CN116715518A - 一种氧化锆3d打印材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3D打印技术领域，且公开了一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅；在脱硅锆中加入8％‑13％摩尔分数的Y2O3,14％‑26％摩尔分数的CaO，18％‑24％摩尔分数的MgO，和≥15％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体；粉碎；煅烧；喷雾干燥；晶化烧结；将所述氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，本方案，通过本发明方法制备得到的氧化锆晶体稳定性高，出现裂缝的情况小，使用该氧化锆晶体制得的3D打印用氧化锆浆料纯度高、粒度均匀。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印的领域，尤其是涉及一种氧化锆3D打印材料制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷是以稳定的立方型氧化锆为主晶相的陶瓷，具有优异的力学和热学等性能，是一类很有发展前途的新型结构陶瓷材料，已在众多的领域中得到广泛的应用。氧化锆增韧陶瓷由于其优良的性能，已经得到了相当广泛的应用，其应用领域不断扩大。
现有的氧化锆陶瓷成型是把氧化锆陶瓷粉料与大量的有机粘结剂、增塑剂、分散剂等充分混合，得到可以流动的粘稠浆料，把浆料加入流延机的料斗，用刮刀控制厚度，经加料嘴向传送带流出，烘干后得到膜坯。此工艺适合制备薄膜材料，为了获得较好的柔韧性而加入大量的有机物，要求严格控制工艺参数，否则易造成起皮、条纹、薄膜强度低或不易剥离等缺陷。氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体，而这一特性可以很好的应用3D打印技术，因此，可以通过3D打印技术将氧化锆陶瓷进行成型制作，使其获得满足要求的成型结构。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种氧化锆3D打印材料制备方法。
本发明提供的一种氧化锆3D打印材料制备方法采用如下的技术方案：
一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入8％-13％摩尔分数的Y2O3,14％-26％摩尔分数的CaO，18％-24％摩尔分数的MgO，和≥15％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对所述氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将所述氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉；
步骤七：将所述氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉；
步骤八：将所述氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料。
优选的，所述步骤六中，首先将所述氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉。
优选的，所述聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％。
优选的，所述步骤三中，二次热处理温度为1750-1800℃。
优选的，所述步骤七中，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时。
优选的，所述氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
一种3D打印材料，其特征在于，该材料是混合而成的浆料，按体积百分比计，包括45-60％的氧化锆粉末、12-22％的光敏树脂、0.1-0.6％的聚乙二醇、余量为水。
优选的，该3D打印材料通过上述氧化锆3D打印材料的制备方法制备获得，其中所述氧化锆粉末为所述步骤7得到的氧化锆3D打印粉。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
通过本发明方法制备得到的氧化锆晶体稳定性高，出现裂缝的情况小，使用该氧化锆晶体制得的3D打印用氧化锆浆料纯度高、粒度均匀。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入8％摩尔分数的Y2O3,14％摩尔分数的CaO，18％摩尔分数的MgO，和15％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体，二次热处理温度为1750-1800℃；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，首先将氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％；
步骤七：将氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时；
步骤八：将氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料，氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
一种3D打印材料，其特征在于，该材料是混合而成的浆料，按体积百分比计，包括45-60％的氧化锆粉末、12-22％的光敏树脂、0.1-0.6％的聚乙二醇、余量为水，该3D打印材料通过上述氧化锆3D打印材料的制备方法制备获得，其中氧化锆粉末为步骤7得到的氧化锆3D打印粉。
实施例二：
一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入13％摩尔分数的Y2O3,26％摩尔分数的CaO，24％摩尔分数的MgO，和25％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体，二次热处理温度为1750-1800℃；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，首先将氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％；
步骤七：将氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时；
步骤八：将氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料，氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
一种3D打印材料，其特征在于，该材料是混合而成的浆料，按体积百分比计，包括45-60％的氧化锆粉末、12-22％的光敏树脂、0.1-0.6％的聚乙二醇、余量为水，该3D打印材料通过上述氧化锆3D打印材料的制备方法制备获得，其中氧化锆粉末为步骤7得到的氧化锆3D打印粉。
实施例三：
一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入10％摩尔分数的Y2O3,18％摩尔分数的CaO，20％摩尔分数的MgO，和18％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体，二次热处理温度为1750-1800℃；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，首先将氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％；
步骤七：将氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时；
步骤八：将氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料，氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
一种3D打印材料，其特征在于，该材料是混合而成的浆料，按体积百分比计，包括45-60％的氧化锆粉末、12-22％的光敏树脂、0.1-0.6％的聚乙二醇、余量为水，该3D打印材料通过上述氧化锆3D打印材料的制备方法制备获得，其中氧化锆粉末为步骤7得到的氧化锆3D打印粉。
实施例四：
一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入11％摩尔分数的Y2O3,22％摩尔分数的CaO，22％摩尔分数的MgO，和22％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体，二次热处理温度为1750-1800℃；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，首先将氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％；
步骤七：将氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时；
步骤八：将氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料，氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
一种3D打印材料，其特征在于，该材料是混合而成的浆料，按体积百分比计，包括45-60％的氧化锆粉末、12-22％的光敏树脂、0.1-0.6％的聚乙二醇、余量为水，该3D打印材料通过上述氧化锆3D打印材料的制备方法制备获得，其中氧化锆粉末为步骤7得到的氧化锆3D打印粉。
对照例：
一种氧化锆3D打印材料制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入5％摩尔分数的Y2O3,10％摩尔分数的CaO，104％摩尔分数的MgO，和10％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体，二次热处理温度为1750-1800℃；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，首先将氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉，聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％；
步骤七：将氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时；
步骤八：将氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料，氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
不同氧化剂添加量对于氧化锆晶体缝隙的影响情况如下表：
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种氧化锆3D打印材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将含锆矿石和碳素含有物进行混合，进行电熔脱硅，在1870℃时，得到单斜型脱硅锆和非晶质SiO2
2ZrSi04+C→2ZrO2+2SiO2+CO2；
步骤二：在脱硅锆中加入8％-13％摩尔分数的Y2O3,14％-26％摩尔分数的CaO，18％-24％摩尔分数的MgO，和≥15％摩尔分数的CeO2中一种或多种进行混合，进行晶型熔炼；
步骤三：完成晶型熔炼后，进行冷却，再进行二次热处理得到氧化锆晶体；
步骤四：通过球磨机对氧化锆晶体进行粉碎处理，粉碎至D100＜10μm，形成氧化锆烘干粉；
步骤五：对所述氧化锆烘干粉进行煅烧，获得氧化锆煅烧粉；
步骤六：将所述氧化锆煅烧粉进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉；
步骤七：将所述氧化锆造粒粉进行晶化烧结，获得氧化锆3D打印粉；
步骤八：将所述氧化锆3D打印粉与光敏树脂、聚乙二醇、水混合均匀，获得3D打印浆料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆3D打印材料制备方法，其特征在于：所述步骤六中，首先将所述氧化锆煅烧粉球磨至D50<0.1μm，D90<0.2μm，D100<0.3μm，然后加入聚乙烯醇混合均匀后，再进行喷雾干燥获得氧化锆造粒粉。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锆3D打印材料制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的添加量为氧化锆煅烧粉质量的0.1-3％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆3D打印材料制备方法，其特征在于：所述步骤三中，二次热处理温度为1750-1800℃。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锆3D打印材料制备方法，其特征在于：所述步骤七中，晶化烧结的温度为1250-1320℃，保温时间为1-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锆3D打印材料制备方法，其特征在于：所述氧化锆3D打印粉、光敏树脂、聚乙二醇和水，按体积百分比计，氧化锆3D打印粉45-60％，光敏树脂12-22％，聚乙二醇0.1-0.6％，水为余量。
7.一种3D打印材料，其特征在于，该材料是混合而成的浆料，按体积百分比计，包括45-60％的氧化锆粉末、12-22％的光敏树脂、0.1-0.6％的聚乙二醇、余量为水。
8.根据权利要求7所述的一种3D打印材料，其特征在于：该3D打印材料通过如权利要求1至6任一项所述的氧化锆3D打印材料的制备方法制备获得，其中所述氧化锆粉末为步骤7得到的氧化锆3D打印粉。
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