CN116695485A - 一种造纸助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸助剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、将造纸助剂中间体加水稀释，调节pH值到9.0～9.5，搅拌混合15min，温度控制在30～35℃，得到造纸助剂中间体溶液；S2、在搅拌下借助循环泵向造纸助剂中间体溶液中添加乙二醛，调节pH值到8.8～9.3，反应直至物料粘度达到15～50cps，调节pH值到2.0～4.5时停止反应，得到造纸助剂；本发明通过造纸助剂中间体的提前反应处理不仅能减少第二阶段反应时间并进一步简化现场生产复杂性，还能保持生产连续性，缩短反应时间，提高生产效率。同时造纸助剂中间体和交联剂分开运输和处理，有效解决了由于造纸助剂成品稳定性差，不得不稀释造成运输成本提高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成高分子增强材料，尤其涉及一种造纸助剂及其制备方法。
背景技术
纸张的干强度是纸的结构特性之一。纸张的干强度主要是随着纤维网络形成和干燥之后纤维之间键合而获得的。事实上，纸的强度主要取决于单根纤维的强度和纤维之间的键合程度、数量、纤维键合的分布等等。纤维网络的强度可以通过机械打浆和精浆得到提高，这是因为提高打浆度后，微细纤维的数量增加了，从而增加了纤维之间键的形成。在纤维之间结合力中，尽管存在着共价键、离子键和范德华力，但是起关键作用的是氢键。与其他键所不同的是，氢键在极短的距离内才能形成，而且必须在分子近距离接触时才能相互作用。
纸的强度可以通过改变纸料的成分得到提高。例如，提高化学浆料中长纤维的比例，减少填料含量或者添加增强剂等。利用增强剂提高纸的强度性能是一种非常有效的手段。我国造纸原料相对短缺，近几年来随着造纸工业的快速发展，更多的使用二次纤维，目前常用的增强剂有天然聚合物如淀粉及其改性物(如阳离子淀粉、阴离子淀粉、两性淀粉等)、合成聚合物如聚丙烯酰胺、乙二醛聚丙烯酰胺和聚乙烯醇等以及其它水溶性天然产物类增强剂。
由于乙二醛聚丙烯酰胺的稳定性差，不管pH大小，即使在室温下，目前的乙二醛化聚丙烯酰胺的分子量也继续增加，直到聚合物胶凝。大部分情况下，需要显著稀释至低达8.0％的活性固体浓度。除此之外，pH值调整到3.0-4.0是必需的，以及在比室温低的温度下贮存以确保实际的适用期长度。这增加了成本，特别是在夏季或其他炎热气候条件下，但最显著的成本增加来自组合物的显著稀释，其影响运输和贮存成本。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种造纸助剂及其制备方法，通过造纸助剂中间体的提前反应处理不仅能减少第二阶段反应时间并进一步简化现场生产复杂性，还能保持生产连续性，缩短反应时间，提高生产效率。同时造纸助剂中间体和交联剂分开运输和处理，有效解决了由于造纸助剂成品稳定性差，不得不稀释造成运输成本提高的问题。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
本发明提供了一种造纸助剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将造纸助剂中间体加水稀释，调节pH值到9.0～9.5，搅拌混合15min，温度控制在30～35℃，得到造纸助剂中间体溶液；
S2、在搅拌下借助循环泵向造纸助剂中间体溶液中添加乙二醛，调节pH值到8.8～9.3，反应直至物料粘度达到15～50cps，调节pH值到2.0～4.5时停止反应，得到造纸助剂。
作为本发明的进一步限定，所述造纸助剂中间体与乙二醛的绝干质量比为3～8：1。
作为本发明的进一步限定，所述造纸助剂中间体的原料组成及配比按照重量份计包括：35～45份的丙烯酰胺单体，5～8份的阴离子单体，30～40份的阳离子单体，3～5份的催化剂，1～3份引发剂，2～5份的pH调节剂，1～3份的链转移剂，0.01～0.05份的络合剂，0.1～0.5份的抗菌剂。
作为本发明的进一步限定，所述造纸助剂中间体的制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、链转移剂、络合剂加入反应釜中，加入软水配成质量百分比浓度为20％～30％的水溶液，通入氮气20～50min，加入pH值调节剂调节pH值至4～6，在65～75℃下匀速滴加催化剂和引发剂，搅拌反应120～180min，保温60～90min后停止反应，降温至25℃，加入抗菌剂，得到造纸助剂中间体。
作为本发明的进一步限定，所述丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、催化剂、引发剂、链转移剂的绝干质量比为25：(3～5)：(20～25)：(1～5)：(0.5～1)：(0.8～1.2)。
作为本发明的进一步限定，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的组合物，所述二甲基二烯丙基氯化铵单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的质量比为1:1。
作为本发明的进一步限定，所述阴离子单体选自衣康酸、(甲基)丙烯酸、马来酸(酐)、富马酸(酐)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及它们的盐类中的一种或多种。
作为本发明的进一步限定，所述引发剂选自过硫酸铵，过硫酸钠，过硫酸钾，偶氮二异丁脒盐酸盐，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐，过硫酸铵/焦亚硫酸钠，过硫酸钠/亚硫酸氢钠中的一种或多种。
作为本发明的进一步限定，所述的pH值调节剂包括碱和酸，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种；所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
作为本发明的进一步限定，所述链转移剂为甲酸钠，所述催化剂为磷酸，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
本发明通过造纸助剂中间体的提前反应处理不仅能减少第二阶段反应时间并进一步简化现场生产复杂性，还能保持生产连续性，缩短反应时间，提高生产效率。同时造纸助剂中间体和交联剂分开运输和处理，有效解决了由于造纸助剂成品稳定性差，不得不稀释造成运输成本提高的问题。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
本实施例提供了一种造纸助剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将造纸助剂中间体加水稀释，调节pH值到9.0，搅拌混合15min，温度控制在30℃，得到造纸助剂中间体溶液；
S2、在搅拌下借助循环泵向造纸助剂中间体溶液中添加乙二醛，调节pH值到8.8，反应直至物料粘度达到15cps，调节pH值到4.5时停止反应，得到造纸助剂。
所述造纸助剂中间体与乙二醛的绝干质量比为8：1。
所述造纸助剂中间体的原料组成及配比按照重量份计包括：35份的丙烯酰胺单体，8份的阴离子单体，30份的阳离子单体，5份的催化剂，3份引发剂，5份的pH调节剂，1份的链转移剂，0.05份的络合剂，0.1份的抗菌剂。
所述造纸助剂中间体的制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、链转移剂、络合剂加入反应釜中，加入软水配成质量百分比浓度为30％的水溶液，通入氮气20min，加入pH值调节剂调节pH值至6，在75℃下匀速滴加催化剂和引发剂，搅拌反应180min，保温60min后停止反应，降温至25℃，加入抗菌剂，得到造纸助剂中间体。
所述丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、催化剂、引发剂、链转移剂的绝干质量比为25：5：20：5：1：0.8。
所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的组合物，所述二甲基二烯丙基氯化铵单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的质量比为1:1。
所述阴离子单体为衣康酸和丙烯酸，衣康酸和丙烯酸质量比为1:1。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述的pH值调节剂包括碱和酸，所述碱为氢氧化钠；所述酸为硫酸。
所述链转移剂为甲酸钠，所述催化剂为磷酸，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
实施例2：
本实施例提供了一种造纸助剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将造纸助剂中间体加水稀释，调节pH值到9.5，搅拌混合15min，温度控制在35℃，得到造纸助剂中间体溶液；
S2、在搅拌下借助循环泵向造纸助剂中间体溶液中添加乙二醛，调节pH值到9.3，反应直至物料粘度达到50cps，调节pH值到2.0时停止反应，得到造纸助剂。
所述造纸助剂中间体与乙二醛的绝干质量比为3：1。
所述造纸助剂中间体的原料组成及配比按照重量份计包括：45份的丙烯酰胺单体，5份的阴离子单体，40份的阳离子单体，3份的催化剂，1份引发剂，2份的pH调节剂，3份的链转移剂，0.01份的络合剂，0.5份的抗菌剂。
所述造纸助剂中间体的制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、链转移剂、络合剂加入反应釜中，加入软水配成质量百分比浓度为20％的水溶液，通入氮气50min，加入pH值调节剂调节pH值至4，在65℃下匀速滴加催化剂和引发剂，搅拌反应120min，保温90min后停止反应，降温至25℃，加入抗菌剂，得到造纸助剂中间体。
所述丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、催化剂、引发剂、链转移剂的绝干质量比为25：3：20：1：0.5：1.2。
所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的组合物，所述二甲基二烯丙基氯化铵单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的质量比为1:1。
所述阴离子单体为衣康酸。
所述引发剂为过硫酸钠/亚硫酸氢钠。
所述的pH值调节剂包括碱和酸，所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾；所述酸为盐酸和硫酸。
所述链转移剂为甲酸钠，所述催化剂为磷酸，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
实施例3：
本实施例提供了一种造纸助剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将造纸助剂中间体加水稀释，调节pH值到9.3，搅拌混合15min，温度控制在32℃，得到造纸助剂中间体溶液；
S2、在搅拌下借助循环泵向造纸助剂中间体溶液中添加乙二醛，调节pH值到9.0，反应直至物料粘度达到25cps，调节pH值到3.0时停止反应，得到造纸助剂。
所述造纸助剂中间体与乙二醛的绝干质量比为5：1。
所述造纸助剂中间体的原料组成及配比按照重量份计包括：40份的丙烯酰胺单体，6份的阴离子单体，35份的阳离子单体，4份的催化剂，2份引发剂，3份的pH调节剂，2份的链转移剂，0.03份的络合剂，0.3份的抗菌剂。
所述造纸助剂中间体的制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、链转移剂、络合剂加入反应釜中，加入软水配成质量百分比浓度为25％的水溶液，通入氮气30min，加入pH值调节剂调节pH值至5，在70℃下匀速滴加催化剂和引发剂，搅拌反应160min，保温80min后停止反应，降温至25℃，加入抗菌剂，得到造纸助剂中间体。
所述丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、催化剂、引发剂、链转移剂的绝干质量比为25：4：22)：3：0.8：1。
所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的组合物，所述二甲基二烯丙基氯化铵单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的质量比为1:1。
所述阴离子单体选自衣康酸和丙烯酸，衣康酸和丙烯酸的质量比为1:1。
所述引发剂选自过硫酸铵。
所述的pH值调节剂包括碱和酸，所述为氢氧化钠；所述酸为硫酸。
所述链转移剂为甲酸钠，所述催化剂为磷酸，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种造纸助剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将造纸助剂中间体加水稀释，调节pH值到9.0～9.5，搅拌混合15min，温度控制在30～35℃，得到造纸助剂中间体溶液；
S2、在搅拌下借助循环泵向造纸助剂中间体溶液中添加乙二醛，调节pH值到8.8～9.3，反应直至物料粘度达到15～50cps，调节pH值到2.0～4.5时停止反应，得到造纸助剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造纸助剂中间体与乙二醛的绝干质量比为3～8：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造纸助剂中间体的原料组成及配比按照重量份计包括：35～45份的丙烯酰胺单体，5～8份的阴离子单体，30～40份的阳离子单体，3～5份的催化剂，1～3份引发剂，2～5份的pH调节剂，1～3份的链转移剂，0.01～0.05份的络合剂，0.1～0.5份的抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述造纸助剂中间体的制备方法包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、链转移剂、络合剂加入反应釜中，加入软水配成质量百分比浓度为20％～30％的水溶液，通入氮气20～50min，加入pH值调节剂调节pH值至4～6，在65～75℃下匀速滴加催化剂和引发剂，搅拌反应120～180min，保温60～90min后停止反应，降温至25℃，加入抗菌剂，得到造纸助剂中间体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺单体、阴离子单体、阳离子单体、催化剂、引发剂、链转移剂的绝干质量比为25：(3～5)：(20～25)：(1～5)：(0.5～1)：(0.8～1.2)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的组合物，所述二甲基二烯丙基氯化铵单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体的质量比为1:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子单体选自衣康酸、(甲基)丙烯酸、马来酸(酐)、富马酸(酐)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及它们的盐类中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵，过硫酸钠，过硫酸钾，偶氮二异丁脒盐酸盐，偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐，过硫酸铵/焦亚硫酸钠，过硫酸钠/亚硫酸氢钠中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的pH值调节剂包括碱和酸，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种；所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为甲酸钠，所述催化剂为磷酸，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
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