的复合玻璃粉的示意图；
图2为实施例1-3制备的改性粘结剂的示意图；
图3为实施例1-3制备的钛合金型材挤压用玻璃润滑剂的示意图；
图4是实施例1-3制备的钛合金型材挤压用玻璃润滑剂的XRD图与对比例1制备的复合型高温固体润滑剂的XRD图；
图5为实施例1-3制备的复合玻璃粉的SEM电镜图；
图6是实施例1-3制备的玻璃润滑剂的SEM电镜图；
图7为实施例1-3制备的钛合金型材挤压用润滑剂附着在钛合金上的原始状态图；
图8为实施例1-3制备的润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦曲线图；
图9为实施例1-3在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图10为本实施例1-3在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图11为对比例1与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图12为对比例1制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图13为对比例1制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图14为对比例1制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图15为对比例2与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图16为对比例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图17为对比例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图18为对比例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图19为对比例3与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图20为对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图21本对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图22为对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图23为对比例4与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图24为对比例4制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图25本对比例4制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图26为对比例4制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图27为对比例5与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图28为对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图29本对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图30为对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图31为对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图32为对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦曲线图；
图33本对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图34为对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图35为对比例7与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像；
图36为对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图37为对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图38为对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图；
图39为对比例8与实施例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂XRD图像；
图40为对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图41本对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图；
图42为对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
在本发明的以下实施例中所用原料：硅酸盐玻璃粉，市售；氧化铝粉，市售；碳酸钠，市售；钛酸四丁酯，市售；聚乙烯醇，市售；异丙醇，市售；羧甲基纤维素，市售；磷酸二氢铝，市售；十二烷基苯磺酸钠，市售；蒸馏水，市售。
实施例1
本实施例给出一种玻璃润滑剂的制备方法，具体如下：
取67份硅酸盐玻璃粉、13份氧化铝粉、1.4份钛酸四丁酯、9.3份碳酸钠、9.3份聚乙烯醇混合后，置于在400℃的反应釜中保温24h进行高温高压反应得到溶液A，将溶液A置于60℃的真空干燥箱中干燥10h形成颗粒，将其转移至转速为300r/min的行星球磨机中高能球磨10h得到复合玻璃粉，取浓度为2％羧甲基纤维素溶液20ml，在25℃磁力搅拌60min，缓慢加入0.1mol/l的异丙醇，水浴超声30min，随后在50℃磁力搅拌240min得到溶液C，将重量计为70份的磷酸二氢铝加入到溶液C中并在25℃磁力搅拌180min得到改性粘结剂。取70份复合玻璃粉、19份蒸馏水加入到10份改性粘结剂中水浴超声180min，缓慢添加1份十二烷基苯磺酸钠分散剂，随后在50℃磁力搅拌300min形成玻璃润滑剂。
图1为本实施例制备的复合玻璃粉的示意图，将硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠混合，添加钛酸四丁酯、聚乙烯醇在反应釜中经过高温高压反应形成溶液，其次在聚乙二醇助剂的作用下，通过球磨形成复合玻璃粉。
图2为本实施例制备的改性粘结剂的示意图，将磷酸二氢铝加入到羧甲基纤维素和异丙醇溶液中，通过磁力搅拌使其充分混合，形成无气泡的粘结剂溶液。
图3为本实施例制备的钛合金型材挤压用玻璃润滑剂的示意图，向改性粘结剂中添加制备的复合玻璃粉和蒸馏水经过水浴超声，并加入十二烷基苯磺酸钠分散剂通过磁力搅拌使其充分混合，形成均匀稳定且分散性良好的玻璃润滑剂。
图4是发明的玻璃润滑剂作为润滑剂主剂制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图与对比例1制备的复合型高温固体润滑剂的XRD图。从图中可以看出，对比例1的XRD图像是一个较宽的强度较低的衍射峰，而本实施例的XRD图像在26°、35.5°、53.5°附近出现了强度较高的衍射峰，在40°、68°、69°附近出现强度较低的衍射峰，表面本实施例的结晶度较好。
图5为本实施例制备的复合玻璃粉的SEM电镜图，从图5中可以看出近似圆形的晶体分布于非晶块状结构的周围或表面。与单一非晶结构相比，此结构的玻璃粉的粘附性较低，便于润湿于钛合金基材表面。
图6是本实施例制备的玻璃润滑剂的SEM图，从图6中可以看到，润滑剂中的晶体颗粒分布更加均匀，表明本发明所制备的润滑剂具有良好的分散稳定性，其组织更加致密均匀。
图7为实施例制备的钛合金型材挤压用润滑剂附着在钛合金上的原始状态图，从图7中可以看到玻璃润滑剂光滑、均匀的附着在钛合金基体表面上且没有裂纹、空隙及气泡产生。
图8为本实施例制备的润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦曲线图，从图中可以看出通过在1000℃的高温摩擦磨损实验机(BRUKER UMT)测出的摩擦曲线在前2min之内，摩擦系数逐渐从0.2开始下降到0.09，在之后的8min，摩擦系数基本维持在0.1，表明通过本实例制备的钛合金型材挤压用玻璃润滑剂具有良好的减摩抗磨效果。
图9为本实施例在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，图9中显示磨痕表面相对平滑，没有沟槽、裂纹等缺陷产生，表明本实施例的钛合金挤压用玻璃润滑剂具有优异的抗磨效果，能有效改善钛合金基体的磨损情况，提高钛合金的制品质量。
图10为本实施例在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图，从图中可以看到，氧化后涂层表面致密光滑，没有裂纹、剥落产生，表明本实施例制备的钛合金型材挤压用玻璃润滑剂具有良好的高温抗氧化性，可在1200℃的高温环境中使用。
实施例2：
取44.5份硅酸盐玻璃粉、13份氧化铝粉、8.9份钛酸四丁酯、20份碳酸钠、13.6份聚乙烯醇混合后，置于在800℃的反应釜中保温10h进行高温高压反应得到溶液A，将溶液A置于80℃的真空干燥箱中干燥10h形成颗粒，将其转移至转速为400r/min的行星球磨机中高能球磨10h得到复合玻璃粉，取浓度为2％羧甲基纤维素溶液45ml，在25℃磁力搅拌180min，缓慢加入0.1mol/l的异丙醇，水浴超声30min，随后在80℃磁力搅拌60min得到溶液C，将重量计为50份的磷酸二氢铝加入到溶液C中并在80℃磁力搅拌60min得到改性粘结剂。取50份复合玻璃粉、25份蒸馏水加入到20份改性粘结剂中水浴超声180min，缓慢添加5份十二烷基苯磺酸钠分散剂，随后在80℃磁力搅拌120min形成玻璃润滑剂。
实施例3：
取55份硅酸盐玻璃粉、11份氧化铝粉、5.5份碳酸钠、16.5份钛酸四丁酯、12份聚乙烯醇混合后，置于在800℃的反应釜中保温24h进行高温高压反应得到溶液A，将溶液A置于60℃的真空干燥箱中干燥16h形成颗粒，将其转移至转速为350r/min的行星球磨机中高能球磨15h得到复合玻璃粉，取浓度为2％羧甲基纤维素溶液30ml，室温磁力搅拌60min，缓慢加入0.1mol/l的异丙醇，水浴超声200min，随后在25℃磁力搅拌240min得到溶液C，将重量计为60份的磷酸二氢铝加入到溶液C中并在60℃磁力搅拌60min得到改性粘结剂。取64.5份复合玻璃粉、19.4份蒸馏水加入到12.9份改性粘结剂中水浴超声120min，缓慢添加3.2份十二烷基苯磺酸钠分散剂，随后在60℃磁力搅拌200min形成玻璃润滑剂。
对比例1：
对比例1与实施例2的区别在于，对比例1在步骤一中采用的是普通硅酸盐玻璃粉作为原料制备的润滑剂。以对比例1制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图11所示，从图11中可以看到，实施例2的XRD图像包含多个强度较高的衍射峰，而对比例1的XRD图像中只有一个宽的衍射峰，表明对比例1制备的润滑剂呈现非晶态。
图12为对比例1制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，从图12中可以看出摩擦曲线波动较大呈现持续上升趋势，其最大摩擦系数约0.659，平均摩擦系数约为0.597，其数值大于实施例2的平均摩擦系数，表明其减摩作用较差。
图13为对比例1在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，根据图中显示，磨痕表面出现较大的空洞，大量磨粒的团聚物，以及刀块状物质，表明其抗磨作用较差。
图14为对比例1在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图，从图中可以看到，涂层表面由外向内逐渐变黑，其中大部分已经完全变成黑色，表面涂层在该温度下已失效，其耐高温性差。
对比例2：
对比例2与实施例2的区别在于，对比例中在步骤一中以硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠为原料制备的玻璃润滑剂，其他条件保持不变，以对比例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图15所示，从图15中可以看到，实施例1的XRD图像中出现四个尖峰，且在70°处还出现衍射峰；而对比例2的XRD图像在26°附近出现强度较高的衍射峰，在22°附近出现强度较低的衍射峰，且在30°之后基本没有出现衍射峰。表明对比例2制备的润滑剂结晶度较差。
图16为对比例2制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，图16中显示平均摩擦系数约为0.503，其数值大于实施例2的平均摩擦系数，表明其减摩作用较差。
图17为本对比例在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，图17中显示磨痕凹凸不平，有明显的凸孔和裂纹产生，表明其润滑性较差。
图18为对比例2在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图，从图18中可以看到，涂层表面出现较多的气泡，虽然中间还未变黑，但其边缘部分已经发黑，表明涂层已经开始失效，其抗氧化性能较差。
对比例3：
对比例3与实施例2的区别在于，对比例中在步骤一中以硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、钛酸四丁酯为原料制备的玻璃润滑剂，其他条件保持不变，以对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图19所示，从图19中可以看到，相比于实施例2的XRD图像，对比例3XRD图像中的衍射峰主要集中在27～46°之间，在46°之后几乎没出现衍射峰；此外与实施例2不同的是，在18～22°之间出现两个衍射峰。
图20为对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，从图20中可以看出摩擦曲线呈现不断上升趋势，其平均摩擦系数为0.455，其数值大于实施例2的平均摩擦系数，表明其润滑性较差。
图21本对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，图21中显示在磨痕表面出现犁沟、大量的磨屑及较长的凹坑，表明在摩擦过程中出现较大的磨损，其抗磨作用较差。
图22为对比例3制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图，从图中可以看到，涂层表面凹凸不平，出现大量的凹坑，其原因可能是未添加碳酸钠导致润滑剂的粘度较大，在高温下润滑剂的流动性差，不能很好地附着在基体表面。
对比例4：
对比例4与实施例2的区别在于，对比例中在步骤一中以硅酸盐玻璃粉、钛酸四丁酯、碳酸钠为原料制备的玻璃润滑剂，其他条件保持不变，以对比例4制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图23所示，从图23中可以看到，对比例4的XRD图像在20°之前出现五个强度低的衍射峰，在30～35°之间出现两个强度较高的衍射峰，且在44°和54°出现和实施例2相同的衍射峰，但是其强度相对较低。
图24为对比例4制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，从图24中可以看出摩擦曲线呈现逐渐上升的趋势，其平均摩擦系数约为0.538，表明随着时间的延长，其减摩作用越差。
图25本对比例4制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，图25中显示磨痕出现犁沟和较大的磨屑，表明在摩擦过程中发生严重的磨损。
图26为对比例4制备钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃等温氧化2h的宏观状态图。从图26中可看到，涂层表面不均匀，且有气孔出现。由于未添加氧化铝粉，润滑剂的致密度较低，在高温下，润滑剂熔融过程易产生裂纹和气泡而无法形成致密均匀的涂层，因此其高温抗氧化性较差。
对比例5：
对比例5与实施例2的区别在于，对比例中在步骤二中只采用磷酸二氢铝作为粘结剂，其他条件保持不变，对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图27所示，从图27中可以看到，对比例5的XRD图像在22°、23°、26°、32°、33°、34°附近出现新的衍射峰，其中26°、33°、34°附近的衍射峰强度较高，此外，与实施例1不同的是在60°之后未出现新的衍射峰。
图28为对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，图中显示前3min内，摩擦系数呈现上升趋势，其最大值到达0.581，之后摩擦系数下降，在0.45保持相对稳定，其数值大于实施例2的平均摩擦系数，表明其减摩性能相对较低。
图29本对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，从图中可以看到，磨痕表面产生大量的磨粒、犁沟，且出现磨粒团聚现象，表面摩擦过程中出现严重磨损。
图30为对比例5制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化后的状态图，从图中可以看到，涂层表面产生大量的裂纹，涂层中部出现轻微脱落，而边部出现明显的脱落，表明其抗氧化性较差。
对比例6：
对比例6与实施例2的区别在于，对比例中在步骤二中不添加异丙醇，其他条件保持不变，对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图31所示，从图31中可以看到，对比例6的XRD图像在21.5°、22°、32.5°、33.5°附近出现新的衍射峰，在60°之后几乎没有新的衍射峰出现。与对比例5的XRD图像相差不大，只是在21.5°、32.5°、33.5°发生偏移。
图32为对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的摩擦曲线图，图33中显示摩擦曲线不平滑，但平均摩擦系数维持在0.375，大于实施例2的平均摩擦系数，表明其减摩性能相对较低。
图33本对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，从图33中可以看到，磨痕表面出现大量的磨粒团聚现象，并且伴有裂纹和剥落产生，表明其磨损严重。
图34为对比例6制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图，从图34中可以看到，涂层表面仍然出现轻微剥落，因此其抗氧化性相对较弱。
对比例7：
对比例7与实施例2的区别在于，对比例中在步骤二中不添加羧甲基纤维素，其他条件保持不变，对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂的XRD图像如图35所示，从图35中可以看到，对比例7的XRD图像与实施例2的XRD图像没有发生变化，表明添加羧甲基纤维素不会生成新物质。
图36为对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，摩擦曲线相对平稳，其平均摩擦系数约为0.445，大于实施例2的平均摩擦系数，表明其减摩性能相对较低。
图37为对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，根据图37中显示磨痕表面出现犁沟，凹坑等缺陷，且产生大小不一的磨屑，表明摩擦过程中出现三体磨损。
图38为对比例7制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2h后的状态图，从图中可以看到，涂层中部出现微小的裂纹和轻微脱落，但边缘部分脱落较大，表明其抗氧化性较差。
对比例8：
对比例8与实施例2的区别在于，对比例8中的硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠、钛酸四丁酯与聚乙烯醇的比值为:1:0.5:0.3:0.5:0.4，其他条件保持不变，对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂XRD图像如图39所示，从图39中可以看到，对比例8的XRD图像在27°、36°、42°、54°、63°、69°、70°附近的衍射峰强度均小于实施例，且41°62°37°38.5°附近出现新的衍射峰，表明当各物质的比例不同时会生成新的物质。
图40为对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线，从图40中可以看到，摩擦曲线刚开始较低，约为0.132，随着时间的延长，摩擦系数逐渐增大，达到最大值0.443，表明其减摩性能相对较低。
图41本对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图，根据图41中显示，磨痕中没有裂纹和凹坑出现，但出现明显的犁沟，表明其润滑性能相对较低。
图42为对比例8制备的钛合金型材挤压用润滑剂在1200℃实验温度下进行的等温氧化2后的状态图，从图42中可以看到，涂层表面出现严重的脱落，其原因由于各物质中的比例发生变化，涂层与基体的热膨胀系数不匹配导致涂层发生脱落，从而降低涂层的抗氧化性。

Claims (7)

1.一种钛合金型材挤压用玻璃润滑的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，取将硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠、钛酸四丁酯与聚乙烯醇的混合液，进行高温高压反应得到溶液A，将溶液A经干燥、球磨后得到复合玻璃粉；
步骤二，取异丙醇加入到羧甲基纤维素溶液中得到溶液B，将溶液B经过水浴超声和磁力搅拌后得到溶液C，向溶液C中加入磷酸二氢铝进行搅拌形成改性粘结剂；
步骤三，将步骤一的复合玻璃粉、步骤二的改性粘结剂与蒸馏水水浴超声，添加十二烷基苯磺酸钠分散剂，搅拌得到玻璃润滑剂。
2.如权利要求1所述的玻璃润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硅酸盐玻璃粉、氧化铝粉、碳酸钠、钛酸四丁酯与聚乙二醇的比例为：1:0.1-0.3:0.07-0.2:0.14-0.45：0.12-0.3，按比例取上述物质并置于反应釜中，在400℃-800℃的反应釜中保温10h-24h进行高温高压反应得到溶液A。
3.如权利要求1所述的玻璃润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中溶液A在60℃-80℃的真空干燥箱中干燥10h-16h得到固体，随后将固体转移至行星球磨机高能球磨中得到复合玻璃粉，所述球磨转速为300r/min-400r/min，球磨时间为10h-24h。
4.如权利要求1所述的玻璃润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中羧甲基纤维素溶液的浓度为2％-6％，在室温下磁力搅拌60min-180min，缓慢加入0.1mol/l的异丙醇，水浴超声30min-200min，随后在50℃-60℃磁力搅拌60min-240min得到溶液C。
5.如权利要求1所述的玻璃润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中异丙醇、羧甲基纤维素溶液于磷酸二氢铝的质量比为：1:2-4:7-5，并在50℃-70℃磁力搅拌60min-180min得到粘结剂。
6.如权利要求1所述的钛锆合金挤压润滑剂的制备方法，其特征在于，所述复合玻璃粉、蒸馏水、改性粘结剂与十二烷基苯磺酸钠的质量比为：1:0.27-0.5:0.14-0.4:0.01-0.1。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的玻璃润滑剂，其特征在于，所述润滑剂的外观呈白色液体，具有适宜的粘度，不易挥发、无毒、无污染，对人体不会产生有毒、或致敏物质，其最高使用温度可达1200℃。
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