CN111534292B - 一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料及制备方法 - Google Patents

一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料及制备方法，所述堵漏材料按重量百分比计，包括2‑5％的聚丙烯酰胺类聚合物、0.1‑10％的聚乙烯吡咯烷酮、0.1‑3％的交联剂、0.1‑0.3％的抗氧化剂；余量为水。所述制备方法包括：将所述抗氧化剂溶于水中，形成溶液A；将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A中并混合均匀，得到半互穿网络凝胶堵漏材料基液；所述半互穿网络凝胶堵漏材料基液反应8‑12h后，交联得到所述半互穿网络凝胶堵漏材料。本发明的堵漏材料通过聚乙烯吡咯烷酮与聚丙烯酰胺类聚合物交联网络相互穿透或缠结后构成化学共混网络体系，在高温条件下具备高成胶强度和高剪切韧性，具有更高的承压能力以及优异的封堵效果。

Description

一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料及制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发技术领域，特别涉及一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料及制备方法。
背景技术
井漏是钻井工程中常见的井内复杂情况，多数钻井过程都有不同程度的漏失。严重的井漏会导致井内压力下降，影响正常钻井、引起井壁失稳、诱发地层流体涌入井筒并井喷。钻井过程中一旦井漏发生后需要进行堵漏作业。堵漏作业通常是通过泵送设备将堵漏材料泵送至漏层，待堵漏材料在漏失层形成有效封堵后，再进行后续钻井工作。
目前，在钻井工程中应用最为广泛的堵漏技术就是桥塞堵漏。桥塞堵漏技术具有速度快、成本低、操作简单等优点。通过桥塞堵漏材料的尺寸优化排布、匹配能实现对孔隙性漏失、裂缝性漏失或孔洞性漏失的有效减缓或是有效的封堵，从而提升薄弱地层的承压能力。但是，对于恶性地层漏失来讲，常规桥塞堵漏成功率非常低；桥塞堵漏材料难在井筒周围的漏失层停留，并且易与地层流体相混，被稀释后流走，因而堵漏浆很难在井筒周围形成足够强度的严密封堵。目前，国内外有多家研发机构开发出了多种的交联型聚合物基的堵漏材料和工艺，但对裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展。特别是，交联型聚合物基堵漏材料的交联时间难以控制、成胶后冻胶强度难以达到有效封堵的要求，所以聚合物堵漏材料还需进行大量的研究工作。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料及制备方法，该堵漏材料通过两种聚合物网络相互穿透或缠结构成化学共混网络体系，在高温条件下具备高成胶强度和高剪切韧性，具有更高的承压能力以及优异的封堵效果。
本发明的技术方案如下：
一方面，提供一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料，按重量百分比计，包括2-5％的聚丙烯酰胺类聚合物、0.1-10％的聚乙烯吡咯烷酮、0.1-3％的交联剂、0.1-0.3％的抗氧化剂；余量为水。
作为优选，所述聚丙烯酰胺类聚合物为分子量200000-5000000Daltons，水解度2～25％的丙烯酰胺类聚合物。
作为优选，所述聚丙烯酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸共聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸共聚物中的一种或多种。
作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVPK15、PVPK30、PVPK90中的一种或多种。
作为优选，所述交联剂为酚醛树脂水溶性缩聚物和/或有机金属交联剂。
作为优选，所述有机金属交联剂为柠檬酸铝、乙酸铬、乳酸铬、丙酸铬、丙二酸铬中的一种或多种。
作为优选，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠或硫脲。
另一方面，还提供一种上述任意一项所述的油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述抗氧化剂溶于水中，形成溶液A；
将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A中并混合均匀，得到半互穿网络凝胶堵漏材料基液；
所述半互穿网络凝胶堵漏材料基液反应8-12h后，交联得到所述半互穿网络凝胶堵漏材料。
作为优选，将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A时，通过在室温条件下，持续搅拌0.5-1h，使所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂充分溶解，并与所述溶液A混合均匀。
作为优选，所述半互穿网络凝胶堵漏材料基液交联反应的温度为40-150℃
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明的堵漏材料基液粘度低，对于漏失地层具有优异的渗透能力；交联时间可以通过交联剂的加量以及不同温度的漏失地层进行控制；进入漏失地层后，一方面聚乙烯吡咯烷酮中的内酰胺能与聚丙烯酰胺类共聚物中氨基形成氢键；另一方面聚丙烯酰胺类共聚物与交联剂温控交联，从而形成半互穿网络凝胶，提升冻胶强度和剪切韧性的同时，实现对漏失地层的有效封堵，提高一次堵漏成功率和承压能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明半互穿网络凝胶堵漏材料基液高温高压稠化测试结果示意图；
图2为本发明半互穿网络凝胶堵漏材料强度测试结果示意图；
图3为本发明半互穿网络凝胶堵漏材料与PVP及丙烯酰胺进行对比的FTIR测试示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。除非另外定义，本发明公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公发明开中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
由背景技术可知，现有技术中的交联型聚合物基的堵漏材料在裂缝性漏失和溶洞性漏失方面仍未取得突破性的进展。本发明的发明人针对上述问题进行研究，提供了一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料，按重量百分比计，包括2-5％的聚丙烯酰胺类聚合物、0.1-10％的聚乙烯吡咯烷酮、0.1-3％的交联剂、0.1-0.3％的抗氧化剂；余量为水。
上述堵漏材料中，一方面，聚丙烯酰胺类聚合物与所述交联剂交联，另一方面，聚乙烯吡咯烷酮与所述聚丙烯酰胺类聚合物之间通过氢键、范德华力等结合，从而形成半互穿网络凝胶。过程中，所述抗氧化剂能够防止聚合物氧化降解。所述半互穿网络凝胶能够提升冻胶强度和剪切韧性，实现对裂缝性漏失和溶洞性漏失地层的有效封堵，提高一次堵漏成功率和承压能力。
为提升交联型聚合物基堵漏材料的成胶后冻胶强度及封堵能力，优选地，所述聚丙烯酰胺类聚合物为分子量200000-5000000Daltons，水解度2～25％的丙烯酰胺类聚合物。优选地，所述聚丙烯酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸共聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸共聚物中的一种或多种。
同样的，为提升交联型聚合物基堵漏材料的成胶后冻胶强度及封堵能力，优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVPK15、PVPK30、PVPK90中的一种或多种。但并不局限于上述优选的种类，本领域技术人员还可以根据现有技术选取分子量在8000-130000Daltons范围内的聚乙烯吡咯烷酮。
为了更好的控制堵漏材料的交联时间，优选地，所述交联剂为酚醛树脂水溶性缩聚物和/或有机金属交联剂。优选地，所述有机金属交联剂为柠檬酸铝、乙酸铬、乳酸铬、丙酸铬、丙二酸铬中的一种或多种。
在本发明的上述堵漏材料中，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠或硫脲，防止聚合物在交联过程中及生成凝胶后氧化降解。
根据本申请的另一方面，还提供一种上述堵漏材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将所述抗氧化剂溶于水中，形成溶液A；S2：将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A中并混合均匀，得到半互穿网络凝胶堵漏材料基液；S3：所述半互穿网络凝胶堵漏材料基液反应8-12h后，交联得到所述半互穿网络凝胶堵漏材料。
为了模拟自然环境，并使所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂充分溶解，且与所述溶液A混合均匀，优选地，在将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A时，在室温条件下持续搅拌0.5-1h，然后在40-150℃的模拟地层温度的条件下，交联反应8-12h后得到所述半互穿网络凝胶堵漏材料。
上述制备方法中，首先将抗氧化剂溶于水中，防止后续加入的聚合物氧化降解；然后加入聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂，形成半互穿网络凝胶堵漏材料基液；最后通过聚丙烯酰胺类聚合物与交联剂交联，以及聚乙烯吡咯烷酮与聚丙烯酰胺类聚合物相互穿透或缠结构成化学共混网络体系，形成半互穿网络凝胶堵漏材料。通过半互穿网络结构提高上述堵漏材料的冻胶强度和剪切韧性，实现对漏失地层的有效封堵，提高一次堵漏成功率和承压能力。
将上述堵漏材料应用在油气田开发时，包括以下步骤：
先将抗氧化剂充分溶解于清水中，然后将聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮和交联剂均匀分散于清水中并混合均匀，得到半互穿网络凝胶堵漏材料基液，然后将所述基液泵入漏失地层中，关井蹩压，侯堵，在实现有效封堵后恢复钻进或生产。
下面将结合附图和实施例更详细地描述根据本发明提供的堵漏材料及其制备方法。
实施例1
将0.1wt％的硫脲溶解于清水中。然后，将4wt％的分子量为25万、水解度为10wt％的丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物(P(AM-co-AMPS))和0.2wt％的K90聚乙烯吡咯烷酮、0.5wt％的水溶性酚醛树脂交联剂、0.1％乙酸铬充分混合后分散至清水中，持续搅拌0.5-1h使其充分溶解，在20-60℃循环温度下，8-12h后交联得到半互穿网络凝胶堵漏材料。
实施例2
将0.2wt％的亚硫酸氢钠溶解于清水中。然后，将1wt％的分子量为200万、水解度为5wt％的丙烯酰胺与丙烯酸(P(AM-co-AA))和5wt％的K15聚乙烯吡咯烷酮、0.3wt％的水溶性酚醛树脂交联剂、0.05％柠檬酸铝交联剂混合后分散至清水中，持续搅拌0.5-1h使其充分溶解，在90-120℃循环温度下，8-12h后交联得到半互穿网络凝胶堵漏材料。
实施例3
对实施例2制得的半互穿网络凝胶堵漏材料基液进行120℃、60MPa高温高压稠化测试，交联时间为9h。测试结果如附图1所示。从图1可以看出，在交联8h后，随着时间的增加，上述半互穿网络凝胶堵漏材料基液的粘度急速增大。
实施例4
将常规交联聚合物冻胶与实施例1中的半互穿网络凝胶堵漏材料进行强度对比，结果如附图2所示，所述常规交联聚合物为1500万分子量的聚丙烯酰胺，水解度25％。附图2左图为本发明的半互穿网络凝胶堵漏材料，按目测代码法冻胶强度标准，该冻胶强度可达J级；附图2右图为常规交联聚合物冻胶，按目测代码法冻胶强度标准，该冻胶强度为E级。从图2可以看出，本发明的半互穿网络凝胶堵漏材料强度远大于常规交联聚合物冻胶。
实施例5
将实施例1中交联的半互穿网络凝胶堵漏材料与PVP及丙烯酰胺进行对比的FTIR测试。结果如附图3所示。从图3可以看出，在3000～3500cm-1只有一个宽大的N-H吸收峰，这可能是氨基发生氢键缔合的结果。AM中位于1671cm-1处与PVP中在1656cm-1处的C＝O伸缩振动峰移到了低波数1635cm-1处，这主要是因为PAM与PVP之间形成了氢键。对比PVP和AM各自的谱图，可以发现半互穿网络凝胶堵漏材料形成的峰是两者各自峰的叠加，说明成功制得了半互穿网络凝胶堵漏材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料，其特征在于，按重量百分比计，包括2-5％的聚丙烯酰胺类聚合物、0.1-10％的聚乙烯吡咯烷酮、0.1-3％的交联剂、0.1-0.3％的抗氧化剂；余量为水，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量在8000-130000Daltons范围内；
所述聚丙烯酰胺类聚合物为分子量200000-5000000Daltons，水解度2～25％的丙烯酰胺类聚合物；所述聚丙烯酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸共聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸共聚物中的一种或多种；
所述交联剂为水溶性酚醛树脂交联剂和/或有机金属交联剂，所述有机金属交联剂为柠檬酸铝、乙酸铬、乳酸铬、丙酸铬、丙二酸铬中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮为PVPK15、PVPK30、PVPK90中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料，其特征在于，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠或硫脲。
4.一种权利要求1-3中任意一项所述的油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述抗氧化剂溶于水中，形成溶液A；
将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A中并混合均匀，得到半互穿网络凝胶堵漏材料基液；
所述半互穿网络凝胶堵漏材料基液反应8-12h后，交联得到所述半互穿网络凝胶堵漏材料。
5.根据权利要求4所述的油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料的制备方法，其特征在于，将所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂按照配比分散至所述溶液A时，通过在室温条件下，持续搅拌0.5-1h，使所述聚丙烯酰胺类聚合物、聚乙烯吡咯烷酮以及交联剂充分溶解，并与所述溶液A混合均匀。
6.根据权利要求4所述的油气田用半互穿网络凝胶堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述半互穿网络凝胶堵漏材料基液交联反应的温度为40-150℃。
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