CN116752239A - 基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，包括进行衬底的切割与表面处理，对单晶金刚石衬底进行离子注入，将离子注入后的衬底进行清洗和烘干；将清洗和烘干后的衬底上使用CF4等离子体进行表面轰击，利用外延生长工艺在步骤一处理后的衬底上外延生长TiN单晶籽晶层作为缓冲层，在TiN籽晶层上外延生长金属氧化物薄膜层，在金属氧化物薄膜上外延生长铱单晶薄膜层。
Description
技术领域
本发明涉及单晶金刚石技术领域，具体涉及一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法。
背景技术
现阶段，大尺寸的单晶金刚石或晶向取向高度一致的准单晶金刚石，在精密加工、信息通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域具有不可替代的关键作用。但是目前制备金刚石多采用高温高压法(HPHT)，制备的金刚石含杂质较多，缺陷密度高，质量较差，且尺寸较小，所制备的金刚石制品处于产业链的下游，竞争力不高。
为达到制备符合工艺要求的大尺寸单晶金刚石，需要一种特殊的异质外延衬底，这种衬底包括若干单晶过渡层。国际上常用的衬底材料有Si、c-BN和SiC等，但外延生长出的金刚石的尺寸和质量都难以达到要求。Si/金属氧化物/铱(Ir)的叠层结构，由于金属铱具有很高的形核密度和优异的单晶特征，在其上生长的金刚石质量极高，被认为是最佳的金刚石异质外延生长用衬底。而金属氧化物膜在Si上的外延质量尚不能达到要求，成为制备大尺寸单晶金刚石的关键瓶颈，需要对硅衬底上的过渡层叠层结构进行优化设计，以保证能够的到性能最佳的符合所需标准的金刚石外延衬底。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了克服现有技术不足，现提出一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
本发明通过如下技术方案实现：本发明提出了一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：进行衬底的切割与表面处理，将取向的单晶硅片切割成所需尺寸的晶片，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗各5～10min，用吹风机吹干；将经过预清洗的Si片进行预氧化处理；
S2：对单晶金刚石衬底进行离子注入，注入材料为Al离子、N离子或C离子，注入计量为10 -10cm，注入能量为30keV，注入方式为垂直注入；
S3：将离子注入后的衬底进行清洗和烘干；
S4：将清洗和烘干后的衬底上使用CF4等离子体进行表面轰击，轰击功率为150W，轰击时间为10min-30min，得到处理后的金刚石衬底；
S5：利用外延生长工艺在步骤一处理后的衬底上外延生长TiN单晶籽晶层作为缓冲层，在TiN籽晶层上外延生长金属氧化物薄膜层，在金属氧化物薄膜上外延生长铱单晶薄膜层。
进一步而言，所述步骤1中，将经过预清洗的Si片浸入体积比为H2O2:H2O＝1:15～1:25的溶液中，60～65℃下放置8～10min进行预氧化。
进一步而言，所述步骤1中，将衬底放入盛有丙酮溶液的容器内，将其放入超声波清洗设备中清洗30-40min，将清洗后的衬底取出并放入烘干箱内，在60-80℃的温度下进行烘干处理。
进一步而言，所述步骤1中，将烘干后的衬底放入稀盐酸溶液中浸泡40-55s，将浸泡后的衬底取出并放入烘干箱内，在120-140摄氏度的温度下再次进行烘干处理。
进一步而言，所述步骤5中，以Si片作为外延衬底，以高纯Ti靶和高纯氮气为原料，反应生长TiN籽晶层。
进一步而言，所述步骤5中，以Si片作为外延衬底，以高纯TiN靶为原料，沉积TiN单晶籽晶层。
(三)有益效果
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
本发明提到的一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，在其中插入了TiN单晶籽晶层作为外延模板和过渡缓冲层，提高了氧化物及整个衬底外延层的晶向的取向一致度及生长质量，从而为生长高质量大尺寸单晶金刚石提供了可能。
使用了TiN缓冲层，整个外延叠层结构可以基于Si衬底进行，使得外延成本大大地降低，同时基于Si衬底生长金刚石，可以更好地与电子信息工业相匹配。
采用经离子注入和轰击处理后的单晶金刚石衬底，相较于常规的单晶金刚石衬底，能在衬底表面产生了更多悬挂键，并提高异质结的晶体质量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出了一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：进行衬底的切割与表面处理，将取向的单晶硅片切割成所需尺寸的晶片，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗各5～10min，用吹风机吹干；将经过预清洗的Si片进行预氧化处理；
S2：对单晶金刚石衬底进行离子注入，注入材料为Al离子、N离子或C离子，注入计量为10 -10cm，注入能量为30keV，注入方式为垂直注入；
S3：将离子注入后的衬底进行清洗和烘干；
S4：将清洗和烘干后的衬底上使用CF4等离子体进行表面轰击，轰击功率为150W，轰击时间为10min-30min，得到处理后的金刚石衬底；
S5：利用外延生长工艺在步骤一处理后的衬底上外延生长TiN单晶籽晶层作为缓冲层，在TiN籽晶层上外延生长金属氧化物薄膜层，在金属氧化物薄膜上外延生长铱单晶薄膜层。
进一步而言，所述步骤1中，将经过预清洗的Si片浸入体积比为H2O2:H2O＝1:15～1:25的溶液中，60～65℃下放置8～10min进行预氧化。
进一步而言，所述步骤1中，将衬底放入盛有丙酮溶液的容器内，将其放入超声波清洗设备中清洗30-40min，将清洗后的衬底取出并放入烘干箱内，在60-80℃的温度下进行烘干处理。
进一步而言，所述步骤1中，将烘干后的衬底放入稀盐酸溶液中浸泡40-55s，将浸泡后的衬底取出并放入烘干箱内，在120-140摄氏度的温度下再次进行烘干处理。
进一步而言，所述步骤5中，以Si片作为外延衬底，以高纯Ti靶和高纯氮气为原料，反应生长TiN籽晶层。
进一步而言，所述步骤5中，以Si片作为外延衬底，以高纯TiN靶为原料，沉积TiN单晶籽晶层。
本发明提到的一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，在其中插入了TiN单晶籽晶层作为外延模板和过渡缓冲层，提高了氧化物及整个衬底外延层的晶向的取向一致度及生长质量，从而为生长高质量大尺寸单晶金刚石提供了可能。
使用了TiN缓冲层，整个外延叠层结构可以基于Si衬底进行，使得外延成本大大地降低，同时基于Si衬底生长金刚石，可以更好地与电子信息工业相匹配。
采用经离子注入和轰击处理后的单晶金刚石衬底，相较于常规的单晶金刚石衬底，能在衬底表面产生了更多悬挂键，并提高异质结的晶体质量。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (6)
1.一种基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：进行衬底的切割与表面处理，将取向的单晶硅片切割成所需尺寸的晶片，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗各5～10min，用吹风机吹干；
将经过预清洗的Si片进行预氧化处理；
S2：对单晶金刚石衬底进行离子注入，注入材料为Al离子、N离子或C离子，注入计量为10-10cm，注入能量为30keV，注入方式为垂直注入；
S3：将离子注入后的衬底进行清洗和烘干；
S4：将清洗和烘干后的衬底上使用CF4等离子体进行表面轰击，轰击功率为150W，轰击时间为10min-30min，得到处理后的金刚石衬底；
S5：利用外延生长工艺在步骤一处理后的衬底上外延生长TiN单晶籽晶层作为缓冲层，在TiN籽晶层上外延生长金属氧化物薄膜层，在金属氧化物薄膜上外延生长铱单晶薄膜层。
2.根据权利要求1所述的基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：步骤1中，将经过预清洗的Si片浸入体积比为H2O2:H2O＝1:15～1:25的溶液中，60～65℃下放置8～10min进行预氧化。
3.根据权利要求1所述的基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：步骤1中，将衬底放入盛有丙酮溶液的容器内，将其放入超声波清洗设备中清洗30-40min，将清洗后的衬底取出并放入烘干箱内，在60-80℃的温度下进行烘干处理。
4.根据权利要求1所述的基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：步骤1中，将烘干后的衬底放入稀盐酸溶液中浸泡40-55s，将浸泡后的衬底取出并放入烘干箱内，在120-140摄氏度的温度下再次进行烘干处理。
5.根据权利要求1所述的基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：步骤5中，以Si片作为外延衬底，以高纯Ti靶和高纯氮气为原料，反应生长TiN籽晶层。
6.根据权利要求1所述的基于单晶金刚石衬底的异质结材料制备方法，其特征在于：步骤5中，以Si片作为外延衬底，以高纯TiN靶为原料，沉积TiN单晶籽晶层。
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