CN116731542A - 一种涂层组合物、涂层及其制备方法与包含涂层的制品 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂层的技术领域，具体公开了一种涂层组合物、涂层及其制备方法与包含涂层的制品。本申请公开的一种涂层组合物，具体包括以下重量份的组分：石英粉50‑60份、三氧化二铬6‑10份、电气石粉14‑18份、硼砂3‑7份和四硼酸钠4‑8份；所述硼砂的纯度≥99%，粒度为80±10目；所述四硼酸钠的纯度≥99%，粒度为200±10目。本申请还公开了利用该涂层组合物制备涂层的方法与包含涂层的制品。利用本申请提供的涂层组合物作为耐高温材料制品的涂层，可以有效提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。
Description
技术领域
本申请涉及涂层的技术领域，具体涉及一种涂层组合物、涂层及其制备方法与包含涂层的制品。
背景技术
现有石英坩埚的制备，一般是借助金属模具来完成，在模具旋转状态下，将石英砂加入成型，之后将模具移到电弧熔制炉内，通过高温电弧使石英砂熔化，冷却脱模得石英坩埚粗品，之后经系列加工处理步骤得石英坩埚成品。
然而，模具在熔制炉内不断经受高温电弧加热，高温易氧化，极易出现开裂、变形等问题，寿命较短。
发明内容
为了提高金属模具的耐高温性和抗氧化性，本申请提供一种涂层组合物、涂层及其制备方法与包含涂层的制品。
第一方面，本申请提供一种涂层组合物，具体包括以下重量份的组分：
石英粉50-60份、三氧化二铬6-10份、电气石粉14-18份、硼砂3-7份和四硼酸钠4-8份；所述硼砂的纯度≥99％，粒度为80±10目；
所述四硼酸钠的纯度≥99％，粒度为200±10目。
本申请利用石英粉、三氧化二铬、电气石粉、硼砂和四硼酸钠作为涂层组合物，可在金属模具材料表面形成保护层，提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能，从而使得材料制品耐高温性能更好，不易出现开裂、变形等问题，延长材料制品的使用寿命。
一方面，本申请提供的涂层组合物作为涂层，当涂层成分与空气接触时，可以有效地阻挡氧元素向耐高温基体材料扩散，降低基体材料的氧化速率，使得制备得到的材料制品具有良好的抗氧化能力；另一方面，涂层组合物作为涂层与耐高温的基体材料制品之间的具有较高的结合强度、涂层厚度可控，进而使得制备得到的材料制品具有良好的抗热震性能。同时，本申请提供的涂层组合物作为涂层，可以有效防止石英坩埚外模型腔的温度过高，以减少或避免坩埚外模在冷热交替环境下出现热疲劳的问题，进而减少或避免外模开裂或变形。基于此，利用本申请提供的涂层组合物配方可以延长材料制品的使用寿命。
优选地，所述石英粉选自70-120目石英粉、260-330目石英粉、560-680目石英粉中的一种或多种。
进一步地，所述石英粉包括重量比为(60-80)：(10-20)的260-330目石英粉和560-680目石英粉。
在一个具体的实施方案中，所述260-330目石英粉和560-680目石英粉的重量比可以为60：10、60：15、60：20、70：10、70：15、70：20、80：10、80：15、80：20。
在一些具体的实施方案中，所述260-330目石英粉和560-680目石英粉的重量比还可以为(60-70)：10、(60-70)：15、(60-70)：20、(70-80)：10、(70-80)：15、(70-80)：20、80：(10-20)、80：(15-20)、80：(10-20)。
经过试验分析可知，本申请利用上述重量比的260-330目石英粉和560-680目石英粉作为石英粉添加于涂层组合物中，用于涂覆试样基体材料表面，以作为涂层，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。
优选地，所述三氧化二铬的粒度为50-150nm。
在一个具体的实施方案中，所述三氧化二铬的粒度可以为50nm、100nm、150nm。
在一些具体的实施方案中，所述三氧化二铬的粒度为50-100nm、100-150nm。
优选地，所述电气石粉的粒度为1000-1500目。
在一个具体的实施方案中，所述电气石粉的粒度为可以为1000目、1250目、1500目。
在一些具体的实施方案中，所述电气石粉的粒度为可以为1000-1250目、1250-1500目。
经过试验分析可知，本申请利用上述粒度的三氧化二铬和电气石粉添加于涂层组合物中，用于涂覆试样基体材料表面，以作为涂层，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。
第二方面，本申请提供了一种涂层，利用上述涂层组合物制备得到。
第三方面，本申请提供了上述涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
将所述涂层组合物与乙醇水溶液混合均匀调成涂料，将基体材料加热至50-100℃后进行机械喷涂，喷涂结束后保温至涂层干结；
将涂好涂层的基体材料进行升温成型，即在所述基体材料表面形成涂层。
优选地，所述升温成型的具体步骤为：将涂好涂层的基体材料，以60-100℃/h的升温速率升温至200℃后，保温1-2h，然后以160-200℃/h的升温速率升温至1000-1300℃，保温3-5h，即可在所述基体材料表面形成涂层。
通过试验结果可知，本申请利用上述升温成型步骤放入涂覆方法，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。
第四方面，本申请提供了一种制品，包含基体和上述涂层。
优选地，所述基体为陶瓷、玻璃、石英、金属中的任意一种。
优选地，所述制品为石英坩埚金属模具。
进一步地，所述涂层的厚度为1-2mm。
综上所述，本申请的技术方案具有以下效果：
本申请利用石英粉、三氧化二铬、电气石粉、硼砂和四硼酸钠作为涂层组合物，可在金属模具材料表面形成保护层，提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能，从而使得材料制品耐高温性能更好，不易出现开裂、变形等问题，延长耐高温基体材料制品的使用寿命。
本申请通过筛选石英粉、三氧化二铬和电气石粉的粒度，控制合适的用量，并选择优选的涂覆方法，进一步提高了材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。
具体实施方式
第一方面，本申请提供一种涂层组合物，具体包括以下重量份的组分：石英粉50-60份、三氧化二铬6-10份、电气石粉14-18份、硼砂3-7份和四硼酸钠4-8份；
所述硼砂的纯度≥99％，粒度为80±10目；
所述四硼酸钠的纯度≥99％，粒度为200±10目。
具体地，石英粉选自70-120目石英粉、260-330目石英粉、560-680目石英粉中的一种或多种；进一步地，石英粉包括重量比为(60-80)：(10-20)的260-330目石英粉和560-680目石英粉；三氧化二铬的粒度为50-150nm；电气石粉的粒度为1000-1500目。
第二方面，本申请提供了一种涂层，利用上述涂层组合物制备得到。
第三方面，本申请提供了上述涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
将所述涂层组合物与乙醇水溶液混合均匀调成涂料，将基体材料加热至50-100℃后进行机械喷涂，喷涂结束后保温至涂层干结；
将涂好涂层的基体材料进行升温成型，即在所述基体材料表面形成涂层。
其中，升温成型的具体步骤为：将涂好涂层的基体材料，以60-100℃/h的升温速率升温至200℃后，保温1-2h，然后以160-200℃/h的升温速率升温至1000-1300℃，保温3-5h，即可在所述基体材料表面形成涂层。
第四方面，本申请提供了一种制品，包含基体和上述涂层。
其中，基体为陶瓷、玻璃、石英、金属中的任意一种。
当制品为石英坩埚金属模具时，涂层的厚度为1-2mm。
以下结合制备例、实施例、对比例以及性能检测试验对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
本申请所用石英粉购自灵寿县彭凯矿产品贸易有限公司；三氧化二铬购自上海卜微应用材料技术有限公司；电气石粉购自石家庄托玛琳矿产品有限公司；硼砂和四硼酸钠购自济南泽洋化工有限公司，其余原料均可通过商购获得。
制备例
制备例1-12
制备例1-12分别提供了一种涂层组合物。
上述制备例的不同之处在于：石英粉的组成和用量不同，具体如表1所示。
上述制备例中涂层组合物的制备方法具体为：
按照表1进行备料石英粉(购自灵寿县彭凯矿产品贸易有限公司)，然后与8g粒度为100nm的三氧化二铬(购自上海卜微应用材料技术有限公司)、16g粒度为1250目的电气石粉(购自石家庄托玛琳矿产品有限公司)、5g硼砂(纯度99.9％，粒度为80目，购自济南泽洋化工有限公司)、6g四硼酸钠(纯度99.9％，粒度为200目，购自济南泽洋化工有限公司)充分混合，得到涂层组合物。
表1制备例1-12中石英粉的组成和用量
制备例13
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：三氧化二铬的粒度为20nm。
制备例14
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：三氧化二铬的粒度为500nm。
制备例15
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：电气石粉的粒度为800目。
制备例16
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：电气石粉的粒度为2000目。
制备例17
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：以8g三氧化二铝代替8g三氧化二铬加入涂层组合物中。
制备例18
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：以6g硼砂(纯度99.9％，粒度为80目)代替6g四硼酸钠(纯度99.9％，粒度为200目)加入涂层组合物中。
制备例19
本制备例提供了一种涂层组合物。
本制备例与制备例2的不同之处在于：以5g四硼酸钠(纯度99.9％，粒度为200目)代替5g硼砂(纯度99.9％，粒度为80目)加入涂层组合物中。
实施例
实施例1-16
实施例1-16分别提供了一种石英坩埚金属模具。
上述实施例的不同之处在于：涂层组合物的来源不同，具体如表2所示。
上述实施例的涂覆方法具体包括以下步骤：
对待处理的石英坩埚金属模具的表面进行净化处理，先将模具表面除去油污或锈蚀等杂质，再用高压水枪冲刷吹扫，清洁干净并晾干；
称取制备例提供的涂层组合物50g添加于100ml 75wt％的乙醇水溶液中，混合均匀调成涂料，将模具置于75℃条件下，进行机械喷涂涂料，厚度为1mm，喷涂结束后保温75℃至涂层干结；
将涂好涂层的模具进行升温成型，以80℃/h的升温速率升温至200℃后，保温1h，然后以180℃/h的升温速率升温至1200℃，保温4h，即可在石英坩埚金属模具表面形成涂层。
表2实施例1-16中涂层组合物的来源
实施例17
实施例17提供了一种石英坩埚金属模具。
本实施例与实施例2的不同之处在于：本实施例的涂覆方法与实施例2不同，具体包括以下步骤：
对待处理的石英坩埚金属模具的表面进行净化处理，先将模具表面除去油污或锈蚀等杂质，再用高压水枪冲刷吹扫，清洁干净并晾干；
称取制备例提供的涂层组合物50g添加于100ml 75wt％的乙醇水溶液中，混合均匀调成涂料，将模具置于75℃条件下，进行机械喷涂涂料，厚度为1mm，喷涂结束后保温75℃至涂层干结；
将涂好涂层的模具进行升温成型，以120℃/h的升温速率升温至200℃后，保温1h，然后以180℃/h的升温速率升温至1200℃，保温4h，即可在石英坩埚金属模具表面形成涂层。
实施例18
实施例18提供了一种石英坩埚金属模具。
本实施例与实施例2的不同之处在于：本实施例的涂覆方法与实施例2不同，具体包括以下步骤：
对待处理的石英坩埚金属模具的表面进行净化处理，先将模具表面除去油污或锈蚀等杂质，再用高压水枪冲刷吹扫，清洁干净并晾干；
称取制备例提供的涂层组合物50g添加于100ml 75wt％的乙醇水溶液中，混合均匀调成涂料，将模具置于75℃条件下，进行机械喷涂涂料，厚度为1mm，喷涂结束后保温75℃至涂层干结；
将涂好涂层的模具进行升温成型，以80℃/h的升温速率升温至200℃后，保温1h，然后以220℃/h的升温速率升温至1200℃，保温4h，即可在石英坩埚金属模具表面形成涂层。
对比例
对比例1
本对比例提供了一种石英坩埚金属模具。
本对比例与实施例2的不同之处在于：涂层组合物的来源为制备例17，本对比例与实施例2中的涂覆方法的具体步骤相同。
对比例2
本对比例提供了一种石英坩埚金属模具。
本对比例与实施例2的不同之处在于：涂层组合物的来源为制备例18，本对比例与实施例2中的涂覆方法的具体步骤相同。
对比例3
本对比例提供了一种石英坩埚金属模具。
本对比例与实施例2的不同之处在于：涂层组合物的来源为制备例19，本对比例与实施例2中的涂覆方法的具体步骤相同。
性能检测数据
将实施例1-18及对比例1-3的涂覆涂层的石英坩埚金属模具作为检测对象，检测其耐高温性，同时以未处理的石英坩埚金属模具作为空白对照例。
高温抗氧化性能测试：采用静态空气等温氧化测试抗氧化性能，分别将实施例1-18及对比例1-3的涂覆涂层的石英坩埚金属模具试样放入SGL-1600高温管式炉中，以10℃/min速率升温至1300℃后分别保温20h、60h，之后以10℃/min降温至室温，称取试样质量，分别计算20h质量损耗量和60h质量损耗量。
抗热震性能测试：分别将实施例1-18及对比例1-3的涂覆涂层的石英坩埚金属模具试样放入SX-2-4-10箱式电阻炉，之后快速升温至1300℃，温度稳定后保温10min，快速取出试样，空冷至室温，重复这一过程，直至试样出现明显缺陷并伴随有待达到室温称取试样质量，记录有效抗热震次数。
结合强度测试：利用拉伸法检测坩埚中涂层与基体之间的结合强度，测试标准为ASTM C633。
检测结果：如表3所示。
表3实施例1-18及对比例1-3中涂覆涂层的石英坩埚金属模具的耐高温性检测结果
结合表3，通过对比实施例1-18与对比例1-3和空白对照例的检测结果，可知，本申请利用石英粉、三氧化二铬、电气石粉、硼砂和四硼酸钠作为涂层组合物，涂覆于石英坩埚金属模具形成结合强度大于115Mpa的涂层，进而获得20h质量损耗量为0.2-0.43％、60h质量损耗量为0.26-1.21％，有效抗热震次数为508-598次的石英坩埚金属模具。上述检测结果表明，利用本申请提供的配方和涂覆方法，可在金属模具材料表面形成保护层，提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能，从而使得材料制品耐高温性能更好，不易出现开裂、变形等问题，延长材料制品使用寿命。
通过对比实施例2与对比例1-3的检测结果，可知，当选择以三氧化二铝代替三氧化二铬加入涂层组合物中、以硼砂代替四硼酸钠加入涂层组合物中、以四硼酸钠代替硼砂加入涂层组合物中时，石英坩埚金属模具试样的质量损耗量较高，有效抗热震次数较少；而本申请选择同时在涂层组合物中加入三氧化二铝、硼砂和四硼酸钠，能够有效减小石英坩埚金属模具试样的质量损耗量，提高有效抗热震次数，进而提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。
通过对比实施例1-12的检测结果，可知，相比于单独选择70-120目石英粉、260-330目石英粉、560-680目石英粉中的任意一种作为石英粉，或者选择70-120目石英粉和260-330目石英粉作为石英粉，再或者选择70-120目石英粉和560-680目石英粉作为石英粉，本申请选择260-330目石英粉和560-680目石英粉作为石英粉，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。进一步地，本申请将260-330目石英粉和560-680目石英粉的重量比控制为(60-80)∶(10-20)。
通过对比实施例2、13-14的检测结果，可知，当控制三氧化二铬的粒度为50-150nm时，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。因此，本申请将三氧化二铬的粒度控制为上述范围内。
通过对比实施例2、15-16的检测结果，可知，当控制电气石粉的粒度为1000-1500目时，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。因此，本申请将电气石粉的粒度控制为上述范围内。
通过对比实施例2、17-18的检测结果，可知，在涂层组合物作为涂层进行涂覆时，当升温成型的具体步骤为：将涂好涂层的耐高温材料制品，以60-100℃/h的升温速率升温至200℃后，保温1-2h，然后以160-200℃/h的升温速率升温至1000-1300℃，保温3-5h，即可在耐高温材料表面形成一层致密的涂层，可以进一步提高材料制品的高温抗氧化性能和抗热震性能。因此，本申请利用上述升温成型步骤涂覆涂层。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种涂层组合物，其特征在于，具体包括以下重量份的组分：
石英粉50-60份、三氧化二铬6-10份、电气石粉14-18份、硼砂3-7份和四硼酸钠4-8份；
所述硼砂的纯度≥99%，粒度为80±10目；
所述四硼酸钠的纯度≥99%，粒度为200±10目。
2.根据权利要求1所述的涂层组合物，其特征在于，所述石英粉选自70-120目石英粉、260-330目石英粉、560-680目石英粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的涂层组合物，其特征在于，所述三氧化二铬的粒度为50-150nm。
4.根据权利要求1所述的涂层组合物，其特征在于，所述电气石粉的粒度为1000-1500目。
5.一种涂层，其特征在于，利用权利要求1-4中任一项所述的涂层组合物制备得到。
6.如权利要求5所述的涂层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将所述涂层组合物与乙醇水溶液混合均匀调成涂料，将基体材料加热至50-100℃后进行机械喷涂，喷涂结束后保温至涂层干结；
将涂好涂层的基体材料进行升温成型，即在所述基体材料表面形成涂层。
7.一种制品，其特征在于，包含基体和权利要求5所述的涂层。
8.根据权利要求7所述的制品，其特征在于，所述基体为陶瓷、玻璃、石英、金属中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的制品，其特征在于，所述制品为石英坩埚金属模具。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制品，其特征在于，所述涂层的厚度为1-2mm。
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