CN110922751A - 一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，首先采用氧化还原石墨烯粉末和活化剂在乙醇中进行预分散；加入硅烷偶联剂、分散剂和分散助剂进行高速剪切，过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；然后将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂进行干法研磨，然后添加剩余PA66树脂、增韧剂、抗氧剂和热稳定剂，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。本发明的耐酸碱尼龙扎带材料无需加入成本较高的玻璃纤维，仅加入总重量2‑4%的硅烷改性石墨烯就可以达到非常好的耐酸碱效果，成本低，效果好，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙材料技术领域，尤其涉及一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶，聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的应用最广泛。
聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的链节结构分别为[NH(CH2)5CO]、[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]和[NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO]。聚酰胺-6和聚酰胺-66主要用于纺制合成纤维，称为锦纶-6和锦纶-66。尼龙-610则是一种力学性能优良的热塑性工程塑料。
PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
PA的品种繁多，有PA6、PA66、PAll、PA12、PA46、PA610、PA612、PA1010等，以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等很多新品种。尼龙-6塑料制品可采用金属钠、氢氧化钠等为主催化剂，N-乙酰基己内酰胺为助催化剂，使δ-己内酰胺直接在模型中通过负离子开环聚合而制得，称为浇注尼龙。用这种方法便于制造大型塑料制件。
这些传统的尼龙塑料在耐酸碱性能方面均有一定的缺陷，故有必要研究一种具有耐酸碱性能的尼龙扎带材料的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，包括以下步骤：
A、硅烷改性石墨烯的制备：将氧化还原石墨烯粉末和活化剂在乙醇中进行预分散；然后加入硅烷偶联剂、分散剂和分散助剂进行石墨烯的改性分散,6000-7500r/min高速剪切搅拌1.5-2.5h；改性结束后进行过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；
B、将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂混合后进行干法反复研磨，过250目筛，得到混合粉末；
C、将混合粉末添加到剩余PA66树脂中，并添加增韧剂、抗氧剂和热稳定剂，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机280-300℃熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。
优选的，所述的步骤A中，所述的活化剂为十二烷基苯磺酸钠。
优选的，所述的步骤A中，所述的分散剂为活性磷酸钙。
优选的，所述的步骤A中，所述的分散助剂为聚乙二醇。
所述的，所述的步骤A中，所述的氧化还原石墨烯粉末与硅烷偶联剂的质量比为(20-40)：1。
优选的，所述的步骤B中，所述的混合粉末中，所述的硅烷改性石墨烯与PA66树脂的质量比为1：(8-20)。
优选的，所述的步骤C中，所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物POE；所述的抗氧剂为抗氧剂1010；所述的热稳定剂为硬脂酸盐。
优选的，所述的尼龙扎带材料，由以下重量百分比的成分组成：硅烷改性石墨烯2-4％、乙烯-辛烯共聚物POE 3-6％、抗氧剂1010 1-3％、硬脂酸钠1-2％和PA66树脂余量。
本发明的有益之处在于：本发明的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，首先采用氧化还原石墨烯粉末和活化剂在乙醇中进行预分散；加入硅烷偶联剂、分散剂和分散助剂进行高速剪切，过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；然后将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂进行干法研磨，然后添加剩余PA66树脂、增韧剂、抗氧剂和热稳定剂，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。本发明的耐酸碱尼龙扎带材料无需加入成本较高的玻璃纤维，仅加入总重量2-4％的硅烷改性石墨烯就可以达到非常好的耐酸碱效果，成本低，效果好，市场前景广阔。
具体实施方式
实施例1
一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，包括以下步骤：
A、硅烷改性石墨烯的制备：将氧化还原石墨烯粉末50份和十二烷基苯磺酸钠5份在500份乙醇中进行预分散；然后加入2份硅烷偶联剂KH560、2.5份活性磷酸钙和0.2份聚乙二醇1000进行石墨烯的改性分散,6500r/min高速剪切搅拌2h；改性结束后进行过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；
B、将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂混合后进行干法反复研磨，过250目筛，得到混合粉末；
C、将混合粉末添加到剩余PA66树脂中，并添加乙烯-辛烯共聚物POE、抗氧剂1010和硬脂酸钠，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机285℃熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。
所述的步骤B中，所述的混合粉末中，所述的硅烷改性石墨烯与PA66树脂的质量比为1：12。
所述的尼龙扎带材料，由以下重量百分比的成分组成：硅烷改性石墨烯3.5％、乙烯-辛烯共聚物POE 5.5％、抗氧剂1010 3.2％、硬脂酸钠1.8％和PA66树脂余量。
所述的PA66树脂的黏度为2.5。
实施例2
一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，包括以下步骤：
A、硅烷改性石墨烯的制备：将氧化还原石墨烯粉末50份和十二烷基苯磺酸钠8份在500份乙醇中进行预分散；然后加入2.5份硅烷偶联剂KH560、4份活性磷酸钙和0.3份聚乙二醇800进行石墨烯的改性分散,6000r/min高速剪切搅拌2.5h；改性结束后进行过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；
B、将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂混合后进行干法反复研磨，过250目筛，得到混合粉末；
C、将混合粉末添加到剩余PA66树脂中，并添加乙烯-辛烯共聚物POE、抗氧剂1010和硬脂酸钠，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机280℃熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。
所述的步骤B中，所述的混合粉末中，所述的硅烷改性石墨烯与PA66树脂的质量比为1：20。
所述的尼龙扎带材料，由以下重量百分比的成分组成：硅烷改性石墨烯4％、乙烯-辛烯共聚物POE 3％、抗氧剂1010 5％、硬脂酸钠1％和PA66树脂余量。
所述的PA66树脂的黏度为2.4。
实施例3
一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，包括以下步骤：
A、硅烷改性石墨烯的制备：将氧化还原石墨烯粉末50份和十二烷基苯磺酸钠3.5份在500份乙醇中进行预分散；然后加入1.25份硅烷偶联剂KH560、1.5份活性磷酸钙和0.15份聚乙二醇1000进行石墨烯的改性分散,7500r/min高速剪切搅拌2h；改性结束后进行过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；
B、将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂混合后进行干法反复研磨，过250目筛，得到混合粉末；
C、将混合粉末添加到剩余PA66树脂中，并添加乙烯-辛烯共聚物POE、抗氧剂1010和硬脂酸钾，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机300℃熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。
所述的步骤B中，所述的混合粉末中，所述的硅烷改性石墨烯与PA66树脂的质量比为1：8。
所述的尼龙扎带材料，由以下重量百分比的成分组成：硅烷改性石墨烯2％、乙烯-辛烯共聚物POE 6％、抗氧剂1010 3％、硬脂酸钠2％和PA66树脂余量。
所述的PA66树脂的黏度为2.55。
对比例1
直接将硅烷偶联剂KH560和氧化还原石墨烯粉末替代实施例1中的同等重量的硅烷改性石墨烯，取消步骤A，其余步骤B和C的配比和制备方法不变。
以下对实施例1-3和对比例1制备的耐酸碱尼龙扎带材料进行耐酸碱测试，得到如下测试结果，具体测试结果见表1。
具体测试方法：
(a)拉伸强度测试方法：GB/T 1042-92；
(b)弯曲强度测试方法：GB/T 9341-88；
(c)耐酸型测试方法：将样品浸入98％的浓硫酸中放置30天，测试样品是否溶解；
(d)耐碱型测试方法：将样品浸入2oml/L的氢氧化钠溶液中放置30天，测试样品是否溶解。
表1：实施例1-3和对比例1制备的尼龙扎带材料样品的耐酸碱测试结果；
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 拉伸强度(MPa) | 74.5 | 76.1 | 71.7 | 34.8 |
| 弯曲强度(MPa) | 121.6 | 125.7 | 117.4 | 58.7 |
| 耐酸型 | 不溶解 | 不溶解 | 不溶解 | 部分溶解 |
| 耐碱性 | 不溶解 | 不溶解 | 不溶解 | 部分溶解 |
由以上测试数据可以知道，本发明制备的尼龙扎带材料样品的耐酸碱性能非常好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、硅烷改性石墨烯的制备：将氧化还原石墨烯粉末和活化剂在乙醇中进行预分散；然后加入硅烷偶联剂、分散剂和分散助剂进行石墨烯的改性分散, 6000-7500r/min高速剪切搅拌1.5-2.5h；改性结束后进行过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；
B、将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂混合后进行干法反复研磨，过250目筛，得到混合粉末；
C、将混合粉末添加到剩余PA66树脂中，并添加增韧剂、抗氧剂和热稳定剂，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机280-300℃熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料。
2.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的活化剂为十二烷基苯磺酸钠。
3.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的分散剂为活性磷酸钙。
4.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的分散助剂为聚乙二醇。
5.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的氧化还原石墨烯粉末与硅烷偶联剂的质量比为（20-40）：1。
6.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，所述的混合粉末中，所述的硅烷改性石墨烯与PA66树脂的质量比为1：（8-20）。
7.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物POE；所述的抗氧剂为抗氧剂1010；所述的热稳定剂为硬脂酸盐。
8.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，所述的尼龙扎带材料，由以下重量百分比的成分组成：硅烷改性石墨烯 2-4%、乙烯-辛烯共聚物POE 3-6%、抗氧剂1010 1-3%、硬脂酸钠 1-2%和PA66树脂 余量。
9.如权利要求1所述的耐酸碱尼龙扎带材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、硅烷改性石墨烯的制备：将氧化还原石墨烯粉末50份和十二烷基苯磺酸钠5份在500份乙醇中进行预分散；然后加入2份硅烷偶联剂KH560、2.5份活性磷酸钙、0.2份聚乙二醇1000进行石墨烯的改性分散, 6500r/min高速剪切搅拌2h；改性结束后进行过滤干燥得到硅烷改性石墨烯；
B、将硅烷改性石墨烯与部分PA66树脂混合后进行干法反复研磨，过250目筛，得到混合粉末；
C、将混合粉末添加到剩余PA66树脂中，并添加乙烯-辛烯共聚物POE、抗氧剂1010和硬脂酸钠，搅拌均匀，经由双螺杆挤出机285℃熔融挤出造粒，粒子干燥，即可得到具有耐酸碱尼龙扎带材料；
所述的步骤B中，所述的混合粉末中，所述的硅烷改性石墨烯与PA66树脂的质量比为1：12；
所述的尼龙扎带材料，由以下重量百分比的成分组成：硅烷改性石墨烯 3.5%、乙烯-辛烯共聚物POE 5.5%、抗氧剂1010 3.2%、硬脂酸钠 1.8%和PA66树脂 余量；
所述的PA66树脂的黏度为2.5。
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| CN108084307A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-29 | 吉林云亭石墨烯技术股份有限公司 | 一种石墨烯的制备方法及其导静电石墨烯eps的方法 |
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