CN116692912A - 一种六方片状氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六方片状氢氧化镁的制备方法。片状氢氧化镁作为一种环境友好型的无机材料，被广泛应用于抗菌剂，酸性废水中和剂，造纸工业的填充剂，氧化镁的前驱体，制药业的中和剂，肥料添加剂，新型阻燃剂等领域。本专利通过水热法调控氨水浓度、反应温度、反应时间，成功合成六方片状的高纯氢氧化镁材料。该工艺操作简单、形貌可控、收率高、环保、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体属于六方片状氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁作为环境友好型无机材料，具有不同的形貌：针型、片状、球形、花瓣形以及棍状。由于氢氧化镁针对不同形貌所表现的出的不同的理化性质及优异性能而被广泛应用于工业领域中。片状氢氧化镁除本身就是优良的阻燃剂外，还能将其添加至高分子材料中显著提升材料的阻燃性能和力学性能；可广泛应用于抗菌剂，酸性废水中和剂，造纸工业的填充剂，氧化镁的前驱体，制药业的中和剂，肥料添加剂，新型阻燃剂。
然而在实际应用中，片状氢氧化镁的制备通常面临着合成成本高、形貌团聚不可控等问题，如李丽娟等通过在氢氧化镁中加入氢氧化锂在水热反应下生成了六角片状的氢氧化镁，虽然合成的片状氢氧化镁形貌可控，但是氢氧化镁制备过程中使用氢氧化锂作为反应物，成本较高，不适用于大规模生产；同时，陶绪泉等采用直接沉淀法在镁盐中加入结晶导向剂，再向其中加入碱（氨水、氢氧化钙、氢氧化钠）等晶化得到片状氢氧化镁，但是团聚较严重，实用价值不高。因此，寻求工艺操作简单、形貌可控、收率高、环保、成本低的六方片状氢氧化镁的制备方法是目前工业生产需要解决的困难。
发明内容
本发明提供了一种六方片状氢氧化镁的制备方法，该方法直接采用镁盐为原料，加入适量的浓氨水，在较低的温度下进行反应生成了片状氢氧化镁。同时对比与现有工艺技术，本发明操作简单，步骤简明，能耗低。
本发明所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
（1）将一定质量的氯化镁溶解于装有去离子水的烧杯中，溶解过程用玻璃棒进行搅拌，待溶解结束后，静置并冷却至常温，过滤。
（2）将过滤后的溶液转移至反应釜内釜中，放入转子，并将其放入水浴锅中，在水浴锅一定温度及转子一定转速下，将量取的浓氨水缓慢添加到反应釜内釜中，反应一定时间。
（3）待反应生成蓝白色悬浊液过后，将内釜装入反应釜中，放入水热烘箱中，在一定温度、一定时间下进行水热反应。
（4）待水热反应结束后，让其自然冷却至室温，将在内釜中的结晶进行过滤、洗涤、干燥，得到产品。
所述步骤（1）中，溶解过程需要缓慢进行，保持溶解过程中药品持续等量加入，冷却静置后的溶液底部有黑色杂质，用滤纸进行过滤。
所述步骤（2）中，反应釜体积为100ml,填充度定为60%~80%，氯化镁水溶液浓度为2~4mol/L，浓氨水和氯化镁物质的量之比为0.15~0.35。
所述步骤（2）中，水浴锅温度为30~50℃，反应时间2.5h;前一小时转子转速定为400~500r/min,后一个半小时定为600~1000r/min，氨水滴加速率为3秒一滴，直至滴加完全。
所述步骤（3）中，水热温度为150~170℃，水热时间6~8h。
所述步骤（4）中，洗涤先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，干燥温度为60~80℃，时间3~4h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明直接采用镁盐和浓氨水合成了未发生团聚的具有六方片状的氢氧化镁，且为微纳米结构。
2、本发明制备条件温和，方法简单，成本低。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为本发明实施例1所得产品XRD图。
图2为本发明实施例2所得产品XRD图。
图3为本发明实施例1所得产品SEM图。
图4为本发明实施例2所得产品SEM图。
实施方式
一种六方片状氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取所需体积的去离子水，将其倒入适量大小烧杯，称取所需质量的氯化镁，将其缓慢溶解于烧杯中，静置，待冷却至室温，过滤。
（2）将过滤后的氯化镁溶液倒入反应釜内釜中，放入转子，在30~50℃水浴搅拌下，用胶头滴管缓慢滴加量取的氨水，大约3秒一滴，直至滴加完全；前1h转速约为400~500r/min，1h后将转速调为600~1000r/min。反应时间定为2.5h，反应结束生成蓝白色悬浊液。
（3）将反应结束生成的蓝白色悬浊液转移至反应釜中，放入水热烘箱中，在150~170℃下，水热6~8h。
（4）待水热反应结束后，让其自然冷却至室温，将在内釜中的结晶进行过滤、洗涤（去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次），接着在60~80℃的烘箱中，烘干3~4h。即得六方片状氢氧化镁。
实施例1 一种六方片状氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取所需体积的去离子水，将其倒入适量大小烧杯，称取所需质量的氯化镁，将其缓慢溶解于烧杯中，静置，待冷却至室温，过滤。
（2）将过滤后的氯化镁溶液倒入反应釜内釜中，放入转子，在30℃水浴搅拌下，同时用胶头滴管滴加浓氨水，约3秒一滴，直至滴加完全。前1h转速约为450r/min，1h后将转速调为900r/min。反应时间定为2.5h，反应结束生成蓝白色悬浊液。
（3）将反应结束生成的蓝白色悬浊液转移至反应釜中，放入水热烘箱中，在150℃下，水热6h。
（4）待水热反应结束后，让其自然冷却至室温，将在内釜中的结晶进行过滤、洗涤（用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次），接着在80℃烘箱中，烘干3h。即得六方片状氢氧化镁产品，记为a。
产品a的XRD图如图1所示，可以看到其衍射峰能和氢氧化镁标准卡片重合。
产品a的SEM图如图2所示，可以看到氢氧化镁形貌为典型的六方片状。
实施例2 一种六方片状氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取所需体积的去离子水，将其倒入适量大小烧杯，称取所需质量的氯化镁，将其缓慢溶解于烧杯中，静置，待冷却至室温，过滤。
（2）将过滤后的氯化镁溶液倒入反应釜内釜中，放入转子，在30℃水浴搅拌下，同时用胶头滴管滴加浓氨水，约3秒一滴，直至滴加完全。前1h转速约为500r/min左右，1h后将转速调为800r/min。反应时间定为2.5h，反应结束生成蓝白色悬浊液。
（3）将反应结束生成的蓝白色悬浊液转移至反应釜中，放入水热烘箱中，在160℃下，水热6h。
（4）待水热反应结束后，让其自然冷却至室温，将在内釜中的结晶进行过滤、洗涤（用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次），接着在80℃烘箱中，烘干3h。即得六方片状氢氧化镁产品，记为b。
产品b的XRD图如图3所示，可以看到其衍射峰能和氢氧化镁标准卡片重合。
产品b的SEM图如图4所示，可以看到氢氧化镁形貌为典型的六方片状。
Claims (7)
1.一种六方片状氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取所需体积的去离子水，将其倒入适量大小烧杯，称取所需质量的氯化镁，将其缓慢溶解于烧杯中，静置，待冷却至室温，过滤；
（2）将过滤后的氯化镁溶液倒入反应釜内釜中，放入转子，在30~50℃水浴搅拌下，用胶头滴管缓慢滴加量取的氨水，大约3秒一滴，直至滴加完全。前1h转速约为400~500r/min，1h后将转速调为600~1000r/min。反应时间定为2.5h，反应结束生成蓝白色悬浊液；
（3）将反应结束生成的蓝白色悬浊液转移至反应釜中，放入水热烘箱中，在150~170℃下，水热6~8h；
4）待水热反应结束后，让其自然冷却至室温，将在内釜中的结晶进行过滤、洗涤（去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次），接着在60~80℃的烘箱中，烘干3~4h。即得六方片状氢氧化镁。
2.如权利要求1所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯化镁水溶液浓度为2~4mol/L，溶解过程需要缓慢进行，保持溶解过程中药品持续少量加入。冷却静置后的溶液底部有黑色杂质，需过滤。
3.如权利要求1所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应釜体积为100ml,填充度定为60%~80%，浓氨水和氯化镁物质的量之比为0.15~0.35。
4.如权利要求1所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水浴锅温度为30~50℃，前一小时转子转速定为400~500r/min,后一个半小时定为600~1000r/min，氨水滴加速率为3秒一滴，直至滴加完全。
5.如权利要求1所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中水热温度为150~170℃，水热时间6~8h。
6.如权利要求1所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次。
7.如权利要求1所述的一种六方片状氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥温度为60~80℃，时间3~4h。
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