CN101864031A - 水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法 - Google Patents

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彭晓宏
许娟
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Abstract

本发明涉及一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法，包括用强碱溶液中和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的到pH中性，依次按比例加入丙烯酰胺单体与其它烯烃类单体。加入偶氮类引发剂和氧化/还原引发剂，当聚合体系温度达到温峰后，保温熟化，胶体产物经造粒、干燥和粉碎后得温控变粘酸胶凝剂粉剂，其盐酸溶液利用甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂，进行交联反应。得到的胶凝剂主要成分是丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵(R为C1～C32的烷基)的两性共聚物。

Description

水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法
技术领域
本发明涉及一种油田化学用剂及其制备方法，特别是水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法。
背景技术
酸压和水力压裂技术是常规的增产技术，其中酸压压裂技术是碳酸盐岩油气藏主要增产措施之一。在酸化施工中，按要求铺置酸液常常是最困难的技术之一，没有适当的转向技术，酸液更易进入高渗透层或高含水层。要得到优化的增产效果，不仅要求活性酸液有较大的穿透深度，对酸液在目的层的流动状态和适当的酸蚀位置及强度也提出了更高的要求。为了达到以上要求，需要流变性可变的多功能、响应型的新型酸液体系。这种流体能在油层酸化处理的不同阶段对某些在处理过程中自然产生的物理、化学的触发机制作出反应，自发地改变体系的流变性。
目前酸压裂液用的高分子胶凝剂主要是黄胞胶类天然高分子和全阳离子聚丙烯酰胺类合成聚合物等体系，这些胶凝剂酸液体系抗温性能较差，在地面条件下胶凝剂酸液体系粘度可达20～50mPa.s，但在储层高温(＞90℃)条件下胶凝剂在高强度酸介质中降解，粘度很小，酸液的滤失大，特别对于非均质严重的碳酸盐储层，其滤失控制难度更大。同时酸液粘度低，氢离子传质系数高，酸岩反应快，从而极大地影响了胶凝剂酸液的深穿透能力。
美国US7,325,615B2号专利公开了一类聚羧酸胶凝剂及其制备和应用方法。这类用于水基压裂液的胶凝剂在少量金属化合物交联剂存在下具有良好的温控变粘效果。高庆等人(中国发明专利申请号：200810046990.7)通过反相乳液聚合，以丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸、甲基烷基烯丙基氯化铵和N，N-甲撑双丙烯酰胺为单体，制备了一种两性聚丙烯酰胺油田压裂胶凝剂。这种油田钻井水基压裂用的快速交联易破胶的两性聚丙烯酰胺类胶凝剂，具有很好的耐温性能。周福建等(中国发明专利申请号：200710119457.4)则报道了一种油气井开采温控变粘酸酸压裂方法。其温控变粘酸酸压裂的核心是利用温度控制酸液粘度，在常温条件下变粘酸体系粘度较低易于泵送，当酸液进入储层裂缝吸收储层岩石的热能后，体系温度升高，胶凝剂分子间发生链连接使体系粘度增大，从而可降低酸液滤失速度，使酸液推进到储层的深部，同时酸液粘度增大控制了酸液中氢离子的扩散速度，减缓了岩石表面与酸液中的离子扩散交换，降低了酸液与储层岩石的酸岩反应速率，结果提高了酸蚀裂缝的长度。此外该体系中胶凝剂在储层高温条件下，破胶后产生的残酸粘度很低，也有利于残酸的返排。该技术实现了利用温度控制酸液粘度，来控制酸液在碳酸盐储层裂缝中滤失和酸层反应速度。然而，有关温控变粘酸胶凝剂的制备，至今鲜见有关的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法，本发明的目的可以通过利用甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂来实现。
本发明的胶凝剂主要成分是丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵(R为C1～C32的烷基)的两性共聚物，其重量百分比浓度为0.8wt％的胶凝剂盐酸溶液(盐酸重量百分数为20wt％)粘度(170s-1)范围为15～40mPa.s。其制备方法是由(甲基)丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐、甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵和N-乙烯基-2-吡咯烷酮在复合引发剂的作用下共聚而制得。反应方程式如下：
Figure GSA00000121808400021
本发明的水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法，其包括以下步骤及其工艺条件：
(1)室温下，在反应器中，加入去离子水和重量百分数为20～40wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)溶液至上述混合溶液的pH值为7.0±1.0，冷至室温。分别加入重量百分数为3～19wt％、1～10wt％和0.5～5wt％的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵(R为C1～C32的烷基)，搅拌均匀。
(2)加入重量百分数为0～3wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入10～150ppm的乙二胺四乙酸二钠盐，相对单体总重量0.01～0.1wt％的偶氮二异丁睛和相对单体总重量0.01～1wt％的水溶性偶氮类引发剂，开动搅拌，通氮气鼓泡5～20分钟。
(4)在氮气保护下加入相对单体总重量0.0005～0.01wt％的水溶性氧化剂以及相对单体总重量0.0005～0.01wt％的水溶性还原剂。
(5)当聚合体系温度达到温峰后，保温熟化2～6小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
(6)将(5)得到的固体粉剂溶于重量百分数为20wt％的盐酸中形成0.8wt％的溶液，加入甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂，进行交联可得到所需的温控变粘酸水凝胶，溶液中交联剂的重量百分数为0.3～3wt％。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：1.本发明采用前加碱中和室温引发共聚合工艺技术，所制备的变粘酸胶凝剂具有较高的分子量和较好的溶解性；2.本发明的温控变粘胶凝剂适用于碳酸盐岩油气藏增产中的酸压裂液中，是一种耐剪切、稳定性好、残酸易返排的新型胶凝剂，其具有较好的高温流变性能，可减少酸液的滤失和实现活性酸的深穿透。
附图说明
图1是单体甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵中不同R基链段长度下制备的实施例变粘酸胶凝剂的流变性能表征。
图2是相同单体甲基丙烯酰氧乙基辛基二甲基氯化铵制备的实施例变粘酸胶凝剂的流变性能表征。
具体实施方式
实施例1
(1)在容积为1升的反应器中，加入241克去离子水和155克重量百分数为25wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钠溶液约82克，至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入93克重量百分数为15wt％的丙烯酰胺、12.4克重量百分数为2wt％的甲基丙烯酰胺和9.3克重量百分数为1.5wt％的甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基氯化铵，搅拌。
(2)加入12.4克重量百分数为2wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0353克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0791克偶氮二异丁睛和0.0675克2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡15分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0075克过硫酸铵的水溶液2.5克以及含0.0086克甲醛次硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰58℃后，保温熟化6小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例2
(1)在容积为1升的反应器中，加入93克去离子水和272克重量百分数为40wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钾溶液约144克，至上述混合溶液的pH值为8.0，冷至室温。分别加入102克重量百分数为15wt％的丙烯酰胺、34克重量百分数为5wt％的甲基丙烯酰胺和6.8克重量百分数为1wt％的甲基丙烯酰氧乙基三十二烷基二甲基氯化铵，搅拌。
(2)加入13.6克重量百分数为2wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0136克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.4183克偶氮二异丁睛和2.0419克2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡5分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0176克过硫酸钾的水溶液2.5克以及含0.0419克甲醛次硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰78℃后，保温熟化2小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例3
(1)在容积为1升的反应器中，加入274克去离子水和175克重量百分数为25wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钠溶液约92克，至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入105克重量百分数为15wt％的丙烯酰胺、21克重量百分数为3wt％的甲基丙烯酰胺和17.5克重量百分数为2.5wt％的甲基丙烯酰氧乙基辛基二甲基氯化铵，搅拌均匀。
(2)加入0克重量百分数为0wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0355克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0714克偶氮二异丁睛和0.0846克2，2′-偶氮二[2-(2-脒唑啉-2-代)丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡10分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0084克过硫酸铵的水溶液2.5克以及含0.0203克甲醛次硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰65℃后，保温熟化3小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例4
(1)在容积为1升的反应器中，加入210克去离子水和203克重量百分数为30wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钠溶液约105克，至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入108克重量百分数为16wt％的丙烯酰胺、14克重量百分数为2wt％的甲基丙烯酰胺和14克重量百分数为2wt％的甲基丙烯酰氧乙基辛基二甲基氯化铵，搅拌均匀。
(2)加入7克重量百分数为1wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0919克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0368克偶氮二异丁睛和0.0368克2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡15分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0028克过硫酸铵的水溶液2.5克以及含0.0086克甲醛次硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰64℃后，保温熟化4小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例5
(1)在容积为1升的反应器中，加入288克去离子水和154克重量百分数为22wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钾溶液约81克，至上述混合溶液的pH值为6.0，冷至室温。分别加入56克重量百分数为8wt％的丙烯酰胺、70克重量百分数为10wt％的甲基丙烯酰胺和14克重量百分数为2wt％的甲基丙烯酰氧乙基丁基二甲基氯化铵，搅拌均匀。
(2)加入21克重量百分数为3wt％的N-乙烯基2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0736克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0378克偶氮二异丁睛和0.0947克2，2′-偶氮二[2-(2-脒唑啉-2-代)丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡20分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0258克过硫酸铵的水溶液2.5克以及含0.0315克亚硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰75℃后，保温熟化2小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例6
(1)在容积为1升的反应器中，加入189克去离子水和242克重量百分数为36wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钠溶液约127克，至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入54克重量百分数为8wt％的丙烯酰胺、30克重量百分数为4.5wt％的甲基丙烯酰胺和13克重量百分数为2wt％的甲基丙烯酰氧乙基辛基二甲基氯化铵，搅拌均匀。
(2)加入2克重量百分数为0.3wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0681克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0368克偶氮二异丁睛和0.0736克2，2′-偶氮二[2-(2-脒唑啉-2-代)丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡10分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0290克过硫酸钾的水溶液2.5克以及含0.0176克亚硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰72℃后，保温熟化3小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例7
(1)在容积为1升的反应器中，加入279克去离子水和203克重量百分数为29wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钾溶液约105克，至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入21克重量百分数为3wt％的丙烯酰胺、35克重量百分数为5wt％的甲基丙烯酰胺和35克重量百分数为5wt％的甲基丙烯酰氧乙基辛基二甲基氯化铵，搅拌均匀。
(2)加入7克重量百分数为1wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0901克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0342克偶氮二异丁睛和0.0653克2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡7分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0031克过硫酸钾的水溶液2.5克以及含0.0059克甲醛次硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰60℃后，保温熟化5小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
实施例8
(1)室温下，在容积为1升的反应器中，加入167克去离子水和214.5克重量百分数为33wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加40wt％的氢氧化钠溶液约113克，至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入117克重量百分数为18wt％的丙烯酰胺、6.5克重量百分数为1wt％的甲基丙烯酰胺和9.75克重量百分数为1.5wt％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，搅拌均匀。
(2)加入6.5克重量百分数为1wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中。
(3)加入含0.0652克乙二胺四乙酸二钠的水溶液10克，0.0479克偶氮二异丁睛和0.0758克2，2′-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐，开动搅拌，通氮气鼓泡16分钟。
(4)在氮气保护下加入含0.0193克过硫酸铵的水溶液2.5克以及含0.0352克甲醛次硫酸氢钠的水溶液2.5克，搅拌均匀。
(5)当聚合体系温度达到温峰62℃后，保温熟化4小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂。
将上述实施例制备的粉状温控变粘酸胶凝剂，分别溶于重量百分数为20wt％的盐酸中配成0.8wt％的样品溶液(其室温粘度如表1所示)，在搅拌下加入重量百分数为0.58wt％的甲醛/乙酰丙酮锆交联剂后，随即将盛有样品溶液的烧杯置于90℃的恒温水浴中，升温交联，其所形成的水凝胶流变性能如图1和图2所示。
表1是上述实施例中单体含量的变化对所制备的温控变粘酸胶凝剂室温粘度的影响；从表1可见，各实施例制备的温控变粘酸胶凝剂酸液的室温粘度(170s-1)均在15～36m Pa.s范围之内。
从图1可见，使用甲基丙烯酰氧乙基辛基二甲基氯化铵单体制备的实施例变粘酸胶凝剂具有最好的高温交联流变性能。而图2则表明反应前各烯烃类单体用量是实施例变粘酸胶凝剂温控流变性能的主要影响因素，且优化的制备方法更有利于获得良好性能的温控变粘酸胶凝剂。
表1
  实施例   2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸含量wt％   丙烯酰胺含量wt％   甲基丙烯酰胺含量wt％   甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵含量wt％   N-乙烯基-2-吡咯烷酮含量wt％   室温粘度(0.8wt％加量，20wt％盐酸，170s-1)mPa.s
  1   25   15   2   1.5   2   25
  2   40   15   5   1   2   15
  3   25   15   3   2.5   0   32
  4   30   16   2   2   1   29
  5   22   8   10   2   3   20
  6   36   8   4.5   2   0.3   36
  7   29   3   5   5   1   21
  8   33   18   1   1.5   1   26

Claims (3)

1.一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应器中，加入去离子水和重量百分数为20～40wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌得混合溶液，于冷水浴中滴加强碱氢氧化钠或氢氧化钾溶液至上述混合溶液的pH值为7.0±1.0，冷至室温，分别加入重量百分数为3～19wt％、1～10wt％和0.5～5wt％的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵，所述R为C1～C32的烷基，搅拌均匀；
(2)加入重量百分数为0～3wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到步骤(1)最终所得的混合液中；
(3)加入10～150ppm的乙二胺四乙酸二钠盐，相对单体总重量0.01～0.1wt％的偶氮二异丁睛和相对单体总重量0.01～1wt％的水溶性偶氮类引发剂，开动搅拌，通氮气鼓泡5～20分钟；
(4)在氮气保护下加入相对单体总重量0.0005～0.01wt％的水溶性氧化剂以及相对单体总重量0.0005～0.01wt％的水溶性还原剂；
(5)当聚合体系温度达到温峰后，保温熟化2～6小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂；
(6)将(5)得到的固体粉剂溶于重量百分数为20wt％的盐酸中形成0.8wt％的溶液，加入甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂，在一定温度条件下，进行交联可得到所需的温控变粘酸水凝胶，溶液中交联剂的重量百分数为0.3～3wt％；
以上所述各原料的重量百分数均为占体系总重量的百分数。
2.一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应器中，加入去离子水和重量百分数为25～35wt％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，开动搅拌，于冷水浴中滴加强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)溶液至上述混合溶液的pH值为7.0，冷至室温。分别加入重量百分数为13～18wt％、1～5wt％和1～3wt％的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵，所述R为C8～C16的烷基，搅拌均匀；
(2)加入重量百分数为0～2wt％的N-乙烯基-2-吡咯烷酮到上述混合液中；
(3)加入50～140ppm的乙二胺四乙酸二钠盐，相对单体总重量0.01～0.03wt％的偶氮二异丁 睛和相对单体总重量0.01～0.03wt％的水溶性偶氮类引发剂，开动搅拌，通氮气鼓泡10～15分钟；
(4)在氮气保护下加入相对单体总重量0.0005～0.003wt％的水溶性氧化剂以及相对单体总重量0.0005～0.006wt％的水溶性还原剂；
(5)当聚合体系温度达到温峰后，保温熟化3～4小时，出料，胶体经造粒、干燥、粉碎后即得本发明的一种温控变粘酸胶凝剂；
(6)将(5)得到的固体粉剂溶于重量百分数为20wt％的盐酸中形成0.8wt％的溶液，加入甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂，在一定温度条件下，进行交联可得到所需的温控变粘酸水凝胶，溶液中交联剂的重量百分数为0.4～1wt％；
以上所述各原料的重量百分数均为占体系总重量的百分数。
3.一种温控变粘酸胶凝剂，其特征在于主要成分为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵的两性共聚物，所述R为C1～C32的烷基，其重量百分比浓度为0.8wt％胶凝剂盐酸溶液的粘度170s-1范围为15～40m Pa.s，所述盐酸重量百分数为20wt％。；
以上所述各原料的重量百分数均为占体系总重量的百分数。
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