CN116710754A - 沉降分析用光学单元、离心沉降分析装置和离心沉降分析方法 - Google Patents
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Abstract
该沉降分析用光学单元(10)具有光透射的一对相对的(2、5)和2个偏光板(3、4)，所述2个偏光板(3、4)分别以正交偏光方式配置在所述一对相对的面(2、5)各自的内表面。
Description
技术领域
本发明涉及沉降分析用光学单元、离心沉降分析装置和离心沉降分析方法。
本申请基于2020年12月16日在日本提出申请的特愿2020-208085号主张优先权，在此引用其内容。
背景技术
专利文献1公开了能够提高在介质液体中存在液体或固体粒子的体系中粒子凝聚分散状态的分析和评价精度的方法、以及适合其实施的装置。该装置在安装于离心沉降式粒度分布测定装置的试料单元内设置一对电极，在沉降或浮起时测定该电极间电位差，由此同时测定粒度分布和ζ电位(ZETA电位、Zeta potential)。使用这两个测定结果分析和评价粒子的凝聚分散状态。
专利文献2公开了一种粒径分布测定装置等，其目的是能够精度良好地测定包含微小粒径的宽粒径范围的粒径分布。专利文献2的粒径分布测定装置具备离心沉降式测定机构和动态光散射式测定机构，所述离心沉降式测定机构使收纳有分散于分散介质中的粒子群的测定单元旋转而使粒子沉降，并且对测定单元照射光而检测透射光，基于该透射光强度的变化测定第1粒径分布，所述动态光散射式测定机构检测对粒子群照射光而产生的散射光，基于由粒子的布朗运动产生的散射光强度的变化，测定第2粒径分布。另外，公开了该粒径分布测定装置在由离心沉降式测定机构检测透射光后，由动态光散射式测定机构向测定单元R照射光，测定第2粒径分布。
专利文献3公开了能够实现偏光观察的离心显微镜和离心显微镜观察方法。该离心显微镜具有碟片、偏光观察用光学系统和光源，所述碟片具有收纳试料的试料室且被旋转自如地设置，所述偏光观察用光学系统具有物镜，所述物镜被配置为通过该碟片的旋转而使所述试料室横穿其光轴，所述光源在所述试料室横穿所述物镜的光轴的时间点，向所述偏光观察用光学元件发射光。
现有技术文献
专利文献1：日本特开平7-128215号公报
专利文献2：国际公开第2018/092573号
专利文献3：日本特开平11-109245号公报
发明内容
但是，专利文献1和2的装置不清楚相是否为各向异性，无法得到关于各向异性粒子的各向异性沉降的信息。虽然专利文献3的装置能够得到该信息，但由于偏振光透射光学单元壁到达试料，所以光学单元的材质被限于没有双折射且能耐受离心加速度的高价材料。再者，各向异性沉降是指沉降的粒子伴随取向而沉降。
本发明一方式对于各向异性粒子的各向异性沉降的测定，鉴于上述情况，目的在于提供一种材质的限制进一步缓和了的沉降分析用光学单元、离心沉降分析装置和离心沉降分析方法。
即，本发明具备以下所示的方案。
[1]一种沉降分析用光学单元，具有用于光透射的一对相对的面以及2个偏光板，所述2个偏光板分别以正交偏光方式配置在所述一对相对的面的每个面上。
[2]根据上述[1]所述的沉降分析用光学单元，所述一对相对的面由具有双折射的树脂构成。
[3]根据上述[2]所述的沉降分析用光学单元，所述树脂为聚碳酸酯。
[4]一种离心沉降分析装置，其具有上述[1]～[3]中任一项所述的光学单元，对所述沉降分析用光学单元施加离心加速度，测定透射所述2个偏光板的光的强度。
[5]根据上述[4]所述的离心沉降分析装置，对所述沉降分析用光学单元施加离心加速度的方向与所述2个偏光板的偏光轴各自所成的角度为35°～55°。
[6]根据上述[4]或[5]所述的离心沉降分析装置，在离心加速度方向上测定所述光的强度，得到离心加速度方向上的透射所述2个偏光板的光的强度分布。
[7]一种离心沉降分析方法，使用上述[4]或[5]所述的装置，对收纳有试料的所述沉降分析用光学单元施加离心加速度，测定透射所述沉降分析用光学单元的光的强度，判断为所述光的强度相对强的部分的所述试料中存在各向异性粒子。
[8]一种离心沉降分析方法，使用上述[6]所述的装置，对收纳有试料的所述沉降分析用光学单元施加离心加速度，测定透射所述沉降分析用光学单元的光的强度，判断为所述光的强度相对强的部分的所述试料中存在各向异性粒子
[9]根据上述[8]所述的离心沉降分析方法，在测定出离心加速度方向的所述光的相对强度时，判断为成为所述光的强度的拐点的位置是所述试料中的各向异性粒子的沉降面。
根据本发明，通过利用材质限制被进一步缓和了的光学单元进行的离心沉降分析，能够分析各向异性粒子的各向异性沉降。
附图说明
图1是示意地表示本实施方式的光学单元的截面图。
图2是从光源方向俯视的偏光板的图，是用于说明2个偏光板中的一个偏光板的偏光轴方向与离心加速度方向的关系的图。
图3是从光源方向俯视的偏光板的图，是用于说明2个偏光板中的另一个偏光板的偏光轴方向与离心加速度方向的关系的图。
图4是示意地表示本实施方式的离心沉降分析装置的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明可以在不改变其主旨的范围适当变更来实施。在不脱离本发明主旨的范围，可以对数目、材料、量、形状、数值、比率、位置、构成等进行变更、附加、省略、置换等。
(沉降分析用光学单元)
图1是示意地表示本实施方式的沉降分析用光学单元10的截面图。图1中，为了便于说明，用箭头示出透射沉降分析用光学单元10的光。
沉降分析用光学单元10例如具有光学单元1和2个偏光板。光学单元1具有用于光透射的一对相对的面2、5。面2、5是光学单元1的内壁的面。2个偏光板3、4分别以正交偏光方式配置在一对相对的面2、5各自之上。
面2、5例如位于偏光板3、4的外侧。光透射的一对相对的面2、5在光路上没有位于以正交偏光态配置的偏光板3、4之间。因此，在光学单元1中，构成与这些面2、5对应的部分的材料不需要是没有处理偏光的双折射的光学材料，也可以具有双折射。作为这样的材料，也可以是比所述光学材料便宜的树脂，例如可举出聚碳酸酯等。
图1中，以具有长方体的光学单元1的沉降分析用光学单元10为例而示出，但本实施方式的沉降分析用光学单元10并不限定于该例。光学单元1的形状只要具有用于光透射的一对相对的面即可，例如可举出长方体状或圆筒形状等。在圆筒形状的情况下，光透射的一对相对的面可以是其上底和下底，也可以是侧面。
光学单元1例如可以通过在已有的沉降分析用的光学单元的光路上的2个内表面设置偏光板3、4来制作。从容易制作的观点出发，偏光板3、4优选为膜状的。如果是膜状的偏光板，则可以配合于内壁2、5的形状预先切取，容易使偏光板3、4的偏光轴适合于所希望的方向。进而，在偏光板3、4的单面上具有粘合剂的偏光板容易将偏光板粘贴到面2、5上，因此更优选。
设在面2、5上的2个偏光板3、4以它们的偏光轴成为正交偏光方式配置。该情况下，优选将2个偏光板3、4配置成它们的偏光轴的角度准确地成为90°，但在不对测定结果产生大影响的范围，允许偏离90°。偏光板3的偏光轴与偏光板4的偏光轴的角度通常在90°±5°的范围，也可以是90°±20°或90°±10°。
另外，在预先判明了施加离心加速度的方向的沉降分析用光学单元的情况下，从各向异性沉降的检测灵敏度的观点出发，优选配置成2个偏光板3、4的偏光轴相对于施加离心加速度的方向分别为约45°的角度。例如，在后述的离心沉降分析装置100设置了光学单元1的状态下从其光源方向观察的情况下，也可以如图2和图3所示地调整偏光板的偏光轴角度。图2是从光源方向俯视的偏光板3的图，是用于说明2个偏光板中的一个偏光板3的偏光轴方向与离心加速度方向的关系的图。图3是从光源方向俯视的偏光板4的图，是用于说明2个偏光板中的一个偏光板4的偏光轴方向与离心加速度方向的关系的图。偏光板3和偏光板4的偏光轴方向也可以交换。
如图2所示，一个偏光板3的偏光轴7相对于离心加速度的方向6具有约45°的角度α，如图3所示，另一个偏光板3的偏光轴8相对于离心加速度的方向6具有约45°的角度β。而且，如上所述，这些偏光轴7和偏光轴8以正交偏光态配置。即，α+β约为90°。
再者，在本实施方式中，所谓约45°，最优选准确地为45°，但在不对测定结果产生大影响的范围，允许偏离45°，优选为45°±10°，更优选为45°±5°的范围。
(离心沉降分析装置)
本实施方式的离心沉降分析装置具有沉降分析用光学单元10，向与该沉降分析用光学单元10的两个偏振板3、4的偏光轴7、8的任一个所成的角都约为45°的方向施加离心加速度，对透射2个偏振板3、4的光的强度(以下有时称为"透射光强度")进行测定。在沉降分析用光学单元10的光学单元1中收纳有试料。
如果施加离心加速度，在填充到光学单元1中的试料中产生各向异性粒子的各向异性沉降，则透射光强度增加。
图4是示意地表示本实施方式的离心沉降分析装置100的图。离心沉降分析装置100例如具有浓度检测装置、旋转圆盘40、电动机50、测定位置等检测装置60和控制部70，浓度检测装置具有光源20和受光部(光检测器)30，在旋转圆盘40设置沉降分析用光学单元10，电动机50使旋转圆盘40旋转，测定位置等检测装置60测定沉降分析用光学单元10的角度和旋转圆盘40的旋转速度等。
在离心沉降分析装置100中，旋转圆盘40例如具有主体41和单元固定部42。单元固定部42例如由弹簧构成。沉降分析用光学单元10例如以被单元盖11密封的状态固定在单元固定部42上。控制部70例如具有未图示的增幅器、A/D转换器、反相器、CPU等。来自受光部30和测定位置等检测装置60的信号例如通过控制部内的增振器而增振，并经由A/D转换器输入到CPU。控制部的CPU例如经由反相器向电动机输出信号，控制旋转圆盘40的旋转速度。
进而，透射光强度的测定优选测定离心加速度方向的强度变化。即，优选在离心加速度方向上测定光的强度，得到在离心加速度方向上透射2个偏振板3、4的光的强度分布。作为这种离心沉降分析装置，例如可举出具备用一对光源20和光检测器(受光部)30在离心加速度方向上扫描沉降分析用光学单元10的机构的装置、具备1个光源20和在离心加速度方向上排列的多个检测器(受光部)30、30的装置、具备在离心加速度方向上排列的多个光源20和1个检测器(受光部)30的装置、以及具备在离心加速度方向上排列的多个成对的光源20、20和受光部30的装置等。
通过在离心加速度方向上测定光的强度，得到在离心加速度方向上透射沉降分析用光学单元10的光的强度分布，能够检测各向异性沉降的沉降面。如果产生沉降面，则与沉降面相比靠离心轴一侧，光的强度相对弱，与沉降相比靠离心加速度方向，光的强度相对强。
(离心沉降分析方法)
本实施方式的离心沉降分析方法使用上述实施方式的离心沉降分析装置，对沉降分析用光学单元10施加离心加速度，测定透射收纳有试料的沉降分析用光学单元10的光的强度，判断为在透射光强度相对高的部分的试料中存在各向异性粒子。即，在本实施方式的离心沉降分析方法中，在离心加速度方向上的预定位置，在透射光的强度相对高的情况下，判断为在离心加速度方向上该位置所对应的部分的试料中存在各向异性粒子。
进而，在测定离心加速度方向的光的相对强度时，如果产生各向异性粒子的各向异性沉降，则在离心轴侧透射光强度弱，从此进一步向离心加速度方向前进时，存在透射光强度变强的部分。在本实施方式的离心沉降分析方法中，例如将成为该离心加速度方向上的透射光强度的拐点的位置判断为试料中的各向异性粒子的沉降面。
本发明并不限定于特定的实施方式，可以在专利请求保护的范围所记载的主旨范围内适当组合来实施。例如，也可以组合不同的实施方式公开的方案来实施。
在本实施方式的离心沉降分析方法和离心沉降分析装置中，光学单元的材质并不限于耐受离心加速度的没有双折射的高价材料，因此，能够利用由材质限制被缓和了的光学单元进行的离心沉降分析，分析各向异性粒子的各向异性沉降。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明更具体地说明，但本发明并不仅限定于以下实施例。
(测定材料)
将含有以下的银纳米丝A～C或银粒子D～F的水分散液作为后述的实施例和比较例中的测定试料。再者，银粒子E和银粒子F分别是将银纳米丝A和银纳米丝B用超声波粉碎10分钟直至失去取向性而得到的粒子。
银纳米丝A：昭和电工制、平均直径28nm、平均长度26μm的银纳米丝
银纳米丝B：昭和电工制、平均直径为20nm、平均长度20μm的银纳米丝
银纳米丝C：Aldrich制、平均直径20nm、平均长度12μm的银纳米丝
银粒子D：Nano Composix制、平均粒径25nm的球状银粒子
银粒子E：将银纳米丝A粉碎而成的银粒子
银粒子F：将银纳米丝B粉碎而成的银粒子
(实施例1～6)
如下地制作了在内部粘贴有偏光板的沉降分析用光学单元。首先，切断在单面具有粘接层的偏光膜(Midtown制BS-250、厚度0.25mm)，制作2枚7mm×30mm的长方形切片。这些切片的偏光轴相对于长度30mm的长边延伸的方向成为45°的角度。
以成为与图1的沉降分析用光学单元10同样结构的方式，插入并安装切片(偏光板3)直至市售的光学单元(MS Scientific制、Lumisizer单元、内部尺寸：长(光路长度)2mm、宽8mm、高50mm、材质：聚碳酸酯)1的底部。偏光板3的安装是在注意使切片的粘接面与一方的8mm×50mm的面2密合以免气泡进入的状态下用扁平式刮刀压附。在另一方的8mm×50mm的面5上也同样地安装了偏光板4。这样制作出的光学单元1的2个偏光板的偏光轴相对于单元的50mm的长边在45°±2°的范围内。另外，2个偏光板3、4以正交偏光形式配置。
作为测定试料，使用表1记载的试料组成的水分散液。如表1的"试料组成"所示，实施例1～6的测定试料的组成不同。用试料充满上述制作出的沉降分析用光学单元。将该沉降分析用光学单元以50mm的长边延伸的方向与离心加速度方向平行的方式，并且在测定光的光路上垂直地配置2个8mm×50mm的面。另外，将沉降分析用光学单元设置在离心沉降分析装置(MS Scientific制、LUMi Sizer)的转子上，以使得设置有偏光板的部分成为光路，即，光垂直地入射到2个偏光板上并透射2个偏光板。
接着，使转子旋转，一边阶段性地增加离心加速度，一边用波长约470nm的光测定透射光强度。再者，透射光强度在实施例使用的装置中，由在离心加速度方向上具有分辨率的受光部(在离心加速度方向上排列有2000个以上受光部的线传感器)接受光，转变为将没有沉降分析用光学单元的状态的透射高强度设为100％的透射率来表示。将结果示于表1。
在实施例1～6中，转子刚开始旋转后的单元整体的透射率(也称为"初期透射率")在离心加速方向上同样地低，如表1所示为0.5％左右。施加了表1记载的离心加速度后，确认到沉降分析用光学单元在离心旋转方向上被分为透射率高的区域和透射率低的区域。沉降分析用光学单元的透射率是指离心轴侧(即与离心加速度方向相反的方向，是接近旋转轴一侧的区域；以下，有时将离心轴侧称为"上侧")与初期透射率相比没有变化。即，上侧对应于透射率低的区域。另一方面，其相反侧(即离心加速度方向，是指与上侧相比远离旋转轴一侧的区域；以下，有时将相反侧称为"下侧")如表1所示，透射率比初期透射率高。即，下侧对应于透射率低的区域。另外，沉降分析用光学单元在其上侧和下侧具有透射率变化的部分(离心加速度方向的相对透射光强度的变化的拐点)。拐点在离心加速度方向上位于透射率高的区域与透射率低的区域的界面。观察到拐点随着沉降分析用光学单元以一定的离心加速度持续旋转，以表1的沉降速度栏记载的速度向下侧移动。
由上述结果判断，作为各向异性粒子的试料中的银纳米丝在取向的状态下以表1记载的沉降速度发生各向异性沉降。
(实施例7～12)
实施例7～12除了相对于离心加速度方向，2个偏光板的偏光轴中的一者以平行方式，另一者以垂直方式配置并测定以外，与实施例1～实施例6同样地测定。更具体而言，与实施例1的不同点在于，将偏光膜切断而得到2枚切片时，制作成偏光轴相对于切片的30mm的长边的延伸方向，一者成为0°而另一者成为90°。将结果示于表1。
由表1来看，分别比较试料组成相同而偏光轴的斜率不同的实施例1和7、实施例2和8、实施例3和9、实施例4和10、实施例5和11、实施例6和12，下侧透射率不同，但其他显示同样的倾向。下侧透射率在实施例1～6中比实施例7～12高。由于银纳米丝容易沿加速度方向取向，因此认为在偏光轴相对于离心加速度方向为45°的实施例1～6中，灵敏度良好地显著观察到各向异性沉降。
(实施例13～17)
实施例13～17除了使用表1记载的试料组成和测定条件以外，与实施例1～6同样地测定。即，在实施例13～17中，沉降分析用光学单元中的偏光板的偏光轴方向与实施例1～6相同，相对于实施例1～6改变了离心加速度。将结果示于表1。
(比较例1～4)
在市售的光学单元(MS Scientific制、Lumisizer单元、内部尺寸：长(光路长度)2mm、宽8mm、高50mm、材质：聚碳酸酯)中，没有配置偏光板，作为测定试料填满表2记载的试料组成的水分散液。将该单元以50mm的长边与离心加速度方向平行，并且在测定光的光路上垂直配置2个8mm×50mm的面的方式，设置在离心沉降分析装置(MS Scientific制、LUMiSizer)的转子上，施加表3记载的离心加速度，测定上侧区域和下侧区域的透射率，测定拐点的移动速度、即沉降速度。将结果示于表2。
表2
在作为以往的离心沉降分析的比较例1、2中，确认到球状粒子的沉降。另一方面，在实施例13、14中，离心分离前后的透射光强度均为0，没有测定到球状粒子的沉降。即，可知在本实施方式的方法中，能够选择性地仅测定各向异性粒子的各向异性沉降。
因此，即使如实施例15那样各向异性粒子和球状粒子混合存在的体系，也可以判断为仅测定了各向异性粒子的各向异性沉降。
另外，在由于发生弯折或断裂等损伤而失去了取向性的粒子(银粒子E、F)中，观察不到各向异性沉降(实施例16、17)。与此相对，在用以往的离心沉降分析对银粒子E、F进行了分析的比较例3、4中，确认到银粒子E、F的沉降。
由上述可知，在因处理而发生弯折或断裂等损伤的银纳米丝等粒子中，根据其损伤程度，观察到的各向异性沉降不同。因此来看，本发明也可以应用于各向异性粒子的品质检查等。
附图标记说明
1光学单元
2面(光学单元的内壁面)
3一个偏光板
4另一个偏光板
5面(光学单元的内壁面)
6表示离心加速度方向的箭头
7表示一个偏光板的偏光轴的箭头
8表示另一个偏光板的偏光轴的箭头
10沉降分析用光学单元
100离心沉降分析装置
Claims (9)
1.一种沉降分析用光学单元，具有用于光透射的一对相对的面以及2个偏光板，
所述2个偏光板分别以正交偏光方式配置在所述一对相对的面的每个面上。
2.根据权利要求1所述的沉降分析用光学单元，所述一对相对的面由具有双折射的树脂构成。
3.根据权利要求2所述的沉降分析用光学单元，所述树脂为聚碳酸酯。
4.一种离心沉降分析装置，具有权利要求1～3中任一项所述的沉降分析用光学单元，
对所述沉降分析用光学单元施加离心加速度，测定透射所述沉降分析用光学单元的光的强度。
5.根据权利要求4所述的离心沉降分析装置，对所述沉降分析用光学单元施加离心加速度的方向与所述2个偏光板的偏光轴各自所成的角度为35°～55°。
6.根据权利要求4或5所述的离心沉降分析装置，在离心加速度方向上测定所述光的强度，得到离心加速度方向上的透射所述沉降分析用光学单元的光的强度分布。
7.一种离心沉降分析方法，使用权利要求4或5所述的装置，对收纳有试料的所述沉降分析用光学单元施加离心加速度，测定透射所述沉降分析用光学单元的光的强度，判断为所述光的强度相对强的部分的所述试料中存在各向异性粒子。
8.一种离心沉降分析方法，使用权利要求6所述的装置，对收纳有试料的所述沉降分析用光学单元施加离心加速度，测定透射所述沉降分析用光学单元的光的强度，判断为所述光的强度相对强的部分的所述试料中存在各向异性粒子。
9.根据权利要求8所述的离心沉降分析方法，在测定出离心加速度方向的所述光的相对强度时，判断为成为所述光的强度的拐点的位置是所述试料中的各向异性粒子的沉降面。
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