CN116764268A - 一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然药物的活性成分提取技术领域，涉及一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法。该方法包括以下步骤：将石菖蒲粉末和低共熔溶剂混合，进行超声辅助提取，得到石菖蒲挥发性成分提取物；所述石菖蒲挥发性成分提取物包括α‑细辛醚和β‑细辛醚；所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱和/或甜菜碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸、酚类化合物、胺类化合物和糖类化合物中的一种或多种。本发明采用低共熔溶剂辅以超声辅助提取对石菖蒲粉末进行提取，低共熔溶剂与目标提取物形成较强的氢键作用，同时优化了超声辅助提取条件，从而提高了对石菖蒲粉末中α‑细辛醚和β‑细辛醚的提取率。
Description
技术领域
本发明属于天然药物的活性成分提取技术领域，涉及一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法。
背景技术
石菖蒲是菖蒲科(Acoraceae)菖蒲属(Acorus)多年生草本植物金钱蒲(Acorusgramineus)的根茎，主产于江西、湖南、四川、浙江和江苏等省。石菖蒲用药历史悠久，《神农本草经》认为其具有开心孔、补五脏、通九窍、明耳目、出音声之功，《本草纲目》记载其治中恶卒死，下血崩中，安胎漏，散痈肿。石菖蒲性辛、苦、温，归心、胃经，具有开窍豁痰，醒神益智，化湿开胃之功效，主治癫痫、风寒湿痹和痈疽肿毒等。石菖蒲的化学成分包括挥发性成分和非挥发性成分。其中，挥发性成分主要为苯丙素类(简单苯丙素、木脂素和香豆素类)和萜类(单萜、倍半萜、二萜和三萜类)化合物，非挥发性成分主要有生物碱类、醛和酸类、醌和酮类、甾醇类、氨基酸类及糖类等。挥发性成分为石菖蒲的主要化学成分，也是其主要活性成分。α-细辛醚和β-细辛醚作为挥发性成分中主要成分，发挥广泛且重要的药理作用。α-细辛醚和β-细辛醚二者在结构上互为同分异构体，分子式为C12H16O3。因其挥发性特性，α-细辛醚和β-细辛醚可快速通过血脑屏障发挥药理活性。研究表明它们对于神经系统疾病，如轻度认知功能障碍、抑郁症、帕金森病、癫痫和脑卒中等疾病均有潜在治疗作用。
目前，已有多种传统提取方法用于石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的提取，如煎煮、渗滤和索氏提取等，但这些方法均存在提取率不佳的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法，本发明提供的提取方法对α-细辛醚和β-细辛醚的提取率较高。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法，包括以下步骤：
将石菖蒲粉末和低共熔溶剂混合，进行超声辅助提取，得到石菖蒲挥发性成分提取物；所述石菖蒲挥发性成分提取物包括α-细辛醚和β-细辛醚；
所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱和/或甜菜碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸、酚类化合物、胺类化合物和糖类化合物中的一种或多种。
优选地，所述石菖蒲粉末的质量和低共熔溶剂的体积比为1g:10～50mL。
优选地，所述石菖蒲粉末的粒径为30～50目。
优选地，所述超声辅助提取的时间为10～50min，温度为30～70℃，功率为200～400W。
优选地，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1～2。
优选地，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇和木糖醇中的一种或多种；
所述有机酸包括苹果酸、乙酰丙酸和乳酸中的一种或多种。
优选地，所述酚类化合物包括间苯二酚；
所述胺类化合物包括尿素；
所述糖类化合物包括葡萄糖和/或果糖。
优选地，所述低共熔溶剂的制备方法包括以下步骤：
将氢键受体和氢键供体混合，得到低共熔溶剂。
优选地，所述混合的温度为80～95℃，时间为90～180min。
优选地，所述低共熔溶剂还包括水。
本发明提供了一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法，包括以下步骤：将石菖蒲粉末和低共熔溶剂混合，进行超声辅助提取，得到石菖蒲挥发性成分提取物；所述石菖蒲挥发性成分提取物包括α-细辛醚和β-细辛醚；所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱和/或甜菜碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸、酚类化合物、胺类化合物和糖类化合物中的一种或多种。本发明提供的低共熔溶剂与传统有机溶剂相比，可显著提高石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的提取效率。本发明采用低共熔溶剂辅以超声辅助提取对石菖蒲粉末进行提取，由于低共熔溶剂与目标提取物形成较强的氢键作用，有利于对目标提取物的提取，同时优化了超声辅助提取条件，从而提高了对石菖蒲粉末中α-细辛醚和β-细辛醚的提取率。
另外，本发明使用的低共熔溶剂具有可降解、成本低，无毒无害等优点，对中药及天然药物活性成分的绿色提取具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为α-细辛醚标准品的标准曲线图谱；
图2为β-细辛醚标准品的标准曲线图谱；
图3为实施例1～14以及对比例1～2提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图；
图4为实施例14～18提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图；
图5为实施例14和实施例19～22提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图；
图6为实施例14和实施例23～26提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图；
图7为实施例27～32提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图。
具体实施方式
本发明提供了一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法，包括以下步骤：
将石菖蒲粉末和低共熔溶剂混合，进行超声辅助提取，得到石菖蒲挥发性成分提取物；所述石菖蒲挥发性成分提取物包括α-细辛醚和β-细辛醚；
所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱和/或甜菜碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸、酚类化合物、胺类化合物和糖类化合物中的一种或多种。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述石菖蒲粉末的粒径优选为30～50目，更优选为40目。在本发明中，若石菖蒲粉末的粒径不在上述范围内，所述混合前优选还包括将所述石菖蒲粉末进行粉碎；本发明对所述粉碎的过程没有任何限定，能够使所述石菖蒲粉末的粒径达到上述范围即可。
在本发明中，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比优选为1:1～2，更优选为1:1.5～2，更优选为1:2。
在本发明中，所述氢键受体包括氯化胆碱和甜菜碱，更优选为甜菜碱。
在本发明中，所述氢键供体包括多元醇、有机酸、酚类化合物、胺类化合物和糖类化合物中的一种或多种，更优选为多元醇、有机酸和酚类化合物、中的一种或多种，最优选为多元醇；所述多元醇优选包括乙二醇、丙二醇、丙三醇和木糖醇中的一种或多种，更优选为乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或多种，最优选为乙二醇；所述有机酸优选包括苹果酸、乙酰丙酸和乳酸中的一种或多种，更优选为乙酰丙酸和/或乳酸，最优选为乳酸；所述酚类化合物优选包括间苯二酚；所述胺类化合物优选包括尿素；所述糖类化合物优选包括葡萄糖和/或果糖，更优选为葡萄糖；当所述氢键供体为上述具体选择中的两种以上时，本发明对所述氢键供体的配比没有任何特殊的限定。
在本发明中，所述低共熔溶剂的制备方法包括以下步骤：
将氢键受体和氢键供体混合，得到低共熔溶剂。
在本发明中，所述氢键受体和氢键供体混合的温度优选为80～95℃，更优选为90℃；时间优选为90～180min，更优选为120～150min。
在本发明中，所述低共熔溶剂还包括水；所述低共熔溶剂中水的体积百分含量优选为0.1～50％，更优选为10～30％，更优选为20％。
在本发明中，所述石菖蒲粉末的质量和低共熔溶剂的体积比优选为1g：10～50mL，更优选为1g:10～30mL，最优选为1g:20mL。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述超声辅助提取的时间优选为10～50min，更优选为20～40min，最优选为30min；温度优选为30～70℃，更优选为30～50℃，最优选为40℃；功率优选为200～400W，更优选为320～400W，最优选为320W。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的石菖蒲中挥发性成分的提取方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将摩尔比为1:2的氯化胆碱和乙二醇置于反应瓶中，在磁力搅拌器中加热至90℃，并连续搅拌90min直至形成均一、稳定的澄清透明溶液，冷却至室温后，加入20％(v/v)的水，得低共熔溶剂，记为DES-1。
将干燥的石菖蒲切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g石菖蒲粉末，加入2.0mL DES-1，在超声辅助提取温度为30℃，超声功率为250W条件下提取30min，即得石菖蒲挥发性成分提取物。
实施例2
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为丙二醇，其中低共熔溶剂记为DES-2。
实施例3
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为丙三醇，其中低共熔溶剂记为DES-3。
实施例4
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为木糖醇，其中低共熔溶剂记为DES-4。
实施例5
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为苹果酸，其中低共熔溶剂记为DES-5。
实施例6
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为乙酰丙酸，其中低共熔溶剂记为DES-6。
实施例7
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为乳酸，其中低共熔溶剂记为DES-7。
实施例8
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为间苯二酚，其中低共熔溶剂记为DES-8。
实施例9
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为尿素，其中低共熔溶剂记为DES-9。
实施例10
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为果糖，其中低共熔溶剂记为DES-10。
实施例11
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为葡萄糖，其中低共熔溶剂记为DES-11。
实施例12
按照实施例1所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将氯化胆碱替换为甜菜碱，其中低共熔溶剂记为DES-12。
实施例13
按照实施例12所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为乙酰丙酸，其中低共熔溶剂记为DES-13。
实施例14
按照实施例12所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，将乙二醇替换为乳酸，其中低共熔溶剂记为DES-14。
实施例15
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，DES-14的添加量为1.0mL。
实施例16
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，DES-14的添加量为3.0mL。
实施例17
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，DES-14的添加量为4.0mL。
实施例18
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，DES-14的添加量为5.0mL。
实施例19
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取时间为10min。
实施例20
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取时间为20min。
实施例21
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取时间为40min。
实施例22
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取时间为50min。
实施例24
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取温度为40℃。
实施例25
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取温度为50℃。
实施例25
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取温度为60℃。
实施例26
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，提取温度为70℃。
实施例27
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，超声功率200W。
实施例28
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，超声功率240W。
实施例29
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，超声功率280W。
实施例30
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，超声功率320W。
实施例31
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，超声功率360W。
实施例32
按照实施例14所述技术方案提取得到石菖蒲挥发性成分提取物，区别仅在于，超声功率400W。
对比例1
将干燥的石菖蒲切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g石菖蒲粉末，加入2.0mL 95％乙醇，在超声辅助提取温度为30℃，超声功率为250W条件下提取30min，即得石菖蒲挥发性成分提取物。
对比例2
将干燥的石菖蒲切片，粉碎，过40目筛。称取0.1g石菖蒲粉末，加入2.0mL水，在超声辅助提取温度为30℃，超声功率为250W条件下提取30min，即得石菖蒲挥发性成分提取物。
测试例
本发明对实施例1～32以及对比例1～2所得到的石菖蒲提取物利用高效液相色谱仪进行了定量分析，高效液相测试的条件为：
色谱柱：SHIMSENAnkylo C18柱；流动相A：乙腈；流动相B：水；流动相A和流动相B的体积比为45:55；流速：1mL/min；检测波长：253nm；柱温：25℃，进样量：20μL，等度洗脱。
α-细辛醚和β-细辛醚标准品配置成系列标准浓度，在上述高效液相的测试条件下进行测试，以峰面积为纵坐标，以α-细辛醚和β-细辛醚标准品的浓度(单位：mg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，α-细辛醚和β-细辛醚的标准曲线图分别见图1和图2，从图1可以看出：α-细辛醚的标准曲线为y＝102795336x+1394.8045，相关系数为R2＝0.9996。从图2可以看出：β-细辛醚的标准曲线为y＝69400598.97x+92608.0881，相关系数为R2＝0.9997。两者线性范围都为0.0031～0.200mg/mL。
将实施例1～32以及对比例1～2提取得到的石菖蒲挥发性成分提取物在11000r/min离心10min后，取上清液，过0.22μm有机滤膜，用色谱级甲醇稀释，在上述高效液相的测试条件下进行测试。测试结果通过标准曲线获得α-细辛醚和β-细辛醚的浓度，进而得到α-细辛醚和β-细辛醚的提取率。
表1为实施例1～14、对比例1～2提取的α-细辛醚和β-细辛醚提取率的测试结果。
表1实施例1～14、对比例1～2提取的α-细辛醚和β-细辛醚提取率
图3为实施例1～14以及对比例1～2提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图，由表1和图3可知，本发明提供的提取方法对α-细辛醚和β-细辛醚均展现出较好的提取效果，其中，当低共熔溶剂中甜菜碱为氢键受体，乳酸为氢键供体，且两者摩尔比为1:2时(DES-14)，α-细辛醚和β-细辛醚的提取率最高，分别可达3.79mg/g和13.34mg/g，显著高于传统溶剂(95％乙醇和水)。
图4为实施例14～18提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图，由图4可知，在本发明限定的石菖蒲粉末的和低共熔溶剂的用量条件下，α-细辛醚和β-细辛醚均展现出较好的提取效果，其中，当液固比为20:1mL/g时，提取效率最高。
图5为实施例14和实施例19～22提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图，由图5可知，在本发明限定的提取时间条件下，α-细辛醚和β-细辛醚均展现出较好的提取效果，其中，当提取时间为30min时，提取效率最高。
图6为实施例14和实施例23～26提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图，由图6可知，在本发明限定的提取温度条件下，α-细辛醚和β-细辛醚均展现出较好的提取效果，其中，当提取温度为40℃时，提取效率最高。
图7为实施例27～32提取的挥发性成分提取物中α-细辛醚和β-细辛醚提取率表征图，由图7可知，在本发明限定的提取功率条件下，α-细辛醚和β-细辛醚均展现出较好的提取效果，其中，当超声功率为320W时，提取效率最高。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种石菖蒲中挥发性成分的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石菖蒲粉末和低共熔溶剂混合，进行超声辅助提取，得到石菖蒲挥发性成分提取物；所述石菖蒲挥发性成分提取物包括α-细辛醚和β-细辛醚；
所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；所述氢键受体包括氯化胆碱和/或甜菜碱；所述氢键供体包括多元醇、有机酸、酚类化合物、胺类化合物和糖类化合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述石菖蒲粉末的质量和低共熔溶剂的体积比为1g:10～50mL。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，所述石菖蒲粉末的粒径为30～50目。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述超声辅助提取的时间为10～50min，温度为30～70℃，功率为200～400W。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:1～2。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇和木糖醇中的一种或多种；
所述有机酸包括苹果酸、乙酰丙酸和乳酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述酚类化合物包括间苯二酚；
所述胺类化合物包括尿素；
所述糖类化合物包括葡萄糖和/或果糖。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法包括以下步骤：
将氢键受体和氢键供体混合，得到低共熔溶剂。
9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于，所述混合的温度为80～95℃，时间为90～180min。
10.根据权利要求1或8所述的提取方法，其特征在于，所述低共熔溶剂还包括水。
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