CN109336564B - 高铝陶瓷的制备方法及利用该方法制备的高铝陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高铝陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1：根据高铝陶瓷的配方成分选择原材料和种类，配方成分包括主成分Al2O3和添加剂；步骤S2：按配方比例称取添加剂进行球磨加工；步骤S3：将球磨好的添加剂制成玻璃熔块；步骤S4：对玻璃熔块进行球磨加工；及步骤S5：将球磨后的玻璃熔块粉与Al2O3混合后进行球磨加工，然后烧结成高铝陶瓷。本发明的高铝陶瓷的制备方法得到的高铝陶瓷，玻璃相更多，可以很好地填充排气孔，并且分布均匀连续，包裹晶相颗粒的玻璃液相层厚薄均一，并且完全包裹湿润晶相颗粒外表面，晶界上没有玻璃相团聚堆积现象存在，可以有效提高金属化后的抗拉强度，高铝陶瓷本身致密度高且封接后的气密性高。

Description

高铝陶瓷的制备方法及利用该方法制备的高铝陶瓷
技术领域
本发明涉及高铝陶瓷技术领域，特别地，涉及一种高铝陶瓷的制备方法及利用该方法制备的高铝陶瓷。
背景技术
所谓的高铝陶瓷按含氧化铝的多少分别有：75瓷，80瓷，85瓷，90瓷，92瓷，95瓷，99瓷等，比如含95％氧化铝瓷就叫95瓷，其它以此类推。高铝陶瓷材料配比主要是a-Al2O3粉体，其余是按配方添加的各种小料，各种小料统称添加剂。例如，三元瓷(Ca-Si-Al系，Mg-Si-Al系)，也就是配方中有3种成分的材料组成；四元瓷(Mg-Ca-Si-Al系，Ba-Mg-Si-Al系，Zr-Ca-Si-Al系，Cr-Ca-Si-Al系等等)，也就是配方中有4种成分的材料组成；多元瓷(由选择Ca，Mg，Ba，Zr，Y，Cr，Ti，Mn，Zn------2种以上和固定2种Si，Al组成)也就是配方中含4种以上成分的材料组成。按传统式高铝陶瓷材料的选择，配方中各成分材料都是以单一形式的单质化工材料，如a-Al2O3，SiO2，CaCO3，CaO，MgCO3，MgO，BaCO3，Y2O3，ZrO2，Cr2O3，TiO2，ZnO等等和自然化合矿物材料(由2种以上成分组成：如高领土，膨润土，滑石粉，锆英砂，线硅石，方解石，石灰石，白云石，石英等)加入的。
传统式加工高铝陶瓷粉体工艺就是按配方中各化学成分比例要求，选择大于3种以上的材料加入混合球磨细加工，比如传统钙系三元瓷配方：a-Al2O3/93.5，高领土/1.97，SiO2/1.28，CaCO3/3.25四种材料，而有的高铝多元瓷配方选择材料甚至高达七八种之多。一个配方中加入各成分材料较多，而按事先设计要达到较理想化的要求，要通过混料球磨搅拌加工，使各物料达到相对均匀，同时，又要使各物料经过球磨加工后颗粒变细以达到一个合理的颗粒级配。在球磨加工粉体时，要用球磨子来加工粉体，同时，加入适量的助磨剂或粘结剂，球磨一定的时间，初加工好的粉体待后续再加工，后续再将混合粉体烧结成瓷。
传统式的工艺方法存在以下一系列的不良现象：
1、在配方设计方面和材料选择上，为了加工高铝陶瓷在整个过程工艺更有可操作性，增加可塑性等各性能和成本低价点必须要选择矿物原料；按设计配方要求再选择其它成分的化工原料。这样一个配方中所选择的成分原材料品种就更多，给原材料按要求控制增加更大更多的难度。
2、在按配方成分的原材料混合球磨加工时，由于加入的成分原料种类较多，加入前各原材料的粉体颗粒大小、外貌特征、粒度分布、真比重的大小和材料的性质等等各有差异，而且有的相差很大。这样在混合球磨加工的粉体和蜡浆以及喷雾造粒时，就很难使混料球磨加工后每种原材料颗粒分布曲线完全重合，导致混料不均匀。用这种混合粉体生产出来的高铝陶瓷产品：批次与批次之间，件与件之间和单件各部位之间，各机电性能一致性较差。
3、在此传统工艺下加工的多成分混合粉体，其颗粒度分布较宽，也就是说粒径最大值和最小值相差较大，促使烧成温度不一致；同时，加入的原材料品种较多，会存在各材料被球磨加工度差异较大，形成单一品种原材料颗粒有较粗或较细。这样就阻碍高铝陶瓷在同一温度下的烧结，致使烧结温度的提高。
4、从高铝陶瓷构成来说；高铝陶瓷是由晶相，玻璃相，气孔三部分组成的。由上工艺制得的高铝陶瓷会存在晶相的晶粒大小相差大，晶粒发育不完全，形状不规整，致使高铝陶瓷机电性能差，机械强度忽高忽低散差大；由于形成玻璃相的原材料加工分散不够，使玻璃相生成较少，并且扎堆团聚，影响后续的封接性能，导致封接强度低和气密性差；由于原材料的混合加工各材料的颗粒大小相差太大，外形异状，成型时容易架桥形成空隙，在烧结时，产生的玻璃相少，得不到玻璃相的完全湿润填充，留下间隙而形成气孔。
发明内容
本发明提供了一种高铝陶瓷的制备方法及利用该方法制备的高铝陶瓷，以解决现有的高铝陶瓷制备方法存在的制备出来的高铝陶瓷玻璃相生成较少并且扎堆团聚而导致封接性能差、气密性差的技术问题。
根据本发明的一个方面，提供一种高铝陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：根据高铝陶瓷的配方成分选择原材料和种类，配方成分包括主成分Al2O3和添加剂；
步骤S2：按配方比例称取添加剂进行球磨加工；
步骤S3：将球磨好的添加剂制成玻璃熔块；
步骤S4：对玻璃熔块进行球磨加工；及
步骤S5：将球磨后的玻璃熔块粉与Al2O3混合后进行球磨加工，然后烧结成高铝陶瓷。
优选地，步骤S3具体为：
将球磨好的添加剂加入到熔块炉中，调温至1450℃～1500℃并保温，直至添加剂完全熔融成玻璃粘稠状并澄清为止，水冷成粗颗粒状，即为玻璃熔块。
优选地，步骤S4中球磨后的玻璃熔块的粒度D50为1.5μm～5μm，Dmax小于或者等于26μm。
优选地，步骤S5具体为：
步骤S51a：按配方比例称取Al2O3粉体和球磨后的玻璃熔块粉混合并进行球磨加工，球磨至少28小时后检测混合粉末的粒径；
步骤S52a：将石蜡按料重的10％～25％称取加入和浆机并保温在110℃～120℃，待石蜡完全熔融后加入Al2O3粉体和玻璃熔块的混合粉体制成蜡浆；
步骤S53a：对蜡浆进行热压铸；
步骤S54a：对热压铸形成的蜡胚件进行素烧脱蜡；及
步骤S55a：将排蜡素烧件高温烧结成瓷。
优选地，步骤S51a中球磨后的混合粉体的粒度D50为1.5～4μm，Dmax小于或者等于17μm。
优选地，步骤S55a中，高温烧结的温度为1400℃～1600℃。
优选地，步骤S5还可以包括
步骤S51b：按配方比例称取Al2O3粉体和球磨后的玻璃熔块粉混合并进行球磨加工；
步骤S52b：对球磨加工后的混合粉体进行喷雾造粒；
步骤S53b：利用干压成型或者等静压成型将造粒料制成胚件；及
步骤S54b：将加工好的胚件烧结成瓷。
优选地，步骤S54b中，烧结过程包括脱胶段和高温段，脱胶段的温度为1050℃～1100℃，高温段的温度为1400℃～1600℃。
优选地，步骤S52b中喷雾造粒的进口温度为185℃～215℃，出口温度为90℃～115℃。
本发明还提供一种高铝陶瓷，其采用如上所述的制备方法制得，该高铝陶瓷的平均强度超过360Mpa。
本发明具有以下有益效果：
本发明的高铝陶瓷的制备方法，其将原来的多种原材料的混合球磨加工改进成两种材料的混合球磨加工，先将高铝陶瓷配方成分中的一系列小料进行球磨加工，然后制成玻璃熔块，对于原材料的控制更加简单。而且对于后续与Al2O3粉体的混合球磨加工简单易操作，可以使球磨后的混合粉体更加均匀化、粒度散差较小，增大了混合粉体的比表面积。烧结出来的高铝陶瓷的玻璃相更多，可以很好地填充排气孔，并且分布均匀连续，包裹晶相颗粒的玻璃液相层厚薄均一，并且完全包裹湿润晶相颗粒外表面，晶界上没有玻璃相团聚堆积现象存在，可以有效提高金属化后的抗拉强度，高铝陶瓷本身致密度高且封接后的气密性高。
本发明的利用上述方法制备的高铝陶瓷同样具有上述优点。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的高铝陶瓷的制备方法的流程示意图。
图2是本发明优选实施例的图1中的步骤S5的子流程示意图。
图3是本发明优选实施例的图1中的步骤S5的另一子流程示意图。
图4是本发明的现有技术的高铝陶瓷制备工艺热压铸成型制备出来的95％氧化铝三元系陶瓷的晶相图。
图5是本发明优选实施例的高铝陶瓷制备方法采用热压铸成型制备出来的95％氧化铝三元系陶瓷的晶相图。
图6是本发明的高铝陶瓷制备方法采用干压成型制备出来的氧化铝多元系陶瓷的晶相图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图1所示，本发明的优选实施例提供一种高铝陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：根据高铝陶瓷的配方成分选择原材料和种类，配方成分包括主成分Al2O3和添加剂；
步骤S2：按配方比例称取添加剂进行球磨加工；
步骤S3：将球磨好的添加剂制成玻璃熔块；
步骤S4：对玻璃熔块进行球磨加工；及
步骤S5：将球磨后的玻璃熔块粉与Al2O3混合后进行球磨加工，然后烧结成高铝陶瓷。
可以理解，在所述步骤S1中，高铝陶瓷的配方成分中包含主成分Al2O3和其它一系列的小料，小料包括Ca、Mg、Si、Ba，Zr，Y，Cr，Ti，Mn，Zn等，一系列的小料统称为添加剂。为了降低材料成本，在保持配方成分不变的前提下，可以选择矿物材料，例如主成分Al2O3选择a-Al2O3粉，小料可以选择高领土、膨润土、滑石粉、锆英砂、线硅石、方解石、石灰石、白云石、石英、氧化镁等，在原材料的选择上更加容易管控。
可以理解，在所述步骤S2中，按配方比例称取一系列的小料原材料投入到球磨机内，再加入料球比为1:1.5的瓷球，球磨28小时以上，球磨完毕后出料待用。其中，瓷球的大中小比例为2:3:5。本发明先将一系列小料原材料先经过初步球磨，提升了添加剂的混合均匀度，减小了添加剂的粒度，使多种小料的颗粒度分布较窄。
可以理解，在所述步骤S3中，将球磨好的添加剂加入到熔块炉中，调温至1450℃～1500℃并保温，直至添加剂完全熔融成玻璃粘稠状并澄清为止，水冷成粗颗粒状。其中，1450℃～1500℃的温度管控尤为重要，在此温度范围内才能确保添加剂能完全熔融成玻璃粘稠状。步骤S3中率先将一系列的小料熔融成玻璃熔块，对于后续粉体的加工简单易操作，可以使各小料更加均匀化、粒度散差较小，增大了粉体的比表面积，在后续的高温烧结过程中还可以有效降低烧结温度和烧结时间，并且烧结出来的高铝陶瓷晶相发育完全，晶粒大小一致性好，分布均匀，晶粒相互交织，晶粒交界清晰。更重要的是，烧结出来的陶瓷玻璃相更多，可以很好地填充排气孔，并且分布均匀连续，包裹晶相颗粒的玻璃液相层厚薄均一，并且包裹湿润晶相颗粒外表全面并完全，晶界上没有玻璃相团聚堆积现象存在，可以有效提高金属化后的抗拉强度，陶瓷本身致密度高且封接后的气密性高。
可以理解，在所述步骤S4中，将步骤S3中制备的玻璃熔块颗粒投入到球磨机内，按料球比1:2的比例称瓷球加入到球磨机内，按料水重量比1:0.75加入去离子水到球磨机内，球磨36小时以上，加工完毕后出料滤水榨干，再进烘箱保温120°左右，烘36小时以上直至干透，冷却后待用。其中，经过球磨后的玻璃熔块颗粒的平均粒度D50为1.5μm～5μm，Dmax小于或者等于26μm，瓷球的大中小比例为2:3:5。
可以理解，所述步骤S5具体为：
步骤S51a：按配方比例称取Al2O3粉体和球磨后的玻璃熔块颗粒混合并进行球磨加工；
步骤S52a：将石蜡按料重的10％～25％称取加入和浆机并保温在110℃～120℃，待石蜡完全熔融后加入Al2O3粉体和玻璃熔块的混合粉体制成蜡浆；
步骤S53a：对蜡浆进行热压铸；
步骤S54a：对热压铸形成的蜡胚件进行素烧脱蜡；及
步骤S55a：将排蜡素烧件高温烧结成瓷。
可以理解，在步骤S51a中，按高铝陶瓷不同配方的配比称取a-Al2O3粉和玻璃熔块颗粒投入球磨机内进行干磨，同时按料球重量比1：2称瓷球重加入球磨机内，瓷球大中小比按2：3：5称取，球磨28小时左右球磨完毕，出料待和浆。步骤S51a中还包括对球磨后的混合粉末的粒径进行检测，球磨后的混合粉末的粒度要求D50为1.5μm～5um，优选为1.8μm～3.8μm，Dmax小于或者等于17um，并且1μm以下的颗粒占比超过15％。传统工艺制备出来的混合粉末的粒度D50为5μm～8.5μm，最大粒径为35μm，1μm以下的颗粒占比为6％，相对于传统制备工艺，本发明的高铝陶瓷的制备方法不仅减小了混合粉末的粒度D50、最大粒径，还提升了1μm以下颗粒的占比，使球磨后的Al2O3和添加剂的混合粉末的粒度更细，更加均匀，粒度散差较小。
可以理解，所述步骤S52a具体为，把58#石蜡按料重的10％～25％称取加入和浆机中并保温110℃～120℃，待石蜡完全熔融时，再慢慢球磨后的Al2O3和添加剂的混合粉末加入和浆机内，边搅拌边加，直致加完为止，搅拌4小时以上完成，从而制成蜡浆。所述石蜡也可以选择其它型号。其中，石蜡的加入量优选为料重的11％～20％。
可以理解，所述步骤S53a具体为，把步骤S52a中和好的蜡浆加入热压铸机内，保温58℃～80℃，通过空气压力(大于0.6MPa)把蜡浆注入模具内，冷却脱模制成坯件。
可以理解，所述步骤S54a具体为，把蜡坯件装钵，充满填料，送进排蜡窑经过58个小时慢慢升温到1050℃，保温3个小时停火，冷却出窑出钵后修坯吹坯。
可以理解，所述步骤S55a具体为，将步骤S54a中得到的排蜡素烧件送进高温窑炉，经选调温1400℃～1600℃之间，进行高温烧结成瓷。其中，高温烧结的温度优选为1550℃～1600℃。传统的制备工艺中，烧结温度高达1700℃～1800℃，甚至超过1800℃，而本发明的高铝陶瓷制备方法通过在步骤S3中先将添加剂制成玻璃熔块，使高铝陶瓷中的玻璃相大为增加，从6％～10％增加至15％～18％，玻璃熔块在烧结过程中由于其本身的特性可使烧结温度降低200℃以上，并且高温烧成的时间也节约了25％～35％，有利于低温快速烧成。
可以理解，所述步骤S5也可以为：
步骤S51b：按配方比例称取Al2O3粉体和球磨后的玻璃熔块粉混合并进行球磨加工；
步骤S52b：对球磨加工后的混合粉体进行喷雾造粒；
步骤S53b：利用干压成型或者等静压成型将造粒料制成胚件；及
步骤S54b：将加工好的胚件烧结成瓷。
可以理解，在所述步骤51b中，按高铝陶瓷不同配方的配比称取a-Al2O3粉和玻璃熔块粉体投入球磨行星搅拌磨内，再加入粉体总重的35％～55％的去离子水、适量的粘接剂和分散剂等，再进行混磨6个小时左右。所述步骤S51b中球磨后的粒度要求D50为1.5um～5um，优选为2.8um～4.8μm，Dmax小于或者等于17um，并且1μm以下的颗粒占比超过15％。
可以理解，在所述步骤S52b中，通过喷雾造粒塔，控制进口温度为185℃～215℃，出口温度控制在90℃～115℃，进行喷雾造粒操作，造粒完毕送去密封陈腐7天以上待用。
可以理解，在所述步骤S53b中，再利用干压或等静压成型将步骤S52b中得到的造粒料制成胚件，其中，干压成型是用干压机和钢模来重复完成各种各样的坯件；等静压成型是用等静压机和橡胶模来完成简单的柱状，球状，片状，管状等粗坯，再用外部加工设备和铺助工具来精加工到达要求的坯件。
可以理解，在所述步骤S54b中，将加工好的坯件送至脱胶高温烧结窑，设置调整脱胶和高温烧结的温度曲线，其中脱胶段温度设定为1050℃～1100℃，优选为1080℃，高温段温度设定为1400℃～1600℃，优选为1550℃～1600℃。再把坯件装好垫脚或装好钵，再装到推板上并装稳后自动推进窑，进行脱胶高温烧结成瓷。
本发明的高铝陶瓷的制备方法，其将原来的多种原材料的混合球磨加工改进成两种材料的混合球磨加工，先将高铝陶瓷配方成分中的一系列小料进行球磨加工，然后制成玻璃熔块，对于原材料的控制更加简单。而且对于后续与Al2O3粉体的混合球磨加工简单易操作，可以使球磨后的混合粉体更加均匀化、粒度散差较小，增大了混合粉体的比表面积，确保批次与批次之间、件与件之间和单件各部位之间的各项机电性能一致性较好。并且在后续的高温烧结过程中还可以有效降低烧结温度和烧结时间，并且烧结出来的高铝陶瓷晶相发育完全，晶粒大小一致性好，分布均匀，晶粒相互交织，晶粒交界清晰。更重要的是，烧结出来的陶瓷的玻璃相更多，可以很好地填充排气孔，并且分布均匀连续，包裹晶相颗粒的玻璃液相层厚薄均一，并且完全包裹湿润晶相颗粒外表面，晶界上没有玻璃相团聚堆积现象存在，可以有效提高金属化后的抗拉强度，陶瓷本身致密度高且封接后的气密性高。
下表一中是玻璃熔块颗粒、传统制备工艺制备出来的混合粉体、本发明的高铝陶瓷制备方法制备出来的混合粉体1和混合粉体2的颗粒相关参数对比，其中，合成玻璃粉体指的是本发明步骤S3中制备的玻璃熔块，原混合粉体指的是通过传统制备工艺得到的混合粉体，合成混合粉体1指的是本发明的高铝陶瓷制备方法经过步骤S51a得到的混合粉体，合成混合粉体2指的是本发明的高铝陶瓷制备方法经过步骤S51b得到的混合粉体。由表一可知，本发明的高铝陶瓷制备方法制备出来的混合粉体的颗粒分散度仅为18.99或17.032，而传统制备工艺制备出来的混合粉体的颗粒分散度高达32.086，本发明的高铝陶瓷制备方法制备得到的混合粉体的颗粒分散度大大降低。另外，本发明的高铝陶瓷制备方法相对于传统制备工艺，还降低了颗粒粒径，提升了比表面积。这是由于本发明采用先将一系列的小料球磨后制成玻璃熔块，制备出来的玻璃熔块的粒径十分小，而且散差值很小，比表面积很大，这样在与Al2O3粉体进行混合球磨后可以确保混合粉体的粒径也很小、散差值小和比表面积大。这样由Al2O3和添加剂组成的混合粉体的各自颗粒点相互分散更加广泛，单位体积内两种材料的颗粒点更多，甚至可以实现翻倍，并且可以一对一的正负离子吸附，致使两种材料的颗粒点均匀密布。经过本发明的高铝陶瓷制备方法烧结出来的高铝陶瓷，由于混合粉体的颗粒度小和散散差小，并且比表面积大分布均匀，晶粒交界清晰，相互交织，这样晶粒总界面能大，抗折沿晶界断裂，裂纹扩展途径曲折。晶粒度均匀和散差值范围小，晶相发育完全，并且分布均匀。这样的高铝陶瓷测试的平均强度由原来的280MPa左右上升到360MPa以上，并且测试数据值散差较小，大大提高了高铝陶瓷的机电性能和封接性能，而且一致性大幅提升。
而作为高铝陶瓷的组成体——玻璃相，也由原6％～10％增加到15％～18％之多，这主要原因是所有添加剂都以玻璃熔块的形式加入了，不用后期烧成瓷时再同时形成玻璃相并使玻璃相均匀地分布在晶粒与晶粒的间隙中。这样不但使高铝陶瓷更加致密，特别是有利于提高后续金属化加工后的封接强度和封接气密性。封接气密性以实际漏气率来计算从2％以内的平均漏气率降至0.2％以内。封接强度也就是抗拉强度从原大于等于9KN/cm2增加到15KN/cm2以上。
而作为高铝陶瓷另一组成部分也就是缺陷部分——气孔：随着陶瓷的烧结，现有制备工艺中由于混合粉体里有较大粗颗粒和粉体团聚现象存在，成型烧结过程中就会有“架桥”现象产生气孔；另一原因是配方中添加了产生气体的材料或矿物原料中有机物的存在。致使烧成瓷时产生排气通道，如封闭通道口气体在内，形成连续气孔。而本发明的高铝陶瓷制备方法先将一系列的小料合成玻璃熔块，解决了以上颗粒度“架桥”现象和消除了材料烧成时产生气体的源头，同时还有一定的玻璃相填充微小气孔和排气通道，使气孔率从6～8％下降到2％以下，不但大大提高了高铝陶瓷本身的气密性，还保证了后续金属化加工封接气密性。
表一
Figure BDA0001858416720000071
如图4～图6所示，图4是现有高铝陶瓷制备工艺热压铸成型制备出来的95％氧化铝三元系陶瓷的晶相图，图5是本发明的高铝陶瓷制备方法采用热压铸成型制备出来的95％氧化铝三元系陶瓷的晶相图，图6是本发明的高铝陶瓷制备方法采用干压成型制备出来的氧化铝多元系陶瓷的晶相图。如图4所示，黑色区域大一点的部分为熔洞和小一点的部分为气孔砂眼，烧结时的排气通道没有被玻璃相所完全填充，并且有晶粒架桥间隙拱存在，有间隔小和连续通道的气孔存在。灰色颗粒状的为晶相颗粒，可看到其晶相颗粒发育不完全，颗粒大小不一，形状各异，里面甚至还有针柱状的晶粒，并且有重叠杂乱的晶相和晶牙伴生存在。白色的地方为玻璃相，分布很不均匀，并且断断续续，明显有集中团聚现象存在，也就是包裹晶粒的玻璃层厚薄不一，没能全方位全面包裹抑制晶相颗粒的长大和二次晶相晶牙的产生。如图5所示，可以看出玻璃相已形成了均匀连续包裹式分布，也就是说包裹晶粒的玻璃层厚薄较均一连续，晶界上没有玻璃堆积团聚现象，而且晶相发育较完全，晶粒清晰细小，大小分布均匀，相互交织紧密，气孔较小而少，并且没有间隔小而连续的气孔存在。如图6所示，从玻璃晶相图中已经看不出有玻璃相的存在，玻璃相已形成了薄薄的一层均匀连续地包裹在晶粒的外表，也就是说晶界上完全不存在玻璃相的堆积团聚现象；晶相发育很完全，晶粒细小，晶粒交界清晰可见，无一杂乱晶牙伴生现象存在，大小分布均匀，形成隼铆砸尖结构，十分紧密，气孔极小而少。通过图4～图6的晶相图对比分析可知，本发明的高铝陶瓷制备方法与传统的制备工艺相比，制备出来的高铝陶瓷的晶相发育更加完全，晶粒大小分布更加均匀，且相互交织紧密，玻璃相均匀连续地包裹在晶粒的外表上，气孔数量很少且气孔较小。
接下来，本发明采用制备三元高铝陶瓷和多元高铝陶瓷的具体实施例来做具体说明。
实施例一，三元高铝瓷，配方：a-Al2O3粉93.5，高领土1.95，石英1.28，碳酸钙(CaCO3)3.25。
1、把配方中的小料按比例(高领土1.95：石英1.28：碳酸钙3.25)称取总量100公斤(高领土30.1：石英19.8：碳酸钙50.1)，投入到球磨机内，再称取球磨子总量150公斤(大球径40cm/30kg，中球径30cm/45kg，小球径20cm/75kg)，也一并投入球磨机内，混合球磨了30个小时，出料待用。
2、开启制熔块机，调温控制在1450℃。投入混合球磨后的小料到熔锅中，加完小料后混合料要求低于锅沿2cm以上。待完全熔融状态，再加入混合粉直到熔体满2/3时，停止加料。再熔炼4小时以上，放出水淬冷却，持续加工完毕。
3、把86公斤熔块粗颗粒投入球磨机内，加入65公斤的去离子水，再加入高铝陶瓷球170公斤(大球40cm/34kg，中球30cm/51kg，小球20cm/85kg)，球磨36个小时以上。
4、称取a-Al2O3粉/93.5公斤和玻璃熔块粉/6.5公斤，再称取高铝瓷球180公斤(球大中小比例同上)一并投入球磨机，再加入0.4％助磨剂，干磨28个小时出料待用。粒度测试：D50＝4.23um，Dmax＝17.85um，比表面积为1398m2/kg。
5、和蜡制浆后用热压铸方式成型各100件标准试条和抗拉力测试标准件，经素烧脱蜡和高温烧成瓷。
6、经打磨加工到标准尺寸对20根试条进行抗折强度测试：平均抗折强度为389.5MPa；抗拉件送20对(40件)去金属化做抗拉测试，平均抗拉强度为17.48KN/cm2。
实施例二，多元高铝陶瓷，配方：a-Al2O3粉90.5，高领土4.5，滑石2，硅酸锆1.5，碳酸钙1.5。
1、实施例一相同，把多种小料按比例称取原材料混磨均匀，在熔炉内加温熔制合成玻璃熔块，再把玻璃熔块粗颗粒球磨加工达标。然后再进行喷雾造粒干燥密封保存待用。
2、称取90.5公斤a-Al2O3粉和玻璃熔块粉9.5公斤混合水磨之后，粒度测试：D50＝2.31um，Dmax＝11.18um，比表面积＝1982m2/kg。
3、利用干压成型制成测试标准件，通过高温烧成瓷并进行打磨加工金属化。测试结果如下：平均抗折强度为402Mpa，平均抗拉强度为18.7KN/cm2。
本发明的另一实施例还提供一种高铝陶瓷，其采用如上所述的制备方法制得，其平均抗折强度超过360Mpa，玻璃相的含量为15％～18％，气孔率低于2％，封接强度超过15KN/cm2，平均漏气率低于0.2％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高铝陶瓷的制备方法，其特征在于：
其包括以下步骤：
步骤S1：根据高铝陶瓷的配方成分选择原材料和种类，配方成分包括主成分Al2O3和添加剂，添加剂包括Ca、Mg、Si、Ba、Zr、Y、Cr、Ti、Mn、Zn一系列小料；
步骤S2：按配方比例称取添加剂进行球磨加工，按配方比例称取一系列的小料原材料投入到球磨机内，再加入料球比为1:1.5的瓷球，球磨28小时以上，球磨完毕后出料待用，其中，瓷球的大中小比例为2:3:5；
步骤S3：将球磨好的添加剂制成玻璃熔块；
步骤S4：对玻璃熔块进行球磨加工，将玻璃熔块颗粒投入到球磨机内，按料球比1:2的比例称瓷球加入到球磨机内，按料水重量比1:0.75加入去离子水到球磨机内，球磨36小时以上，加工完毕后出料滤水榨干，再进烘箱保温120°左右，烘36小时以上直至干透，冷却后待用，其中，经过球磨后的玻璃熔块颗粒的平均粒度D50为1.5μm～5μm，Dmax小于或者等于26μm，瓷球的大中小比例为2:3:5；及
步骤S5：将球磨后的玻璃熔块粉与Al2O3混合后进行球磨加工，然后烧结成高铝陶瓷；
所述步骤S3具体为：
将球磨好的添加剂加入到熔块炉中，调温至1450℃～1500℃并保温，直至添加剂完全熔融成玻璃粘稠状并澄清为止，水冷成粗颗粒状，即为玻璃熔块；
所述步骤S5具体包括以下步骤：
步骤S51a：按配方比例称取Al2O3粉体和球磨后的玻璃熔块粉混合并进行球磨加工，同时按料球重量比1：2称瓷球加入球磨机内，瓷球大中小比按2：3：5称取，球磨至少28小时后检测混合粉末的粒径，球磨后的混合粉末的粒度要求D50为1.8μm～3.8μm，Dmax小于或者等于17um，并且1μm以下的颗粒占比超过15％；
步骤S52a：将石蜡按料重的10～25％称取加入和浆机并保温在110℃～120℃，待石蜡完全熔融后加入Al2O3粉体和玻璃熔块的混合粉体制成蜡浆，石蜡的加入量为料重的11％～20％；
步骤S53a：将和好的蜡浆加入热压铸机内，保温58℃～80℃，通过空气压力把蜡浆注入模具内，冷却脱模制成胚件；
步骤S54a：把蜡坯件装钵，充满填料，送进排蜡窑经过58个小时慢慢升温到1050℃，保温3个小时停火，冷却出窑出钵后修坯吹坯；及
步骤S55a：将排蜡素烧件送进高温窑炉进行高温烧结成瓷，高温烧结的温度为1550℃；
或者，所述步骤S5具体包括以下步骤：
步骤S51b：按高铝陶瓷不同配方的配比称取a-Al2O3粉和玻璃熔块粉体投入球磨行星搅拌磨内，再加入粉体总重的35％～55％的去离子水、适量的粘接剂和分散剂，再进行混磨6个小时左右，球磨后的粒度要求D50为2.8um～4.8μm，Dmax小于或者等于17um，并且1μm以下的颗粒占比超过15％；
步骤S52b：对球磨加工后的混合粉体进行喷雾造粒，控制进口温度为185℃～215℃，出口温度控制在90℃～115℃，造粒完毕送去密封陈腐7天以上待用；
步骤S53b：利用干压成型或者等静压成型将造粒料制成胚件，其中，干压成型是用干压机和钢模来重复完成各种各样的坯件，等静压成型是用等静压机和橡胶模来完成简单的柱状、球状、片状和管状粗坯，再用外部加工设备和铺助工具来精加工到达要求的坯件；
步骤S54b：将加工好的坯件送至脱胶高温烧结窑，设置调整脱胶和高温烧结的温度曲线，其中脱胶段温度设定为1080℃，高温段温度设定为1550℃。
2.一种高铝陶瓷，其特征在于：其采用如权利要求1所述的制备方法制得，该高铝陶瓷的平均强度超过360Mpa。
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