CN110373671A - 一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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刘灿森
揭晓华
麦永津
张留艳
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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层及其制备方法和应用。所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层是将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，形成分散液；将硫源和钨源加入到分散液中，超声搅拌均匀得混合液；将混合液转移至放置金属基材的反应釜中，在120～220℃下进行水热反应，自然冷却，在金属基材表面制得。本发明反应条件温和，工艺简单，所制备的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层具有优异的润滑和耐磨损性能。

Description

一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料表面工程技术领域，更具体地，涉及一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代航空航天、高速列车、汽车以及先进武器系统等的迅速发展，传统金属基固体自润滑复合材料因力学性能差、易磨损等不足严重限制其在苛刻条件下的应用。水热法是一种在密封的压力容器中，以水作为溶剂，粉体经溶解和再结晶制备材料的方法，其制备工艺简单，反应条件温和，所制备材料晶粒尺寸和晶体结构可控而被广泛用于制备复合材料。氧化石墨烯是典型的二维材料，具有较大的比表面积，将其分散在水中能给过渡金属硫化物的生长提供大量的形核位点。二硫化钨是一种典型的过渡金属硫族化合物，其层内是很强的共价键，层间是较弱的范德华力，因而二硫化钨具有优异的自润滑性能，同时还具有较高的抗极压性能和抗高温氧化性能，适用于高温、高压、高负荷、高转速等苛刻条件下的润滑。然而，纯的二硫化钨纳米片容易发生团聚，抑制了二硫化钨层间的滑动，无法充分发挥其优异的减摩性能。石墨烯独特的边缘效应可以为二硫化钨纳米片的生长提供更多的生长位点，使二硫化钨能够均匀生长在石墨烯片层间，避免发生团聚。此外，生长在石墨烯片层间的二硫化钨纳米片又进一步减弱了石墨烯片层间的范德华力，促进石墨烯片层的滑移，在摩擦的过程中容易形成转移膜，能起到很好的耐磨减摩效果。因此，通过一步水热法实现石墨烯与二硫化钨的良好协同作用，可望制备出性能优异的复合涂层。然而，目前国内外关于石墨烯/二硫化钨复合涂层的制备及其协同作用实现良好抗磨减摩性能，还很少见到相关专利和论文报道。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明首要目的在于提供一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层。
本发明的另一目的在于提供上述氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层是将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，形成分散液；将硫源和钨源加入到分散液中，超声搅拌均匀得混合液；将混合液转移至放置金属基材的反应釜中，在120～220℃下进行水热反应，自然冷却，在金属基材表面制得。
优选地，所述氧化石墨烯的二维尺寸为0.1～5μm，厚度为1～20个原子层。
优选地，所述超声的功率为50～100W，超声的时间为30～120min。
优选地，所得分散液的浓度为0.1～1g/L。
优选地，所述的硫源为硫代乙酰胺或硫脲；所述的钨源为氯化钨或钨酸钠。
优选地，所述混合液中硫源的浓度为1～10mmol/L，所述混合液中钨源的浓度为1～10mmol/L。
优选地，所述水热反应的时间为5～20h。
优选地，所述的金属基材为黄铜、45#钢、钛，所述金属基材的表面粗糙度为0.06～0.1μm。
所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层的制备方法，包括以下就具体步骤：
S1.使用Hummers法制备得到氧化石墨烯粉末；
S2.利用超声法将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，形成稳定的分散液；
S3.将硫源和钨源加入到分散液中，超声搅拌均匀，形成混合液；
S4.将混合液放入金属基材转移至反应釜中，反应釜中，在120～220℃下进行水热反应，然后自然冷却，即可在金属基材表面获得均匀的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层。
所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层在汽车、机械、精密制造或航天航空领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层中，二硫化钨在复合涂层中均匀、牢固地分散在石墨烯中，复合涂层与金属基材间结合力好。
2.本发明所制备的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层具有优异的抗磨减摩性能。石墨烯独特的边缘效应为二硫化钨纳米片的生长提供更多的生长位点，使二硫化钨能够均匀生长在石墨烯片层间，避免发生团聚，可充分发挥其优异的润滑性能。生长在石墨烯片层间的二硫化钨又进一步减弱石墨烯层间的范德华力，促进石墨烯片层的滑移，在摩擦的过程中容易在摩擦副的表界面形成具有高结合和自润滑特性的连续转移膜，能有效阻止摩擦副表面的直接接触，从而减小复合镀层的摩擦系数和磨损率。
3.本发明的制备方法简单、操作工艺稳定、经济性好、投资成本低、效率高且绿色环保，易于实现工业化生产。可在各种大小和形状各异的铜、钢、钛或其合金等金属基材表面制备氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层。
4.本发明所制备的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层适用于要求高耐磨、和自润滑的机械零部件，在汽车、机械、精密制造和航空航天领域具有广泛的应用，可以延长工件的使用寿命，降低消耗，节约能源。具有良好的应用价值和经济、社会效益。
附图说明
图1为实施例2制得的氧化石墨烯SEM照片。
图2为实施例2制得的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层的表面SEM照片。
图3为实施例2制得的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层与对比例1制得的纯二硫化钨涂层、对比例2制得的纯氧化石墨烯涂层、对比例3制得的黄铜基材的摩擦系数对比图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明，下面给出实施例来说明，在下属实例中，提供了本发明若干实施方式和组成，然而本发明并不局限于采用下述方式实施，本领域技术人员在理解本发明的基础上对本发明所进行的变更、替换、改进依旧属于本发明的保护范围。
在实施例1-3中所述氧化石墨烯的二维尺寸为0.1～5μm，厚度为1～20个原子层，使用Hummers方法制备得到。
实施例1
1.将氧化石墨烯粉末溶解于去离子水中，并在功率为50W的超声波分散仪中超声分散2h后，得到氧化石墨烯浓度为0.1g/L的稳定分散液。
2.随后向分散液中加入氯化钨和硫代乙酰胺，其中，氯化钨的浓度为1mmol/L,硫代乙酰胺的浓度为1mmol/L，超声搅拌30min(功率为50W)。
3.将超声搅拌均匀后的混合液转移至水热反应釜中，同时在反应釜中放入黄铜基材。将反应釜置于干燥箱中，180℃反应8h，自然冷却至室温，在黄铜基材上制得氧化石墨烯/二硫钨复合涂层。
实施例2
1.将氧化石墨烯粉末溶解于去离子水中，并在功率为80W的超声波分散仪中超声分散2h后，得到氧化石墨烯浓度为0.2g/L的稳定分散液。
2.随后向分散液中加入氯化钨和硫代乙酰胺，其中，氯化钨的浓度为5mmol/L，硫代乙酰胺的浓度为5mmol/L，超声搅拌30min(功率为80W)。
3.将超声搅拌均匀后的混合液转移至水热反应釜中，同时在反应釜中放入黄铜基材。将反应釜置于干燥箱中，220℃反应16h，自然冷却至室温，在黄铜基材上制得氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层。
图1为本实施例制得的氧化石墨烯SEM照片。从图1中可看出，氧化石墨烯片层状明显，大分布均匀。图2为本实施例所得氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层表面SEM照片。从图2中可看出，氧化石墨烯与二硫化钨均匀分布，氧化石墨烯牢牢包裹着二硫化钨。图3为氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层、纯二硫化钨涂层、纯氧化石墨烯涂层和黄铜基材在不同载荷下的平均摩擦系数对比。其中，纯二硫化钨涂层、纯氧化石墨烯涂层和黄铜基材是用同方法制备所得。从图3可看出，本实施例所得氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层的平均摩擦系数在2N、4N、6N、8N载荷下分别为0.131、0.131、0.13、0.127，摩擦系数非常平稳，并且低于纯二硫化钨涂层、纯氧化石墨烯涂层，远低于黄铜基材。结果表明，本发明所制备的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层同时具有优异的抗磨减摩效果。
对比例1
1.与实施例2得不同在于：将氯化钨和硫代乙酰胺溶解在去离子水中，其中，氯化钨的浓度为5mmol/L，硫代乙酰胺的浓度为5mmol/L，超声搅拌30min(功率为80W)。
2.将超声搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，同时在反应釜中放入黄铜基材。将反应釜置于干燥箱中，220℃反应16h，自然冷却至室温，在黄铜基材上制得纯二硫化钨涂层。
对比例2
1.将氧化石墨烯粉末溶解于去离子水中，并在功率为80W的超声波分散仪中超声分散2h后，得到氧化石墨烯浓度为0.2g/L的稳定分散液。
2.将超声搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，同时在反应釜中放入黄铜基材。将反应釜置于干燥箱中，220℃反应16h，自然冷却至室温，在黄铜基材上制得纯氧化石墨烯涂层。
对比例3
1.与实施例2得不同在于，取去离子水，超声搅拌30min(功率为80W)。
2.将超声搅拌均匀后的溶液转移至水热反应釜中，同时在反应釜中放入黄铜基材，将反应釜置于干燥箱中，220℃反应16h，自然冷却至室温，制得黄铜基材。
实施例3
1.将氧化石墨烯粉末溶解于去离子水中，并在功率为100W的超声波分散仪中超声分散2h后，得到氧化石墨烯浓度为0.5g/L的稳定分散液。
2.随后向分散液中加入氯化钨和硫代乙酰胺，其中，氯化钨的浓度为10mmol/L，硫代乙酰胺的浓度为10mmol/L，超声搅拌30min(功率为80W)。
3.将超声搅拌均匀后的混合液转移至水热反应釜中，同时在反应釜中放入黄铜基材。将反应釜置于干燥箱中，220℃反应20h，自然冷却至室温，在黄铜基材上制得氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层是将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，形成分散液；将硫源和钨源加入到分散液中，超声搅拌均匀得混合液；将混合液转移至放置金属基材的反应釜中，在120～220℃下进行水热反应，自然冷却，在金属基材表面制得。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述氧化石墨烯的二维尺寸为0.1～5μm，氧化石墨烯的厚度为1～20个原子层。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述超声的功率为50～100W，超声的时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所得分散液的浓度为0.1～1g/L。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述的硫源为硫代乙酰胺或硫脲；所述的钨源为氯化钨或钨酸钠。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述混合液中硫源的浓度为1～10mmol/L，所述混合液中钨源的浓度为1～10mmol/L。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述水热反应的时间为5～20h。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层，其特征在于，所述的金属基材为黄铜、45#钢或钛，所述金属基材的表面粗糙度为0.06～0.1μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下就具体步骤：
S1.使用Hummers法制备得到氧化石墨烯粉末；
S2.利用超声法将氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，形成稳定的分散液；
S3.将硫源和钨源加入到分散液中，超声搅拌均匀，形成混合液；
S4.将混合液放入金属基材转移至反应釜中，反应釜中，在120～220℃下进行水热反应，然后自然冷却，即可在金属基材表面获得均匀的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层。
10.权利要求1～8任一项所述的氧化石墨烯/二硫化钨复合涂层在汽车、机械、精密制造或航天航空领域中的应用。
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