JPH08134480A

JPH08134480A - 固体潤滑剤粒子の製造方法

Info

Publication number: JPH08134480A
Application number: JP27530794A
Authority: JP
Inventors: Hiroko Tsuya; 裕子津谷; Shinjiro Tsuchiya; 信次郎土屋; Toru Imai; 亨今井
Original assignee: Fuji Die Co Ltd
Current assignee: Fuji Die Co Ltd
Priority date: 1994-11-09
Filing date: 1994-11-09
Publication date: 1996-05-28

Abstract

(57)【要約】【目的】性状及び耐熱性の面で問題がなく、且つ母材
料と焼結して高強度の自己潤滑複合材料が得られる固体
潤滑剤粒子の製造方法を提供する。【構成】この発明に係る固体潤滑剤粒子の製造方法
は、固体潤滑剤粒子に、水ガラス又はコロイダルシリカ
懸濁液のケイ素系液体（Ａ物質）と、雲母、タルク、ケ
イ酸アルミ、アルミナセメントの群から選ばれる１種以
上のフリット（Ｂ物質）の反応生成物を結合材として均
一に混合させて造粒処理を行う工程と、前記工程にて得
られた造粒体の強度を高めるために該造粒体を１５０〜
１０００℃で熱処理する工程、から成るものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は自己潤滑複合材料に用
いる固体潤滑剤粒子の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、例えば温度が２００℃を超え
たり、或いは零下１００℃以下になったり、更には液体
による接触部の電導性劣化や汚染が許されないような厳
しい使用環境下においては、柔らかい固体によって潤滑
油のような役割をさせることで、円滑な運転と部品の耐
久性を保たせることが行われていた。このような用途に
は、固体潤滑剤を有機結合材又は無機結合材を用いて部
品材料の表面上に乾燥被膜として塗布するのが一般的で
あった。

【０００３】しかし、このように単に固体潤滑剤だけを
部品材料の表面に塗布する方法では、被膜が摩耗し尽く
すまでの寿命があまり長くない。

【０００４】そこで、柔らかい固体潤滑剤を含み且つ無
機系の耐熱性に優れた物質を結合材とする自己潤滑複合
材料が必要である。例えば、窒化ホウ素、黒鉛、タル
ク、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、セレン化
タングステンなどのいろいろな固体潤滑剤を、通常の構
造用材料に混入した複合材料とし、メインテナンスの楽
な機械部品材料とすることは広く行われている。ことに
高分子材料を母材料としたものは、すでに普及してい
る。

【０００５】一方、酸化金属や層状結晶の固体潤滑剤は
耐熱性が高いので、金属やセラミックスのような耐熱性
に優れた母材料の中に複合させて使いたいという要求が
ある。しかし、母材料より柔らかい固体潤滑剤を混合す
るのであるから、固体潤滑剤を通常供給されている原料
粉末のままの大きさ（平均粒径２ミクロン以下）で混合
したのでは、焼結して複合材料となった時の強度が弱
い。成分の組み合わせ方によっては、焼結中の拡散を伴
う反応で変質することも少なくない。従って、混合の前
に適宜な大きさの粒子に造粒しておくことが望ましい。

【０００６】固体潤滑剤の造粒法としては、プレスして
押し固めた後に再び破砕するプレス造粒法、速乾性の有
機結合材と混合して噴霧状にして乾かす噴霧法、ワック
スなど糊状の結合材と混練しながら丸める練球法などが
ある〔金属便覧（日本金属学会）丸善１９８２年の第１
３２７頁参照〕。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、プレス
造粒では、形状と丈夫さなどの性状等に関して望ましい
粒子を得るのが難しく、収率と粒子の性状の双方に満足
できなかった。有機結合材やワックスなどを用いる造粒
法で作成した粒子や、造粒して市販されているものはい
ずれも柔らかく、また揮発成分を多く含み、焼結に際し
て特別の配慮が必要となる等の不自由さがあった。無機
系の結合材として、酸化ホウ素、酸化カルシウム、水ガ
ラス、エチルシリケート、チタネートなどを単体で使う
こともあるが、造粒体の熱的安定性には満足できなかっ
た。

【０００８】この発明はこのような従来の技術に着目し
てなされたものであり、性状及び耐熱性の面で問題がな
く、且つ母材料と焼結して高強度の自己潤滑複合材料が
得られる固体潤滑剤粒子の製造方法を提供するものであ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この発明に係る固体潤滑
剤粒子の製造方法は、固体潤滑剤粒子に、水ガラス又は
コロイダルシリカ懸濁液のケイ素系液体と、雲母、タル
ク、ケイ酸アルミ、アルミナセメントの群から選ばれる
１種以上のフリットを結合材として均一に混合させて造
粒処理を行う工程と、前記工程にて得られた造粒体の強
度を高めるために該造粒体を１５０〜１０００℃で熱処
理する工程、から成るものである。

【００１０】すなわち、本発明では、水ガラスやコロイ
ダルシリカ懸濁液などのケイ素系液体（Ａ物質）と、雲
母、タルク、ケイ酸アルミ、アルミナセメントなどのそ
れを固める反応をする固体フリット（Ｂ物質）との無機
化合物系反応生成物を結合材として造粒するものであ
る。これは耐熱性が高く、また固体潤滑剤の微粒子を薄
く被膜してよく密閉し、焼結中にこの造粒体と接触する
他の物質からの化学的攻撃を保護するという長所を合わ
せもつ。

【００１１】また、この方法では、プレス造粒で固まり
にくい、酸化銅、酸化ニッケル、酸化カルシウムなどの
金属酸化物及び窒化ホウ素、タルク、雲母などを単体で
造粒することもできる。常温において優れた固体潤滑剤
である黒鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、
セレン化タングステンなどの層状無機化合物と、それら
の２種以上数種の混合固体潤滑剤を適宜に造粒すること
も任意であり、特性の異なった固体潤滑剤の混合で、１
種の固体潤滑剤の場合よりも広範な条件での用途に耐え
る摺動部品用複合材料を製造することができるようにな
った。固体潤滑剤の結合材に対する割合は５０〜９８ｖ
ｏｌ％が好適である。また、結合材のＡ物質とＢ物質と
の割合は、重量比で０．３：１〜３：１の範囲が適当で
ある。更に、得られた固体潤滑剤粒子の平均粒度は１０
〜５０００μｍの範囲のものが自己潤滑複合材料を焼結
するのに好適である。

【００１２】尚、この無機化合物系結合材は、通常の造
粒に使われるワックスや樹脂よりも硬いので、高分子系
複合材料や低融点金属などの柔らかい物質を母材料とす
る複合材には向かない。それらの中に用いると、固体潤
滑剤単独よりも潤滑性が劣るからである。しかし、焼結
温度、耐熱性、及び硬度の高い母材料、すなわちステン
レス鋼、銅合金、タングステン合金、コバルト合金、ニ
ッケル合金、チタン合金などや、アルミナ、ムライト、
酸化チタンなどのセラミックスの中の成分として用いる
時には、複合材料作成に際する焼結中のガス発生や変質
も少なく、焼結後の固体潤滑剤造粒体も母材料よりは柔
らかくて潤滑剤として支障なく、機械部品として高温で
使用する時にも安定で、従来の有機物質や柔らかいホウ
酸、水ガラス単体などによる造粒法よりも優れた特性を
発揮する。

【００１３】

【実施例】

【００１４】

【表１】

【００１５】不二パウダル製スパルタン造粒機を用い、
固体潤滑剤と、結合材のＢ物質を、表１の配合組成（ｖ
ｏｌ％）で混合したものに、Ａ物質を攪拌しながら噴霧
して造粒し、平均粒度が約１６０μｍの造粒体を得た。
この機械による造粒は、乾燥粉を高速攪拌混合しながら
加湿分散・混練し、同時に遠心力によって適宜な大きさ
に造粒をするという一連の工程で行うタイプのものであ
る。得られた造粒体は、形状が丸く、複合材料の原料と
して望ましいものであった。造粒後の粒径は、結合材の
量、攪拌時間及び攪拌速度等を変えることにより任意の
粒径のものが得られる。

【００１６】次に、得られた造粒体を２００℃で加熱
し、この実施例の固体潤滑剤粒子を得た（実施例１〜１
１）。この加熱工程により、造粒体の強度が増し、更に
真空中で複合材料として母材料と共に焼結する時の温度
である１０５０〜１２００℃に加熱しても造粒体はその
形状を保持していた。これに対し、水ガラスのみで結合
したもの（比較例１）では加熱過程で激しく発泡して形
状が崩れた。また、水中に入れたところ粒子は分解し
た。シリカゲル（コロイダルシリカ懸濁液）のみで結合
を試みたもの（比較例２）は、２００℃に加熱した後に
粒子形は崩されて結合されなかった。

【００１７】そして、本発明の実施例５では二硫化モリ
ブデンの５μｍの粉末をこの方法で造粒した。造粒体の
平均粒度は１５０μｍであった。これを大気中で４００
℃×１ｈｒ加熱したが、加熱前と同様の黒色で、色調そ
の他なんら変化は認められなかった。これに対し、比較
例３で実施例５と同一の混合粉末をプレス、粉砕、ふる
い分けして得た粒子及びパラフィンを結合材としてスパ
ルタン造粒機により造粒した粒子（いずれも１４０〜１
６０μｍの平均粒径）を大気中で２００℃×１ｈｒ熱処
理後、大気中４００℃×１ｈｒ加熱したが、最初の加熱
後も後の加熱後も、両方とも原料の酸化により酸化モリ
ブデン特有の黄色を呈した。つまり、比較例３では実施
例５のように環境との化学反応による劣化を防ぐことが
できなかった。

【００１８】更に、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４Ｌ）粉
末を母材原料とし、本発明の造粒方法で得た二硫化タン
グステン粒子（実施例４）を８０ｖｏｌ％混入した焼結
複合材料を作成した。比較材料として、パラフィンを結
合材とした固体潤滑剤粒子（比較例４：プレス、粉砕、
ふるい分けして得られた同粒度のもの）を用いた同組成
の複合材料も作製した。結果は第１図のように本発明の
固体潤滑剤粒子により作製した自己潤滑複合材料の方
が、比較例４の固体潤滑剤粒子により作製したものより
も摩擦係数が顕著に優れていた。

【００１９】次に、各種の実験結果を図２〜図６に示
す。この試験での摩擦係数の測定は二線式トライボメー
ターによって、相手材ＳＵＳ３０４Ｌ、大気中で速度２
ｍ／ｓ、荷重５０ｋｇの条件で行った。そして、固体潤
滑剤の種類及びその割合と、結合材の種類を変えて、そ
れを異なる種類の母材金属へ混合・焼結した場合の摩擦
係数を測定し、その結果を図２〜図６に示した。尚、図
中、点線で示したのは、結合材を水ガラス又はコロイダ
ルシリカのみにした比較例を示すものである。そして、
この図２〜図６から分かるように、この発明の固体潤滑
剤の添加量の増加に合わせて摩擦係数が低下することが
分かる。また、固体潤滑剤の合計が同じであっても、固
体潤滑剤各種の組み合わせ方によって潤滑効果が異なる
ということも分かる。そして、比較例が示すように、結
合材が本願発明のようにＡ物質とＢ物質の両方を含んだ
ものでないと良好な潤滑性は得られない。

【００２０】

【発明の効果】本発明の無機結合材を利用した固体潤滑
剤粒子の製造方法は、広範な用途に対応できるよう特徴
の異なる任意の固体潤滑剤成分設計を可能とし、複合材
料の強度低下をも極力抑えられるような組織構造にする
のに有効な技術であり、従来の造粒方法よりも、簡単
で、収率がよく、複合材料製造過程での高温にも安定で
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明品とパラフィンで造粒した比較品との摩
擦係数を示すグラフである。

【図２】固体潤滑剤粒子をステンレス鋼中に混合・焼結
した場合の摩擦係数を示すグラフである。

【図３】固体潤滑剤粒子をニッケルとコバルトの合金中
に混合・焼結した場合の摩擦係数を示すグラフである。

【図４】固体潤滑剤粒子をタングステンとコバルトとス
テンレス鋼の合金中に混合・焼結した場合の摩擦係数を
示すグラフである。

【図５】固体潤滑剤粒子を銅とニッケルの合金中に混合
・焼結した場合の摩擦係数を示すグラフである。

【図６】固体潤滑剤をタングステン中に混合・焼結した
場合の摩擦係数を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ１０Ｍ 103:06 ＣＦ）ＺＣ１０Ｎ 10:02 10:04 10:12 10:16 20:06 Ａ 30:06 50:08 70:00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体潤滑剤粒子に、水ガラス又はコロイ
ダルシリカ懸濁液のケイ素系液体（Ａ物質）と、雲母、
タルク、ケイ酸アルミ、アルミナセメントの群から選ば
れる１種以上のフリット（Ｂ物質）の反応生成物を結合
材として均一に混合させて造粒処理を行う工程と、前記工程にて得られた造粒体の強度を高めるために該造
粒体を１５０〜１０００℃で熱処理する工程、から成る
固体潤滑剤粒子の製造方法。
【請求項２】固体潤滑剤が、酸化銅、酸化ニッケル、
酸化カルシウム、窒化ホウ素、黒鉛、タルク、雲母、二
硫化モリブデン、二硫化タングステン、セレン化タング
ステンの群から選ばれる１種以上である請求項１記載の
固体潤滑剤粒子の製造方法。
【請求項３】結合材のＡ物質とＢ物質の割合が、重量
比で０．３：１から３：１の範囲である請求項１又は請
求項２記載の固体潤滑剤粒子の製造方法。
【請求項４】固体潤滑剤の結合材に対する割合が５０
〜９８ｖｏｌ％の範囲である請求項１〜３のいずれか１
項に記載の固体潤滑剤粒子の製造方法。
【請求項５】固体潤滑剤粒子の平均粒度が１０〜５０
００μｍである請求項１〜４のいずれか１項に記載の固
体潤滑剤粒子の製造方法。
【請求項６】請求項１〜５のいずれか１項に記載の固
体潤滑剤粒子を、母材料粉末と混合・焼結した自己潤滑
複合材料。
【請求項７】母材料粉末が、ステンレス鋼、銅合金、
タングステン合金、コバルト合金、ニッケル合金、チタ
ン合金などや、アルミナ、ムライト、酸化チタンの群か
ら選ばれた１種以上である請求項６記載の自己潤滑複合
材料。