CN116102259A - 微晶玻璃、其制备方法及微晶玻璃制品 - Google Patents

微晶玻璃、其制备方法及微晶玻璃制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微晶玻璃、微晶玻璃的制备方法以及微晶玻璃制品。所述微晶玻璃由基础玻璃通过两步晶化法制得，所述基础玻璃按重量计包括：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。本发明的微晶玻璃具有均匀的组分分布，因此具备优异的机械性能和抗热震性。

Description

微晶玻璃、其制备方法及微晶玻璃制品
技术领域
本发明构思涉及微晶玻璃领域，更具体地讲，涉及一种微晶玻璃、微晶玻璃的制备方法以及微晶玻璃制品。
背景技术
微晶玻璃是将具有特定组分的玻璃在一定温度下进行晶化热处理，以在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，从而形成的包括致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。
普通玻璃内部的原子无规则地排列，这也是普通玻璃易碎的原因之一。而微晶玻璃具有玻璃和陶瓷的双重特性，其比陶瓷的亮度高，比玻璃韧性强。具体地，微晶玻璃像陶瓷一样由晶体组成，也就是说，微晶玻璃内部的原子有规律地排列。所以，微晶玻璃具有比普通玻璃更强的韧性。由于微晶玻璃所具有的优异的机械性能，其越来越多地应用于各种领域。
由于微晶玻璃具有比普通玻璃更复杂的组分，因此，如何使各组分在微晶玻璃内均匀地分布对于提升微晶玻璃的性能至关重要。
在该背景技术部分中公开的以上信息仅用于增强对本发明构思的背景的理解，因此，以上信息可能包含不构成对于本领域技术人员来说在该国家已经知晓的现有技术的信息。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题中的一个或多个，本发明提供了一种微晶玻璃、微晶玻璃的制备方法以及微晶玻璃制品。
本发明构思的示例性实施例提供了一种微晶玻璃，所述微晶玻璃由基础玻璃通过两步晶化法制得，基础玻璃按重量计包括：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。
根据本发明构思的示例性实施例，所述微晶玻璃包括由Al2O3与B2O3反应生成的Al4B2O9。
根据本发明构思的示例性实施例，所述微晶玻璃包括作为骨架结构的B2O3。
根据本发明构思的示例性实施例，基础玻璃中的SiO2与B2O3的质量比为1:2.4至1:3.75。
本发明构思的示例性实施例提供了一种微晶玻璃的制备方法，所述方法包括如下步骤：制备基础玻璃；采用两步晶化法将所述基础玻璃制备成所述微晶玻璃，其中，所述基础玻璃按重量计包括：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。
根据本发明构思的示例性实施例，所述微晶玻璃包括由Al2O3与B2O3反应生成的Al4B2O9。
根据本发明构思的示例性实施例，所述微晶玻璃包括作为骨架结构的B2O3。
根据本发明构思的示例性实施例，在两步晶化法中，第一步晶化包括：将基础玻璃在600℃～700℃下保温2小时～3小时；第二步晶化包括：将第一步晶化得到的产物在750℃～830℃下保温1小时～2小时。
根据本发明构思的示例性实施例，基础玻璃中的SiO2与B2O3的质量比为1:2.4至1:3.75。
本发明构思的示例性实施例提供了一种微晶玻璃制品，所述微晶玻璃制品包括上述微晶玻璃。
根据本发明构思的示例性实施例，所述微晶玻璃制品为微晶玻璃水杯。
具体实施方式
下面将详细描述根据发明构思的示例性实施例，以解释本发明。然而，本发明可以以多种不同的形式来实施，不应该被理解为局限于在此提出的示例性实施例。提供这些实施例使本发明的公开将是彻底的和完整的，并将本发明的范围充分地传达给本领域的技术人员。
下面将详细描述根据本发明构思的微晶玻璃。
微晶玻璃一般由具有特定组分的基础玻璃经过高温晶化法制得，而制备基础玻璃的工艺则包括将各个组分混合后熔融的步骤，在该步骤中，如果熔融玻璃的粘度过大，则会影响各个组分的均匀分布，导致最终形成的微晶玻璃中的各组分分布不均匀，影响微晶玻璃的性能(尤其是机械性能)。
本发明构思的微晶玻璃是由基础玻璃通过两步晶化法制得的。也就是说，在本发明构思中，首先制备基础玻璃，然后通过两步晶化法将基础玻璃制备成微晶玻璃。
在本发明构思的示例性实施例中，按重量份计，基础玻璃可以包括以下组分：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。在上述各组分中，SiO2、B2O3和Al2O3可以作为基础玻璃的主体材料，Li2O和K2O可以作为助融剂，TiO2和ZrO2可以作为晶核剂。
在两步晶化法的制备工艺过程中，Al2O3和B2O3会发生反应生成Al4B2O9。因此，除了基础玻璃中的上述各个组分之外，本发明构思的微晶玻璃还可以包括由Al2O3与B2O3反应生成的Al4B2O9。可以理解的是，在两步晶化法的制备工艺过程中，Al2O3和B2O3可以不全部参与反应，在本发明构思的微晶玻璃中可以包括未反应的Al2O3和B2O3。
由于采用了两步晶化法的制备工艺，因此在本发明构思的微晶玻璃中可以存在较多细小的微晶相。微晶相的硬度高、原子排列整齐、比同类组分的玻璃相强度高。而且微晶相分布在微晶玻璃中，可以防止裂纹的扩展，从而使得材料的断裂韧性提高。因本发明构思的微晶玻璃具备优异的机械性能。
在两步晶化法的制备工艺中，Al2O3与B2O3反应生成的Al4B2O9以晶须形式存在，其性能稳定、机械性能优异，能够提升微晶玻璃的防摔性能。
此外，在基础玻璃的各组分中，B2O3的含量相对较高，因此在两步晶化法后形成的微晶玻璃中还会存在相对大量的B2O3，这些B2O3可以在本发明构思的微晶玻璃中构成网状的骨架结构。由于B2O3形成的网状骨架结构，本发明构思的微晶玻璃可以具备优异的抗热震性，能够承受温度的急剧变化。例如，当本发明构思的微晶玻璃在经受急冷急热或者在微波炉中使用的情况下不容易破裂。
另一方面，B2O3可以有效降低熔融状态下的玻璃材料的粘度。在本发明构思的示例性实施例中，由于B2O3在基础玻璃中的含量相对较高，因此在通过玻璃加工工艺将基础玻璃的各组分制备成基础玻璃成品时，尤其是将各组分升温熔融形成熔融状态的玻璃液时，相对高含量的B2O3能够有效降低熔融状态下的玻璃的粘度，提高熔融玻璃中各组分的流动性，使得各组分的分布更加均匀。因此，在本发明构思的基础玻璃中，各组分可以以相对均匀的状态分布。
此外，由于两步晶化法都需要在较高的温度下进行，因此B2O3在两步晶化法的加工工艺中也可以提升各组分的分子运动能力，从而进一步促进各组分在本发明构思的微晶玻璃中以更加均匀的状态分布。
在本发明构思的示例性实施例中，在基础玻璃中，B2O3的质量分数可以大于55％。
在本发明构思的示例性实施例中，由于通过两步晶化法在基础玻璃中生成微晶相，因此如何促进微晶相的生成也是本发明构思要解决的技术问题之一。发明人通过研究发现，当基础玻璃中的SiO2与B2O3的质量比在1:2.4至1:3.75的范围内时，可以最大程度地降低晶化过程中的析晶活化能，从而有利于晶体的析出，提高微晶相在微晶玻璃中的比例。因此，在作为制备本发明构思的微晶玻璃的基础玻璃中，SiO2与B2O3的质量比在1:2.4至1:3.75的范围内，优选地，在1:2.7至1:3.4的范围内，更优选地，在1:2.9至1:3.1的范围内，更优选地，SiO2与B2O3的质量比为1:3。当SiO2与B2O3的质量比在上述范围内时，可以提高微晶相在微晶玻璃中的比例，从而使微晶玻璃具备更优异的机械性能。
本发明构思的微晶玻璃具有由B2O3形成的网状骨架结构，而且其中的各组分分布均匀，因此具备优异的抗热震性和优异的机械性能。
在下文中，将描述根据本发明构思的微晶玻璃的制备方法。
本发明构思的微晶玻璃的制备方法包括以下步骤：制备基础玻璃；采用两步晶化法将所述基础玻璃制备成所述微晶玻璃，其中，所述基础玻璃按重量计包括：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。
例如，首先将按重量计的15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2混合均匀得到混合物，然后采用常规玻璃成型工艺将上述混合物成型为基础玻璃。常规玻璃成型工艺可以包括将混合物加热熔融的步骤，在该步骤中，由于混合物中的B2O3含量较高，因此可以有效降低熔融状态的玻璃的粘度，使得各组分在形成的基础玻璃中分布得较为均匀。
在本发明构思的示例性实施例中，在基础玻璃中，B2O3的质量分数可以大于55％。
然后，可以通过两步晶化法对基础玻璃进行处理，在基础玻璃内部生成微晶相，得到微晶玻璃。
例如，两步晶化法可以包括第一步晶化和第二步晶化。
在第一步晶化中，可以以1℃/min～20℃/min的速率将基体玻璃加热至600℃～700℃并保温2小时～3小时。在该过程中，基础玻璃内部会发生化学反应2Al2O3+B2O3→Al4B2O9，生成的Al4B2O9开始缓慢结晶形核。
在第二步晶化中，可以以1℃/min～20℃/min的速率将经第一步晶化后的基体玻璃加热至750℃～830℃并保温1小时～2小时。在该过程中，玻璃内部的核心迅速长大，生成Al4B2O9晶须，完成玻璃内部的整体晶化过程。
如果采用一步晶化法，则会在玻璃内部的界面处快速析出晶体，从而产生应力缺陷，使玻璃变得更脆，甚至会出现开裂的问题。而本发明构思的微晶玻璃的制备方法采用了两步晶化法，在第一步晶化中，使以Al4B2O9为主的晶相在比晶化温度低50℃～100℃的状态下先形核，然后在第二步晶化中，使以Al4B2O9为主的晶相进一步完全晶化，形成Al4B2O9晶须。通过分步先形核再生长的两步晶化法工艺，可以使玻璃中的应力缺陷减少，同时，由于形成晶须的过程较缓慢，两步晶化法也可以有助于形成晶须，从而改善了微晶玻璃的机械性能。
此外，在两步晶化法过程中，由于玻璃中的B2O3含量较高，因此，可以有助于提升各组分的分子运动能力，从而进一步促进各组分在微晶玻璃中以更加均匀的状态分布。
另一方面，在两步晶化法后形成的微晶玻璃中，还存在较高含量的B2O3，这些B2O3可以在微晶玻璃中构成网状的骨架结构。由于B2O3形成的网状骨架结构，本发明构思的微晶玻璃可以具备优异的抗热震性，能够承受温度的急剧变化。例如，当本发明构思的微晶玻璃在经受急冷急热或者在微波炉中使用的情况下不容易破裂。
通过本发明构思的微晶玻璃的制备方法，可以减少微晶玻璃中的应力缺陷，形成致密均匀的Al4B2O9晶须。此外，制备的微晶玻璃中的各组分分布均匀，而且微晶玻璃具有由B2O3形成的网状骨架结构。因此，通过本发明构思的微晶玻璃的制备方法制备的微晶玻璃具备优异的抗热震性和机械性能。
此外，本发明构思还提供了一种微晶玻璃制品，所述微晶玻璃制品可以为水杯，但不限于此。该微晶玻璃制品包括上述微晶玻璃或者包括通过上述方法制备得到的微晶玻璃。
下面将结合具体实施例来描述根据本发明构思的微晶玻璃的制备方法。
实施例1
准备玻璃材料混合物，所述玻璃材料混合物按重量计包括：20份SiO2、60份B2O3、7.5份Al2O3、0.15份Li2O、0.05份K2O、3.5份TiO2、1.5份ZrO2。
将上述玻璃材料混合物通过常规玻璃成型工艺制备成由基础玻璃成型的水杯。例如，该常规玻璃成型工艺包括：将上述玻璃材料的粉体按比例称量后混合均匀；在1700℃的玻璃熔窑中高温熔化为玻璃液；将玻璃液注入模具，使用模具冲压成型制备成玻璃水杯。
第一步晶化，将玻璃水杯以10℃/min的速率加热至650℃并保温2.5小时。
第二步晶化，将经过上述第一步晶化的玻璃水杯以10℃/min的速率加热至790℃并保温1.5小时。
经过上述步骤，获得实施例1的微晶玻璃水杯。
实施例2
与实施例1的区别在于SiO2的重量份数为15份，B2O3的重量份数为55份。
实施例3
与实施例1的区别在于SiO2的重量份数为25份。
实施例4
与实施例1的区别在于B2O3的重量份数为50份。
实施例5
与实施例1的区别在于B2O3的重量份数为75份。
实施例6
与实施例1的区别在于Al2O3的重量份数为5份。
实施例7
与实施例1的区别在于Al2O3的重量份数为10份。
实施例8
与实施例1的区别在于Li2O的重量份数为0.1份。
实施例9
与实施例1的区别在于Li2O的重量份数为0.2份。
实施例10
与实施例1的区别在于不含有K2O。
实施例11
与实施例1的区别在于K2O的重量份数为0.1份。
实施例12
与实施例1的区别在于TiO2的重量份数为3份。
实施例13
与实施例1的区别在于TiO2的重量份数为4份。
实施例14
与实施例1的区别在于ZrO2的重量份数为1份。
实施例15
与实施例1的区别在于ZrO2的重量份数为2份。
实施例16
与实施例1的区别在于，在第一步晶化中，将基础玻璃加热至600℃。
实施例17
与实施例1的区别在于，在第一步晶化中，将基础玻璃加热至700℃。
实施例18
与实施例1的区别在于，在第二步晶化中，将基础玻璃加热至750℃。
实施例19
与实施例1的区别在于，在第二步晶化中，将基础玻璃加热至830℃。
实施例20
与实施例1的区别在于，在第一步晶化中，将基础玻璃加热至650℃后保温2小时。
实施例21
与实施例1的区别在于，在第一步晶化中，将基础玻璃加热至650℃后保温3小时。
实施例22
与实施例1的区别在于，在第二步晶化中，将基础玻璃加热至790℃后保温1小时。
实施例23
与实施例1的区别在于，在第二步晶化中，将基础玻璃加热至790℃后保温2小时。
对比例1
与实施例1的区别在于，SiO2的重量份数为7份，B2O3的重量份数为21份。
对比例2
与实施例1的区别在于，SiO2的重量份数为40份，B2O3的重量份数为80份。
对比例3
与实施例1的区别在于，SiO2的重量份数为8份，B2O3的重量份数为32份。
对上述实施例1至实施例23以及对比例1至对比例3所制备的微晶玻璃水杯进行抗热震性测试、冲击高度和冲击强度测试。具体测试标准如下：
抗热震性测试
将上述实施例1至实施例23制备的微晶玻璃水杯放入440℃～460℃高温炉中保温5min，然后取出放入15℃～25℃的水中冷却。重复上述步骤直至微晶玻璃水杯出现裂纹等异常，记录重复次数。
冲击高度和冲击强度测试
参照GB/T 39814-2021《超薄玻璃抗冲击强度试验方法-落球冲击法》进行测试，采用32±0.5g直径为19.811mm的钢球测试其冲击高度和冲击强度。
表1
Figure BDA0003948383820000081
Figure BDA0003948383820000091
通过表1中的数据可以看出：根据本发明构思的实施例制备的微晶玻璃水杯均具备良好的抗热震性以及冲击高度和冲击强度。
由实施例1至实施例5可以看出，当SiO2与B2O3的比例在1:2.4至1:3.75的范围内时，微晶玻璃水杯均具备良好的机械性能。相比之下，对比例2和对比例3的微晶玻璃水杯的机械性能明显降低。这是因为，当SiO2与B2O3的比例不在上述范围内时，晶化过程中的析晶活化能不能降低或降低得不明显，因此微晶玻璃水杯中的微晶相比例不高，使得对比例2和对比例3的微晶玻璃水杯的机械性能相较于实施例有所降低。
此外，由实施例6至实施例15可以看出，在保持SiO2与B2O3的比例为1:3，且B2O3的含量基本高于60％的情况下，其它组分的含量多少对微晶水杯的抗热震性及机械性能影响不大。
由实施例16至实施例23可以看出，在保持SiO2与B2O3的比例为1:3，且B2O3的含量基本高于60％的情况下，采用两步晶化法，并且保证上述晶化工艺的温度及时间，均可以使微晶玻璃水杯具备良好的抗热震性和机械性能。
对比例1的玻璃材料混合物中的B2O3的含量较低，因此在基础玻璃成型以及晶化过程中，各组分的流动性未能得到有效地提升，组分分布相对实施例均匀性较差，而且作为骨架结构的B2O3含量较低，因此其抗热震性较差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (11)

1.一种微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃由基础玻璃通过两步晶化法制得，所述基础玻璃按重量计包括：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃包括由Al2O3与B2O3反应生成的Al4B2O9。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃包括作为骨架结构的B2O3。
4.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述基础玻璃中的SiO2与B2O3的质量比为1:2.4至1:3.75。
5.一种微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
制备基础玻璃；
采用两步晶化法将所述基础玻璃制备成所述微晶玻璃，
其中，所述基础玻璃按重量计包括：15～25份SiO2、50～75份B2O3、5～10份Al2O3、0.1～0.2份Li2O、0～0.1份K2O、3～4份TiO2、1～2份ZrO2。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述微晶玻璃包括由Al2O3与B2O3反应生成的Al4B2O9。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述微晶玻璃包括作为骨架结构的B2O3。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述两步晶化法中，
第一步晶化包括：将所述基础玻璃在600℃～700℃下保温2小时～3小时；
第二步晶化包括：将第一步晶化得到的产物在750℃～830℃下保温1小时～2小时。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述基础玻璃中的SiO2与B2O3的质量比为1:2.4至1:3.75。
10.一种微晶玻璃制品，其特征在于，所述微晶玻璃制品包括权利要求1至4中的任一项的微晶玻璃。
11.如权利要求10所述的微晶玻璃制品，其特征在于，所述微晶玻璃制品为微晶玻璃水杯。
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