CN116741460A - 一种超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导复合材料技术领域，公开了一种超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法。本发明的超导复合线材以NbTi合金棒材为芯部材料，无氧铜杆作为包覆材料，经过金属涂层包覆装置后加热挤压制备为NbTi/Cu合金六方棒，再次使用金属涂层包覆装置对六方棒表面铜层进行修复，得到均匀覆盖的超低铜比的NbTi/Cu六方棒，定尺切断后，进行穿管法组装得到NbTi/Cu超导复合棒，通过冷拉伸进行减径，同时进行时效热处理，拉伸至特定规格后对线材进行扭绞，扭绞后的线材进行最终拉伸并收至线轮。采用本申请制备方法，可根据线材的性能要求，灵活调整复合线材的芯数和铜比，最终获得超低铜比NbTi/Cu超导复合线材。
Description
技术领域
本发明属于超导复合材料技术领域，涉及一种超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法。
背景技术
由于超导材料具有零电阻、抗磁性、和通量量子化的特性，广泛用于电力能源、交通运输、高能物理、生物医学和超导计算机等领域。现有超导复合材料包括：包覆复合材料、化合物掺杂超导功能复合材料和金属/化合物超导体和铜等金属复合等。包覆复合材料的制备方法通常为在线芯外包覆金属覆层经过旋锻、孔型轧制、加工成方线到线材、经真空退火后得到超导复合线材。
现在较成熟的工艺路线制备得到的超导产品其临界电流密度已经属于先进水平，但是在特定规格尺寸的超导线材时，仍无法承担超导储能系统中超导磁体所用的超导材料，线材的载流能力未能满足需求，因此需要重新设计一种超低铜比的NbTi/Cu超导复合线材加工工艺。
专利CN111261335A公开了一种超导材料的制备方法，将硅化铁粉末装入金属管中作为线芯，再将金属管装入无氧铜管组成复合体，经过旋锻、孔型轧制、加工成方线到线材、经真空退火后得到超导复合线材。使用模具冷拉拔工艺，需要经过多道次多设备，不同模具不同设备之间需要碾头或者旋头操作使得线材进入模具，使得线材加工周期长，因此，设计一种制备效率高、生产周期短的制备工艺具有重要意义。
发明内容
为克服现有技术问题，本发明提供了一种超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法。通过包覆材料与芯部材料形成紧密的冶金结合代替组装焊接工艺，提高了制备效率；通过使用感应加热与热挤压工艺代替模具冷拉拔工艺，提高了线材利用率并且生产效率更高。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明通过以下步骤制备超低铜比NbTi/Cu超导复合线材。
步骤一：将NbTi合金棒材经过表面清洗后作为芯部材料，无氧铜杆作为包覆材料，经过旋转挤压轮后，一起进入金属涂层包覆装置，经过冷却后，制得超薄铜层包覆的NbTi合金棒材；所述超薄铜层包覆的NbTi合金棒材的铜比为0.04~0.15；
步骤二：将所述超薄铜层包覆的NbTi合金棒材快速加热后进行挤压，得到NbTi/Cu合金六方棒；重复所述快速加热后进行挤压，调整所述NbTi/Cu合金六方棒的尺寸；
步骤三：将所述步骤二制得的NbTi/Cu合金六方棒经过矫直与表面清洗后作为芯部材料，无氧铜杆作为包覆材料，经过挤压轮摩擦加热后，一起进入金属涂层包覆装置，经过冷却后，得到均匀覆盖Cu的NbTi/Cu合金六方棒；采用定尺切断，调整所述均匀覆盖Cu的NbTi/Cu合金六方棒的长度；
步骤四：将所述步骤三制备得到的均匀覆盖Cu的NbTi/Cu合金六方棒作为组装组元，与无氧铜管进行穿管法组装，得到NbTi/Cu超导复合棒的基础结构；
步骤五：将所述步骤四得到的基础结构经过模具冷拉伸减径，同时进行时效热处理，拉伸至指定直径后进行扭绞，经过最终拉伸装置得到所述超低铜比NbTi/Cu超导复合线材。
所述NbTi合金棒材的直径为φ10~100mm，含Ti量47±1wt%，并且直线度小于0.1mm/m；所述步骤一中无氧铜杆的直径为φ10~30mm，氧含量小于5ppm。常规超导线材铜比为1，批量化最低铜比为0.6，因此定义超导线材中铜比小于0.6的线材为超低铜比超导线材。
步骤二中加热温度为800℃±20℃，挤压为挤压比为20~30，挤压速度为40~60mm/s。
步骤二制得的NbTi/Cu合金六方棒的尺寸为外径H1~10mm。
步骤三制得的NbTi/Cu合金六方棒铜比为0.05~0.15。
步骤四中，无氧铜管的氧含量小于5ppm，直径为φ20~75mm。
模具为多道次模具，相邻道次之间加工率在35%以内；在拉伸至特殊规格时，共进行六次时效热处理，时效温度为300℃，进行60h的热处理，经过六次热处理使得线材的超导性能能够满足设计要求。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果或优点：
1、本发明使用金属涂层包覆代替传统NbTi/Cu超导单芯锭的组装焊接工艺，利用无氧铜杆在旋转挤压轮作用下的强摩擦产生足够温度和挤压力，不需要额外对包覆材料进行加热就能将无氧铜融化后直接包覆在芯部的NbTi合金棒上在棒材表面形成冶金结合，金属涂层包覆装置能耗低，并且省去了除气、焊接、清洗所需的时间，极大的提升了产品的制备效率。
2、本发明使用感应加热与热挤压工艺代替模具冷拉拔工艺，不需要经过不同道次、模具和设备，简化操作步骤，并且提高了线材利用率，缩短生产周期。本发明在热挤压工艺后增加了金属涂层包覆的工序，修复六方棒表面铜层，使重新包覆铜层的NbTi/Cu六方棒表面光洁，尺寸精准，并且保持原设计的超低铜比。
3、本发明使用薄壁穿管法组装工艺取代传统组装工序，可将组装好的NbTi/Cu超导复合棒直接使用冷拉伸工艺进行减径。省去了传统组装得到的超导复合锭无法在后续拉伸设备上直接加工，需要进行焊接、除气、挤压的减径工序，提高了产品的生产效率。并且设计出的NbTi/Cu超导复合线材铜比为0.15~0.3。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是NbTi/Cu圆棒。
图2是芯数为55芯的NbTi/Cu复合棒。
附图标识说明：
1为超薄铜层，2为NbTi合金棒材，3为NbTi/Cu六方棒，4为无氧铜管。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
本实施例提供了一种铜比0.3、芯数55的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将来料规格为φ30mm的NbTi合金棒材，经过表面清洗装置后作为芯部材料，来料规格在φ20mm的无氧铜杆作为包覆材料经过旋转挤压轮后与芯部材料一同进入金属涂层包覆装置，在包覆模具内无氧铜包覆在NbTi合金棒材表面通过模具，进入冷却装置，得到铜比为0.15的规格为φ32.2mm超薄铜层包覆的NbTi合金棒材，结构如图1所示。
步骤二：将步骤一制备的NbTi/Cu合金棒材放置于感应加热装置内，感应加热装置为中频感应加热炉，电源频率为2000Hz，设定加热温度为800℃±20℃对NbTi/Cu合金棒进行快速加热。加热完成后将NbTi/Cu合金棒材进行一次热挤压，将规格为φ32.2mm的NbTi/Cu合金圆棒挤压成规格为H6.44mm的NbTi/Cu合金六方棒，挤压速度为60mm/s。
步骤三：将步骤二制备得到规格为H6.44mm的NbTi/Cu合金六方棒，经过矫直设备与表面清洗装置后作为芯部材料，来料规格为φ20mm的无氧铜杆作为包覆材料经过挤压轮后与芯部材料一同进入金属涂层包覆装置，在包覆模具内无氧铜包覆在NbTi/Cu合金六方棒表面后通过规格为H6.44mm的模具，进入冷却装置，得到铜比为0.15的超薄铜层包覆的NbTi/Cu合金六方棒，再将六方棒进行定尺切断得到长度为1.5m规格为H6.44mm的NbTi/Cu合金六方棒。
步骤四：将步骤三制备得到的NbTi/Cu合金六方棒作为组装组元，组元的结构分布见图2，购买的薄壁无氧铜管外径为57mm，内径为54mm，管长1.5m，按照设计图纸将NbTi/Cu超导合金六方棒与薄壁无氧铜管进行穿管法组装。
步骤五：将步骤四中组装好的NbTi/Cu超导复合棒采用模具冷拉伸技术对棒材进行减径，拉伸过程中减径至特定规格时将线材进行时效热处理后继续拉伸，待NbTi/Cu超导复合棒拉伸至φ1.00mm的超导线材时对其进行扭绞，扭绞后的线材进入最终拉伸装置，得到最终规格为φ0.90mm的铜比0.3的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材，收卷到线轮上。
实施例2
本实施例提供了一种铜比0.2、芯数246的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法。
步骤一：将来料规格在φ40mm的NbTi合金棒材，经过表面清洗装置后作为芯部材料，来料规格在φ30mm的无氧铜杆作为包覆材料经过旋转挤压轮后与芯部材料一同进入金属涂层包覆装置，在包覆模具内无氧铜包覆在NbTi合金表面通过模具，进入冷却装置，得到铜比为0.05的规格为φ41mm超薄铜层包覆的NbTi合金棒材。
步骤二：将步骤一制备的NbTi/Cu合金棒材放置于感应加热装置内，感应加热装置为中频感应加热炉，电源频率为2000Hz，设定加热温度为800℃±20℃对NbTi/Cu合金棒进行快速加热。加热完成后将NbTi/Cu合金棒材进行第一次热挤压，将规格为φ41mm的NbTi/Cu合金圆棒挤压成规格为φ10mm的NbTi/Cu合金圆棒，挤压速度为50mm/s，再将规格为φ10mm的NbTi/Cu合金圆棒挤压成规格为H2.05mm的NbTi/Cu合金六方棒，挤压速度为35mm/s。
步骤三：将步骤二制备得到规格为H2.05mm的NbTi/Cu合金六方棒，经过矫直设备与表面清洗装置后作为芯部材料，来料规格在φ10mm的无氧铜杆作为包覆材料经过挤压轮摩擦加热一同进入金属涂层包覆装置，在包覆模具内无氧铜包覆在NbTi/Cu合金六方棒表面后通过规格为H2.05mm的模具后，进入冷却装置，得到铜比为0.05的超薄铜层包覆的NbTi/Cu合金六方棒，再将六方棒进行定尺切断得到长度为2m规格为H2.05mm的NbTi/Cu合金六方棒。
步骤四：按照需求设计出铜比为0.2的穿管法NbTi/Cu超导复合棒，将步骤三制备得到的NbTi/Cu合金六方棒作为组装组元，购买的薄壁无氧铜管外径为34.5mm，内径为32mm，管长2m，按照设计图纸将NbTi/Cu超导合金六方棒与薄壁无氧铜管进行穿管法组装。
步骤五：将步骤四中组装好的NbTi/Cu超导复合棒采用模具冷拉伸技术对棒材进行减径，拉伸过程中减径至特定规格时将线材进行时效热处理后继续拉伸，待NbTi/Cu超导复合棒拉伸至φ0.44mm的超导线材时对其进行扭绞，扭绞后的线材进入最终拉伸装置，得到最终规格为φ0.4mm的铜比为0.2的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材，收卷到线轮上。
实施例3
本实施例提供了一种铜比0.15、芯数451的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法。
步骤一：将来料规格在φ50mm的NbTi合金棒材，经过表面清洗装置后作为芯部材料，来料规格在φ30mm的无氧铜杆作为包覆材料经过旋转挤压轮后与芯部材料一同进入金属涂层包覆装置，在包覆模具内无氧铜包覆在NbTi合金表面通过模具，进入冷却装置，得到铜比为0.04的规格为φ51mm超薄铜层包覆的NbTi合金棒材。
步骤二：将步骤一制备的NbTi/Cu合金棒材放置于感应加热装置内，感应加热装置为中频感应加热炉，电源频率为2000Hz，设定加热温度为800℃±20℃对NbTi/Cu合金棒进行快速加热。加热完成后将NbTi/Cu合金棒材进行第一次热挤压，将规格为φ51mm的NbTi/Cu合金圆棒挤压成规格为φ10mm的NbTi/Cu合金圆棒，挤压速度为40mm/s，再将规格为φ10mm的NbTi/Cu合金圆棒挤压成规格为H1.02mm的NbTi/Cu合金六方棒，挤压速度为45mm/s。
步骤三：将步骤二制备得到规格为H1.02mm的NbTi/Cu合金六方棒，经过矫直设备与表面清洗装置后作为芯部材料，来料规格在φ10mm的无氧铜杆作为包覆材料经过挤压轮摩擦加热一同进入金属涂层包覆装置，在包覆模具内无氧铜包覆在NbTi/Cu合金六方棒表面后通过规格为H1.02mm的模具后，进入冷却装置，得到铜比为0.04的超薄铜层包覆的NbTi/Cu合金六方棒，再将六方棒进行定尺切断得到长度为2m规格为H1.02mm的NbTi/Cu合金六方棒。
步骤四：按照需求设计出铜比为0.15的穿管法NbTi/Cu超导复合棒，将步骤三制备得到的NbTi/Cu合金六方棒作为组装组元，购买的薄壁无氧铜管外径为21.9mm，内径为20.6mm，管长2m，按照设计图纸将NbTi/Cu超导合金六方棒与薄壁无氧铜管进行穿管法组装。
步骤五：将步骤四中组装好的NbTi/Cu超导复合棒采用模具冷拉伸技术对棒材进行减径，拉伸过程中减径至特定规格时将线材进行时效热处理后继续拉伸，待NbTi/Cu超导复合棒拉伸至φ0.53mm的超导线材时对其进行扭绞，扭绞后的线材进入最终拉伸装置，得到最终规格为φ0.5mm的铜比为0.15的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材，收卷到线轮上。
如实施例1、实施例2和实施例3所述，制备出了规格为φ0.90mm、芯数55、的铜比0.3的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材、规格为φ0.4mm、芯数246、铜比为0.2的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材和规格为φ0.5mm、芯数451、铜比为0.15的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材。
如上所述，较好的描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。上述实施例和说明书仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将NbTi合金棒材经过表面清洗后作为芯部材料，无氧铜杆作为包覆材料，经过旋转挤压轮后，一起进入金属涂层包覆装置，经过冷却后，制得超薄铜层包覆的NbTi合金棒材；所述超薄铜层包覆的NbTi合金棒材的铜比为0.04~0.15；
步骤二：将所述超薄铜层包覆的NbTi合金棒材快速加热后进行挤压，得到NbTi/Cu合金六方棒；重复所述快速加热后进行挤压，调整所述NbTi/Cu合金六方棒的尺寸；
步骤三：将所述步骤二制得的NbTi/Cu合金六方棒经过矫直与表面清洗后作为芯部材料，无氧铜杆作为包覆材料，经过挤压轮摩擦加热后，一起进入金属涂层包覆装置，经过冷却后，得到均匀覆盖Cu的NbTi/Cu合金六方棒；采用定尺切断，调整所述均匀覆盖Cu的NbTi/Cu合金六方棒的长度；
步骤四：将所述步骤三制备得到的均匀覆盖Cu的NbTi/Cu合金六方棒作为组装组元，与无氧铜管进行穿管法组装，得到NbTi/Cu超导复合棒的基础结构；
步骤五：将所述步骤四得到的基础结构经过模具冷拉伸减径，同时进行时效热处理，拉伸至指定直径后进行扭绞，经过最终拉伸装置得到所述超低铜比NbTi/Cu超导复合线材。
2.根据权利要求1所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述NbTi合金棒材的直径为φ10~100mm，含Ti量47±1wt%，并且直线度小于0.1mm/m；
所述步骤一中无氧铜杆的直径为φ10~30mm，氧含量小于5ppm。
3.根据权利要求1所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述快速加热的温度为800℃±20℃；
步骤二中所述挤压的挤压比为20~30，挤压速度为40~60mm/s。
4.根据权利要求1所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤二制得的NbTi/Cu合金六方棒的尺寸为外径H1~10mm。
5.根据权利要求1所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤三制备出的NbTi/Cu合金六方棒的铜比为0.05~0.15。
6.根据权利要求1所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，无氧铜管的氧含量小于5ppm，直径为φ20~75mm。
7.根据权利要求1所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，任一所述步骤的加工模具为多道次模具，相邻道次之间加工率在35%以内；
在拉伸至设定的时效热处理规格时，共进行六次时效热处理，时效温度为300℃，进行60h的热处理。
8.一种超低铜比NbTi/Cu超导复合线材，其特征在于，采用权利要求1~7任一项所述的方法制备。
9.根据权利要求8所述的超低铜比NbTi/Cu超导复合线材，其特征在于，铜比为0.15~0.3，直径为0.4~0.9mm，芯数为55~346芯。
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