CN116768640A - 一种连续纤维增韧max相陶瓷基复合材料预浸料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料及其制备方法，包括以下步骤：将分散剂、粘合剂与水混合配制成胶液，将胶液和MAX相陶瓷粉末混合，得到MAX相分散液；将连续纤维浸渍于MAX相分散液中，并施加压力促进分散液的渗透，得到预浸料前驱体；将预浸料前驱体利用夹具使之水平悬空固定，并沿纤维经向与纬向分别施加一定张力，保证预浸料前驱体的平整；将夹具连同预浸料放入真空干燥箱在一定温度下真空干燥除去水分，得到连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。本发明制备的预浸料具有铺覆性好，储存期长，制备成本低，工艺简单，节能环保等优势。
Description
技术领域
本发明属于MAX相陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料及其制备方法。
背景技术
陶瓷因高温下具有良好的抗氧化性、耐腐蚀性和机械性能，而成为工业界和学术界在恶劣环境下的首选材料。MAX相陶瓷是一个纳米层状碳化物或氮化物的独特种类，具有轻质、低蠕变、耐疲劳和耐腐蚀性，并具有高熔化温度、高温下的高强度和低膨胀系数，在电极材料、高温结构材料、防腐材料和其他新兴技术中引起了广泛关注。然而，与金属或聚合物相比，陶瓷很难加工，尤其是复杂形状的陶瓷，另外其较低的韧性和抗损伤能力也限制了陶瓷的应用范围，其需要利用耐热性好的高性能纤维对其进行增韧。
陶瓷纤维具有优异的性能，如高强度、高模量、优异的耐热性和抗氧化性、在辐照条件下的低活性和电磁吸收等优异特性，因此，陶瓷纤维在航空、航天、核能和武器装备等领域具有广阔的应用前景。其中，碳化硅纤维在高温下能保持良好的力学性能和抗蠕变性能，第三代碳化硅纤维在1600℃及更高温度下仍保持2.0GPa的强度。因此，倘若能将MAX相陶瓷粉末均匀分散在连续碳化硅纤维中，便可通过后续烧结工艺制得具有良好韧性的纤维增强MAX相陶瓷基复合材料。
目前国内已经有一部分对纤维增强陶瓷基复合材料的研究，如中国科学院金属研究所提出将短纤维与MAX相陶瓷粉进行混合搅匀，烘干压制后烧结，得到纤维增强陶瓷基复合材料，然而该方法只适用于短切纤维，且无法使陶瓷粉在连续纤维上良好复合；航天材料及工艺研究所与中国运载火箭技术研究院提出将纤维预成形体浸渍于硅溶胶后反复干燥与浸渍，以去除预成形体中的有机纤维，得到纤维增强陶瓷基复合材料。然而，该方法需要反复浸渍硅溶胶，工艺繁琐，生产效率低，且容易导致连续纤维束散开，使得增韧效果下降；山东工业陶瓷研究设计院有限公司使用碳化硼胶体对碳纤维预制体进行浸渍，然后对胶体进行老化得到毛胚，并利用碳化硅前驱体和超高温陶瓷前驱体的前驱体溶液浸渍毛胚，溶液固化后在高温下进行热处理得到纤维增强陶瓷基复合材料。然而，该方法原料复杂，步骤繁琐，且过程中涉及1000℃以上的热处理过程，因而对设备要求苛刻。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料及其制备方法。
本发明提供一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将分散剂、粘合剂与水混合配制成胶液，将胶液和MAX相陶瓷粉末混合，得到MAX相分散液；
(2)将连续纤维浸渍于MAX相分散液中，并施加压力(促进分散液的渗透)，得到预浸料前驱体；
(3)将预浸料前驱体沿纤维轴向施加张力(保证预浸料前驱体的平整)；
(4)对预浸料干燥(除去水分)，得到所述连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
根据本发明的实施方案，所述粘合剂可以为聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、硅溶胶中的一种、两种或更多种。
优选地，所述聚乙烯醇可以为1788型聚乙烯醇。
优选地，所述胶液中，聚乙烯醇质量分数为5～20％，示例性为5％、10％、15％、20％。
根据本发明的实施方案，所述分散剂可以为硅烷偶联剂、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酸中的一种、两种或更多种。
优选地，所述硅烷偶联剂可以为KH560型硅烷偶联剂。
优选地，所述胶液中，硅烷偶联剂的质量分数为3～10％，示例性为3％、5％、7％、9％、10％。
根据本发明的实施方案，所述MAX相分散液中，胶液与MAX相陶瓷粉末的质量比为(0.1～10)：1，示例性为0.5:1、1:1、2:1、4:1、6:1、8:1、10:1。
根据本发明的实施方案，所述MAX相陶瓷粉末可以为Ti2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2中的至少一种。
优选地，所述MAX相陶瓷粉末的粒径为3～10μm，示例性为3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm。
根据本发明的实施方案，所述连续纤维可以为纤维单向带、二维纤维织物或三维纤维织物，优选为二维纤维织物。
根据本发明的实施方案，所述连续纤维可以为碳化硅纤维、玄武岩纤维、氧化铝纤维或其混合物。优选地，所述连续纤维为碳化硅纤维，更优选为SiC纤维织物。示例性为单层SiC纤维织物。
优选地，所述单层SiC纤维织物中碳化硅纤维的直径为5～10μm；示例性为5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm。
根据本发明的实施方案，步骤(2)中，所述施加压力优选通过压辊对连续纤维施加压力。优选地，所述施加的压力大小为5～15N，示例性为5N、7N、9N、11N、13N、15N。
根据本发明的实施方案，步骤(3)中，通过在夹具上悬挂重物对悬空固定的预浸料前驱体施加张力。优选地，所述施加的张力大小为1～5N，示例性为1N、2N、3N、4N、5N。
根据本发明的实施方案，步骤(4)中，所述干燥的方式可以为真空干燥。优选地，所述干燥的温度为40～80℃，时间为3～8h。
本发明还提供由上述方法制备得到的连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
根据本发明的实施方案，所述MAX相陶瓷基复合材料预浸料的面密度为410-660g/m2，示例性为410g/m2、490g/m2、530g/m2、660g/m2。
本发明还提供上述陶瓷基复合材料预浸料在航空、航天、核能和武器装备等领域中的应用。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用的湿法预浸料制备工艺通过将MAX相陶瓷粉末与连续纤维(如纤维织物)进行均匀分散，相比粉体烧结、化学气相沉积等方法具有工艺简单、操作安全、不损伤纤维等优势。本发明所制得的预浸料具有良好的可弯折性，在90°弯折下表面无开裂，适合设计成复杂的构件形状。本发明预浸料中的树脂在400℃以上即可分解，在烧结工艺后基本无残留。
(2)本发明还可以通过调节MAX相分散液中MAX相陶瓷粉末与连续纤维的配比，以制得可以满足不同需求的陶瓷基复合材料预浸料。本发明制备的预浸料具有铺覆性好、储存期长、制备成本低、工艺简单、节能环保等优势。
附图说明
图1为MAX相分散液的配制示意图。
图2为预浸料前驱体的制备示意图。
图3为预浸料前驱体的干燥过程示意图。
图4中(a)、(b)分别为实施例1制得的预浸料的侧面断口与表面形貌的扫描电子显微镜表征结果图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取48g1788型聚乙烯醇与25g KH560型硅烷偶联剂，与227mL去离子水一同倒入烧杯中，在95℃水浴锅中加热并搅拌3h，待胶液由浑浊变为澄清，停止加热，冷却后装瓶待取用；称取40g Ti2AlC MAX相陶瓷粉末，倒入烧杯并加入20mL去离子水，利用磁力搅拌机进行搅拌，同时量取40g胶液分2次加入，每次加入胶液后需搅拌2min至溶液表面澄清后再进行下一次加入，制备MAX相分散液；
(2)裁取尺寸为120mm×120mm的单层SiC纤维织物铺覆于PI膜上，并置于160mm×160mm框型模具中央，以MAX相分散液浸渍织物后，利用压辊施加5N压力，以3s/次的速度对织物表面施压，经向与纬向各施压3min，每次的运动方向保持一致；
(3)将步骤(2)施压完成后的预浸料前驱体置于边长为100mm的中空立方体支架的上平面，预浸料前驱体的每一边使用两个夹子分别夹在1/4、3/4边长处，每个夹子上挂500g砝码对其施加张力；
(4)将步骤(3)处理后的预浸料置入真空干燥箱内，在-0.08MPa真空压下，60℃下干燥6h，取出去掉夹具，获得连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
如图4所示，从预浸料侧面的断口形貌以及表面形貌的扫描电子显微镜表征结果图可知，MAX相陶瓷粉末在预浸料内部分散均匀，因而能够满足烧结工艺的要求。
用游标卡尺测得预浸料面积为A＝0.0144mm2，电子天平测得预浸料质量m＝7.55g，按σ＝m/A计算面密度σ，测得本实施例制得的预浸料的面密度为490g/m2。已知纤维织物平均密度ρf＝2.74g/cm3以及MAX相陶瓷粉末密度ρM＝4.71g/cm3，利用分析天平测得预浸料在300℃灼烧1h后的质量m1＝4.86g、原纤维织物的质量m2＝2.17g，由公式计算得出：由本实施例得到的预浸料烧结所得的陶瓷基复合材料中连续纤维的体积分数φf为58％。
实施例2
一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料的制备方法，包括如下步骤：
称取36g 1788型聚乙烯醇与20g KH560型硅烷偶联剂，与244mL去离子水一同倒入烧杯中，在95℃水浴锅中加热并搅拌3h，待胶液由浑浊变为澄清，停止加热，冷却后装瓶待取用；称取80g Ti2AlC的MAX相陶瓷粉末，倒入烧杯并加入20mL去离子水，利用磁力搅拌机进行搅拌，同时量取200g胶液分5次加入，每次加入胶液后需搅拌2min至溶液表面澄清后再进行下一次加入，制备MAX相分散液；
(2)裁取尺寸为120mm×120mm的单层SiC纤维织物铺覆于PI膜上，并置于160mm×160mm框型模具中央，以MAX相分散液浸渍织物，并利用压辊施加7N压力，以3s/次的速度对织物表面施压，经向与纬向各压3min，每次的运动方向保持一致；
(3)将步骤(2)施压完成后的预浸料前驱体置于边长为100mm的中空立方体支架的上平面，预浸料前驱体的每一边使用两个夹子分别夹在1/4、3/4边长处，每个夹子上挂400g砝码对其施加张力；
(4)将步骤(3)处理后的预浸料置入真空干燥箱内，在-0.08MPa真空压下，50℃下干燥8h，取出去掉夹具，获得连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
用游标卡尺测得预浸料面积为A＝0.0144mm2，电子天平测得预浸料质量m＝9.60g，按σ＝m/A计算面密度σ，测得本实施例制得的预浸料的面密度为667g/m2。已知纤维织物密度ρf＝2.74g/cm3以及MAX相陶瓷粉末密度ρM＝4.71g/cm3，利用分析天平测得预浸料在300℃灼烧1h后的质量m1＝6.88g、原纤维织物的质量m2＝2.18g，由公式计算得出：由本实施例得到的预浸料烧结所得的陶瓷基复合材料中连续纤维的体积分数φf为42％。
实施例3
一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料的制备方法，包括如下步骤：
称取25g 1788型聚乙烯醇与14g KH560型硅烷偶联剂，与261mL去离子水一同倒入烧杯中，在95℃水浴锅中加热并搅拌3h，待胶液由浑浊变为澄清，停止加热，冷却后装瓶待取用；称取20g Ti2AlC与20g Ti3AlC2的MAX相陶瓷粉末，倒入烧杯并加入20mL去离子水，利用磁力搅拌机进行搅拌，同时量取300g胶液分8次加入，每次加入胶液后需搅拌2min至溶液表面澄清后再进行下一次加入，制备MAX相分散液；
(2)裁取尺寸为120mm×120mm的单层SiC纤维织物铺覆于PI膜上，并置于160mm×160mm框型模具中央，以MAX相分散液浸渍织物，并利用压辊施加11N压力，以3s/次的速度对织物表面施压，经向与纬向各压3min，每次的运动方向保持一致；
(3)将步骤(2)施压完成后的预浸料前驱体置于边长为100mm的中空立方体支架的上平面，预浸料前驱体的每一边使用两个夹子分别夹在1/4、3/4边长处，每个夹子上挂300g砝码对其施加张力；
(4)将步骤(3)处理后的预浸料置入真空干燥箱内，在-0.08MPa真空压下，80℃下干燥4h，取出去掉夹具，获得连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
用游标卡尺测得预浸料面积为A＝0.0144mm2，电子天平测得预浸料质量m＝9.60g，按σ＝m/A计算面密度σ，测得本实施例制得的预浸料的面密度为410g/m2。已知纤维织物密度ρf＝2.74g/cm3以及MAX相陶瓷粉末平均密度ρM＝4.48g/cm3，利用分析天平测得预浸料在300℃灼烧1h后的质量m1＝6.5.28g、原纤维织物的质量m2＝2.17g，由公式计算得出：由本实施例得到的预浸料烧结所得的陶瓷基复合材料中连续纤维的体积分数φf为53％。
实施例4
一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料的制备方法，包括如下步骤：
称取15g 1788型聚乙烯醇与9g KH560型硅烷偶联剂，与276mL去离子水一同倒入烧杯中，在95℃水浴锅中加热并搅拌3h，待胶液由浑浊变为澄清，停止加热，冷却后装瓶待取用。称取40g Ti2AlC与30g Ti3AlC2的MAX相陶瓷粉末，倒入烧杯并加入20mL去离子水，利用磁力搅拌机进行搅拌，同时量取80g胶液分2次加入，每次加入胶液后需搅拌2min至溶液表面澄清后再进行下一次加入，制备MAX相分散液；
(2)裁取尺寸为120mm×120mm的单层SiC纤维织物铺覆于PI膜上，并置于160mm×160mm框型模具中央，以MAX相分散液浸渍织物后，利用压辊施加13N压力，以3s/次的速度对织物表面施压，经向与纬向各施压3min，每次的运动方向保持一致；
(3)步骤(2)施压完成后的预浸料前驱体置于边长为100mm的中空立方体支架的上平面，预浸料前驱体的每一边使用两个夹子分别夹在1/4、3/4边长处，每个夹子上挂500g砝码对其施加张力；
(4)将步骤(3)处理后的预浸料置入真空干燥箱，在-0.08MPa真空压下，60℃下干燥3h，取出去掉夹具，获得连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
用游标卡尺测得预浸料面积为A＝0.0144mm2，电子天平测得预浸料质量m＝7.63g，按σ＝m/A计算面密度σ，测得本实施例制得的预浸料的面密度为530/m2。已知纤维织物密度ρf＝2.74g/cm3以及MAX相陶瓷粉末平均密度ρM＝4.51g/cm3，利用分析天平测得预浸料在300℃灼烧1h后的质量m1＝7.03g、原纤维织物的质量m2＝2.16g，由公式计算得出：由本实施例得到的预浸料烧结所得的陶瓷基复合材料中连续纤维的体积分数φf为42％。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分散剂、粘合剂与水混合配制成胶液，将胶液和MAX相陶瓷粉末混合，得到MAX相分散液；
(2)将连续纤维浸渍于MAX相分散液中，并施加压力，得到预浸料前驱体；
(3)将预浸料前驱体沿纤维轴向施加张力；
(4)对预浸料干燥，得到所述连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂可以为聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、硅溶胶中的一种、两种或更多种。
优选地，所述聚乙烯醇可以为1788型聚乙烯醇。
优选地，所述胶液中，聚乙烯醇质量分数为5～20％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂可以为硅烷偶联剂、聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸钠、丙烯酸中的一种、两种或更多种。
优选地，所述硅烷偶联剂可以为KH560型硅烷偶联剂。
优选地，所述胶液中，硅烷偶联剂的质量分数为3～10％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述MAX相分散液中，胶液与MAX相陶瓷粉末的质量比为(0.1～10)：1。
优选地，所述MAX相陶瓷粉末可以为Ti2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2中的至少一种。
优选地，所述MAX相陶瓷粉末的粒径为3～10μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述连续纤维可以为纤维单向带、二维纤维织物或三维纤维织物，优选为二维纤维织物。
优选地，所述连续纤维可以为碳化硅纤维、玄武岩纤维、氧化铝纤维或其混合物。优选地，所述连续纤维为碳化硅纤维，更优选为SiC纤维织物。
优选地，所述单层SiC纤维织物中碳化硅纤维的直径为5～10μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述施加的压力大小为5～15N。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述施加的张力大小为1～5N。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～80℃，时间为3～8h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料。
优选地，所述MAX相陶瓷基复合材料预浸料的面密度为410-660g/m2。
10.权利要求9所述的连续纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料预浸料在航空、航天、核能和武器装备等领域中的应用。
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