CN116678712A - 一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法，腐蚀液A，质量浓度为15％～20％的氢氧化钠溶液；腐蚀液B，质量浓度为4％～6％硝酸溶液；腐蚀方法：试样制取、镶嵌、机械抛光、电解抛光、腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加腐蚀液A，腐蚀时间3min～5min，用水和无水乙醇依次清洗腐蚀面，干燥后再使用腐蚀液B滴加腐蚀面，再次用水和无水乙醇清洗，并干燥。
Description
技术领域
本发明属于金属腐蚀技术领域，具体涉及一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法。
背景技术
6082属于6XXX系铝合金，其主要成分为Al、Mg、Si。6XXX系铝合金不仅具有4000系铝合金耐腐蚀、耐磨、型材致密等优点，还集中了5000系铝合金抗疲劳能力高、延展性高、加工不易变形、易于抛光等特点。轨道列车铝合金采用的新型固相连接技术“搅拌摩擦焊”，克服了传统铝合金焊接不良的特性，具有外观成型美观、组织结构致密的优点。铝合金搅拌摩擦焊技术已广泛应用于轨道列车、航空、船舶、汽车等轻量化结构制造领域。
铝合金搅拌摩擦焊焊缝组织对其性能有很大的影响，因此能够清楚观察焊缝组织具有重要的意义。一般的铝合金用稀释的氢氟酸、盐酸和硝酸混合酸水溶液进行常规腐蚀后在显微镜下观察其组织形貌。但由于6082铝合金耐蚀性强，配制不同比例的混合酸水溶液，操作繁琐，耗时久、效率低，并且按常规腐蚀方法腐蚀后，焊缝不同区域晶界显示不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝不同区域晶界清晰、晶粒完整的金相组织腐蚀方法，而且试样表面平整、光亮、无划痕、无损伤、美观，降低成本，缩短抛光、腐蚀时间，提高制样效率。
为实现上述发明目的，本发明提供一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤一、配制腐蚀剂：腐蚀液A，质量浓度为15％～20％的氢氧化钠溶液；腐蚀液B，质量浓度为4％～6％硝酸溶液；
步骤二、试样制取：使用金相切割机制取6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样；
步骤三、镶嵌：将所述6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样放置于镶嵌模套中，加入热镶嵌酚醛树脂嵌料，镶嵌试样；
步骤四、打磨：将制取的试样置于金相磨抛机上进行打磨，铝合金优选水磨非硅类砂纸，打磨砂纸目数依次为180#、400#、800#、1200#、2000#，后一道工序应打磨消除上一道工序磨痕；
步骤五、机械抛光：将打磨后的试样置于磨抛机上进行抛光，抛光布选择长绒布，抛光时间8s-15s，机械抛光中金刚石抛光剂粒径1.5μm～2.5μm，机械抛光的转速600r/min～900r/min；
步骤六、电解抛光：采用稳压电源，将机械抛光试样置于电解液中进行电解抛光，其中电解液由高氯酸和无水乙醇按照体积比1:5组成，电解电流0m/A，电解电压8v～15v，电解时间30s～50s，电解液温度-30℃～-10℃；
步骤七、腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加腐蚀液A，腐蚀时间3min～5min，用水和无水乙醇依次清洗腐蚀面，干燥后再使用腐蚀液B滴加腐蚀面，再次用水和无水乙醇清洗，并干燥。
金相检测：将腐蚀后的试样置于光学显微镜下观察焊缝焊核区和母材区，由于焊核区铝基体发生再结晶，晶粒组织细小不易观察，但本发明方案可在光学显微镜下观察到再结晶晶界，试样检测面平整、光亮，晶界清晰明显，无挂料、粘壁、拖曳、划痕等制样缺陷，晶粒度完整的焊核区金相组织形貌，同时母材区也获得无划痕、无损伤、清晰的、可用于晶粒度评级的金相组织形貌。
氢氧化钠溶液呈碱性，碱性溶液能对铝合金表面产生强有力的浸蚀作用，室温下可有效去除掉铝合金表面的钝化层。钝化层的溶解，使得OH-与Al+发生化学放热反应，方程式为2Al+2H20+2NaOH＝2NaAlO2+3H2。铝合金中Si粒子周围的Al被碱性溶液溶解，向自由能弱的晶界扩展，导致晶粒位向差异呈现出晶粒晶界形貌，并且随着溶液中铝离子浓度的增高，铝合金腐蚀面还会存在偏铝酸钠沉淀层。同时碱的水洗性差，铝合金表面仍呈碱性，这样铝在碱性条件下又会很快氧化变色。再次使用硝酸溶液进行出光处理既能发生化学反应，方程式为NaAlO2+HNO3+H2O＝NaNO3+Al(OH)3，去除掉偏铝酸钠沉淀层，又能中和掉铝合金表面的碱性物质，抑制了再度产生的氧化膜速率，实现了本发明的目的。
技术壁垒：6082铝合金是以镁和硅为主要合金元素的可热处理强化型铝合金，合金中镁和硅形成弥散分布的强化相Mg2Si，采用日常使用的酸性腐蚀剂如keller试剂，铝合金表面强化相中离子态的Si难以与酸性腐蚀液中的F-、NO3 -发生反应，不会向自由能弱的晶界扩展，就很难显示出晶粒晶界。
采用本发明取得的积极效果如下：
1.本发明的金相腐蚀方法具有腐蚀效果好，操作简单、大幅度缩短制样、腐蚀时间等优点。针对铝合金表面细微突显部位，本发明中采用电解抛光，使得电流密度、电化学反应速度快，金属溶解也快，减少电解面粗糙度，表面粗糙度可达Ra0.05，光放射率可达90％以上，得到无划痕、无损伤、平滑、光亮的试样面，以获得高质量晶粒度评级图像。同时防止机械抛光挂料、粘壁等现象。电解抛光可以大幅缩减只机械抛光获得镜面效果的时间，无机械抛光产生的拖曳、划痕制样缺陷，并可直接用于EBSD等科研使用、观察。观察铝合金搅拌摩擦焊焊缝各区域晶界清晰明显、晶粒度完整。采用本发明可在光学显微镜下观察到焊核区再结晶晶界。本发明的检测方法操作简便、成功率高、重现性好，适用于铝合金材料及其焊接接头检测工作。
2.配制本发明的金相腐蚀剂所用化学试剂均为常用试剂，容易在市场上获取，成本低，对检测条件和检测设备的要求较少，易于操作，便于广泛推广与应用。
附图说明
图1为本发明实施例1方案焊核区200倍显微组织图片；
图2为本发明实施例1方案母材区200倍显微组织图片；
图3为本发明实施例2方案焊核区200倍显微组织图片；
图4为本发明实施例2方案母材区200倍显微组织图片；
图5为本发明实施例3方案焊核区200倍显微组织图片；
图6为本发明实施例3方案母材区200倍显微组织图片；
图7为本发明试验例1方案焊核区200倍显微组织图片；
图8为本发明试验例1方案母材区200倍显微组织图片。
具体实施方式
实施例1
步骤一，配制腐蚀剂：腐蚀液A是15％的氢氧化钠溶液，腐蚀液B是4％硝酸溶液；
步骤二，试样制取：使用金相切割机制取6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样；
步骤三，镶嵌：将所述6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样放置于镶嵌模套中，加入热镶嵌酚醛树脂嵌料，镶嵌试样；
步骤四，打磨：将制取的试样置于金相磨抛机上进行打磨，铝合金优选水磨非硅类砂纸，打磨砂纸目数依次为180#、400#、800#、1200#、2000#，后一道工序应打磨消除上一道工序磨痕；
步骤五，机械抛光：将打磨后的试样置于磨抛机上进行抛光，抛光布选择长绒布，抛光时间8s，机械抛光中所述金刚石抛光剂粒径1.5μm，机械抛光的转速600r/min；
步骤六，电解抛光：采用稳压电源，将机械抛光试样置于电解液中进行电解抛光，其中电解液由高氯酸和无水乙醇按照体积比1:5组成，电解抛光的条件为：电解电流0m/A，电解电压8v，电解时间30s，电解液温度-30℃；
步骤七，腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加腐蚀液A，腐蚀时间3min，用水和无水乙醇依次清洗腐蚀面，干燥后再使用腐蚀液B滴加腐蚀面，再次用水和无水乙醇清洗，并干燥。
金相检测：将腐蚀后的试样置于光学显微镜下观察焊缝焊核区和母材区，由于焊核区铝基体发生再结晶，晶粒组织细小不易观察，但本技术发明方案可在光学显微镜下观察到再结晶晶界，试样检测面平整、光亮，晶界清晰明显，无挂料、粘壁、拖曳、划痕等制样缺陷，晶粒度完整的焊核区金相组织形貌，同时母材区也获得无划痕、无损伤、清晰的、可用于晶粒度评级的金相组织形貌。本实施方案为最优，效果更明显。
实施例2
步骤一，配制腐蚀剂：腐蚀液A是18％的氢氧化钠溶液，腐蚀液B是5％硝酸溶液；
步骤二，试样制取：使用金相切割机制取6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样；
步骤三，镶嵌：将所述6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样放置于镶嵌模套中，加入热镶嵌酚醛树脂嵌料，镶嵌试样；
步骤四，打磨：将制取的试样置于金相磨抛机上进行打磨，铝合金优选水磨非硅类砂纸，打磨砂纸目数依次为180#、400#、800#、1200#、2000#，后一道工序应打磨消除上一道工序磨痕；
步骤五，机械抛光：将打磨后的试样置于磨抛机上进行抛光，抛光布选择长绒布，抛光时间12s，机械抛光中所述金刚石抛光剂粒径2.0μm，机械抛光的转速750r/min；
步骤六，电解抛光：采用稳压电源，将机械抛光试样置于电解液中进行电解抛光，其中电解液由高氯酸和无水乙醇按照体积比1:5组成，电解抛光的条件为：电解电流0m/A，电解电压12v，电解时间40s，电解液温度-20℃；
步骤七，腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加第一种腐蚀液，腐蚀时间4min，用水和无水乙醇依此清洗腐蚀面，干燥后再使用第二种腐蚀液滴加腐蚀面，再次水和无水乙醇清洗，并干燥；
步骤八，金相检测：将腐蚀后的试样置于光学显微镜下观察焊缝焊核区和母材区，由于焊核区铝基体发生再结晶，晶粒组织细小不易观察，但本技术发明方案可在光学显微镜下观察到再结晶晶界，试样检测面平整、光亮，晶界清晰明显，无挂料、粘壁、拖曳、划痕等制样缺陷，晶粒度完整的焊核区金相组织形貌，同时母材区也获得无划痕、无损伤、清晰的、可用于晶粒度评级的金相组织形貌。
实施例3
步骤一，配制腐蚀剂：第一种腐蚀液是20％的氢氧化钠溶液，第二种腐蚀液是6％硝酸溶液；
步骤二，试样制取：使用金相切割机制取6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样；
步骤三，镶嵌：将所述6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样放置于镶嵌模套中，加入热镶嵌酚醛树脂嵌料，镶嵌试样；
步骤四，打磨：将制取的试样置于金相磨抛机上进行打磨，铝合金优选水磨非硅类砂纸，打磨砂纸目数依次为180#、400#、800#、1200#、2000#，后一道工序应打磨消除上一道工序磨痕；
步骤五，机械抛光：将打磨后的试样置于磨抛机上进行抛光，抛光布选择长绒布，抛光时间15s，机械抛光中所诉金刚石抛光剂粒径2.5μm，机械抛光的转速900r/min；
步骤六，电解抛光：采用稳压电源，将机械抛光试样置于电解液中进行电解抛光，其中电解液由高氯酸和无水乙醇按照体积比1:5组成，电解抛光的条件为：电解电流0m/A，电解电压15v，电解时间50s，电解液温度-10℃；
步骤七，腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加第一种腐蚀液，腐蚀时间5min，用水和无水乙醇依此清洗腐蚀面，干燥后再使用第二种腐蚀液滴加腐蚀面，再次水和无水乙醇清洗，并干燥；
步骤八，金相检测：将腐蚀后的试样置于光学显微镜下观察焊缝焊核区和母材区，由于焊核区铝基体发生再结晶，晶粒组织细小不易观察，但本技术发明方案可在光学显微镜下观察到再结晶晶界，试样检测面平整、光亮，晶界清晰明显，无挂料、粘壁、拖曳、划痕等制样缺陷，晶粒度完整的焊核区金相组织形貌，同时母材区也获得无划痕、无损伤、清晰的、可用于晶粒度评级的金相组织形貌。
步骤一，配制腐蚀剂，氢氟酸：盐酸：硝酸：水混合腐蚀液即keller试剂，所述keller试剂组分体积比为1:2:3:14。其中氢氟酸质量浓度分数为不小于40％、盐酸为36％～38％、硝酸为65％～68％。
步骤二，试样制取：使用金相切割机制取6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样；
步骤三，镶嵌：将所述6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样放置于镶嵌模套中，加入热镶嵌酚醛树脂嵌料，镶嵌试样；
步骤四，打磨：将制取的试样置于金相磨抛机上进行打磨，铝合金优选水磨非硅类砂纸，打磨砂纸目数依次为180#、400#、800#、1200#，2000#，后一道工序应打磨消除上一道工序磨痕；
步骤五，机械抛光：将打磨后的试样置于磨抛机上进行抛光，抛光布选择长绒布，抛光时间12s，机械抛光中所诉金刚石抛光剂粒径2.5μm，机械抛光的转速900r/min；
步骤六，电解抛光：采用稳压电源，将机械抛光试样置于电解液中进行电解抛光，其中电解液由高氯酸和无水乙醇按照体积比1:5组成，电解抛光的条件为：电解电流0m/A，电解电压15v，电解时间50s，电解液温度-20℃；
步骤七，腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加keller试剂腐蚀液，腐蚀时间25s，再使用水和无水乙醇依此清洗腐蚀面，并干燥。
金相检测：将腐蚀后的试样置于光学显微镜下观察焊缝焊核区无法观察到铝合金再结晶金相组织形貌，局部区域还存在有细小的Si颗粒被腐蚀后的弥散点状聚集区；母材区腐蚀不出完整的晶界金相组织，且析出的可见晶界占比较小，晶界附近还弥散点状聚集区，该试验例无法获得清晰、完整的可用于晶粒度评级的金相组织形貌。
Claims (3)
1.一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤一、配制腐蚀剂：腐蚀液A，质量浓度为15％～20％的氢氧化钠溶液；腐蚀液B，质量浓度为4％～6％硝酸溶液；
步骤二、试样制取：使用金相切割机制取6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样；
步骤三、镶嵌：将所述6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相试样放置于镶嵌模套中，加入热镶嵌酚醛树脂嵌料，镶嵌试样；
步骤四、打磨：将制取的试样置于金相磨抛机上进行打磨；
步骤五、机械抛光：将打磨后的试样置于磨抛机上进行抛光；
步骤六、电解抛光：采用稳压电源，将机械抛光试样置于电解液中进行电解抛光，其中电解液由高氯酸和无水乙醇按照体积比1:5组成，电解电流0m/A，电解电压8v～15v，电解时间30s～50s，电解液温度-30℃～-10℃；
步骤七、腐蚀、冲洗，在电解抛光后的试样抛光面上滴加腐蚀液A，腐蚀时间3min～5min，用水和无水乙醇依次清洗腐蚀面，干燥后再使用腐蚀液B滴加腐蚀面，再次用水和无水乙醇清洗，并干燥。
2.根据权利要求1所述的一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法，其特征在于：步骤四中所述的打磨为水磨非硅类砂纸，打磨砂纸目数依次为180#、400#、800#、1200#，2000#，后道工序应打磨消除上一道工序磨痕。
3.根据权利要求1所述的一种6082铝合金搅拌摩擦焊焊缝金相组织腐蚀方法，其特征在于：步骤五中所述抛光是选择长绒布，抛光时间8s～15s。
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