CN116731563A - 一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液,包括2‑8重量份硝酸纤维素甘油醚、15‑19重量份丙酮、20‑24重量份丁酮、8‑13重量份乙醚、8‑13重量份乙醇、12‑41.9重量份异丙醇、5‑10重量份水、0.1‑1重量份十二烷基硫酸钠,通过流延成型得到硝酸纤维素膜。本发明通过加入特定质量指标要求的硝酸纤维素甘油醚为主要膜基材,配合良溶剂、助溶剂、非溶剂以及改性剂,对主要膜基材进行润胀、溶解,利于后期流延得到高柔性、高灵敏度的硝酸纤维素膜。

Description

一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方 法和用途
技术领域
本发明涉及材料领域,特别涉及一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途。
背景技术
基于侧流免疫分析(纸相色谱)的诊断原理于1959年由生物物理学家RosalynS.Yalow和内分泌学家Solomon A.Berson提出,使用石蜡纸设计的系统用来快速测试人类血浆中的胰岛素。这项新型的分析方法很快被称为侧向流动免疫层析(LFIA)技术。硝酸纤维素(NC)膜由于其多孔的结构和良好的蛋白结合能力,成为侧向流动免疫层析检测试纸条中无可取代的C/T线关键载体。目前国内的侧向流动免疫层析检测用硝酸纤维素膜主要来自进口。
硝酸纤维素膜制备与成型已有许多文献和专利进行报道。CA10499368A提供了一种带有纸衬垫的硝化纤维素微孔膜及其制备方法;CA113186643A提供了一种纳米纤维素修饰的硝化纤维素免疫层析膜的制备方法;CA114272762A提供了一种无尘硝化纤维素滤膜的制备方法;CA114130373A一种硝化纤维素膜及其制备方法;CA11350334A一种硝化纤维素膜制备工艺;CA112834741A一种用于侧向流分析的有序结构硝化纤维素膜制备方法;CA103819710A提供了一种亲水性硝化纤维素膜的制备方法;CN109957139A提供了一种用于硝化纤维素膜的后处理方法;CN111154123A涉及了一种连续化制备大孔径硝化纤维素膜的方法。相关报道都主要是以制备硝酸纤维素滤膜或后处理进行优化。但是研究发现,保障硝酸纤维素膜的环境适应性能、高灵敏性能主要来自硝酸纤维素原料性能、配置浆料组成与工艺、膜成型过程的分段控制技术,这对于得到高性能的硝酸纤维素膜具有重要的意义。
因此,如何设计一种性能优良、储存方便、灵敏度高的新型硝酸纤维素膜,是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足,提供一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液,通过加入特定质量指标要求的硝酸纤维素甘油醚为主要膜基材,配合良溶剂、助溶剂、非溶剂以及改性剂,对主要膜基材进行润胀、溶解,利于后期流延得到高柔性、高灵敏度的硝酸纤维素膜。
本发明的目的之二是提供一种采用上述铸膜液经流延成型得到的硝酸纤维素膜,其玻璃化转变温度比同氮量的硝酸纤维素降低30-60℃,可有效避免流延得到的硝酸纤维素膜开裂等问题,且具有更好的蛋白吸附能力、更优的检测灵敏度的优势。
本发明还提供了上述硝酸纤维素膜的制备方法,通过控制成型工艺,可以得到表面均一、孔径合适的硝酸纤维素膜,满足生物快速检测的需求。
实现本发明目的之一的技术方案是:一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液,包括2-8重量份硝酸纤维素甘油醚、15-19重量份丙酮、20-24重量份丁酮、8-13重量份乙醚、8-13重量份乙醇、12-41.9重量份异丙醇、5-10重量份水、0.1-1重量份十二烷基硫酸钠。
优选的,包括3-6重量份硝酸纤维素甘油醚、16-18重量份丙酮、20-23重量份丁酮、9-12重量份乙醚、9-12重量份乙醇、20.5-37.8重量份异丙醇、5-8重量份水、0.2-0.5重量份十二烷基硫酸钠。
优选的,所述硝酸纤维素甘油醚的甘油醚摩尔取代度MS=0.20-0.35,含氮量为10-13wt%,含氮量分布均方差≤2.5,分子量Mn=1*105-1*106,分子量分散指数≤2.9,灰分含量≤0.4%。
本发明还提供了任一上述柔性改性硝酸纤维素铸膜液的制备方法,包括以下步骤:
1)按比例取料;
2)将硝酸纤维素甘油醚加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌、润胀2-3h;
3)继续加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌溶解2-3h;
4)以喷雾状态加入水和十二烷基硫酸钠的混合溶液,搅拌混合2-3h;
5)继续加入异丙醇,搅拌混合2-3h。
进一步的,步骤4)所述喷雾状态,为通过气压将混合溶液经喷嘴形成雾化,雾滴直径为50-150μm,喷雾量为100-300ml/min。
本发明的目的之二是提供一种硝酸纤维素膜,采用任一上述柔性改性硝酸纤维素铸膜液通过流延成型得到。
本发明还提供了上述硝酸纤维素膜的制备方法,包括以下步骤:
1)取权利要求1-3任一柔性改性硝酸纤维素铸膜液,涂布在树脂基膜上,转移至第一密封空间中,第一密封空间中含有雾化的水和乙醇,进行表面雾化处理,温度为20-30℃、停留20-30min;
2)转移至第二密封腔室,第二密封腔室的底部进风、顶部排风,进风口距离树脂基膜20-40cm,排风口距离树脂基膜30-50cm,温度为30-40℃、停留时间10-20min;
3)转移至第三密封腔室,第三密封腔室的底部进风、顶部排风,进气口距离树脂基膜10-30cm,排风口距离树脂基膜20-40cm,温度为40-60℃、停留时间为10-20min,得到硝酸纤维素膜。
优选的,步骤1)所述树脂基膜为PET树脂基膜,所述雾化的水和乙醇的粒径为5-50μm,水和乙醇的质量比为10-20:1,步骤2)顶部排风量大于底部进风量,底部进风量为40-70m3/h,顶部排风量为45-75m3/h,步骤3)顶部排风量大于底部进风量,底部进风量为100-150m3/h,顶部排风量为105-155m3/h。
本发明还提供了上述硝酸纤维素膜在生物快速检测中的用途。
进一步的,所述生物快速检测为侧向流动免疫层析检测。
采用上述技术方案具有以下有益效果:
1、本发明提供的柔性改性硝酸纤维素铸膜液,包括硝酸纤维素甘油醚、丙酮、丁酮、乙醚、乙醇、异丙醇、水、十二烷基硫酸钠。其中,硝酸纤维素甘油醚引入甘油醚,通过高分子内增塑机理,实现其柔性改性,大大提高了分子链的柔顺性和亲水性,其玻璃化转变温度比同氮量的硝化纤维素降低30℃-60℃,可以很好的避免硝酸纤维素膜的开裂问题,且由于可硝基化的位点变多,使得硝酸纤维素甘油醚具有比硝化纤维素更好的蛋白吸附能力,可很好的提高检测过程中的灵敏度。丙酮和丁酮是良溶剂,主要作用是溶解硝酸纤维素甘油醚;乙醚和乙醇是助溶剂,主要作用是促进硝酸纤维素甘油醚的溶解,使其溶解性得到提高;异丙醇和水是非溶剂,主要作用是提供膜成型过程的相转变的条件;十二烷基硫酸钠是亲水性改性剂,主要作用是赋予膜一定的亲水性。
2、本发明通过控制硝酸纤维素甘油醚的甘油醚摩尔取代度MS=0.20-0.35,含氮量为10-13wt%,含氮量分布均方差≤2.5,分子量Mn=1*105-1*106,分子量分散指数≤2.9,灰分含量≤0.4%,可以实现硝酸纤维素甘油醚分子结构的均匀性,以便获得更高蛋白吸附性能和更好柔性的膜。
3、本发明提供的柔性改性硝酸纤维素铸膜液,通过控制各组分的重量比,可以获得适合于本发明膜成型方法的铸膜液。如果铸膜液各个溶剂比例过高或过低,就无法得到适合于本发明膜成型方法的铸膜液,也就无法使用本发明的膜成型方法。
4、本发明铸膜液的制备方法,先将硝酸纤维素甘油醚与助溶剂(乙醇和乙醚)混合是为了先对硝酸纤维素甘油醚进行润涨,这样,就更利于下一步与良溶剂(丙酮和丁酮)进行充分的溶解,可提高硝酸纤维素甘油醚的溶解性。水和十二烷基硫酸钠以雾滴形式加入,可以最大程度的减少硝酸纤维素甘油醚在体系中的提前析出,影响其溶解性。最后加入异丙醇,也是为了减少硝酸纤维素甘油醚在体系中的提前析出,同时还可以调节铸膜液的粘度。
5、本发明利用上述柔性改性硝酸纤维素铸膜液通过流延成型得到硝酸纤维素膜,通过第一密封空间的雾化处理,可以在膜表面形成更均匀的孔隙结构。通过第二密封空间和第三密封空间排风量大于进风量是为了在腔内形成微负压,更加利于腔内气流的控制,可以控制溶剂的挥发速度,进而保证了膜孔结构更均匀。
经申请人试验验证,采用本发明方法制备得到的硝酸纤维素膜,其断裂伸长率与同氮量的硝酸纤维素膜高10-30%,蛋白结合量≥180μg/cm2(BSA)。
本发明中,所述重量份的单位为g、kg。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为实施例1得到的硝酸纤维素膜的扫描显微镜图。
具体实施方式
本发明中,使用的各个溶剂均为市售溶剂,化学纯。
实施例1
1)称量3重量份的硝酸纤维素甘油醚(甘油醚摩尔取代度MS=0.24,氮量为11.7%,分子量Mn=2.3*105,含氮量分布均方差为2.2、分子量分散指数为2.4、灰分含量为0.24%)、16重量份的丙酮、20重量份的丁酮、9重量份的乙醚、9重量份的乙醇、37.8重量份异戊醇、5重量份的高纯水,0.2重量份的十二烷基硫酸钠。第一步,先将硝酸纤维素甘油醚加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌釜内搅拌、润涨2h;第二步,再加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌釜内搅拌、溶解2h;第三步,再加入水、十二烷基硫酸钠的混合溶液,以喷雾状态加入搅拌釜内搅拌、混合2h,雾滴直径为80-100μm,喷雾量为150ml/min;第四步,最后加入异戊醇,搅拌釜内搅拌、混合2h,得到柔性改性硝酸纤维素铸膜液;
2)将柔性改性硝酸纤维素铸膜液涂布到PET树脂基膜上,迅速转移到含有纯水和乙醇的雾化空间内进行表面雾化处理,雾化方式为超声波雾化,雾化粒径为8-20μm,纯水与乙醇的重量比为12:1,且温度为22℃,保持时间为23min。
3)将步骤2)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为42m3/h,进风口距离膜涂层位置25cm,腔室顶部排风,排风风量为47m3/h,排风口距离膜涂层位置35cm,温度为32℃,保持时间为13min。
4)将步骤3)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为111m3/h,进风口距离膜涂层位置13cm,腔室顶部排风,排风风量为116m3/h,排风口距离膜涂层位置23cm,温度为44℃,保持时间为13min,得到具有柔性改性的硝酸纤维素膜。
实施例1得到的柔性改性的硝酸纤维素膜的扫描显微镜图如图1所示。可见,硝酸纤维素膜具有立体贯通的网络状多孔结构,孔隙率较高。改性硝酸纤维素膜的玻璃化转变温度为134.6℃,断裂伸长率为18.3%,通过蛋白质浓度标准曲线计算得到,蛋白结合量为185.4μg/cm2(BSA)。
实施例2
1)称量4重量份的硝酸纤维素甘油醚(甘油醚摩尔取代度MS=0.27,氮量为11.9%,分子量Mn=3.1*105,含氮量分布均方差为2.3、分子量分散指数为2.2、灰分含量为0.21%)、17重量份的丙酮、20重量份的丁酮、10重量份的乙醚、10重量份的乙醇、32.7重量份异戊醇、6重量份的高纯水,0.3重量份的十二烷基硫酸钠。第一步,先将硝酸纤维素甘油醚加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌釜内搅拌、润涨2h;第二步,再加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌釜内搅拌、溶解2h;第三步,再加入水、十二烷基硫酸钠的混合溶液,以喷雾状态加入搅拌釜内搅拌、混合2h,雾滴直径为85-110μm,喷雾量为160ml/min;第四步,最后加入异戊醇,搅拌釜内搅拌、混合2h,即得到柔性改性硝酸纤维素铸膜液;
2)将柔性改性硝酸纤维素铸膜液涂布到PET树脂基膜上,迅速转移到含有纯水和乙醇的雾化空间内进行表面雾化处理,雾化方式为超声波雾化,雾化粒径为10-25μm,纯水与乙醇的重量比为13:1,且温度为22℃,保持时间为24min。
3)将步骤2)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为43m3/h,进风口距离膜涂层位置25cm,腔室顶部排风,排风风量为48m3/h,排风口距离膜涂层位置35cm,温度为32℃,保持时间为13min。
4)将步骤3)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为112m3/h,进风口距离膜涂层位置13cm,腔室顶部排风,排风风量为118m3/h,排风口距离膜涂层位置23cm,温度为44℃,保持时间为14min,即得到具有柔性改性的硝酸纤维素膜。
柔性改性硝酸纤维素膜的玻璃化转变温度为131.1℃,断裂伸长率为18.8%,通过蛋白质浓度标准曲线计算得到,蛋白结合量为186.2μg/cm2(BSA)。
实施例3
1)称量5重量份的硝酸纤维素甘油醚(甘油醚摩尔取代度MS=0.31,氮量为12.2%,分子量Mn=3.4*105,含氮量分布均方差为2.3、分子量分散指数为2.5、灰分含量为0.22%)、18重量份的丙酮、22重量份的丁酮、11重量份的乙醚、11重量份的乙醇、25.6重量份异戊醇、7重量份的高纯水,0.4重量份的十二烷基硫酸钠。第一步,先将硝酸纤维素甘油醚加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌釜内搅拌、润涨2.5h;第二步,再加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌釜内搅拌、溶解2.5h;第三步,再加入水、十二烷基硫酸钠的混合溶液,以喷雾状态加入搅拌釜内搅拌、混合2.5h,雾滴直径为90-130μm,喷雾量为220ml/min;第四步,最后加入异戊醇,搅拌釜内搅拌、混合2.5h,即得到柔性改性的硝酸纤维素铸膜液;
2)将柔性改性的硝酸纤维素铸膜液涂布到PET树脂基膜上,迅速转移到含有纯水和乙醇的雾化空间内进行表面雾化处理,雾化方式为超声波雾化,雾化粒径为15-30μm,纯水与乙醇的重量比为15:1,且温度为23℃,保持时间为25min。
3)将步骤2)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为45m3/h,进风口距离膜涂层位置26cm,腔室顶部排风,排风风量为50m3/h,排风口距离膜涂层位置36cm,温度为32℃,保持时间为13min。
4)将步骤3)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为114m3/h,进风口距离膜涂层位置14cm,腔室顶部排风,排风风量为120m3/h,排风口距离膜涂层位置24cm,温度为45℃,保持时间为15min,即得到具有柔性改性的硝酸纤维素膜。
柔性改性的硝酸纤维素膜的玻璃化转变温度为128.9℃,断裂伸长率为19.1%,通过蛋白质浓度标准曲线计算得到,蛋白结合量为188.5μg/cm2(BSA)。
实施例4
1)称量6重量份的硝酸纤维素甘油醚(甘油醚摩尔取代度MS=0.33,氮量为12.5%,分子量Mn=3.9*105,含氮量分布均方差为2.4、分子量分散指数为2.6、灰分含量为0.16%)、18重量份的丙酮、23重量份的丁酮、12重量份的乙醚、12重量份的乙醇、20.5重量份异戊醇、8重量份的高纯水,0.5重量份的十二烷基硫酸钠。第一步,先将硝酸纤维素甘油醚加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌釜内搅拌、润涨2.5h;第二步,再加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌釜内搅拌、溶解2.5h;第三步,再加入水、十二烷基硫酸钠的混合溶液,以喷雾状态加入搅拌釜内搅拌、混合2.5h,雾滴直径为95-140μm,喷雾量为240ml/min;第四步,最后加入异戊醇,搅拌釜内搅拌、混合2.5h,即得到柔性改性的硝酸纤维素铸膜液;
2)将柔性改性的硝酸纤维素铸膜液涂布到PET树脂基膜上,迅速转移到含有纯水和乙醇的雾化空间内进行表面雾化处理,雾化方式未超声波雾化,雾化粒径为18-35μm,纯水与乙醇的重量比为16:1,且温度为24℃,保持时间为25min。
3)将步骤2)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为48m3/h,进风口距离膜涂层位置28cm,腔室顶部排风,排风风量为55m3/h,排风口距离膜涂层位置38cm,温度为33℃,保持时间为10min。
4)将步骤3)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为118m3/h,进风口距离膜涂层位置15cm,腔室顶部排风,排风风量为128m3/h,排风口距离膜涂层位置25cm,温度为48℃,保持时间为15min,即得到具有柔性改性的硝酸纤维素膜。
柔性改性的硝酸纤维素膜的玻璃化转变温度为123.7℃,断裂伸长率为19.8%,通过蛋白质浓度标准曲线计算得到,蛋白结合量为189.1μg/cm2(BSA)。
对照例1
1)称量3重量份的硝酸纤维素(氮量为11.7%,分子量Mn=2.6*105,含氮量分布均方差为2.4、分子量分散指数为2.6、灰分含量为0.34%)、16重量份的丙酮、20重量份的丁酮、9重量份的乙醚、9重量份的乙醇、37.8重量份异戊醇、5重量份的高纯水,0.2重量份的十二烷基硫酸钠。第一步,先将硝酸纤维素加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌釜内搅拌、润涨2h;第二步,再加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌釜内搅拌、溶解2h;第三步,再加入水、十二烷基硫酸钠的混合溶液,以喷雾状态加入搅拌釜内搅拌、混合2h,雾滴直径为80-100μm,喷雾量为150ml/min;第四步,最后加入异戊醇,搅拌釜内搅拌、混合2h,即得纤维素铸膜液;
2)将纤维素铸膜液涂布到PET树脂基膜上,迅速转移到含有纯水和乙醇的雾化空间内进行表面雾化处理,雾化方式为超声波雾化,雾化粒径为8-20μm,纯水与乙醇的重量比为12:1,且温度为22℃,保持时间为23min。
3)将步骤2)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为42m3/h,进风口距离膜涂层位置25cm,腔室顶部排风,排风风量为47m3/h,排风口距离膜涂层位置35cm,温度为32℃,保持时间为13min。
4)将步骤3)得到的雾化处理后的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,腔室底部进风,进风风量为111m3/h,进风口距离膜涂层位置13cm,腔室顶部排风,排风风量为116m3/h,排风口距离膜涂层位置23cm,温度为44℃,保持时间为13min,即得到硝酸纤维素膜。
对照例得到的硝酸纤维素膜,其玻璃化转变温度为177.3℃,断裂伸长率为13.6%,通过蛋白质浓度标准曲线计算得到,蛋白结合量为126.8μg/cm2(BSA)。
对照例2
1)称量3重量份的硝酸纤维素(氮量为11.7%,分子量Mn=2.6*105,含氮量分布均方差为2.4、分子量分散指数为2.6、灰分含量为0.34%)、16重量份的丙酮、20重量份的丁酮、9重量份的乙醚、9重量份的乙醇、37.8重量份异戊醇、5重量份的高纯水,0.2重量份的十二烷基硫酸钠。第一步,将丙酮、丁酮、乙醚、乙醇、异戊醇、高纯水和十二烷基硫酸钠依次加到搅拌釜内搅拌2h;第二步,硝酸纤维素加入到上述搅拌釜内搅拌、混合6h,即得纤维素铸膜液;
2)将纤维素铸膜液涂布到PET树脂基膜上,迅速转移到没有雾化处理的常规空间内,且空间温度为22℃,保持时间为23min。
3)将步骤2)得到的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,让溶剂自然挥发,温度为32℃,保持时间为13min。
4)将步骤3)得到的涂层,迅速转移到正常气压的腔室内,让溶剂自然挥发,温度为44℃,保持时间为13min,即得到硝酸纤维素膜。
对照例2得到的硝酸纤维素膜,其玻璃化转变温度为179.8℃,断裂伸长率为12.3%,通过蛋白质浓度标准曲线计算得到,蛋白结合量为33.7μg/cm2(BSA)。
由此可见,相比于常规硝酸纤维素膜,本发明得到的柔性改性硝酸纤维素膜,其玻璃化转变温度降低,断裂伸长率更大,说明其柔性更好,有利于试纸条的储存和灵敏度的提高。

Claims (10)

1.一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液,其特征在于:包括2-8重量份硝酸纤维素甘油醚、15-19重量份丙酮、20-24重量份丁酮、8-13重量份乙醚、8-13重量份乙醇、12-41.9重量份异丙醇、5-10重量份水、0.1-1重量份十二烷基硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的柔性改性硝酸纤维素铸膜液,其特征在于:包括3-6重量份硝酸纤维素甘油醚、16-18重量份丙酮、20-23重量份丁酮、9-12重量份乙醚、9-12重量份乙醇、20.5-37.8重量份异丙醇、5-8重量份水、0.2-0.5重量份十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的柔性改性硝酸纤维素铸膜液,其特征在于:所述硝酸纤维素甘油醚的甘油醚摩尔取代度MS=0.20-0.35,含氮量为10-13wt%,含氮量分布均方差≤2.5,分子量Mn=1*105-1*106,分子量分散指数≤2.9,灰分含量≤0.4%。
4.权利要求1至3任一所述柔性改性硝酸纤维素铸膜液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按比例取料;
2)将硝酸纤维素甘油醚加入乙醇和乙醚的混合溶剂中,搅拌、润胀2-3h;
3)继续加入丙酮和丁酮的混合溶剂,搅拌溶解2-3h;
4)以喷雾状态加入水和十二烷基硫酸钠的混合溶液,搅拌混合2-3h;
5)继续加入异丙醇,搅拌混合2-3h。
5.权利要求4所述柔性改性硝酸纤维素铸膜液的制备方法,其特征在于,步骤4)所述喷雾状态,为通过气压将混合溶液经喷嘴形成雾化,雾滴直径为50-150μm,喷雾量为100-300ml/min。
6.一种硝酸纤维素膜,其特征在于,采用权利要求1-3任一柔性改性硝酸纤维素铸膜液通过流延成型得到。
7.权利要求6所述硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取权利要求1-3任一柔性改性硝酸纤维素铸膜液,涂布在树脂基膜上,转移至第一密封空间中,第一密封空间中含有雾化的水和乙醇,进行表面雾化处理,温度为20-30℃、停留20-30min;
2)转移至第二密封腔室,第二密封腔室的底部进风、顶部排风,进风口距离树脂基膜20-40cm,排风口距离树脂基膜30-50cm,温度为30-40℃、停留时间10-20min;
3)转移至第三密封腔室,第三密封腔室的底部进风、顶部排风,进气口距离树脂基膜10-30cm,排风口距离树脂基膜20-40cm,温度为40-60℃、停留时间为10-20min,得到硝酸纤维素膜。
8.权利要求7所述硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,步骤1)所述树脂基膜为PET树脂基膜,所述雾化的水和乙醇的粒径为5-50μm,水和乙醇的质量比为10-20:1,步骤2)顶部排风量大于底部进风量,底部进风量为40-70m3/h,顶部排风量为45-75m3/h,步骤3)顶部排风量大于底部进风量,底部进风量为100-150m3/h,顶部排风量为105-155m3/h。
9.权利要求6所述硝酸纤维素膜在生物快速检测中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述生物快速检测为侧向流动免疫层析检测。
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Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5980746A (en) * 1996-11-14 1999-11-09 Pall Corporation Membrane and methods of preparing and using same
US20040028875A1 (en) * 2000-12-02 2004-02-12 Van Rijn Cornelis Johannes Maria Method of making a product with a micro or nano sized structure and product
US20050191484A1 (en) * 2004-02-23 2005-09-01 Agnitio Science & Technology Process for forming nitrocellulose films
CN1851462A (zh) * 2006-05-18 2006-10-25 浙江大学 一种网络状大孔结构纤维素吸附与转印膜的制备方法
CN102344495A (zh) * 2011-11-10 2012-02-08 北京理工大学 一种氰乙基纤维素甘油醚及其制备方法
CN103819710A (zh) * 2014-03-04 2014-05-28 苏州奥特福环境科技有限公司 一种亲水性硝化纤维素膜的制备方法
CN107293799A (zh) * 2017-07-10 2017-10-24 北京理工大学 氰乙基纤维素甘油醚膜、氰乙基纤维素甘油醚凝胶聚合物电解质及其制备方法
CN109957139A (zh) * 2019-03-14 2019-07-02 天韧膜科技(苏州)有限公司 一种用于硝化纤维素膜的后处理方法
CN111154123A (zh) * 2020-01-14 2020-05-15 上海市新亚净化器件厂 一种连续化制备大孔径硝酸纤维素膜的方法
CN112834741A (zh) * 2021-01-06 2021-05-25 东南大学 一种用于侧向流分析的有序微结构硝酸纤维素膜制备方法
CN113186643A (zh) * 2021-04-07 2021-07-30 陕西科技大学 一种纳米纤维修饰硝酸纤维素免疫层析膜的制备方法
CN114130373A (zh) * 2021-12-07 2022-03-04 合肥乐凯科技产业有限公司 一种硝酸纤维素膜及其制备方法
CN114272762A (zh) * 2021-09-15 2022-04-05 浙江泰林生命科学有限公司 一种无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5980746A (en) * 1996-11-14 1999-11-09 Pall Corporation Membrane and methods of preparing and using same
US20040028875A1 (en) * 2000-12-02 2004-02-12 Van Rijn Cornelis Johannes Maria Method of making a product with a micro or nano sized structure and product
US20050191484A1 (en) * 2004-02-23 2005-09-01 Agnitio Science & Technology Process for forming nitrocellulose films
TW200528412A (en) * 2004-02-23 2005-09-01 Agnitio Science & Technology Co A process for the preparation of a nitrocellulose thin film
CN1851462A (zh) * 2006-05-18 2006-10-25 浙江大学 一种网络状大孔结构纤维素吸附与转印膜的制备方法
CN102344495A (zh) * 2011-11-10 2012-02-08 北京理工大学 一种氰乙基纤维素甘油醚及其制备方法
CN103819710A (zh) * 2014-03-04 2014-05-28 苏州奥特福环境科技有限公司 一种亲水性硝化纤维素膜的制备方法
CN107293799A (zh) * 2017-07-10 2017-10-24 北京理工大学 氰乙基纤维素甘油醚膜、氰乙基纤维素甘油醚凝胶聚合物电解质及其制备方法
CN109957139A (zh) * 2019-03-14 2019-07-02 天韧膜科技(苏州)有限公司 一种用于硝化纤维素膜的后处理方法
CN111154123A (zh) * 2020-01-14 2020-05-15 上海市新亚净化器件厂 一种连续化制备大孔径硝酸纤维素膜的方法
CN112834741A (zh) * 2021-01-06 2021-05-25 东南大学 一种用于侧向流分析的有序微结构硝酸纤维素膜制备方法
CN113186643A (zh) * 2021-04-07 2021-07-30 陕西科技大学 一种纳米纤维修饰硝酸纤维素免疫层析膜的制备方法
CN114272762A (zh) * 2021-09-15 2022-04-05 浙江泰林生命科学有限公司 一种无尘硝酸纤维素滤膜的制备方法
CN114130373A (zh) * 2021-12-07 2022-03-04 合肥乐凯科技产业有限公司 一种硝酸纤维素膜及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YUNHUA ZHANG等: "Rheological characteristics of nitrate glycerol ether cellulose gel based on phase separation in ternary system", CELLULOSE, vol. 21, pages 4135 *

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