CN101339829A - MgB2超导线材的制造方法 - Google Patents

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李鵭尚
郑遇贤
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Abstract

本发明涉及超导线材的制造方法，尤其涉及一种通过改善基于现有CTFF法的超导芯线材制造方法，为确保高临界电流及磁场特性而对长线化的MgB2超导芯线材未另外进行塑性加工的情况下，可连续且低廉地获得稳定化材料的方法，而且涉及一种在制造MgB2超导单芯线材及多芯线材时，能连续且低廉地实现用于使临界电流密度变得均匀的塑性加工及热处理的最少化、尤其在制造多芯线材时的超导芯线材的高密度化的MgB2超导线材制造方法。根据本发明，通过焊接接缝部，使得超导体粉末不变质且可电镀导电体，故可省略将稳定化材料插入到管材内部的工序或管材成形工序，从而连续且低廉地制造可长线化的超导线材，故可提前实现MgB2超导线材工业化。

Description

MgB2超导线材的制造方法
技术领域
本发明涉及超导线材的制造方法，尤其涉及一种通过改善基于现有CTFF法的超导线材制造方法，为确保高临界电流密度及磁场特性而对长线化的MgB2超导芯线材未另外进行塑性加工的情况下，可连续且低廉地获得稳定化材料的方法，而且涉及一种在制造MgB2超导单芯线材及多芯线材时，能够连续且低廉地实现用于使临界电流密度变得均匀的塑性加工及热处理的最少化、尤其在制造多芯线材时的超导芯线材的高密度化的MgB2超导线材制造方法。
背景技术
超导现象是指，在不存在能量损耗与引起发热的电阻的方式使高电流通过的现象，因此通过超导现象，不仅可以制作出没有能量损耗的电力装置，还可以制作出利用较小的体积可运用更大电力的电气设备，从而为电气、电子、机械、核电、医疗及造船领域可带来革命性的变化。
超导线材可以根据临界温度与材料种类来区分，一般可区分为金属类低温超导体与氧化物类高温超导体。
金属类低温超导线材包括合金类与化合物类，其中，合金类的Nb-Ti超导体已经实现了工业化，在MRI(磁共振成像)及NMR(核磁共振波谱仪)等医疗仪器上用作超导线圈。由于典型的化合物类超导体Nb3Sn的临界磁场高于Nb-Ti，因此主要适用于可以产生高磁场的高磁场用超导磁铁或核融合用线圈等上。然而，这些超导体的临界温度均为20K以下，因此为了驱动由金属类超导线材制作的装置，大部分利用液态氦来进行冷却，而一部分会利用10K以下的极低温冷冻机。
随着临界温度高于液氮温度(77K)的铋类、钇类、铊类等的氧化物类超导体的发现，在全世界范围内兴起了对于氧化物类超导体的线材研究和应用它的超导装置的开发热潮。其中，铋类的Bi2Sr2Ca2Cu3Ox是在氧化物类超导体的线材研究中最为活跃的物质。然而，铋类线材由于结晶结构问题，在液氮温度(77K)与自身磁场下难以将线材的临界电流密度提升到10万A/cm2以上，而且具有工作温度越高则临界电流密度相对外部磁场越大幅度降低的特性。
近来发现，称为MgB2的金属间化合物在39K(约-234℃)温度附近其电阻消失而呈现出超导特性，尤其是还确认到，不存在磁性异向性，而且只通过粉末自身就能发挥出超导性。而且，尤其是在高温高压环境下的其特性更加优异。
为了达到实用化的目的，超导装置需要同时符合性能要求与经济效益，而超导装置的性能要求中最重要的要素就是临界电流密度。这是因为，临界温度与临界磁场属于超导物质的固有特性值，其值是不会有较大变动的，而临界电流密度则会根据不同的制造方法而有较大差异。一般来说，超导线材的临界电流密度值会随着制造方法而出现剧烈变动。
超导线材包括：具有超导特性的超导体粉末、可以收容这些粉末的包覆材料、不受内部及外部危险的影响而稳定供电的稳定化材料及加强材料。
包覆材料应该使用机械特性良好的金属或其合金，该金属或其合金与超导体粉末不发生反应，而且可以轻易地进行滚轧及拉线等加工，还能承受由于超导体粉末的硬度高而在拉线与滚轧作业时所受到的高压。
若所选择的包覆材料为高电阻材料，则有时某些内部及外部原因会导致温度的上升而使超导状态破坏。如果为了防止上述现象而包覆材料表面使用低电阻、高导电率且高导热度的金属(稳定化材料)，则会具有如下功能：在内外因素导致超导体的不稳定而无法继续流通更大电流时，使临界电流以上的电流流通，并将超导体的热量传递给周围的冷媒而降低超导体温度，从而使超导线材恢复到原来的超导状态，进而能够使电流在不存在电阻的情形下流通。
根据超导线材的使用目的及用途，可以使用一股由包覆材料与稳定化材料构成的超导芯线(单芯线材)来制成产品，或者将多股这些超导芯线绞成单根线材(多芯线材)而制成产品，而且，为了在使用时保护超导芯线免受某些外部危险，且为了有备于拉线及滚轧作业，使用加强材料来包覆，该拉线及滚轧作业用于将其加工成特定线径与形状。为了达到上述目的，加强材料应该使用在低温(39K附近)环境下维持稳定性并可以承受拉线与滚轧作业时所受到的压力的高的机械特性的金属或其合金。
以超导体粉末作为原料来制造超导芯线材的方法有PIT(Powder-In-Tube：粉末套管法)与CTFF(Continuous Tube Forming and Filling：连续装管成形法)。
PIT(Powder-In-Tube)法是指，将芯线材原料粉末填充到作为包覆材料(包括稳定化材料功能)的金属(主要为铜、银及其合金)管内部而生成管坯(billet)，并对该管坯反复进行挤锻压(Swaging)、拉线、拉丝及滚轧等塑性加工过程、以及为了减缓上述塑性加工中出现的加工固化而进行的热处理过程，从而制成超导芯线材的方法。利用通过上述方法制成的芯线材来制造超导单芯线材，或者，通过具有适当直径与六角形的模具，将上述单芯线材制成截面为六角形的线材，然后将六角形线材捆束层叠在具有更大直径的管内而制成多芯线材。
通过上述方法来制造时，由于反复进行多次的挤锻压、拉线、拉丝、滚轧及热处理工序，因此工序控制的变得不稳定，特别是，在包覆材料采用导电性良好的铜、银及其合金的情况下，由于这些金属的高延展性以及MgB2超导体粉末的高硬度，在塑性加工时无法对内部的MgB2粉末均匀地施加压力，从而使制成的线材具有不均匀的临界电流密度，而且价格高昂的银及其合金也会带来经济效益低的问题。
另一方面，为了解决上述问题而提出了如下方法，即，将屈服强度为300MPa以上的金属用作包覆材料，并为了发挥稳定化材料的功能而采用具有低电阻与高导热性的铜等金属加以电镀的方法，然而，其基本制造方法相同，并且，由于有限的管长、以及因反复进行的塑性加工及热处理工序而变得工序过多，因此生产效率低、且不适于进行工业化所需的长线化作业。
CTFF(Continuous Tube Forming and Filling)法是指，首先供应主要由铁、铌及其合金等物质制成的带状的包覆材料，并将其成形为具有一定形状并适合容纳超导体原料粉末的带后，填充如MgB2的超导体原料粉末，并将已成形的带成形为管之后进行滚轧与拉丝作业再加以热处理，从而制成超导芯线材的方法。然后，利用稳定化材料制管，并在其中插入一股通过上述方法制成的超导芯线材、或者插入绞合多股通过上述方法制成的超导芯线材并成形为管，然后向加强材料中插入由上述稳定化材料包覆的超导芯线材并成形为管，由此制成超导单芯线材或多芯线材。
然而，如上所述，在使用基于现有CTFF法的超导芯线材来制造超导线材时，在临界值以上的热量与电流环境下可确保超导性的稳定化材料是必不可少的，为此另外还需要增加一道将稳定化材料制成管或管材后插入超导芯线材的工序。然而，在使用管材时，因为无法采取连续的工序而效率低，而在利用管材成形时，另外还需要具备类似于制造超导芯线材时所需要的设备与工序，因此，由于经过了所增加的塑性加工与热处理工序，故会发生临界电流特性降低，而且在制造效率及成本等方面具有缺点。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而提出的，其第一个目的在于，提供一种为了确保高临界电流及磁场特性，在对长线化的MgB2超导芯线材未另外进行塑性加工的情况下，通过连续且低廉的方法能够获得稳定化材料的方法。
本发明的第二个目的在于，提供一种在制造单芯及多芯线材形态的MgB2超导线材时，能够连续且低廉地实现用于使临界电流密度变得均匀的塑性加工及热处理的最少化、尤其是在制造多芯线材时的超导芯线材的高密度化。
上述本发明的目的，通过MgB2超导芯线材的制造方法实现，该MgB2超导芯线材的制造方法包括下列步骤：连续供应作为带状金属板材的包覆材料的步骤；将包覆材料成形为可收容MgB2超导体粉末的U字形状的步骤；将MgB2超导体粉末填充到已成形为U字形的包覆材料内部的步骤；将被填充的包覆材料成形为管材的步骤；对已成形为管材的接缝部进行焊接的步骤；对已焊接的管材进行滚轧或拉线的步骤；用于对已滚轧或拉线的管材内部的超导体粉末进行烧结或减缓加工固化程度的热处理的步骤；以及为了获得稳定化材料而洗涤线材的加工表面之后电镀导电体的步骤。
本发明的目的，还通过MgB2超导线材的制造方法实现，该MgB2超导线材的制造方法是利用基于上述芯线材制造方法制成的MgB2超导芯线材而制造单芯及多芯线材形态的超导线材的制造方法，且包括下列步骤：连续供应作为带状金属板材的加强材料的步骤；将加强材料加工成可插入MgB2超导芯线材的U字形状的步骤；将一股或多股MgB2超导芯线材插入到已成形为U字形的加强材料内部的步骤；将插入有一股或多股单芯线材的加强材料成形为管材的步骤；对已成形为管材的接缝部进行焊接的步骤；对已焊接的管材进行滚轧或拉线的步骤；以及热处理步骤。
如上所述，本发明具有下列效果：
第一、连续供应作为包覆材料的带状金属而制成管材，从而能够均匀地提高MgB2超导体粉末的填充率，进而提升临界电流密度，而且使用高强度金属作为包覆材料，从而在塑性加工时可对MgB2超导体粉末均匀地施加高负荷，从而能够使组织变得均匀且致密，因此能够提高临界电流密度。
第二、与现有方法不同，由于在填充MgB2超导体粉末并制成○字形管材之后，对接缝部进行焊接，因此能够电镀稳定化材料，从而在省略另外通过成形管或管材而进行的超导芯线材插入工序的情况下，能够获得稳定化材料，该稳定化材料具有对因外部因素而产生在超导线上的电阻热进行快速散热、或者排除额外电流的功能。
第三、由于在MgB2超导单芯线材或多芯线材的制造过程中缩减了工序，因此能够连续且低廉地制造具有优异且均匀的性能且能够实现长线化的超导线材，尤其是在制造多芯线材时，能够连续且低廉地实现超导芯线材的高密度化，因此能够提前实现MgB2超导线材的工业化。
附图说明
图1是示出了本发明的一个实施例的MgB2超导芯线材制造工序及各工序的截面形状的工序图。
图2是示出了本发明的一个实施例的单芯线材及多芯线材形态的MgB2超导线材制造工序及各工序的截面形状的工序图。
其中，附图标记说明如下：
1卷线轴
2第一次制管辊轮
3MgB2超导体粉末供应装置
4第二次制管辊轮
5焊接机
6盒式辊拉模(CRD：Cassette Roller Dies)
7拉模(Drawing Die)(聚晶金刚石拉模(Polycrystalline Diamond Die)或超硬模具)
8拉丝机鼓(Drum)
9脱脂、水洗及电镀槽
10被卷绕到卷线轴上的芯线材
11包覆材料
18加强材料
具体实施方式
下面，结合附图对本发明的实施例进行详细的说明。
图1是按照各阶段示出了本发明的一个实施例的MgB2超导芯线材制造方法的工序图以及各工序的截面形状的图。
如图1所示，首先，使得用作包覆材料11的带状金属板材处于卷绕在卷线轴1上的状态，以使能够连续供应用作包覆材料11的带状金属板材。根据超导线材的工作环境与加工性等条件，作为包覆材料11的金属材料可以在Fe、Ni、Ti、Cu及其合金中选择，这些金属材料的屈服强度为200MPa以上，而且具有在低温及高温的外部环境下能够保护超导物质不受自重与外力的影响的强度与冲击韧性值。还有，为了确保制造的连续性，可以对各卷线轴之间进行焊接处理。
在使用第一次制管辊轮2来使已备好的上述包覆材料11成形(12)为U字形状之后，从MgB2超导体粉末供应装置3供给粉末而填充(13)到上述U字形管内部，然后使用第二次制管辊轮4将其成形(14)为○字形管材。
此时，上述已成形的○字形管上生成了具有微小缝隙的接缝部，因此，使用基于电阻热源、高频感应热源、各种火焰、电弧热源及高密度能量热源(等离子体、激光束及电子束等)等热源的焊接机5，对这种接缝部进行焊接处理而使已成形的管密封(15)。通过这种接缝部焊接工序，在MgB2超导体粉末不变质的情形下，以后还能够有效地将作为导电物质的稳定化材料加以电镀。
然后，连续地通过利用所排列的CRD(Cassette Roller Dies：盒式辊拉模)6的冷滚轧、或利用拉模(Polycrystalline Diamond Dies：聚晶金刚石拉模或超硬模具)7的拉丝工序，缩小上述管材的截面。通过这种一系列过程，使MgB2超导体粉末在线材的整个面上受到同一压力，因此能够使组织变得均匀致密，从而能够使电流流通顺畅。
然后，为了使上述MgB2超导体粉末的组织更加致密并减缓上述包覆材料的加工固化度，有时在惰性气体的氩气环境中以800～900℃的温度进行1小时到3小时的热处理。
在如此将MgB2超导体粉末填充在包覆材料的管中并拉丝加工后的芯线材上，电镀稳定化材料而制成MgB2超导芯线材。
下面，详细说明稳定化材料电镀工序。在超导线材制造工序中，稳定化材料将流通高电流时所产生的热量加以散热，并将超过容量的电流排除到外部，从而发挥着一种安全装置的功能，而且，现有的制造方法采用如下方式，即，在另外接受铜或铝成分的稳定化材料金属板材而制成U字形管之后，插入所制成的芯线材，然后一边进行○字形管制成工序，一边为了提高生产效率而连续投入到利用加强材料的最终线材制造工序。但是，若采用现有方法，则在作为稳定化材料的金属板材的规格改变时，需要进行复杂的作业工序变更，而且其为与最终线材制造工序并行的工序，因此在工序控制上存在难度。
为了改善上述现有工序上的问题，本发明通过以下方式简化了工序：在包覆材料管中填充MgB2超导体粉末并拉线加工的芯线材上，电镀稳定化材料，并通过串联(IN-LINE)工序来使之不必另外经过稳定化材料制管及插入工序，而且省略了并行工序。
也就是说，使拉丝加工后的芯线材经过溶解有具有稳定化材料功能的导电物质离子的脱脂、水洗及电镀槽9，从而在表面上确保由稳定化材料构成的电镀层17，由此结束MgB2超导芯线材的制造过程。可以在Cu、Al、Ag及其合金中选择其中之一而作为在此所使用的导电物质。
另一方面，为了有效地电镀稳定化材料，导入了在制成上述包覆材料○字形管之后焊接其接缝部的工序，这是为了防止电镀液从接缝部流入而导致超导体粉末变质或污染。
为了将这样制成的超导芯线材连续使用于接下来的超导线材制造工序中，使MgB2超导芯线材处于卷绕在卷线轴上的状态。
然后，为了降低稳定化材料的电阻率值，也可以在低于MgB2分解温度的低温下进行热处理。
图2是按照各阶段示出了本发明的一个实施例的单芯线材及多芯线材形态的MgB2超导线材制造方法的工序图以及各工序的截面形状的图。
如图2所示，首先，使作为加强材料18的带状金属板材处于卷绕在卷线轴1上的状态，使得能够连续供应作为加强材料18的带状金属板材。此时，与上述包覆材料11同样，作为加强材料18的金属材料可以在Fe、Ni、Ti、Cu及其合金中选择。而且，为了维持制造过程的连续性，也可以对各卷线轴之间进行焊接处理。
使用第一次制管辊轮2将已备好的上述加强材料18成形(19)为U字形状，然后，连续地插入(20)一股上述已备好的卷绕在卷线轴上的MgB2超导芯线材10，或者将多股芯线材绞成单根而插入(24)，然后使用第二次制管辊轮4将其成形(分别为(21)、(25))为○字形的管材。
此时，使用基于与上述芯线材的情形同样的热源的焊接机5，对上述已成形的○字形管材进行焊接处理，从而密封(分别为(22)、(26))上述已成形管，由此通过这种工序来防止杂质从外部进入到超导线材的内部。
然后，连续地通过使用所排列的CRD6的冷滚轧、或者利用拉模7的拉线工序，缩小上述管材的截面。通过这种一系列过程，使MgB2超导体粉末、包覆材料、稳定化材料电镀层及加强材料之间的间隔、以及各单芯线材之间的空间变得更加致密，从而制成具有均匀的特性与高临界电流密度的最终的MgB2超导单芯线材23及多芯线材27。
然后，为了使上述MgB2超导体粉末的组织更加致密并缓和包覆材料的加工固化程度，也可以进行热处理。
如上所述，本发明具有下列效果：
第一、连续供应作为包覆材料的带状金属而制成管材，从而能够均匀地提高MgB2超导体粉末的充填率，进而能够提升临界电流密度，而且使用高强度金属作为包覆材料，从而在塑性加工时可对MgB2超导体粉末均匀地施加高负荷，从而能够使组织变得均匀且致密，因此能够提高临界电流密度。
第二、与现有方法不同，由于在充填MgB2超导体粉末并制成○字形管材之后，对接缝部进行焊接，因此能够电镀稳定化材料，从而在省略另外通过成形管或管材而进行的超导芯线材插入工序的情况下，能够获得稳定化材料，该稳定化材料具有对外部因素而产生在超导线上的电阻热进行快速散热、或者排除额外电流的功能。
第三、由于在MgB2超导单芯线材或多芯线材的制造过程中缩减了工序，因此能够连续且低廉地制造具有优异且均匀的性能且能够实现长线化的超导线材，尤其是在制造多芯线材时，能够连续且低廉地实现超导芯线材的高密度化，因此能够提前实现MgB2超导线材的工业化。
以不锈钢(STS)304L钢材作为包覆材料，并且在使用第一次制管辊轮来以连续供应包覆材料的方式将上述包覆材料成形为U字形管之后，填充MgB2超导体粉末，并使用第二次制管辊轮来将其制成为○字形管，而且对接缝部进行了钨极气体保护电弧焊(GTAW)处理。然后，利用CRD来进行滚轧处理而使截面缩小，而且，为了减缓加工固化而实施了热处理。
此时，由于STS 304L的加工固化特性，故若未进行热处理则无法进行产品化，因此排除了未进行热处理时的实施例。
然后，使之通过溶解有铜离子的电镀槽而在表面上形成铜电镀层，并使MgB2超导芯线材处于卷绕在卷线轴上的状态。
接着，为了制造单芯线材，将Ni-Cu合金Monel400选为加强材料，并连续供应该加强材料而成形为U字形管，再插入通过上述方法制成的MgB2超导芯线材而制成○字形管，并对接缝部进行钨极气体保护电弧焊。然后利用CRD进行滚轧及拉丝作业。
在惰性气体的氩气环境中，以900℃的温度分别进行1小时、2小时及3小时的热处理而制成MgB2超导单芯线材。
通过四端子法测定了MgB2超导单芯线材的临界电流密度(Jc)，该测定结果如表1所示。
表1
实验例 热处理条件 填充率[％]   Ic(at 20K)[A]   Jc(at 20K)[A/cm2]
  1   900℃/1小时   20   164   5.7×104
  2   900℃/2小时   20   219   8.3×104
  3   900℃/3小时   20   53   2.3×104
如表1所示，按照本发明的制造方法所制成的MgB2超导单芯线材的超导体粉末的填充率非常均匀，电流临界密度在20K的条件下也超过了50000A，尤其是进行2小时的热处理之后，都达到了83000A的高电流临界密度。

Claims (10)

1.一种MgB2超导芯线材的制造方法，其特征为包括：
连续供应作为带状金属板材的包覆材料的步骤；
将上述包覆材料成形为U字管形状的步骤；
将MgB2超导体粉末填充到上述U字管形状的包覆材料内部的步骤；
在将填充有上述超导体粉末的包覆材料成形为○字形管材之后，对上述○字形管材的接缝部进行焊接的步骤；
对已焊接的上述○字形管材进行滚轧或拉线的步骤；以及
在上述○字形管材的表面电镀导电物质以具有稳定化材料功能的步骤。
2.如权利要求1所述的MgB2超导芯线材的制造方法，其特征为，在对已焊接的上述○字形管材进行滚轧或拉线的步骤之后，还包括用于对上述○字形管材内部的超导体粉末进行烧结或减缓加工固化程度的热处理步骤。
3.如权利要求1所述的MgB2超导芯线材的制造方法，其特征为，带状金属板材的金属材料是在Fe、Ni、Ti、Cu及其合金中的其中之一。
4.如权利要求1所述的MgB2超导芯线材的制造方法，其特征为，在对已焊接的上述○字形管材进行滚轧处理时，使用盒式辊拉模，而在进行拉丝处理时，使用拉模。
5.如权利要求1所述的MgB2超导芯线材的制造方法，其特征为，上述导电物质是在Cu、Al、Ag及其合金中的其中之一，而且，在上述电镀导电物质的步骤中，使已焊接的上述○字形管材通过含有导电物质的电镀槽。
6.一种MgB2超导线材的制造方法，其特征为包括：
连续供应作为带状金属板材的加强材料的步骤；
将上述加强材料成形为U字管形状的步骤；
将通过如权利要求1所述方法制成的一股MgB2超导芯线材插入到上述U字管形状的加强材料内部的步骤；
在将插入有上述芯线材的加强材料成形为○字形管材之后，对上述○字形管材的接缝部进行焊接的步骤；以及
对已焊接的上述○字形管材进行滚轧或拉线的步骤。
7.如权利要求6所述的MgB2超导线材的制造方法，其特征为，在将通过如权利要求1所述方法制成的一股MgB2超导芯线材插入到上述U字管形状的加强材料内部的步骤中，将多股上述MgB2超导芯线材绞成单根之后插入到上述U字管形状的加强材料内部。
8.如权利要求6或7所述的MgB2超导线材的制造方法，其特征为，在对已焊接的上述○字形管材进行滚轧或拉线的步骤之后，还包括用于对上述○字形管材内部的超导体粉末进行烧结或减缓加工固化程度的热处理步骤。
9.如权利要求6或7所述的MgB2超导线材的制造方法，其特征为，带状金属板材的金属材料是在Fe、Ni、Ti、Cu及其合金中的其中之一。
10.如权利要求6或7所述的MgB2超导线材的制造方法，其特征为，
在对已焊接的上述○字形管材进行滚轧处理时，使用盒式辊拉模，而在进行拉丝处理时，使用拉模。
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