CN116694070A - 一种高韧性尼龙 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高韧性尼龙，属于高分子材料技术领域。本发明所述的尼龙包含以下组分：尼龙66、玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂及山茶籽提取物，其制备的尼龙材料韧性好，冲击强度高，可广泛应用于韧性需求较高的机械制造业中，且其制备方法简单，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高韧性尼龙。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙（简称PA），是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂总称，包括脂肪族PA，脂肪-芳香族PA和芳香族PA。聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的应用最广泛。聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的链节结构分别为[NH(CH2)5CO]、[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]和[NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO]。
尼龙是通用塑料中开发最早、用量最大的材料，广泛运用于电子电器、汽车零部件、建筑材料、日常用品等领域。尼龙具有化学性质稳定，拉伸、弯曲、压缩强度优异等优点，但存在酰胺键的极性较大，耐候性较差、低温冲击强度低等缺点。为了进一步提高尼龙的综合性能，使其应用领域更广泛，人们通常对其进行增强处理。目前，常用的增强方法是在尼龙中添加玻璃纤维和碳纤维。尼龙中添加玻纤是增强尼龙的有效方式，当玻纤与尼龙的界面结合力较弱时，玻纤虽然能够起到一定的增强作用，但可能会降低材料的冲击性能。所以使用玻纤前，需要先对其进行上浆处理。常用的上浆剂有环氧类、聚氨酯类以及硅烷偶联剂类等。纤维经过上浆后其表面接入大量活性官能团，在共混加工过程中与尼龙分子链发生反应，提高纤维的浸润效果，使纤维与基体的界面结合强度明显增加，有利于提高复合材料的力学性能。
例如，李方舟等探究使用和未使用烷偶联剂的玻纤增强尼龙46复合材料的力学性能。未使用硅烷偶联剂的玻纤添加量为35%时，复合材料的力学性能较好。当玻纤的含量继续增加，玻纤容易分散不均而产生聚集，从而产生缺陷。当玻纤含量为50%，材料冲击强度从13.0kJ/m2下降至10.5kJ/m2。使用硅烷偶联剂处理的玻纤与基体界面相互作用增强，相比于未用硅烷偶联剂处理的玻纤增强的复合材料，冲击强度有所提高。又例如，专利CN201610477940.9公开了一种耐低温超韧尼龙材料，以重量份计，其原料组分包括：PA66：84-97份，助剂：2-15份，POE：0-8份，玻璃微珠：0-3份，抗氧化剂：0.3-0.5份，润滑剂：0.1-0.4份，偶联剂：0.2-0.3份。其制备的尼龙材料耐低温性能较佳，且具有超高韧性。
鉴于尼龙的重要性，目前亟需提供一种制备方法简便，韧性更好的尼龙材料。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种高韧性尼龙。本发明所述的尼龙包含以下组分：尼龙66、玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂及山茶籽提取物，其制备的尼龙材料韧性好，冲击强度高，且制备方法简单，适于大规模工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种高韧性尼龙，所述的尼龙包含以下组分：尼龙、玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂和山茶籽提取物。
具体地，所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 70-80%、玻璃纤维 2-8%、硅烷偶联剂 1-5%、环氧树脂 10-20%、润滑剂 0.1-5%、山茶籽提取物 0.1-1%。
进一步具体地，所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 73-77%、玻璃纤维4-6%、硅烷偶联剂 2-4%、环氧树脂 12-18%、润滑剂 1-2%、山茶籽提取物 0.2-0.8%。
进一步具体地，所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 75%、玻璃纤维 5%、硅烷偶联剂 3%、环氧树脂 15%、润滑剂 1.5%、山茶籽提取物 0.5%。
进一步具体地，所述的玻璃纤维的直径为5-15μm。
进一步具体地，所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH602和/或KH792中的一种或多种。
进一步具体地，所述的硅烷偶联剂为KH550和KH792。
进一步具体地，所述的KH550和KH792的质量比为1:1-3，优选为1:2。
进一步具体地，所述的环氧树脂为EP-16、EP-20和/或EP-44中的一种或多种，优选为EP-20。
进一步具体地，所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种，优选为季戊四醇硬脂酸酯。
进一步具体地，所述的山茶籽提取物从山茶种子中提取得到。
进一步具体地，所述的山茶籽提取物的制备方法包括以下步骤：取山茶种子粉碎，置于70-90%乙醇溶液中浸泡24-48h，浓缩、真空干燥，制备得到山茶籽提取物。
又一方面，本发明提供了上述尼龙的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：取尼龙66在80-100℃条件下干燥4-8h，加入玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂和山茶籽提取物，在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒。
与现有技术相比，本发明的积极和有益效果在于：
本发明所述的尼龙包含以下组分：尼龙66、玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂及山茶籽提取物，其制备的尼龙材料韧性好，冲击强度高，可广泛应用于韧性需求较高的机械制造业中，且其制备方法简单，适于大规模工业化生产。
实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，下述实施例不用于限制本发明，仅用于说明本发明。以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1.一种高韧性尼龙及其制备
所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 75%、玻璃纤维 5%、硅烷偶联剂3%、环氧树脂 15%、润滑剂 1.5%、山茶籽提取物 0.5%。
其中，所述尼龙66的型号为Zytel 101L；所述的玻璃纤维的直径为5-15μm；所述的硅烷偶联剂为KH550和KH792，质量比为1:2；所述的环氧树脂为EP-20；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；所述的山茶籽提取物的制备方法包括以下步骤：取山茶种子粉碎，置于75%乙醇溶液中浸泡36h，浓缩、真空干燥，制备得到山茶籽提取物。
所述的尼龙的制备方法如下：取尼龙66在80-100℃条件下干燥4-8h，使尼龙的含水率不高于2%，加入玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂和山茶籽提取物，在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出工艺条件设置为：一区温度为200-220℃，二区温度为220-240℃，三区温度为220-240℃，四区温度为220-250℃，五区温度为220-250℃，六区温度为220-240℃，七区温度为220-240℃，八区温度为220-240℃，九区温度为220-250℃，十区温度为220-250℃，主机转速为240-400rpm。
实施例2.一种高韧性尼龙及其制备
所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 73%、玻璃纤维 4%、硅烷偶联剂4%、环氧树脂 16.5%、润滑剂 2%、山茶籽提取物 0.5%。
其余步骤与实施例1相同。
实施例3.一种高韧性尼龙及其制备
所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 77%、玻璃纤维 6%、硅烷偶联剂2%、环氧树脂 13.5%、润滑剂 1%、山茶籽提取物 0.5%。
其余步骤与实施例1相同。
对比例1.一种高韧性尼龙及其制备
所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 75%、玻璃纤维 5.5%、硅烷偶联剂3%、环氧树脂 15%、润滑剂 1.5%。
其中，所述尼龙66的型号为Zytel 101L；所述的玻璃纤维的直径为5-15μm；所述的硅烷偶联剂为KH550和KH792，质量比为1:2；所述的环氧树脂为EP-20；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
所述的尼龙的制备方法如下：取尼龙66在80-100℃条件下干燥4-8h，使尼龙的含水率不高于2%，加入玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂，在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出工艺条件设置同实施例1。
对比例2.一种高韧性尼龙及其制备
所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 75%、玻璃纤维 5%、硅烷偶联剂3%、环氧树脂 15%、润滑剂 1.5%、山茶籽提取物 0.5%。
其中，所述尼龙66的型号为Zytel 101L；所述的玻璃纤维的直径为5-15μm；所述的硅烷偶联剂为KH550和APTES，质量比为1:2；所述的环氧树脂为EP-20；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；所述的山茶籽提取物的制备方法包括以下步骤：取山茶种子粉碎，置于75%乙醇溶液中浸泡36h，浓缩、真空干燥，制备得到山茶籽提取物。
所述的尼龙的制备方法如下：取尼龙66在80-100℃条件下干燥4-8h，使尼龙的含水率不高于2%，加入玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂和山茶籽提取物，在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出工艺条件设置同实施例1。
实验例1.性能测试
1.拉伸强度按ASTM-D638标准检测，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(165±2)×(12.70±0.2)×(3.20±0.2)，拉伸速度为50mm/min。
2.弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准检测，试样尺寸(mm)：(127±2)×(12.7±0.2)×(3.20±0.2)，弯曲速度为13mm/min。
3.缺口冲击强度按ASTM-D256标准检测，试样类型为V缺口型，试样尺寸(mm)：63.5×(12.7±0.2)×(3.2±0.2)；缺口类型为V口类，缺口剩余厚度10.16mm。
检测结果详见下表1。
表1
| 编号 | 拉伸强度（MPa） | 弯曲强度（MPa） | 缺口冲击强度（KJ/m2） |
| 实施例1 | 70 | 78 | 137.2 |
| 实施例2 | 69 | 77 | 134.9 |
| 实施例3 | 67 | 74 | 133.2 |
| 对比例1 | 51 | 60 | 114.5 |
| 对比例2 | 55 | 63 | 119.7 |
由上表1可知，本发明制备得到的尼龙材料具有较好的韧性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高韧性尼龙，其特征在于：所述的尼龙包含以下组分：尼龙、玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂和山茶籽提取物。
2.根据权利要求1所述的尼龙，其特征在于：所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 70-80%、玻璃纤维 2-8%、硅烷偶联剂 1-5%、环氧树脂 10-20%、润滑剂 0.1-5%、山茶籽提取物 0.1-1%。
3.根据权利要求2所述的尼龙，其特征在于：所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 73-77%、玻璃纤维 4-6%、硅烷偶联剂 2-4%、环氧树脂 12-18%、润滑剂 1-2%、山茶籽提取物 0.2-0.8%。
4.根据权利要求3所述的尼龙，其特征在于：所述的尼龙包含以下重量百分比组分：尼龙66 75%、玻璃纤维 5%、硅烷偶联剂 3%、环氧树脂 15%、润滑剂 1.5%、山茶籽提取物0.5%。
5.根据权利要求1所述的尼龙，其特征在于：所述的玻璃纤维的直径为5-15μm。
6.根据权利要求1所述的尼龙，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH602和/或KH792中的一种或多种，优选为KH550和KH792。
7.根据权利要求6所述的尼龙，其特征在于：所述的KH550和KH792的质量比为1:1-3，优选为1:2。
8.根据权利要求1所述的尼龙，其特征在于：所述的环氧树脂为EP-16、EP-20和/或EP-44中的一种或多种，优选为EP-20；
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种，优选为季戊四醇硬脂酸酯。
9.根据权利要求1所述的尼龙，其特征在于：所述的山茶籽提取物从山茶种子中提取得到。
10.一种权利要求1-9任一项所述的尼龙的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：取尼龙66在80-100℃条件下干燥4-8h，加入玻璃纤维、硅烷偶联剂、环氧树脂、润滑剂和山茶籽提取物，在高速混合机中混合均匀后，在双螺杆挤出机中挤出造粒。
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