CN115386410B - 一种钛合金挤压用高温固体润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金挤压用高温固体润滑剂及其制备方法，该润滑剂由以下重量份的原料组成：玻璃粉35‑60份、磷酸二氢铝25‑32份、纳米氧化铜0.5‑2份、硅烷偶联剂0.1‑0.5份和离子水/蒸馏水15‑30份；所述玻璃粉由以下重量份的成分组成：二氧化硅45‑60份、氧化铝9‑24份、碳酸钠14‑36份、碳酸钙5‑15份、氧化镁1‑3份、氧化钛2‑5份。其制备方法是将磷酸二氢铝溶液在50‑70℃搅拌10‑30min，加入纳米氧化铜，在100‑200℃下搅拌15‑30 min得溶液A；再将玻璃粉、溶液A与蒸馏水混合后在50℃下水浴超声10‑30min，添加硅烷偶联剂后继续超声5‑20min，最后搅拌均匀即得。本发明提供的高温固体润滑剂可以有效降低钛合金在高温下的摩擦系数和磨损率，提高钛合金挤压型材的抗氧化性和表面质量。

Description

一种钛合金挤压用高温固体润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种钛合金挤压用高温固体润滑剂及其制备方法。
背景技术
钛合金作为重要的结构材料，在航空工业领域钛合金具有广阔的应用前景。由于钛合金是典型难加工金属，挤压是其成形的一种重要加工方式，通常钛合金采用正挤压法生产，特殊需求也会采用反挤压。然而，由于热导率低，坏料表层和内层产生的温差极大，坏锭表面和中心的金属产生不同的强度性能和塑性变形，导致在挤压过程中金属流动不均匀发生不均匀变形，从而引起工件与磨具间的粘连和严重的磨损。
目前，常用的石墨、二硫化钼等固体润滑剂不仅可以降低基体材料的摩擦系数和磨损率，而且能承受较大的载荷。但是也存在一些问题，如：二硫化钼固体润滑剂含较高的活性硫，易造成污染，当温度在525℃时，它将转变成三氧化钼，具有一定的润滑性，当温度高于800℃时，它就会分解，几乎没有润滑作用。石墨润滑剂在538℃以下具有良好的润滑性，高于此温度，润滑性逐渐降低，减摩抗磨作用较差，难以满足钛合金高温热挤压的要求。因此有必要提供一种用于钛合金挤压用高温固体润滑剂。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钛合金挤压用高温固体润滑剂，本发明的第二目的在于提供一种钛合金挤压用高温固体润滑剂的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，一种钛合金挤压用高温固体润滑剂，由以下重量份的原料组成：玻璃粉35-60份、磷酸二氢铝25-32份、纳米氧化铜0.5-2份、硅烷偶联剂0.1-0.5份和离子水/蒸馏水15-30份；
所述玻璃粉由以下重量份的成分组成：二氧化硅45-60份、氧化铝9-24份、碳酸钠14-36份、碳酸钙5-15份、氧化镁1-3份、氧化钛2-5份。
本发明的第二目的是这样实现的，所述钛合金挤压用高温固体润滑剂的制备方法，按以下步骤实现：
1）按照所述配比，将二氧化硅粉、氧化铝粉、碳酸钠粉、碳酸钙粉、氧化镁粉、氧化钛粉均匀混合，经高温熔融后淬火得到玻璃块，玻璃块于行星球磨机高能球磨后得到玻璃粉；
2）将磷酸二氢铝溶液在50-70℃搅拌10-30min，缓慢加入纳米氧化铜，并在100-200℃下搅拌15-30 min得溶液A；
3）将所述玻璃粉、溶液A与蒸馏水按比例混合后在50℃下水浴超声10-30min，添加硅烷偶联剂后继续超声5-20min，最后搅拌均匀得到高温固体润滑剂。
本发明通过调控二氧化硅、氧化铝、碳酸钠、碳酸钙、氧化镁、氧化钛的质量比，可以得到熔点适宜的玻璃粉。通过添加纳米氧化铜不仅可以改性磷酸二氢铝，而且可以降低摩擦系数，起到良好的润滑性。通过磁力搅拌形成聚磷酸盐溶液，可以使润滑剂在较高的温度下仍然保持良好的润滑性能。最后通过添加KH550硅烷偶联剂提高润滑剂的分散性。
与现有技术相比，中国专利申请(CN 114163133 A)公开了一种玻璃润滑剂，虽然在667℃的热挤压过程中表现出良好的润滑性，但没有给出700℃以上的摩擦学性能和抗氧化性，而中国专利申请(CN 109679746A) 公开的玻璃润滑剂的使用温度范围为780~880℃。相比之下，本发明提供的高温固体润滑剂使用温度在1000℃左右，且不易挥发、无毒、无污染，对人体不会产生有毒、或致敏物质，具有较优异的抗氧化性、润滑性及耐高温性，可以有效降低钛合金在高温下的摩擦系数和磨损率，提高钛合金挤压型材的抗氧化性和表面质量，扩大钛合金在航空、航天等领域的发展。
附图说明
图1为实施例1制备的润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦曲线图；
图2为实施例1制备的润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的磨损率图；
图3为本实施例1在1000℃实验温度下进行的等温氧化1h后的状态图；
图4为对比例1制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图5为对比例1制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的磨损率图；
图6为对比例1制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行的等温氧化1h后的状态图；
图7为对比例2制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图8为对比例2制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的磨损率图；
图9为对比例2制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行的等温氧化1h后的状态图；
图10为对比例3制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图11为对比例3制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的磨损率图；
图12为对比例3制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行的等温氧化1h后的状态图；
图13为对比例4制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的摩擦学曲线；
图14为对比例4制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验后的磨损率图；
图15为对比例4制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂在1000℃实验温度下进行的等温氧化1h后的状态图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种钛合金挤压用高温固体润滑剂，由以下重量份的原料组成：玻璃粉35-60份、磷酸二氢铝25-32份、纳米氧化铜0.5-2份、硅烷偶联剂0.1-0.5份和离子水/蒸馏水15-30份；
所述玻璃粉由以下重量份的成分组成：二氧化硅45-60份、氧化铝9-24份、碳酸钠14-36份、碳酸钙5-15份、氧化镁1-3份、氧化钛2-5份。
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570 或KH792。
所述纳米氧化铜的规格为100-200nm。
本发明还提供了所述钛合金挤压用高温固体润滑剂的制备方法，按以下步骤实现：
1）按照所述配比，将二氧化硅粉、氧化铝粉、碳酸钠粉、碳酸钙粉、氧化镁粉、氧化钛粉均匀混合，经高温熔融后淬火得到玻璃块，玻璃块于行星球磨机高能球磨后得到玻璃粉；
2）将磷酸二氢铝溶液在50-70℃搅拌10-30min，缓慢加入纳米氧化铜，并在100-200℃下搅拌15-30 min得溶液A；
3）将所述玻璃粉、溶液A与蒸馏水按比例混合后在50℃下水浴超声10-30min，添加硅烷偶联剂后继续超声5-20min，最后搅拌均匀得到高温固体润滑剂。
所述步骤1中，将各原料于氧化铝坩埚中，在1400℃的马弗炉中保温2-3h进行高温高压反应得到融熔玻璃，随后立即在水中进行淬火得到玻璃块。
所述步骤1中，球磨转速为300r/min-400r/min，球磨时间为24h-36h。
所述步骤3中，搅拌速度为300r-600r，搅拌时间为20-40min。
步骤3中超声的功率为200 W，频率为40 KHz。
在本发明所用试剂纯度均为分析纯，其中纳米氧化铜的规格为100-200nm。
实施例1
取45份二氧化硅粉、9份氧化铝粉、13.5份碳酸钠、4.5份碳酸钙、1.4份氧化镁、1.8份氧化钛均匀混合后，置于1400℃的马弗炉中保温1h，随后立即在水中淬火得到玻璃块，将玻璃块转移至转速为300r/min的行星球磨机中高能球磨24h得到复合玻璃粉。取质量分数为15%磷酸二氢铝溶液10ml，在50℃磁力搅拌20min，缓慢加入0.5份纳米氧化铜，并在100℃磁力搅拌15min得到溶液A。取40份复合玻璃粉、35份蒸馏水、25份溶液A在50℃水浴超声10min，缓慢添加0.1份KH550硅烷偶联剂继续超声10min，随后在25℃，转速为300r下搅拌20min得到高温固体润滑剂。
实施例2
取60份二氧化硅粉、24份氧化铝粉、36份碳酸钠、15份碳酸钙、3份氧化镁、4.8份氧化钛均匀混合后，置于1400℃的马弗炉中保温1h，随后立即在水中淬火得到玻璃块，将玻璃块转移至转速为400r/min的行星球磨机中高能球磨36h得到复合玻璃粉。取质量分数浓度为30%磷酸二氢铝溶液10ml，在70℃磁力搅拌30min，缓慢加入2份纳米氧化铜，并在200℃磁力搅拌30min得到溶液A。取50份复合玻璃粉、30份蒸馏水、20份溶液A在50℃水浴超声30min，缓慢添加0.5份KH550硅烷偶联剂继续超声20min，随后在25℃，转速为600r下搅拌40min得到高温固体润滑剂。
实施例3
取50份二氧化硅粉、15份氧化铝粉、20份碳酸钠、10份碳酸钙、2份氧化镁、3份氧化钛均匀混合后，置于1400℃的马弗炉中保温1h，随后立即在水中淬火得到玻璃块，将玻璃块转移至转速为350r/min的行星球磨机中高能球磨30h得到复合玻璃粉。取质量分数浓度为20%磷酸二氢铝溶液10ml，在65℃磁力搅拌25min，缓慢加入1份纳米氧化铜，并在150℃磁力搅拌5min得到溶液A。取45份复合玻璃粉、32份蒸馏水、23份溶液A在50℃水浴超声20min，缓慢添加0.4份KH550硅烷偶联剂继续超声10min，随后在25℃，转速为400r下搅拌30min得到高温固体润滑剂。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于，对比例1中采用的是制备的玻璃粉与蒸馏水配成的润滑剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例1在步骤二中未添加纳米氧化铜，其他条件保持不变制备的润滑剂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中采用的是77份玻璃粉、13份溶液A、10份蒸馏水、0.001份KH550硅烷偶联剂，其他条件保持不变制备的润滑剂。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4采用的润滑剂是陕西斯坦特生物科技有限公司使用的玻璃润滑剂。
试验例1高温摩擦试验
将实施例1与对比例1-4中所制备的润滑剂喷涂在经过乙醇和石油醚清洗的Ti-6Al-4V钛合金圆盘表面，并在室温下干燥，然后在1000℃的高温摩擦磨损实验机（BRUKERUMT）上进行摩擦实验，线速度为0.06mm/s，试验时间为5min。
采用实施例1以及对比例1-4制备得到的润滑剂在1000℃实验温度下进行高温摩擦实验，测定1000℃实验温度下进行的等温氧化1h后的状态以及实验后的摩擦曲线及磨损率。
结果分析：从图1中可以看出，实施例1制备的润滑剂的平均摩擦系数基本维持在0.14，而未涂敷润滑剂的平均摩擦系数约为0.38，表明通过实例制1备的钛合金挤压用高温固体润滑剂具有良好的减摩效果。
图2显示没有润滑剂Ti-6Al-4V合金的磨损率约为5.13×10-6mm3/N·m，而涂覆实施例1制备的润滑剂的磨损率为1.33×10-6mm3/N·m，表明实施例1制备的钛合金挤压用高温固体润滑剂具有良好的抗磨效果。
从图3中可以看到，氧化后涂层表面致密光滑，没有裂纹、剥落产生，表明本实施例1制备的钛合金挤压用固体润滑剂具有良好的高温抗氧化性。
从图4中可以看到，前1min内，摩擦系数约为0.28，之后，摩擦系数上升到约0.38，相比实施例1，摩擦系数较大，表明对比例1制备的钛合金挤压用固体润滑剂的减摩性较差。
从图5中可以看出其磨损率明显低于实施例1的磨损率，约为3.57 ×10-6mm3/N·m，表明对比例1制备的钛合金挤压用固体润滑剂的抗磨性较差。
从图6中可以看到，涂层表面不均匀，边部颜色和内部颜色不一致且有大量黑色物质出现，表明对比例1制备的钛合金挤压用固体润滑剂的抗氧化性较差。
从图7中可以看到，摩擦系数逐渐增大到约0.55，随后稳定在0.39，摩擦系数相对较大，表明对比例2制备的钛合金挤压用固体润滑剂的减摩作用较差。
从图8中可以看出对比例2的磨损率大于实施例1，表明对比例2制备的钛合金挤压用固体润滑剂的抗磨作用较差。
从图9中可以看到，涂层表面出现少量黄色，并发生部分剥落，表明对比例2制备的钛合金挤压用固体润滑剂的抗氧化性较差。
从图10中可以看到，摩擦系数基本稳定在0.38左右，相比实施例1，对比例3的摩擦数相对较高，表明对比例3制备的钛合金挤压用固体润滑剂的减摩作用较差。
从图11中可以看出磨损率约为3.26×10-6mm3/N·m，比实施例1高约60%，表明对比例3制备的钛合金挤压用固体润滑剂的抗磨作用较差。
从图12中可以看到，涂层出现明显的剥落，表明对比例3制备的钛合金挤压用固体润滑剂的抗氧化性较差。
从图13中可以看到，国产润滑剂的平均摩擦系数为0.32，大于实施例1的平均摩擦系数，表明对比例4制备的钛合金挤压用固体润滑剂在1000℃的减摩性较差。
从图14中可以看到，国产润滑剂的磨损率约为2.73×10-6mm3/N·m，比实施例1的磨损率高约50%，表明对比例4制备的钛合金挤压用固体润滑剂在1000℃的抗磨性较差。
从图15中可以看到，涂层边部颜色和内部颜色不一致且发生明显剥落，表明对比例4制备的钛合金挤压用固体润滑剂在1000℃的抗氧化性较差。
上述结果表明，实施例1制备的高温固体润滑剂可以承受1000℃的高温环境。相比于不加纳米氧化铜及不加纳米氧化铜和磷酸二氢铝混合溶液A制备的润滑剂、实施例1制备的高温固体润滑剂在1000℃可以保持较低的摩擦系数、磨损率及良好的抗氧化性，表明本发明制备的高温固体润滑剂具有良好的抗氧化性和减摩抗磨性能。

Claims (3)

1.一种钛合金挤压用高温固体润滑剂，其特征在于，所述高温固体润滑剂由重量份的玻璃粉35-60份、磷酸二氢铝25-32份、纳米氧化铜0.5-2份、硅烷偶联剂0.1-0.5份和离子水/蒸馏水15-30份制成；所述玻璃粉由重量份的二氧化硅45-60份、氧化铝9-24份、碳酸钠14-36份、碳酸钙5-15份、氧化镁1-3份、氧化钛2-5份制成；制备方法按以下步骤实现：
1）按照配比，将二氧化硅粉、氧化铝粉、碳酸钠粉、碳酸钙粉、氧化镁粉、氧化钛粉均匀混合于氧化铝坩埚中，在1400℃的马弗炉中保温2-3h进行高温高压反应得到融熔玻璃，随后立即在水中进行淬火得到玻璃块；玻璃块于行星球磨机以300r/min-400r/min的转速高能球磨24h-36h后得到玻璃粉；
2）将磷酸二氢铝溶液在50-70℃搅拌10-30min，缓慢加入纳米氧化铜，并在100-200℃下搅拌15-30min得溶液A；
3）将玻璃粉、溶液A与蒸馏水按比例混合后在50℃下水浴超声10-30min，添加硅烷偶联剂后继续超声5-20min，超声功率200W、频率40KHz，最后搅拌20-40min，得到高温固体润滑剂。
2.根据权利要求1所述钛合金挤压用高温固体润滑剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570或KH792。
3.根据权利要求1所述钛合金挤压用高温固体润滑剂，其特征在于，所述纳米氧化铜的规格为100-200nm。
CN202210960380.8A 2022-08-11 2022-08-11 一种钛合金挤压用高温固体润滑剂及其制备方法 Active CN115386410B (zh)

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