CN117304024A - 一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法。本发明采用十三烷醇与偏苯三酸酐在氧化亚锡催化剂下经过酯化反应合成,整个生产过程为酯化、减压蒸馏、脱色等工序,制得十三烷醇偏苯三酸酯化合物;制备方法中用到了催化剂氧化亚锡,具有易分离、可循环使用及催化活性高等优点,可使酯化反应达到较高的羟基转化率,可以缩短酯化周期,催化剂可以重复利用,提高转化率,降低生产成本,同时反应过程中无成醚的副反应、酯产物色泽浅、质量高、无需中和碱洗、水洗等后处理,也避免了设备腐蚀,即无污水排放,无污水处理费用,既节约水资源又不污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体为一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法。
背景技术
十三烷醇偏苯三酸酯是一种可用于化妆品中的合成油脂。合成油脂相较于可用于化妆品中的植物油脂、动物性油脂、矿物油脂,综合了另三类油脂的优点,克服了其不足,具有性质稳定、使用安全、无色、无味等优点,现已经开始逐步代替部分植物、动物和精制矿物油。
十三烷醇偏苯三酸酯是一款具有低挥发性、高的热稳定性和氧化稳定性的特殊润肤酯,系中性非离子型液态酯类,能与阳离子、非离子及阴离子系统相容,并能够和大多数的油相成分相容,不溶于水,广泛用于化妆品及个人护理用品。
现有的十三烷醇偏苯三酸酯生产工艺是以十三烷醇、偏苯三酸酐为原料,以对甲苯磺酸(或氨基磺酸,或硫酸氢钠)为酸性催化剂,用酯化反应方法合成。反应物经NaHCO饱和溶液(或碳酸钠溶液)中和、水洗后,有机层减压蒸馏,收集相应馏分,制得异壬酸异壬酯化合物。为了使十三烷醇和偏苯三酸酐反应完全,现有工艺使用有机物甲苯或者环己烷作为带水剂,通过酯化反应合成十三烷醇偏苯三酸酯。但是使用甲苯或者环己烷作为带水剂,在酯化反应结束后,会有甲苯或者环己烷留在十三烷醇偏苯三酸酯中,增加后面提纯阶段的工序,若最终产品中有甲苯或者环己烷残留,应用在化妆品中将对人体产生危害。
发明内容
鉴于现有技术中所存在的问题,本发明公开了一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,包括步骤如下:
步骤一、准备原料:按照质量份数取十三烷醇1710-2070份、偏苯三酸酐450-550份、氧化亚锡催化剂10-14份、脱色剂54-66份;
步骤二、酯化反应:将按照重量份数取的十三烷醇、偏苯三酸酐以及氧化亚锡催化剂投入到酯化反应釜中,充分搅拌均匀后进行酯化反应,当取样的酸值小于0.2mgKOH/g后,终止酯化反应,得到初始混合物;
步骤三、收集水分:通过反应釜中安装的回流分水器,将步骤二产生的水通过回流分水器进行收集,十三烷醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应;步骤四、酯化反应釜中反应后得到的初始混合物经过滤器过滤,回收催化剂,过滤后的混合物再进入脱醇釜;
步骤五、脱醇反应:将脱醇釜中的温度调节至180-183℃,真空逐渐达到2Pa下进行减压脱醇,测定醇含量和水分含量合格后,转入脱色釜;
步骤六、脱色:将脱醇的混合料、脱色剂加入到脱色釜,进行搅拌,温度控制在110-120℃,进行减压吸附脱色,搅拌30分钟后,降温处理,过滤出料,得到十三烷醇偏苯三酸酯。
作为本发明的一种优选方案,步骤二所述酯化反应分为两次酯化反应,分别为在温度升至130-140℃,反应时间为1-2.5小时的第一次酯化反应,逐渐抽真空调至-0.04MPa状态下,温度升至180-185℃,反应时间为3-7小时的第二次酯化反应,使氧化亚锡催化剂与十三烷醇、偏苯三酸酐的混合物在酯化反应釜内反应充分。
本发明的有益效果:本发明采用十三烷醇与偏苯三酸酐在氧化亚锡催化剂下经过酯化反应合成,整个生产过程为酯化、减压蒸馏、脱色等工序,制得十三烷醇偏苯三酸酯化合物;制备方法中用到了催化剂氧化亚锡,具有易分离、可循环使用及催化活性高等优点,可使酯化反应达到较高的羟基转化率,可以缩短酯化周期,催化剂可以重复利用,提高转化率,降低生产成本,同时反应过程中无成醚的副反应、酯产物色泽浅、质量高、无需中和碱洗、水洗等后处理,也避免了设备腐蚀,即无污水排放,无污水处理费用,既节约水资源又不污染环境。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,包括步骤如下:
步骤一、准备原料:按照质量份数取十三烷醇1710份、偏苯三酸酐450份、氧化亚锡催化剂10份、脱色剂54份;
步骤二、酯化反应:将按照重量份数取的十三烷醇、偏苯三酸酐以及氧化亚锡催化剂投入到酯化反应釜中,酯化反应釜中安装有搅拌器、温度计、回流分水器,利用搅拌器充分搅拌均匀后进行酯化反应;所述酯化反应分为两次酯化反应,分别为在温度升至130℃,反应时间为1小时的第一次酯化反应,逐渐抽真空调至-0.04MPa状态下,温度升至180℃,反应时间为3小时的第二次酯化反应,使氧化亚锡催化剂与十三烷醇、偏苯三酸酐的混合物在酯化反应釜内反应充分。当取样的酸值小于0.2mgKOH/g后,终止酯化反应,得到初始混合物;
步骤三、收集水分:通过反应釜中安装的回流分水器,将步骤二产生的水通过回流分水器进行收集,十三烷醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应;步骤四、酯化反应釜中反应后得到的初始混合物经过滤器过滤,回收催化剂,过滤后的混合物再进入脱醇釜;
步骤五、脱醇反应:将脱醇釜中的温度调节至180℃,真空逐渐达到2Pa下进行减压脱醇,测定醇含量和水分含量合格后,转入脱色釜;
步骤六、脱色:将脱醇的混合料、脱色剂加入到脱色釜,进行搅拌,温度控制在110℃,进行减压吸附脱色,搅拌30分钟后,降温处理,过滤出料,得到十三烷醇偏苯三酸酯。
实施例2
本发明的一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,包括步骤如下:
步骤一、准备原料:按照质量份数取十三烷醇2070份、偏苯三酸酐550份、氧化亚锡催化剂14份、脱色剂66份;
步骤二、酯化反应:将按照重量份数取的十三烷醇、偏苯三酸酐以及氧化亚锡催化剂投入到酯化反应釜中,酯化反应釜中安装有搅拌器、温度计、回流分水器,利用搅拌器充分搅拌均匀后进行酯化反应;所述酯化反应分为两次酯化反应,分别为在温度升至140℃,反应时间为2.5小时的第一次酯化反应,逐渐抽真空调至-0.04MPa状态下,温度升至185℃,反应时间为7小时的第二次酯化反应,使氧化亚锡催化剂与十三烷醇、偏苯三酸酐的混合物在酯化反应釜内反应充分。当取样的酸值小于0.2mgKOH/g后,终止酯化反应,得到初始混合物;
步骤三、收集水分:通过反应釜中安装的回流分水器,将步骤二产生的水通过回流分水器进行收集,十三烷醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应;步骤四、酯化反应釜中反应后得到的初始混合物经过滤器过滤,回收催化剂,过滤后的混合物再进入脱醇釜;
步骤五、脱醇反应:将脱醇釜中的温度调节至183℃,真空逐渐达到2Pa下进行减压脱醇,测定醇含量和水分含量合格后,转入脱色釜;
步骤六、脱色:将脱醇的混合料、脱色剂加入到脱色釜,进行搅拌,温度控制在120℃,进行减压吸附脱色,搅拌30分钟后,降温处理,过滤出料,得到十三烷醇偏苯三酸酯。
实施例3
本发明的一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,包括步骤如下:
步骤一、准备原料:按照质量份数取十三烷醇1879份、偏苯三酸酐500份、氧化亚锡催化剂12份、脱色剂60份;
步骤二、酯化反应:将按照重量份数取的十三烷醇、偏苯三酸酐以及氧化亚锡催化剂投入到酯化反应釜中,酯化反应釜中安装有搅拌器、温度计、回流分水器,利用搅拌器充分搅拌均匀后进行酯化反应;所述酯化反应分为两次酯化反应,分别为在温度升至135℃,反应时间为2小时的第一次酯化反应,逐渐抽真空调至-0.04MPa状态下,温度升至183℃,反应时间为4小时的第二次酯化反应,使氧化亚锡催化剂与十三烷醇、偏苯三酸酐的混合物在酯化反应釜内反应充分。当取样的酸值小于0.2mgKOH/g后,终止酯化反应,得到初始混合物;
步骤三、收集水分:通过反应釜中安装的回流分水器,将步骤二产生的水通过回流分水器进行收集,十三烷醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应;
步骤四、酯化反应釜中反应后得到的初始混合物经过滤器过滤,回收催化剂,过滤后的混合物再进入脱醇釜;
步骤五、脱醇反应:将脱醇釜中的温度调节至181℃,真空逐渐达到2Pa下进行减压脱醇,测定醇含量和水分含量合格后,转入脱色釜;
步骤六、脱色:将脱醇的混合料、脱色剂加入到脱色釜,进行搅拌,温度控制在115℃,进行减压吸附脱色,搅拌30分钟后,降温处理,过滤出料,得到十三烷醇偏苯三酸酯。
得到的十三烷醇偏苯三酸酯主要技术指标为:
项目 | 单位 | 标准要求 |
外观 | - | 无色或淡黄色透明液体 |
气味 | - | 无味或轻微特征气味 |
色度 | APHA | 0-50 |
酸值 | mgKOH/g | 0-0.5 |
羟值 | mgKOH/g | 0-5 |
皂化值 | mgKOH/g | 210-235 |
碘值 | g/100g | 0-1 |
水分 | % | 0-0.1 |
本文中未详细说明的部件为现有技术。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化,而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (3)
1.一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
步骤一、准备原料:按照质量份数取十三烷醇1710-2070份、偏苯三酸酐450-550份、氧化亚锡催化剂10-14份、脱色剂54-66份;
步骤二、酯化反应:将按照重量份数取的十三烷醇、偏苯三酸酐以及氧化亚锡催化剂投入到酯化反应釜中,充分搅拌均匀后进行酯化反应,当取样的酸值小于0.2mgKOH/g后,终止酯化反应,得到初始混合物;
步骤三、收集水分:通过反应釜中安装的回流分水器,将步骤二产生的水通过回流分水器进行收集,十三烷醇经冷却和分层后回流到反应釜中继续反应;
步骤四、酯化反应釜中反应后得到的初始混合物经过滤器过滤,回收催化剂,过滤后的混合物再进入脱醇釜;
步骤五、脱醇反应:将脱醇釜中的温度调节至180-183℃,真空逐渐达到2Pa下进行减压脱醇,测定醇含量和水分含量合格后,转入脱色釜;
步骤六、脱色:将脱醇的混合料、脱色剂加入到脱色釜,进行搅拌,温度控制在110-120℃,进行减压吸附脱色,搅拌30分钟后,降温处理,过滤出料,得到十三烷醇偏苯三酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,其特征在于:步骤一种各原料的质量份为:十三烷醇1879份、偏苯三酸酐500份、氧化亚锡催化剂12份、脱色剂60份。
3.根据权利要求1所述的一种十三烷醇偏苯三酸酯的制备方法,其特征在于:步骤二所述酯化反应分为两次酯化反应,分别为在温度升至130-140℃,反应时间为1-2.5小时的第一次酯化反应,逐渐抽真空调至-0.04MPa状态下,温度升至180-185℃,反应时间为3-7小时的第二次酯化反应,使氧化亚锡催化剂与十三烷醇、偏苯三酸酐的混合物在酯化反应釜内反应充分。
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