CN116693390A - 一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物及其制备方法与应用，属于油脂精细化工技术领域。本发明采用鲸蜡硬脂醇和脂肪酸在催化剂的作用下进行减压酯化反应，通过调控反应过程中鲸蜡硬脂醇和脂肪酸的摩尔比、催化剂的种类及用量，以及对反应过程中反应温度、时间的调控，使制得的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的品质更好，产率高，且上述反应过程克服了现有技术中反应温度过高、耗能大的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及油脂精细化工技术领域，具体涉及一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物及其制备方法及应用。
背景技术
鲸蜡硬脂醇是一种常见的润肤剂，将其与脂肪酸混合制备成的脂肪酸酯具有独特的理化性质及性能，广泛地被应用于化妆品等行业。
目前工业上合成鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的工艺中，通常采用在高温负压的条件下进行酯化反应，采用这种方法制备的组合物容易氧化变黄，而且在后续处理的提纯中不易脱除，使产品的纯度达不到使用标准，且给后续工艺带来麻烦，耗能较大；同时，这种工艺制得的组合物颜色较深，品质较差。
针对上述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备工艺中存在的缺陷，寻找一种纯度较高、清澈无气味、符合使用标准的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法是目前油脂精细化工技术领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物及其制备方法与应用，所述组合物无色无味、清澈透明、纯度较高，具有优异的品质。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将鲸蜡硬脂醇、脂肪酸和催化剂混合后进行减压酯化反应，得到粗产物；其中，所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.5-2；所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的0.5％-2.5％；所述减压酯化反应的温度为70-120℃，压强为-0.09～-0.095MPa，减压酯化的反应时间为12-30h；
S2、将步骤S1所述粗产物进行洗涤，随后采用三阶段短程分子蒸馏的方法进行提纯，将提纯后的粗产物过滤，即得到所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物；所述三阶段短程分子蒸馏的温度为120-160℃，真空度为0-150pa。
本发明采用以鲸蜡硬脂醇和脂肪酸在催化剂的作用下进行减压酯化反应，在上述反应条件下制得的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的品质更好，产率高，且上述反应过程克服了现有技术中反应温度过高、耗能大的缺点。
发明人通过大量实验发现，在本发明中，所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.5-2时，上述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备过程更高效，若加入的脂肪酸过少，则会导致反应中鲸蜡硬脂醇过量，使得粗产物在后续处理过程容易凝固，不利于生产的进行；若脂肪酸的加入量过大，则会导致后续处理洗涤过程需要加入的碱增多，使得反应的成本更大，且易造成环境的污染。
发明人还发现，当所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的0.5％-2.5％时，既可加快反应速率，大大缩短反应时间，又不会导致后续浪费过多碱进行中和；若催化剂用量过少，会导致反应缓慢，不利于反应的进行，若催化剂用量过多，对反应速率的提升不会更明显，且后处理时会浪费更多的碱，增大反应成本。
发明人还发现，若减压酯化的温度高于120℃，虽可使减压酯化反应时间减少，但是会使步骤S1得到的粗产物的颜色较深，后续仍需要碱洗脱除产品颜色，但会浪费更多的时间和人工成本；若减压酯化的温度低于70℃，则会导致减压酯化反应的时间过长。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.8-1.8；发明人通过大量实验发现，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比在上述范围内时，可使所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备过程更高效，制得的组合物的产率更高。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.8-1.2，发明人通过大量实验发现，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比在上述范围内时，可使所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备过程更高效，制得的组合物的产率更高。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的最优选实施方式，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:1-1.2，发明人通过大量实验发现，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比在上述范围内时，可使所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备过程更高效，制得的组合物的产率最高。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，催化剂的质量为所述脂肪酸质量的1％-2.3％。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，催化剂的质量为所述脂肪酸质量的1％-1.5％。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，减压酯化反应的温度为70-110℃，反应时间为12-24h。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的更优选实施方式，所述步骤S1中，减压酯化反应的温度为75-100℃，反应时间为15-24h。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的最优选实施方式，所述步骤S1中，减压酯化反应的温度为80-95℃，反应时间为20-24h。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，脂肪酸为月桂酸、辛酸、异辛酸、癸酸或庚酸。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，所述催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、亚磷酸、亚磷酸钠、次磷酸中的至少两种。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的更优选实施方式，所述催化剂为对甲苯磺酸和亚磷酸的组合或对甲苯磺酸和次磷酸的组合；发明人经大量创造性实验发现，次磷酸和亚磷酸具有足够的抗氧化能力，能够防止本申请产品高温氧化变色变质，并且能方便后续处理脱除以及促进反应的进行；硫酸和对甲苯磺酸的催化能力均较好，但是硫酸会使产品碳化，导致产品颜色变暗变黄。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇由鲸蜡醇和硬脂醇组成。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的更优选实施方式，所述鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为1:1、1:2、2:1、3:7或7:3。
本发明所述鲸蜡醇和硬脂醇的质量比不同的鲸蜡硬脂醇可根据需要进行选择，所述鲸蜡硬脂醇中的硬脂酸的含量越多，则最终制得的产品在使用时的肤感更厚重。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，洗涤的方法具体为：将步骤S1所述粗产物降温后，分批少量多次加入碱水洗涤至溶液呈中性，随后加水进行搅拌，静置分层后除去水层，重复多次后即完成洗涤。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的更优选实施方式，所述碱为草酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的更优选实施方式，所述碱水中碱的质量分数为5％-10％。
在本发明中，采用多次碱洗和水洗的方法，可将粗产物中大部分的杂质去除干净。
作为本发明鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤S2中，三阶段短程分子蒸馏过程的温度为140-150℃，真空度为10-100pa；发明人通过大量实验发现，上述条件下可将未反应完的脂肪酸、鲸蜡硬脂醇和水洗残留的水去除的更干净。
第二方面，本发明提供了一种鲸蜡硬脂醇和脂肪酸的组合物，所述组合物采用如第一方面所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法制备而成。
第三方面，本发明还提供了一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物在制备化妆品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用鲸蜡硬脂醇和脂肪酸在催化剂的作用下进行减压酯化反应，通过调控反应过程中鲸蜡硬脂醇和脂肪酸的摩尔比、催化剂的种类及用量，以及对反应过程中反应温度、时间的调控，制得的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的品质更好，产率高，且上述反应过程克服了现有技术中反应温度过高、耗能大的缺点。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法包含以下步骤：
S1、将鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为鲸蜡醇：硬脂醇＝7:3的鲸蜡硬脂醇、异辛酸、对甲苯磺酸和次磷酸依次加入烧瓶中，升温至70℃后减压抽真空为-0.09Mpa，反应28h后停止反应，得到粗产物，所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.5，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的0.5％；
S2、将步骤S1所述粗产物降温至60℃，加入质量浓度为5％的碱液进行碱洗，升温至80℃后再用清水洗涤，随后采用三阶段短程分子蒸馏的方法进行提纯，将提纯后的粗产物过滤，即得到所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物；所述三阶段短程分子蒸馏的温度为140℃，第一阶段真空度为80-100pa，第二阶段真空度为30-50pa，第三阶段真空度为10-30pa。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:2，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的2.5％，反应温度为120℃；其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:2，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的2.5％，反应时间为12h；其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.8；其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:1.8；其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:1.2；其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:1；其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的1％，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的2.3％，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的1.5％，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述脂肪酸为月桂酸，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例12
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述脂肪酸为辛酸，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例13
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述脂肪酸为癸酸，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例14
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述鲸蜡硬脂醇中鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为鲸蜡醇：硬脂醇＝1:1，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例15
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述鲸蜡硬脂醇中鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为鲸蜡醇：硬脂醇＝1:2，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例16
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述鲸蜡硬脂醇中鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为鲸蜡醇：硬脂醇＝2:1，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例17
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述鲸蜡硬脂醇中鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为鲸蜡醇：硬脂醇＝3:7，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例18
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，反应温度为110℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例19
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，反应温度为75℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例20
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，反应温度为100℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例21
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，反应温度为80℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例22
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，反应温度为95℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例23
本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，将对甲苯磺酸更换为硫酸，其余步骤及参数均与实施例1一致。
实施例24
本实施例选取所有条件中最优选范围内的一个数值，本实施例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡醇：硬脂醇＝3:7，脂肪酸选取异辛酸，催化剂用量为脂肪酸的1.5％，反应温度为90℃，反应时间为24h，其余步骤及参数均与实施例1一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.3；其余步骤及参数均与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:3；其余步骤及参数均与实施例1一致。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的0.3％，其余步骤及参数均与实施例1一致。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的5％，其余步骤及参数均与实施例1一致。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，酯化反应的温度为60℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
对比例6
本对比例与实施例1的区别仅在于：所述步骤S1中，酯化反应的温度为130℃，其余步骤及参数均与实施例1一致。
测试例
将实施例和对比例制得的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物分别进行纯度、色度、酸值以及酯气味的测试；纯度测试通过气相色谱仪(FuLi-GC9720Plus)检测；色度参考GB/T3143-1982；酸值测试参照GB/T5503-2005；气味、肤感通过人工5人以上嗅觉与涂抹皮肤测试比较，测试结果如下表1所示。
表1
结合表1数据可知，实施例均可得到纯度较高，色度、气味条件均较好的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物，尤其实施例24得到的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物不仅产品纯度最高，而且无颜色、清澈透明并且无气味；实施例23由于采用硫酸作为催化剂，虽也可得到纯度较高的产物，但是会导致步骤S1得到的粗产物的颜色较深，在后续蒸馏也难以去除，需要单独脱色工艺去除去颜色，增加工艺难度。
对比例1、2由于脂肪酸用量不在本发明提供的范围，最终得到的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物纯度较低，且气味明显；对比例3中催化剂含量较少，导致反应速率慢，生产效率较低，且制得的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物纯度较低、气味明显；对比例4虽然可生成纯度较高的组合物，但由于催化剂用量过多，会造成大量碱的浪费；对比例5由于反应较低，反应进行非常缓慢，导致生产效率慢，无法高效合成鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物；对比例6由于温度过高，酯化反应过程容易使产品氧化变黄并且存在明显气味，使得后续脱色处理较麻烦。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
S1、将鲸蜡硬脂醇、脂肪酸和催化剂混合后进行减压酯化反应，得到粗产物；其中，所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.5-2；所述催化剂的质量为所述脂肪酸质量的0.5％-2.5％；所述减压酯化反应的温度为70-120℃，压强为-0.09～-0.095MPa，减压酯化的反应时间为12-30h；
S2、将步骤S1所述粗产物进行洗涤，随后采用三阶段短程分子蒸馏的方法进行提纯，将提纯后的粗产物过滤，即得到所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物；所述三阶段短程分子蒸馏的温度为120-160℃，真空度为0-150pa。
2.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.8-1.8。
3.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:0.8-1.2；
优选地，所述鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的摩尔比为鲸蜡硬脂醇：脂肪酸＝1:1-1.2。
4.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化剂的质量为所述脂肪酸质量的1％-2.3％。
5.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化剂的质量为所述脂肪酸质量的1％-1.5％。
6.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，脂肪酸为月桂酸、辛酸、异辛酸、癸酸或庚酸。
7.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、亚磷酸、亚磷酸钠、次磷酸中的至少两种。
8.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，鲸蜡硬脂醇由鲸蜡醇和硬脂醇组成；
优选地，所述鲸蜡醇和硬脂醇的质量比为1:1、1:2、2:1、3:7或7:3。
9.如权利要求1所述的鲸蜡硬脂醇与脂肪酸的组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，减压酯化反应的温度为70-110℃，反应时间为12-24h；
优选地，减压酯化反应的温度为75-100℃，反应时间为15-24h；
更优选地，减压酯化反应的温度为80-95℃，反应时间为20-24h。
10.一种鲸蜡硬脂醇和脂肪酸的组合物，其特征在于，所述组合物采用如权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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