CN116769233A - 一种改性填料、高导热硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及热界面材料的技术领域，具体公开了一种改性填料、高导热硅胶垫片及其制备方法。改性填料由绝缘导热填料经过大分子偶联剂改性得到其中，所述大分子偶联剂的制备原料为聚丁二烯液态橡胶与乙烯基硅烷，反应得到分子量为697～2605g/mol的大分子偶联剂。通过制得侧链含有双键的长链大分子偶联剂，促进绝缘导热填料在硅油体系中的相容性，显著提升了硅胶导热垫片的交联密度，经过实际检测，导热硅胶垫片的导热系数最高可到达12W/(m·K)，且机械性能优异、可靠性优异，还能具备较低的渗油性。

Description

一种改性填料、高导热硅胶垫片及其制备方法
技术领域
本申请涉及热界面材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种改性填料、高导热硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
随着电子设备的广泛使用，电子集成电路以及电子器件在使用过程中会产生大量的热量，热量需要及时散出，否则会严重影响到电子器件的工作稳定性和使用寿命。电子器件的发热源一般通过链接散热器加快降温速率，但发热源于散热器之间存在空隙，空气的导热系数仅0.026W/(m·K)，界面热阻高，不利于热传递。因此，行业内通常采用导热垫片填充在发热器和散热器之间，以降低发热器和散热器之间的接触热阻。
相关技术中，导热垫片的组分一般包括基质树脂导热填料。导热填料具备电绝缘性，其选择包括但不限于碳化硅(SiC)、氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氮化硅(Si3N4)。为了保证较好的导热效果，导热填料的掺加量较大，难以充分分散在基质树脂中，导热垫片容易出现应力集中点，导热垫片的柔韧性、减震性能下降。在长期使用过程中，导热垫片的使用性能不佳，可靠性降低。
发明内容
为了使得导热填料能够兼顾导热垫片的导热性能提升以及机械性能和可靠性方面的提升，本申请提供一种改性填料、高导热硅胶垫片及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种改性填料，采用如下的技术方案：
一种改性填料，由绝缘导热填料经过大分子偶联剂改性得到；
其中，所述大分子偶联剂的制备方法如下：
聚丁二烯液态橡胶与乙烯基硅烷按照摩尔比(1～5):1共混，向聚丁二烯液态橡胶中加入钌催化剂，聚丁二烯液态橡胶与钌催化剂的投料摩尔比为1:(0.0005～0.01)，置于20～40℃的温度下，保温搅拌反应2～6h，终止反应后，进行提纯，得到分子量为697～2605g/mol的大分子偶联剂。
通过采用上述技术方案，以聚丁二烯液态橡胶和乙烯基硅烷为原料，在钌催化剂的作用下，聚丁二烯液态橡胶中的碳碳双键与乙烯基硅烷的碳碳双键反应，生成侧链上含有乙烯基双键的长链大分子偶联剂。
与目前市面上常用的小分子偶联剂相比，大分子偶联剂具备如下优点：
第一，大分子偶联剂一端含有的硅烷氧基遇到空气中的水分以及填料表面吸附的水分容易发生水解，水解产生的官能团可以能够与填料表面的活性基团通过化学键相结合；同时，大分子偶联剂的长链结构可以和导热垫片的基质树脂之间发生物理缠绕，大分子偶联剂可以充当桥梁，促进基质树脂与填料之间的相容性，从而有效提升导热垫片的机械性能；
第二，大分子偶联剂的侧链上含有乙烯基双键，能够参与基质树脂的反应，从而提高导热垫片整体的交联密度，改善导热垫片的强度、抗张模量，使得导热垫片的柔韧性和可靠性；
第三，大分子偶联剂的空间位阻大，能够在一定程度上起到阻聚效果，使得绝热导热填料能够充分分散在基质树脂中，导热垫片中不易出现应力集中点，导热网络的规整性高，导热垫片的导热性能和机械性能均得到显著改善。
综上，经过大分子偶联剂改性后的绝缘导热填料加入至基质树脂中能够显著改善导热垫片的导热系数、机械性能和可靠性，从而成功解决了本申请的技术问题。
进一步的，所述聚丁二烯液态橡胶的结构式如下所示：
其中，n、m为聚合度，0＜n/(m+n)×100％＜100。
通过采用上述技术方案，聚丁二烯液态橡胶是由1,3-丁二烯和共轭烯烃单体共聚而成，共轭烯烃单体的选择包括但不限于1,3-丁二烯、1-芳基-1,3-丁二烯等。1-芳基-1,3-丁二烯与1,3-丁二烯共聚得到的聚丁二烯液态橡胶能够使得大分子偶联剂的侧链上含有碳碳双键和苯环，赋予大分子偶联剂更优异的相容性的同时，苯环赋予导热垫片较高的强度，从而降低导热垫片的渗油率。
进一步的，所述乙烯基硅烷选择r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，乙烯基硅烷的选择包括但不限于乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；本申请中优选r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与聚丁二烯液态橡胶反应，与其他的乙烯基硅烷相比，r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的烷基链段更长，辅助改善垫片的韧性。
进一步的，所述大分子偶联剂的分子量为1400～1600g/mol。
通过采用上述技术方案，优化大分子偶联剂的分子量范围，使得改性填料能够兼具最优的分散性和韧性；以免当大分子偶联剂的分子量过大时，大分子偶联剂的粘度增加，从而影响了绝缘导热填料的改性效果，进而导致改性填料的分散性降低。
进一步的，所述绝缘导热填料由球形氧化铝、球形氮化铝以及球形氮化硼组成。更进一步的，所述绝缘导热填料的组成为粒径0.5～30μm球形氧化铝、粒径50～90μm球形氮化铝以及粒径50～90μm球形氮化硼按照重量比(23～30):(24～35):(24～35)。
通过采用上述技术方案，通过优化绝缘导热填料的组成，能够使改性填料在基质树脂中形成完整的导热网络，且兼顾优异的机械性能。
进一步的，所述改性导热填料的制备步骤如下：
将绝缘导热填料放入溶剂中，预先升温至40～60℃后，加入大分子偶联剂，搅拌条件下，保温反应0.5～1.5h，反应结束后超声清洗，过滤干燥得到改性填料；其中，大分子偶联剂的添加量为绝缘导热填料重量的0.1～3wt％。
通过采用上述技术方案，绝缘导热填料的改性步骤简单，所得改性填料具有较好的分散性。
第二方面，本申请提供一种高导热硅胶垫片，采用如下的技术方案：
一种高导热硅胶垫片，由如下重量百分比的原料组成：
乙烯基封端硅油3～10％、侧端含氢硅油0.8～5％、双端含氢硅油1～5％、改性填料78～95％、铂金催化剂0.1～1％、抑制剂0.1～1％；
其中，改性填料为前述改性填料。
通过采用上述技术方案，改性填料表面的大分子偶联剂与乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油等硅油的相容性较高，促进改性填料的分散，即使在较低的填充量下，导热硅胶垫片中仍然能够形成完整的导热网络，从而提高了所得导热硅胶垫片的导热性能；
同时，侧链含有双键的大分子偶联剂能够参与乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油等硅油之间反应，在提升导热硅胶垫片机械性能和可靠性方面存在协同增效的作用。侧端含氢硅油和大分子偶联剂上的双键起到交联作用，使得硅油体系内的各个组分之间充分反应，降低产品的渗油率。双端含氢硅油弥补改性填料带来的韧性降低缺陷，使得导热硅胶垫片的柔韧性佳。所得的导热硅胶垫片经过实际检测，在具备优异机械性能以及可靠性的前提下，导热系数可提升至12W/(m·K)。
本申请中抑制剂的选择包括但不限于2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇、1-乙炔基环戊醇。
进一步的，所述乙烯基封端硅油的粘度为50～500mpa·s。
通过采用上述技术方案，乙烯基封端的硅油粘度控制在适中范围内，以免乙烯基硅油黏度过高，会影响改性填料的填充率以及硅油体系的黏度值过大，从而导致不易加工成型；或者降低乙烯基硅油黏度过低导致的导热垫片对折易断、机械性能差的问题。
进一步的，所述侧端含氢硅油的含氢量为0.1～0.3％。
进一步的，所述双端含氢硅油含氢量为0.07％。
通过采用上述技术方案，优化侧端含氢硅油以及双端含氢硅油的含氢量，使得导热硅胶垫片的硅油体系之间能够充分反应，提升硅油体系交联度的同时，提升导热硅胶垫片的柔韧性。
第三方面，本申请提供一种高导热硅胶垫片的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高导热硅胶垫片，包括如下步骤：
在乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油、抑制剂的混合物中加入改性填料，使用均质机进行分散；取出冷却后加入铂金催化剂，再放入均质机进行二次旋转分散，得导热硅胶材料；
将导热硅胶材料上下面各贴离型膜，通过压延机的涂布刮刀、压延辊两道工序压制成型，经烘箱硫化后冷却，得到高导热硅胶垫片。
进一步的，所述均质分散的参数如下：先以转速1400rpm旋转30s再调整至2600rpm旋转50s，再调整至800rpm旋转10s。
通过采用上述技术方案，本申请采用均质分散配合对应的均质分散转速和时间，使得改性填料、铂金催化剂等固体物料能够充分分散，与常规的搅拌分散相比，能进一步改善改性填料在硅油体系中的分散情况，有利于导热硅胶垫片导热系数、机械性能以及可靠性的提升。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例、对比例、应用例对本申请的技术方案进行进一步说明。
若无特殊说明，以下实施例、对比例以及应用例中所采用的原料来源如下：
聚丁二烯液态橡胶：
苯乙烯与1,3丁二烯共聚物：分子量为472.4g/mol；
1,2顺式液态聚丁二烯橡胶：型号LPB，分子量为400g/mol；
1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物：
A：分子量为480g/mol；
B：分子量为520g/mol；
C：分子量为867g/mol；
乙烯基封端硅油：
一：乙烯基含量0.8wt％，粘度1000mpa·s；
二：乙烯基含量0.15wt％，粘度150mpa·s；
三：乙烯基含量0.01wt％，粘度50mpa·s；
侧端含氢硅油，定制于深圳市吉鹏硅氟材料有限公司：
一：含氢量0.1％；
二：含氢量0.18％；
三：含氢量0.5％；
双端含氢硅油:
一：型号：SY-36H，含氢量0.07％；
二：型号：SY-126H，含氢量0.03％；
三：型号：SY-7H，含氢量0.1％；
铂金催化剂:货号EF234243，有效物质含量为5000ppm。
实施例
一种改性填料，按照如下步骤进行：
(1)将0.5g聚丁二烯液态橡胶溶于25mL 1,2-二氯乙烷并恒温至30℃，按聚丁二烯液态橡胶/乙烯基硅烷的摩尔投料比2:1，向溶液中加入乙烯基硅烷；
再按聚丁二烯液体橡胶/Grubbs二代催化剂摩尔投料比1:0.001，向溶液中加入Grubbs二代催化剂，磁力搅拌反应2h后，将反应液暴露在空气中并加入过量甲醇终止反应；
通过旋转蒸发仪将反应液浓缩，用最少量的1,2-二氯乙烷溶解底物，再用甲醇沉淀，如此重复上述溶解、沉淀步骤3次，最后将所得产物放在真空干燥箱中干燥24h，即得大分子偶联剂；
其中，聚丁二烯液态橡胶为1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物B(分子量520g/mol)，乙烯基硅烷为r-(甲基丙烯酰氧)丙基硅烷，大分子偶联剂的分子量Mn控制在1500g/mol；
(2)取粒径0.5μm球形氧化铝、1μm球形氧化铝、20μm球形氧化铝、粒径70μm球形氮化铝以及粒径70μm球形氮化硼，五者按照重量比4:4:15:31.6:31.6作为绝缘导热填料；
将100g绝缘导热填料在真空干燥箱100℃下干燥24h，将绝缘导热填料加入反应瓶中，以丙酮为溶剂，反应温度为50℃，200rpm转速搅拌均匀后，加入1.5wt％大分子偶联剂，600rpm转速下搅拌1h，反应结束；将产物取出后超声清洗，过滤，真空干燥10h，过筛得到改性填料。
实施例2-4
一种改性填料，与实施例1的区别点在于：聚丁二烯液态橡胶的选择不同，且对应大分子偶联剂的分子量不同，具体如下：
实施例2中使用1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物A等质量代替1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物B，所得大分子偶联剂的分子量为1406g/mol；
实施例3中使用1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物B等质量代替1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物B，所得大分子偶联剂的分子量为1633g/mol；
实施例4中使用1,2顺式液态聚丁二烯橡胶等质量代替1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物B，所得大分子偶联剂的分子量为1254g/mol。
实施例5
一种改性填料，与实施例1的区别点在于：乙烯基硅烷的选择不同，使用乙烯基三乙氧基硅烷等摩尔量代替r-(甲基丙烯酰氧)丙基硅烷。
实施例6-7
一种改性填料，与实施例1的区别点在于：聚丁二烯液态橡胶与乙烯基硅烷的摩尔比不同，且对应大分子偶联剂的分子量不同，具体如下：
实施例6中聚丁二烯液态橡胶与乙烯基硅烷的摩尔比为1：1，所得大分子偶联剂的分子量为697g/mol；
实施例7中聚丁二烯液态橡胶与乙烯基硅烷的摩尔比为5：1，所得大分子偶联剂的分子量为2605g/mol。
实施例8-12
一种改性填料，与实施例1的区别点在于：绝缘导热填料的组成不同，具体组成以及重量比如下：
实施例8中粒径0.5μm球形氧化铝、1μm球形氧化铝、10μm球形氧化铝、粒径50μm球形氮化铝以及粒径50μm球形氮化硼，五者按照重量比2:3:10:35:35作为绝缘导热填料；
实施例9中粒径0.5μm球形氧化铝、1μm球形氧化铝、30μm球形氧化铝、粒径90μm球形氮化铝以及粒径90μm球形氮化硼，五者按照重量比3.5:6.5:20:24:24作为绝缘导热填料；
实施例10中粒径0.5μm球形氧化铝、1μm球形氧化铝、20μm球形氧化铝以及粒径70μm球形氮化硼，四者按照重量比4:4:15:63.2作为绝缘导热填料
实施例11中粒径0.5μm球形氧化铝、1μm球形氧化铝、20μm球形氧化铝、粒径70μm球形氮化铝，四者按照重量比4:4:15:63.2作为绝缘导热填料；
实施例12中粒径70μm球形氮化硼和粒径70μm球形氮化铝两者按照重量比46.5:46.5作为绝缘导热填料。
实施例13-14
一种改性填料，与实施例1的区别点在于：大分子偶联剂制备过程中催化剂的掺加量、反应温度和反应时间不同，具体如下：
实施例13中聚丁二烯液体橡胶/Grubbs二代催化剂摩尔投料比1:0.01，反应温度为20℃，保温反应6h；
实施例14中聚丁二烯液体橡胶/Grubbs二代催化剂摩尔投料比1:0.0005，反应温度为40℃，保温反应2h。
对比例
对比例1-2
一种改性填料，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：偶联剂不同：
对比例1中使用1.5g小分子偶联剂r-(甲基丙烯酰氧)丙基硅烷等质量代替大分子偶联剂，对绝缘导热填料进行改性；
对比例2中使用苯乙烯与1,3丁二烯共聚物等质量代替1-芳基-1,3-丁二烯与1,3丁二烯共聚物B，制成大分子偶联剂，对绝缘导热填料进行改性。
应用例以及应用对比例
应用例1
一种高导热硅胶垫片，其各组分重量百分比如下：
乙烯基封端硅油的粘度为150mpa·s；
侧端含氢硅油的含氢量为0.18％；
双端含氢硅油的含氢量为0.07％；
改性填料来源于实施例1；
抑制剂为1-乙炔基环戊醇；
按照如下步骤制成：
在乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油、抑制剂的混合物中加入改性填料，使用均质机进行分散，转速1400rpm旋转30s，2600rpm旋转50s，800rpm旋转10s，取出冷却后加入铂金催化剂，再放入均质机进行二次旋转分散，转速1400rpm旋转30s，2600rpm旋转50s，800rpm旋转10s，得导热硅胶材料；
将导热硅胶材料上下面各贴一层50um的PET离型膜，通过压延机的涂布刮刀、压延辊两道工序压制成型，经烘箱硫化后冷却，烘箱温度为125℃，硫化时间为15min，得到了高导热硅胶垫片。
应用例2-14以及应用对比例1-2
一种高导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，改性填料的来源不同，具体来源见下表1。
表1.应用例1-14和应用对比例1-2中改性填料的来源
应用例15-16
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，乙烯基封端硅油的粘度不同，具体如下：
应用例15中使用粘度为1000mpa·s等重量百分比的替代粘度为180mpa·s乙烯基封端硅油；
应用例16中使用粘度为50mpa·s等重量百分比的替代粘度为180mpa·s乙烯基封端硅油。
应用例17-18
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，侧端含氢硅油的含氢量不同，具体如下：
应用例17中使用含氢量为0.1％的侧端含氢硅油等重量百分比的替代含氢量为0.18％的侧端含氢硅油；
应用例18中使用含氢量为0.5％的侧端含氢硅油等重量百分比的替代含氢量为0.18％的侧端含氢硅油。
应用例19-20
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，双端含氢硅油的含氢量不同，具体如下：
应用例19中使用含氢量为0.03％的双端含氢硅油等重量百分比的替代含氢量为0.07％的双端含氢硅油；
应用例20中使用含氢量为0.1％的双端含氢硅油等重量百分比的替代含氢量为0.07％的双端含氢硅油。
应用例21-22
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，各组分重量百分比不同，具体如下：
应用例21中各组分重量百分比如下：
应用例22中各组分重量百分比如下：
应用对比例
应用对比例3
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，组分中无侧端含氢硅油；
本应用对比例中使用含氢量0.07％的双端含氢硅油等重量百分比代替含氢量0.18％的侧端含氢硅油。
应用对比例4
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，组分中无双端含氢硅油；
本应用对比例中使用含氢量0.18％的侧端含氢硅油等重量百分比代替含氢量0.07％的双端含氢硅油。
应用对比例5
一种导热硅胶垫片，与应用例1的区别点在于，使用行星搅拌机代替均质机进行分散，具体参数如下：
在乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油、抑制剂的混合物中加入改性填料，使用行星搅拌机进行分散，转速500rpm旋转300s，600rpm旋转500s，800rpm旋转10s，取出冷却后加入铂金催化剂，再放入均质机进行二次旋转分散，转速500rpm旋转300s，600rpm旋转500s，800rpm旋转10s，得导热硅胶材料。
性能检测
对应用例1-22以及应用对比例1-5进行如下检测：
1.导热性能：参照标准ASTM D5470所记载的检测方案，将应用例以及对比应用例制成的导热硅胶垫片裁剪成厚度为2mm的样品进行检测，单位为W/(m·K)。
2.渗油性能：按照如下步骤进行：
将应用例以及对比应用例制成的导热硅胶垫片裁剪成19mm×15mm×6mm的样品并称重，初始重量记为m0，放在滤纸层中，将检测样品放入测试渗油的夹具中，使得样品的压缩率为50％，固定好后放入烘箱中加热并间隔24h称重，24h后的重量记为m1，按照如下公式计算渗油率：
渗油率＝(m1-m0)×ρ/m0
其中：渗油率，单位g/cm3；
m0:渗油测试前样品的初始质量，g；
m1:渗油测试后样品的质量，g；
ρ:渗油测试前样品的密度，g/cm3。
3.机械性能：
①硬度：参照标准ASTM D2240所记载的检测方案，将应用例以及对比应用例制成的导热硅胶垫片裁剪成厚度为6mm的样品进行检测；
②抗张强度：参照标准ASTM D882所记载的检测方案进行检测，单位为MPa；
③断裂伸长率：参照标准ASTM D882所记载的检测方案进行检测，单位为％；
④柔韧性：将应用例及对比应用例制得的导热硅胶垫片裁剪成厚度0.5mm的样品，将垫片180°对折，统计对折处出现裂痕前的对折次数，单位为次。
4.可靠性：在30psi压力下，控制温度变化速率为10℃/min，温度从-40℃变化到150℃，再从150℃降温到-40℃，作为一个循环周期，重复30次，测试热阻值变化率，热阻值变化率≤10％为合格品。
检测结果
表2.应用例1-22以及应用对比例1-5的检测结果
结合应用例1和应用对比例1并结合表2可以看出，应用对比例1中选择了小分子偶联剂r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷作为改性剂，对绝缘导热填料改性，所得改性填料在硅油体系中的分散性显著下降，容易出现应力集中点，导致导热垫片的韧性下降，折叠1次后出现裂纹。并且，与应用例1相比，应用对比例1的导热系数仅为7.2W/(m·K),导热性能下降。
结合应用例1和应用对比例2并结合表2可以看出，应用对比例2中选择苯乙烯与1,3丁二烯共聚物为原料制成大分子偶联剂，此大分子偶联剂对绝缘导热填料的改性效果不如应用例1，导热系数仅为9.8W/(m·K)；并且，与应用例1相比，制成的导热硅胶垫片的机械性能显著下降，其原因在于，苯乙烯与1,3丁二烯共聚物为原料制成的大分子偶联剂侧链上不含碳碳双键，改性填料与硅油体系之间的交联密度下降。
结合应用例1和应用对比例3-4并结合表2可以看出，应用对比例3中缺少侧端含氢硅油，应用对比例4中缺少双端含氢硅油，应用对比例3-4的导热系数和机械性能均远低于应用例1，可以看出：侧端含氢硅油和双端含氢硅油共同作用，能够使得硅胶垫片的各组分之间的交联充分，做出来的垫片的柔韧性好，断裂伸长率较高，垫片对折不易折断，同时还具有较低的渗油率。可以证明侧链含有双键的大分子偶联剂能够参与乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油等硅油之间反应，在提升导热硅胶垫片机械性能和可靠性方面存在协同增效的作用。
结合应用例1和应用对比例5并结合表2可以看出，常规的行星搅拌机对导热硅胶垫片各个组分的分散效果较差，导致改性填料以及铂金催化剂无法充分分散，从而导致导热硅胶垫片的导热系数降低至7.98W/(m·K)，渗透率高，硬度高、柔韧性低，热阻值变化率高，其使用性能远低于应用例1。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
且，以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性填料，其特征在于，由绝缘导热填料经过大分子偶联剂改性得到；
其中，所述大分子偶联剂的制备方法如下：
聚丁二烯液态橡胶与乙烯基硅烷按照摩尔比(1～5):1共混，向聚丁二烯液态橡胶中加入钌催化剂，聚丁二烯液态橡胶与钌催化剂的投料摩尔比为1:(0.0005～0.01)，置于20～40℃的温度下，保温搅拌反应2～6h，终止反应后，进行提纯，得到分子量为697～2605g/mol的大分子偶联剂。
2.如权利要求1所述的改性填料，其特征在于：所述聚丁二烯液态橡胶的结构式如下所示：
其中，n、m为聚合度，0＜n/(m+n)×100％＜100。
3.如权利要求2所述的改性填料，其特征在于：所述乙烯基硅烷选择r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求3所述的改性填料，其特征在于：所述大分子偶联剂的分子量为1400～1600g/mol。
5.如权利要求1所述的改性填料，其特征在于：所述绝缘导热填料的组成为粒径0.5～30μm球形氧化铝、粒径50～90μm球形氮化铝以及粒径50～90μm球形氮化硼按照重量比(23～30):(24～35):(24～35)。
6.一种高导热硅胶垫片，其特征在于：由如下重量百分比的原料组成：乙烯基封端硅油3～10％、侧端含氢硅油0.8～5％、双端含氢硅油1～5％、改性填料78～95％、铂金催化剂0.1～1％、抑制剂0.1～1％；
其中，改性填料为权利要求1-5中任意一项所述的改性填料。
7.如权利要求6所述的高导热硅胶垫片，其特征在于：所述乙烯基封端硅油的粘度为50～500mpa·s。
8.如权利要求6所述的高导热硅胶垫片，其特征在于：所述侧端含氢硅油的含氢量为0.1～0.3％。
9.如权利要求6所述的高导热硅胶垫片，其特征在于：所述双端含氢硅油含氢量为0.07％。
10.权利要求6-9中任意一项所述的高导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在乙烯基封端硅油、侧端含氢硅油、双端含氢硅油、抑制剂的混合物中加入改性填料，使用均质机进行分散；取出冷却后加入铂金催化剂，再放入均质机进行二次旋转分散，得导热硅胶材料；
将导热硅胶材料上下面各贴离型膜，通过压延机的涂布刮刀、压延辊两道工序压制成型，经烘箱硫化后冷却，得到高导热硅胶垫片。
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