CN116732356B - 一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，属于锗提取技术领域。本发明方法包括球磨、浸出、沉锗吸附、炭分离及渣分离、解吸5个工序，通过球磨将次氧化锌烟尘内部的锗充分暴露；利用浸出液同步浸出和吸附沉淀锗以打破锗的浸出平衡，降低硅和铅对锗的吸附损失；利用盐酸解吸将沉淀锗转化为GeCl4。本发明可有效降低锗浸出过程的浸出吸附损失，打破浸出平衡，从而有效提高锗回收率，锗的回收率可达到88~93%，同时锗回收时间缩短5h以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，属于锗提取技术领域。
背景技术
锗是地壳中最分散的元素之一，被多国列入战略储备物资的重要战略资源，具有特殊的光学性质、较高能量转换效率、较长的使用寿命，在芯片、太阳能电池、武器制造方面，拥有不可替代的重要价值。
铅锌冶炼资源-次氧化锌烟尘中锗的提取主要采用单宁沉锗工艺（例如云南驰宏锌锗、四川四环锌锗和罗平锌电），包括两段逆流酸性浸出-单宁沉锗-焙烧富集-氯化蒸馏-水解5个步骤，球磨两段逆流浸出时间为6h左右，单宁沉锗时间为30min左右，焙烧富集时间为8~10h，氯化蒸馏时间为2h左右，水解时间为3~4h左右，锗回收时间总计为19.5~22.5h，锗回收率约66.12%左右，主要在于锗浸出率低、焙烧产生损失。现行两段逆流酸性浸出工艺中烟尘浸出渣EPMA图（见图2），明显观察到锗与硅、氧赋存，以及锗与铅、硫、氧赋存，其余锗元素则比较分散，推断应为浸出过程中锗会被硅及铅吸附造成浸出损失。
现有技术中，含锗烟尘还可利用两级碱浸工艺浸出、过滤、净化、沉淀的方法回收二氧化锗，锗的回收率可达到90%以上。含锗烟尘也可采用无机酸为浸出剂，加入酒石酸、草酸、水溶性草酸盐助浸，随后碱化煅烧锗使其回收率达到96.8%。次氧化锌烟尘还可采用两段酸浸一段碱浸工艺提取锗时，锗的回收率达到85~90%。
尽管上述含有碱浸或碱化煅烧工艺路线中锗的回收较高，但与现行铅锌处理系统不匹配。
发明内容
针对次氧化锌烟尘提取锗回收率低问题，本发明提出一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，本发明方法包括球磨、浸出、沉锗吸附、炭分离及渣分离、解吸5个工序，通过球磨将烟尘内部锗充分暴露；利用浸出液同步浸出和吸附沉淀锗以打破锗的浸出平衡、降低硅和铅对锗的吸附损失，实现锗的高效提取；利用盐酸解吸将沉淀锗转化为GeCl4。本发明可有效降低锗浸出过程的浸出吸附损失，打破浸出平衡，从而有效提高锗回收率，同时缩短锗的回收时间，锗的回收率可达到88~93%，锗回收时间缩短5h以上。
一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，具体步骤如下：
（1）球磨：将次氧化锌烟尘与生产水混合并进行球磨至次氧化锌烟尘中325目以下占70~90%得到次氧化锌烟尘矿浆；
（2）浸出：在次氧化锌烟尘矿浆中加入浸出液进行浸出15~35min得到浸出混合液；浸出液为废电解液和硫酸；
（3）沉锗吸附：浸出混合液中加入单宁酸和活性炭，同步进行锗的浸出和沉淀吸附得到混合矿浆；
（4）炭分离及渣分离：混合矿浆通过提炭泵或固态空气提升器扬送到炭分离筛进行炭分离得到载锗炭和浸出渣液，载锗炭进入储炭槽；浸出渣液经离心分离得到浸出液和浸出渣，浸出液进入锌电积工序，浸出渣经工业水洗涤，液固分离得到洗涤水和铅渣，铅渣返回铅冶炼系统，洗涤水返回步骤（1）与生产水混合后进行球磨；
（5）解吸：将载锗炭加入到盐酸中进行解吸得到解析液和解析渣，解吸液加入工业水进行水解提锗得到水解液和GeO2，解析渣为解吸活性炭，解吸活性炭返回步骤（3）的沉锗吸附工序。
所述步骤（1）生产水的pH值为4~6，生产水与次氧化锌烟尘的液固比mL:g为2:1~3:1，球磨时间为15~45min。
所述步骤（1）次氧化锌烟尘中含有40~65%Zn、200~15000g/tGe、2.37~3.10%SiO2、0.69~0.91%Ca，粒度为60~500um。
所述步骤（2）浸出液的初始酸度为180~220g/L，初始温度为70~90ºC，浸出液与次氧化锌烟尘矿浆体积比为1.53:1~1.66:1，浸出温度为50~70ºC。
所述步骤（3）单宁酸的加入量为浸出混合液中锗质量的2~6倍，即单宁酸的加入量为66.4~10771.99mg/L，活性炭加入量为25~40g/L，活性炭粒度为5~15目，浸出和沉淀吸附的时间为2~5h。
所述步骤（4）炭分离筛为直线振动筛或圆形振动筛，炭分离筛的筛网直径为20~30目。
所述步骤（4）浸出液中锗含量为29.21~1669.66mg/L，铅渣中锗含量为68.57~3750g/t。
所述步骤（5）盐酸浓度为6~8mol/L，盐酸与载锗炭的液固比mL:g为5:1~7:1，解吸温度为95-110ºC，解吸时间为6~10h。
所述步骤（5）水解提锗温度为5~15ºC，时间为2~4h。
所述步骤（5）GeO2纯度为96~98%。
本发明锗的回收率达到88~93%。
本发明的有益效果是：
（1）针对次氧化锌烟尘锗浸出过程中锗存在浸出反应平衡、浸出产物吸附，引起锗回收率低，本发明通过球磨将烟尘内部锗充分暴露；利用浸出液同步浸出和吸附沉淀锗以打破锗的浸出平衡、降低硅和铅对锗的吸附损失，实现锗的高效提取；利用盐酸解吸将沉淀锗转化为GeCl4；
（2）本发明通过加入锗沉淀吸附剂，采用同步浸出和沉淀吸附的方式，能有效缩短烟尘中锗的回收工序及时间，提高锗回收效率；
（3）本发明有效降低锗浸出过程的浸出吸附损失，打破浸出平衡，从而有效提高锗回收率，同时缩短锗的回收时间，锗的回收率可高达88~93%，锗回收时间缩短5h以上。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为现行工艺中次氧化锌烟尘浸出渣EPMA图；
图3为实施例1次氧化锌烟尘浸出渣EPMA图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例次氧化锌烟尘主要成分如表1所示；
表1次氧化锌烟尘主要成分及D50粒度
| Zn | Ge | SiO2 | Ca | 粒度（D50） |
| 40% | 200g/t | 2.37% | 0.91% | 60um |
一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）球磨：将次氧化锌烟尘与生产水混合并在室温下进行球磨15min至次氧化锌烟尘中325目以下占70%得到次氧化锌烟尘矿浆，其中生产水的pH值为4，生产水与次氧化锌烟尘的液固比mL:g为2:1；
（2）浸出：在次氧化锌烟尘矿浆中加入浸出液进行浸出15min得到浸出混合液；浸出液为硫酸浸出液，主要由废电解液和硫酸的混合液，浸出液的初始酸度为180g/L，初始温度为70ºC，浸出液与次氧化锌烟尘矿浆的体积比为1.61:1，浸出温度为50ºC；
（3）沉锗吸附：浸出混合液中加入单宁酸和活性炭，同步进行锗的浸出和沉淀吸附得到混合矿浆；其中单宁酸的加入量为浸出混合液中锗质量的2倍，即单宁酸的加入量为66.4mg/L，活性炭的加入量为25g/L，活性炭粒度为5目，浸出和沉淀吸附时间为2h；
（4）炭分离及渣分离：混合矿浆通过提炭泵扬送到炭分离筛进行炭分离得到载锗炭和浸出渣液，载锗炭进入储炭槽；浸出渣液经离心分离得到浸出液和浸出渣，浸出液进入锌电积工序，浸出渣经工业水洗涤，液固分离得到洗涤水和铅渣，铅渣返回铅冶炼系统，洗涤水返回步骤（1）与生产水混合后进行球磨；其中炭分离筛为直线振动筛，炭分离筛的筛网直径为20目，离心分离的浸出液中锗含量为29.21mg/L，经工业水洗涤后的铅渣中锗含量为68.57g/t；
（5）解吸：将载锗炭加入到盐酸中进行解吸得到解析液和解析渣，解吸液加入工业水进行水解提锗得到水解液和GeO2，解析渣为解吸活性炭，解吸活性炭返回步骤（3）的沉锗吸附工序；其中盐酸的浓度为6mol/L，盐酸与载锗炭的液固比mL:g为5:1，解吸温度为95ºC，解吸时间为6h；水解提锗温度为5ºC，时间2h；GeO2纯度为96%；
本实施例中次氧化锌烟尘浸出渣EPMA图见图3，从图3可知，次氧化锌烟尘浸出渣中仅少量Ge出现与Si富集现象，大部分锗已浸出；
本发明锗回收总时间为10.5h，锗的回收率达到88%。
实施例2：本实施例次氧化锌烟尘主要成分如表2所示；
表2次氧化锌烟尘主要成分及D50粒度
| Zn | Ge | SiO2 | Ca | 粒度（D50） |
| 55% | 2000g/t | 2.93% | 0.82% | 200um |
一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）球磨：将次氧化锌烟尘与生产水混合并在室温下进行球磨30min至次氧化锌烟尘中325目以下占80%得到次氧化锌烟尘矿浆，其中生产水的pH值为5，生产水与次氧化锌烟尘的液固比mL:g为2.5:1；
（2）浸出：在次氧化锌烟尘矿浆中加入浸出液进行浸出20min得到浸出混合液；浸出液为硫酸浸出液，主要由废电解液和硫酸的混合液，浸出液的初始酸度为200g/L，初始温度为80ºC，浸出液与次氧化锌烟尘矿浆的体积比为1.66:1，浸出温度为60ºC；
（3）沉锗吸附：浸出混合液中加入单宁酸和活性炭，同步进行锗的浸出和沉淀吸附得到混合矿浆；其中单宁酸的加入量为浸出混合液中锗质量的4倍，即单宁酸的加入量为1069.5mg/L，活性炭的加入量为35g/L，活性炭粒度为10目，浸出和沉淀吸附时间为3h；
（4）炭分离及渣分离：混合矿浆通过提炭泵扬送到炭分离筛进行炭分离得到载锗炭和浸出渣液，载锗炭进入储炭槽；浸出渣液经离心分离得到浸出液和浸出渣，浸出液进入锌电积工序，浸出渣经工业水洗涤，液固分离得到洗涤水和铅渣，铅渣返回铅冶炼系统，洗涤水返回步骤（1）与生产水混合后进行球磨；其中炭分离筛为直线振动筛，炭分离筛的筛网直径为25目，离心分离的浸出液中锗含量为240.64mg/L，经工业水洗涤后的铅渣中锗含量为666.67g/t；
（5）解吸：将载锗炭加入到盐酸中进行解吸得到解析液和解析渣，解吸液加入工业水进行水解提锗得到水解液和GeO2，解析渣为解吸活性炭，解吸活性炭返回步骤（3）的沉锗吸附工序；其中盐酸的浓度为7mol/L，盐酸与载锗炭的液固比mL:g为6:1，解吸温度为99ºC，解吸时间为8h；水解提锗温度为10ºC，时间3h；GeO2纯度为97%；
本发明锗回收时间为14h50min，锗的回收率达到92%。
实施例3：本实施例次氧化锌烟尘主要成分如表3所示；
表3次氧化锌烟尘主要成分及D50粒度
| Zn | Ge | SiO2 | Ca | 粒度（D50） |
| 65% | 15000g/t | 3.10% | 0.91% | 500um |
一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）球磨：将次氧化锌烟尘与生产水混合并在室温下进行球磨45min至次氧化锌烟尘中325目以下占90%得到次氧化锌烟尘矿浆，其中生产水的pH值为6，生产水与次氧化锌烟尘的液固比mL:g为3:1；
（2）浸出：在次氧化锌烟尘矿浆中加入浸出液进行浸出30min得到浸出混合液；浸出液为硫酸浸出液，主要由废电解液和硫酸的混合液，浸出液的初始酸度为220g/L，初始温度为90ºC，浸出液与次氧化锌烟尘矿浆的体积比为1.53:1，浸出温度为70ºC；
（3）沉锗吸附：浸出混合液中加入单宁酸和活性炭，同步进行锗的浸出和沉淀吸附得到混合矿浆；其中单宁酸的加入量为浸出混合液中锗质量的6倍，即单宁酸的加入量为10771.99mg/L，活性炭的加入量为40g/L，活性炭粒度为15目，浸出和沉淀吸附时间为3h；
（4）炭分离及渣分离：混合矿浆通过提炭泵扬送到炭分离筛进行炭分离得到载锗炭和浸出渣液，载锗炭进入储炭槽；浸出渣液经离心分离得到浸出液和浸出渣，浸出液进入锌电积工序，浸出渣经工业水洗涤，液固分离得到洗涤水和铅渣，铅渣返回铅冶炼系统，洗涤水返回步骤（1）与生产水混合后进行球磨；其中炭分离筛为直线振动筛，炭分离筛的筛网直径为30目，离心分离的浸出液中锗含量为1669.66mg/L，经工业水洗涤后的铅渣中锗含量为3750g/t；
（5）解吸：将载锗炭加入到盐酸中进行解吸得到解析液和解析渣，解吸液加入工业水进行水解提锗得到水解液和GeO2，解析渣为解吸活性炭，解吸活性炭返回步骤（3）的沉锗吸附工序；其中盐酸的浓度为8mol/L，盐酸与载锗炭的液固比mL:g为7:1，解吸温度为110ºC，解吸时间为8h；水解提锗温度为15ºC，时间2h；GeO2纯度为98%；
本发明锗回收时间为14h15min，锗的回收率达到93%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）球磨：将次氧化锌烟尘与生产水混合并进行球磨至次氧化锌烟尘中325目以下占70~90%得到次氧化锌烟尘矿浆；
（2）浸出：在次氧化锌烟尘矿浆中加入浸出液进行浸出15~35min得到浸出混合液；浸出液为废电解液和硫酸；
（3）沉锗吸附：浸出混合液中加入单宁酸和活性炭，同步进行锗的浸出和沉淀吸附得到混合矿浆；
（4）炭分离及渣分离：混合矿浆通过提炭泵或固态空气提升器扬送到炭分离筛进行炭分离得到载锗炭和浸出渣液，载锗炭进入储炭槽；浸出渣液经离心分离得到浸出液和浸出渣，浸出液进入锌电积工序，浸出渣经工业水洗涤，液固分离得到洗涤水和铅渣，铅渣返回铅冶炼系统，洗涤水返回步骤（1）与生产水混合后进行球磨；
（5）解吸：将载锗炭加入到盐酸中进行解吸得到解吸液和解吸渣，解吸液加入工业水进行水解提锗得到水解液和GeO2，解吸渣为解吸活性炭，解吸活性炭返回步骤（3）的沉锗吸附工序。
2.根据权利要求1所述次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于：步骤（1）生产水的pH值为4~6，生产水与次氧化锌烟尘的液固比mL:g为2:1~3:1，球磨时间为15~45min。
3.根据权利要求1所述次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于：步骤（2）浸出液的初始酸度为180~220g/L，初始温度为70~90℃，浸出液与次氧化锌烟尘矿浆体积比为1.53:1~1.66:1，浸出温度为50~70℃。
4.根据权利要求1所述次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于：步骤（3）单宁酸的加入量为浸出混合液中锗质量的2~6倍，即单宁酸的加入量为66.4~10771.99mg/L，活性炭加入量为25~40g/L，活性炭粒度为5~15目，浸出和沉淀吸附的时间为2~5h。
5.根据权利要求1所述次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于：步骤（4）炭分离筛为直线振动筛或圆形振动筛，炭分离筛的筛网直径为20~30目。
6.根据权利要求1所述次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于：步骤（5）盐酸浓度为6~8mol/L，盐酸与载锗炭的液固比mL:g为5:1~7:1，解吸温度为95-110℃，解吸时间为6~10h。
7.根据权利要求1或6所述次氧化锌烟尘中锗同步浸出及沉淀的方法，其特征在于：步骤（5）水解提锗温度为5~15℃，时间为2~4h。
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