CN116751576A - 一种水基压裂液用延迟交联剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种水基压裂液用延迟交联剂及其制备方法与应用。所述的制备方法如下：在反应器中加入氯氧化锆、二乙醇胺，边搅拌边升温到60‑65℃，恒温反应；加入苹果酸和异烟酸，继续升温到70‑75℃，继续搅拌反应；加入乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂。本发明的交联剂交联后压裂液具有延迟交联时间、耐温性、耐温耐剪切的特点，延迟交联时间达到400s以上，耐温达到220℃以上，耐温耐剪切可达180mPa·s以上。
Description
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种水基压裂液用延迟交联剂及其制备方法与应用。
背景技术
国内油田大部分已进入注水开发中后期，由于油藏的非均质性，注入水容易沿高渗透层突破、冲刷使高渗透层的渗透率进一步提高，油藏的非均质性进一步扩大，致使油井大量出水，产能降低，经济效益变差。为了使注入水均匀推进，减少油井出水，提高石油采收率，最有效的方法就是从注水井注入化学调剖剂封堵高渗透层，调整水井的吸水剖面，即进行压裂作业。
油层压裂工艺过程是用压裂车，把高压大排量具有一定粘度的液体挤入油层，把油层压出许多裂缝后，加入支撑剂填充进裂缝，提高油层的渗透能力，以增加注水量或产油量。
压裂液的性能是压裂作业效果的关键因素，好的压裂液应该具有以下优点：可以控制交联速度，实现延迟交联，降低摩阻；提高耐温能力，满足不同地层温度作业的要求。
交联剂的性能直接决定压裂液的性能，决定采油过程中压裂效果的好坏。常见的交联剂有有机硼交联剂、有机铝交联剂和有机锆交联剂等。其中，有机硼交联剂是植物胶类水基压裂液的主要交联剂，这些植物胶主要有瓜尔胶、魔芋胶、田菁胶等，但对聚丙烯酰胺的交联效果并不理想；有机铝交联剂在低pH值下稳定，但在高温和高矿化度下易发生水解，因此使用范围受到很大限制；有机锆具有良好的交联能力，锆化合物对羟基有较强的亲合力，且具有稳定的正四价氧化态、毒性低等优点，因而适用性更为普遍，锆化合物与聚合物反应基团之间形成的键热稳定性好，所形成的凝胶可应用于高温深井中。
CN106800927A一种胍胶压裂液交联剂，包括第一组分和第二组分，第一组分包括多羟基化合物、硼酸和有机胺，第二组分包括无机碱、金属离子络合剂和水；第一组分和第二组分重量比是1:4-5:2。本发明提供了该交联剂的制备方法，包括：制备第一组分：室温下将多羟基化合物加入到第一反应釜，搅拌下加入硼酸，升温至43-53℃，恒温25-35分钟，向第一反应釜中加入有机胺，控制反应温度为55-65℃，恒温25-35分钟，冷却至室温得到第一组分；制备第二组分：将水加入到第二反应釜中，搅拌下加入金属离子络合剂至全部溶解，向第二反应釜中分批加入无机碱，控制反应温度低于70℃，搅拌反应至溶液澄清，冷却至室温得到第二组分。本发明还提供了采用该交联剂的胍胶压裂液。但是该交联剂耐温性只有140℃，很多高温油藏超过了这个温度，因此其使用范围受到限制。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种水基压裂液用延迟交联剂及其制备方法与应用。该交联剂具有原料来源广泛，不产生污染，对环境友好；一锅法合成工艺简单，收率100％；同时本发明的交联剂交联后压裂液具有延迟交联时间、耐温性、耐温耐剪切的特点。
本发明目的之一公开了一种水基压裂液用延迟交联剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应器中加入氯氧化锆、二乙醇胺，边搅拌边升温到60-65℃，恒温反应；
(2)加入苹果酸和异烟酸，继续升温到70-75℃，继续搅拌反应；
(3)加入乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂。
在本发明中，优选地，所述的氯氧化锆与二乙醇胺、苹果酸、异烟酸、乙醇质量比为1：1.2-1.6：0.4-0.6：0.2-0.3：2-2.4；更优选地，所述的氯氧化锆与二乙醇胺、苹果酸、异烟酸、乙醇质量比为1：1.3-1.5：0.4-0.5：0.25-0.3：2.1-2.2。
优选地，步骤(1)中，所述的搅拌速度为500-800rpm；更优选地，所述的的搅拌速度为600-700rpm。
优选地，步骤(1)中，所述的恒温反应时间为3-6h；更优选地，所述的恒温反应时间为4-5h。
优选地，步骤(2)中，所述的反应时间为3-5h；更优选地，所述的反应时间为3-4h。
优选地，步骤(2)中，所述的搅拌速度为300-500rpm；更优选地，所述的的搅拌速度为350-450rpm。
本发明另一个目的公开了上述制备方法制备得到的交联剂，所述交联剂主剂的分子结构式如下：
本发明所述交联剂主剂合成反应方程式如下：
本发明第三个方面公开了上述交联剂在油藏压裂改造中的应用。对于具体的应用无特别要求，可以为本领域常规的应用方式，在此不再论赘述。
本发明的交联剂是以锆为中心原子，二乙醇胺、苹果酸、异烟酸为不同比例、不同配体交联剂。整个交联剂的反应原理、作用机理较为复杂，其中主要的原理为：(1)锆原子最外层电子排布为4d25s2，加入二乙醇胺、苹果酸、异烟酸反应后，锆原子最外层发生d2sp3不等性杂化，共有6个空间轨道，二乙醇胺中的氨基、羟基，苹果酸中的羧基、羟基，异烟酸中的羧基均可以占据这些轨道，起到保护锆原子的作用，使得交联剂在高温下比较稳定，可以缓慢释均匀的释放出锆原子，达到良好的交联效果；(2)由于二乙醇胺、苹果酸、异烟酸均为多功能团化合物，一个官能团与锆原子络合后，剩余的官能团之间可以互相缩合，其中羧基与羟基缩合生成酯，羧基与氨基生成酰胺，从而整个体系中形成了部分高分子交联剂，进一步减缓了锆原子的释放速度；(3)异烟酸中的吡啶环可以接受氢离子，从而延缓了了整个体系的酸性水解速度，加强了交联后压裂的耐酸性；(4)乙醇的加入一方面是为了整个体系稳定，防止分层，一方面乙醇的加入提供了大量的羟基，对锆原子保护，加强络合作用；(5)锆原子的有机交联剂自身比较稳定，高温不易水解。因此整个交联剂具有延迟交联、耐高温、耐酸的特点。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的交联剂的原料来源广泛，合成工艺简单；
(2)本发明的交联剂为一锅法，收率为100％，不产生任何副产品，所有的产物均可以用作压裂液的交联；
(3)本发明的交联剂交联后压裂液具有延迟交联时间、耐温性、耐温耐剪切的特点，延迟交联时间达到400s以上，耐温达到220℃以上，耐温耐剪切可达180mPa·s以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
按照本发明的制备方法，以100g氯氧化锆为基准，二乙醇胺、苹果酸、异烟酸、乙醇为变量，按照正交试验L9(34)的加量，设计了9个实施例，二每个实施例中乙醇胺、苹果酸、异烟酸、乙醇用量见表1。
| 实施例 | 二乙醇胺，g | 苹果酸，g | 异烟酸，g | 乙醇，g |
| 实施例1 | 120 | 40 | 30 | 220 |
| 实施例2 | 140 | 40 | 20 | 200 |
| 实施例3 | 160 | 40 | 25 | 240 |
| 实施例4 | 120 | 50 | 25 | 200 |
| 实施例5 | 140 | 50 | 30 | 240 |
| 实施例6 | 160 | 50 | 20 | 220 |
| 实施例7 | 120 | 60 | 20 | 240 |
| 实施例8 | 140 | 60 | 25 | 220 |
| 实施例9 | 160 | 60 | 30 | 200 |
实施例1
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、120g二乙醇胺，边搅拌边升温到60℃，搅拌速度为500rpm，恒温反应3h；
(2)加入40g苹果酸和30g异烟酸，继续升温到70℃，继续搅拌反应3h，搅拌速度为300rpm；
(3)加入220g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M1。
实施例2
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、140g二乙醇胺，边搅拌边升温到62℃，搅拌速度为600rpm，恒温反应4h；
(2)加入40g苹果酸和20g异烟酸，继续升温到70℃，继续搅拌反应4h，搅拌速度为400rpm；
(3)加入200g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M2。
实施例3
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、160g二乙醇胺，边搅拌边升温到63℃，搅拌速度为700rpm，恒温反应5h；
(2)加入40g苹果酸和25g异烟酸，继续升温到75℃，继续搅拌反应3h，搅拌速度为350rpm；
(3)加入240g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M3。
实施例4
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、120g二乙醇胺，边搅拌边升温到64℃，搅拌速度为750rpm，恒温反应3h；
(2)加入50g苹果酸和25g异烟酸，继续升温到75℃，继续搅拌反应4h，搅拌速度为450rpm；
(3)加入200g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M4。
实施例5
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、140g二乙醇胺，边搅拌边升温到63℃，搅拌速度为550rpm，恒温反应5h；
(2)加入50g苹果酸和30g异烟酸，继续升温到72℃，继续搅拌反应4h，搅拌速度为400rpm；
(3)加入240g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M5。
实施例6
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、160g二乙醇胺，边搅拌边升温到65℃，搅拌速度为750rpm，恒温反应6h；
(2)加入50g苹果酸和20g异烟酸，继续升温到73℃，继续搅拌反应3h，搅拌速度为450rpm；
(3)加入220g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M6。
实施例7
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、120g二乙醇胺，边搅拌边升温到60℃，搅拌速度为650rpm，恒温反应3h；
(2)加入60g苹果酸和20g异烟酸，继续升温到74℃，继续搅拌反应3h，搅拌速度为500rpm；
(3)加入240g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M7。
实施例8
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、140g二乙醇胺，边搅拌边升温到63℃，搅拌速度为700rpm，恒温反应5h；
(2)加入60g苹果酸和25g异烟酸，继续升温到72℃，继续搅拌反应5h，搅拌速度为450rpm；
(3)加入220g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M8。
实施例9
(1)在反应器中加入100g氯氧化锆、160g二乙醇胺，边搅拌边升温到65℃，搅拌速度为800rpm，恒温反应6h；
(2)加入60g苹果酸和30g异烟酸，继续升温到75℃，继续搅拌反应5h，搅拌速度为500rpm；
(3)加入200g乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂M9。
实施例10稳定性评价
将实施例1-9的产品命名为M1-M9，常温放置180d，无分层现象，证明交联剂稳定。
实施例11延迟交联时间的评价
按照Q/SH10202380-2020《压裂液用高温交联剂技术要求》7.3执行，测试结果见表2。
从表2可以看出：本发明交联剂M1-M9延迟时间分别为404s、452s、536s、409s、475s、548s、412s、498s、568s，其中，M9延迟时间最长为568s，延迟时间均大于400s；而GP-YJP101延迟时间为55s，明显低于本发明交联剂。
实施例12耐温性能评价
按照Q/SH10202380-2020《压裂液用高温交联剂技术要求》7.4执行，测试结果见表2。
从表2可以看出：本发明交联剂M1-M9耐温温度分别225℃、238℃、247℃、228℃、241℃、252℃、231℃、245℃、258℃，耐温性均大于220℃，其中M9耐温最高达到258℃；而GP-YJP101耐温温度为155℃，耐温性明显低于本发明。本发明压裂液交联剂耐温性良好。
实施例13耐温耐剪切能力评价
按照Q/SH10202380-2020《压裂液用高温交联剂技术要求》7.5执行，测试结果见表2。
表2延迟交联时间、耐温性、耐温耐剪切测试结果
从表2可以看出：本发明交联剂M1-M9抗剪切粘度分别为185mPa·s、195mPa·s、205mPa·s、182mPa·s、195mPa·s、210mPa·s、185mPa·s、200mPa·s、213mPa·s，均大于180mPa·s，其中，M9抗剪切粘度最大达到213mPa·s；而GP-YJP101抗剪切粘度为45mPa·s，本发明压裂液交联剂抗剪切能力明显强于GP-YJP101。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水基压裂液用延迟交联剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
(1)在反应器中加入氯氧化锆、二乙醇胺，边搅拌边升温到60-65℃，恒温反应；
(2)加入苹果酸和异烟酸，继续升温到70-75℃，继续搅拌反应；
(3)加入乙醇，降温到40℃以下，得到产品交联剂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述的氯氧化锆与二乙醇胺、苹果酸、异烟酸、乙醇质量比为1：1.2-1.6：0.4-0.6：0.2-0.3：2-2.4。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述的氯氧化锆与二乙醇胺、苹果酸、异烟酸、乙醇质量比为1：1.3-1.5：0.4-0.5：0.25-0.3：2.1-2.2。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的搅拌速度为500-800rpm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的恒温反应时间为3-6h。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述的恒温反应时间为4-5h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的搅拌速度为300-500rpm。
9.根据权利要求1-8任一项权利要求所述制备方法制备得到的交联剂，其特征在于，所述交联剂的主剂分子结构式如下：
10.根据权利要求9所述交联剂在油藏压裂改造中的应用。
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