CN116660120A - 一种固体检测材料的气体渗透性测试装置及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及气体检测装置技术领域，在第一方面公开了一种固体检测材料的气体渗透性测试装置，包括恒温箱、用于输送测试气体的渗透气体输送部、用于输送载气的载气输送部、用于对测试气体的浓度进行检测的气体含量测量仪以及用于调整气体温度的换热器，所述恒温箱内设置有用于夹持检测材料空心筒体的夹持工装，所述渗透气体输送部、所述载气输送部、所述气体含量测量仪均设置于所述恒温箱的外部。在第二方面，本申请公开了基于上述的固体检测材料的气体渗透性测试装置的测试方法。本申请的固体检测材料的气体渗透性测试装置及其测试方法，装置结构简单，测试方法简便，并且具有较高的测试精度。
Description
技术领域
本申请涉及气体检测装置技术领域，具体是一种固体检测材料的气体渗透性测试装置及其测试方法。
背景技术
氢气作为能源载体和化工原料，广泛用于石油化工、电子、冶金等行业，通过新能源制氢或带二氧化碳回收的化石原料制取清洁氢气是实现能源结构转型、应对气候变化的重要途径。在氢能生产链中氢气的安全、可靠、经济的储运是氢能大规模应用的主要障碍，目前已实现工业推广应用的氢能的主要储存方式有高压气态储存、液化储存两种。由于氢分子体积极小，直径仅有0.2nm左右，具有极强的穿透力和扩散力，增加了氢气储存的难度和安全隐患，因此材料的氢渗透特性优劣是氢能安全储存的主要限制因素之一。
现有检测氢气在待检测材料中的渗透性的装置和方法主要基于电化学技术方法或压差方法，且主要针对金属材料。
专利“金属氢渗透性能测定的装置及方法”(CN201010185642)提出了一种利用电化学技术对金属样品氢渗透性能测定的方法，但需要对金属试样进行表面抛光处理、阴极化处理和单面电镀等处理，程序复杂且测量结果受到试样表面处理的质量水平影响较大。
专利“一种测试金属材料氢渗透性能的装置及使用方法”(CN201710061815)发明了一种测试装置，将氢接收室和电化学充氢室通过置有试样通过夹具的连通体连接，利用这种结构减少了部件粘接工序，密闭性有所提高。
专利“观测对象气体的渗透扩散路径观测装置和观测对象气体的测量方法、点缺陷位置检测装置和点缺陷位置检测方法、以及观测用试样”(CN202180017533.9)通过在试样两侧面产生不同的待测气体压力差，待检气体从试样一侧向另一侧扩散并逃逸，利用电子束激发逃逸气体产生离子，利用扫描电镜获取SEM图像和ESD图像来分析气体在试样中的渗透路径和行为，但无法实现渗透逃逸气体的量化来评估材料的渗透特性。
国标GB/T 30074规定了用电化学技术测量金属材料的氢渗透性的方法，利用试样在溶液发生的电化学反应原理，通过测量氧化电流的方法来获取氢的渗透性数据。该方法需要对金属表面进行镀层或者化学处理，且对待检金属材料试样的制备工艺和外形尺寸，如半径/厚度的比值等，有严苛的要求。
国标GB/T 1038规定了采用压差法进行塑料薄膜和薄片透过性试验的装置和方法，待检试样安装在密闭容器中，利用在密封薄片的一侧充入压力105Pa高压气体后封闭，在另一次抽真空压力＜10Pa后封闭，通过测量单位时间内的真空侧压力变化进行度量待检材料中的气体渗透性。该方法需要在试件两侧维持较大的压差，且两侧气源封闭隔离后，在渗透测试过程真空侧压力会持续上涨无法维持稳定。
因此，综上，可以看出，现有的进行待检材料的氢气渗透性检测装置，工艺复杂且受试件结构、检测温度等条件限制。
发明内容
本申请的目的在于提供一种固体检测材料的气体渗透性测试装置及其测试方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的，本申请公开了以下技术方案：
本申请在第一方面，公开了一种固体检测材料的气体渗透性测试装置，包括恒温箱、用于输送测试气体的渗透气体输送部、用于输送载气的载气输送部、用于对测试气体的浓度进行检测的气体含量测量仪以及用于调整气体温度的换热器，所述恒温箱内设置有用于夹持检测材料空心筒体的夹持工装，所述渗透气体输送部、所述载气输送部、所述气体含量测量仪均设置于所述恒温箱的外部；
所述夹持工装包括上盖、下盖、外壳、密封垫、紧固螺栓，所述上盖与所述下盖分别设置于所述外壳的顶部和底部，且所述上盖和所述下盖之间通过所述紧固螺栓相连，所述密封垫设置于所述上盖的底部和所述下盖的顶部；所述检测材料空心筒体的顶部和底部呈开口设置，且所述检测材料空心筒体的顶部和底部分别与所述密封垫相抵靠，所述检测材料空心筒体夹紧于所述上盖和所述下盖之间；所述上盖、所述下盖、所述外壳、所述密封垫以及所述检测材料空心筒体同心设置；
所述检测材料空心筒体的内壁与所述上盖的底部、所述下盖的顶部之间围构成高压室，所述检测材料空心筒体的外壁与所述上盖的底部、所述下盖的顶部以及所述外壳的内壁之间围构成低压室；
所述上盖上设置有测试气体进气管和排气管一，所述测试气体进气管与所述渗透气体输送部的出气端连通，所述测试气体进气管的底端延伸至所述高压室内且靠近所述下盖的顶部设置；所述排气管一的底端延伸至所述高压室内且靠近所述上盖的底部设置；
所述外壳上设置有载气进气管和排气管二，所述载气进气管的首端与所述载气输送部的出气端连通；所述载气进气管的尾端和所述排气管二的首端均延伸至所述低压室内，且所述载气进气管和所述排气管二分别设置于所述外壳的两侧，所述排气管二的尾端与所述换热器的进口端连通，所述换热器的出口端与所述气体含量测量仪连通；
所述外壳和所述上盖上对应于所述高压室的部分处均设置有用于安装压力计的压力传感器接口。
在一种实施方式中，所述渗透气体输送部包括渗透气体气瓶、出口管道一以及安装于所述出口管道一上的截止阀一、减压稳压阀一、压力计一，所述截止阀一分别与所述渗透气体气瓶和所述减压稳压阀一相邻设置，所述出口管道一贯穿所述恒温箱并与所述夹持工装的内腔连通，所述出口管道一的外壁与所述恒温箱的连接处设置有密封圈。
在一种实施方式中，所述载气输送部包括载气气瓶、出口管道二、以及安装于所述出口管道二上的截止阀二、减压稳压阀二、压力计二、流量计，所述截止阀二分别与所述载气气瓶和所述减压稳压阀二相邻设置，所述出口管道二贯穿所述恒温箱并与所述夹持工装的内腔连通，所述出口管道二的外壁与所述恒温箱的连接处设置有密封圈。
在一种实施方式中，所述气体含量测量仪包括气体浓度分析仪和/或色谱仪。
在一种实施方式中，所述载气进气管出口端的设置高度高于所述排气管二进口端的设置高度。
在一种实施方式中，所述换热器包括用于对测试气体进行温度调整的换热器一、用于对载气进行温度调整的换热器二以及用于对混合气体进行温度调整的换热器三，所述换热器一连通设置于所述渗透气体输送部与所述测试气体进气管的进口端之间，所述换热器二连通设置于所述载气输送部与所述载气进气管的进口端之间，所述换热器三的进口端与所述排气管二的尾端连通，所述换热器三的出口端与所述气体含量测量仪连通。
在一种实施方式中，所述换热器一和所述换热器二设置于所述恒温箱内，所述换热器三设置于所述恒温箱外。
本申请在第二方面，公开了一种固体检测材料的气体渗透性测试方法，该方法包括以下步骤：
布置上述的固体检测材料的气体渗透性测试装置；
将测试气体经减压稳压和调温后输送至夹持工装的高压室内，关闭渗透气体输送部的排气，并在测试过程维持所述高压室的压力稳定；
将载气经减压稳压和调温，并调整载气输送部输出气体的压力和流量后，持续地输送至夹持工装的低压室内，并在测试过程中，使低压室的压力小于高压室的压力；
开始测试后，低压室内的气体通过排气管二排出至气体含量测量仪进行测试气体浓度检测，并根据测试气体浓度检测结果得到测试气体基于夹持工装内安装的检测材料空心筒体的渗透指标。
在一种实施方式中，所述的测试气体基于夹持工装内安装的检测材料空心筒体的渗透指标包括测试气体在检测材料中的渗透量Qg和测试气体在检测材料中的渗透系数pg；
测试气体在检测材料中的渗透量Qg通过以下公式计算得到： 其中，qc为折算到标准状况下测试气体的渗透率，q2为载气的流量，C为载气中测试气体的浓度，A为测试气体与检测材料空心筒体内壁的接触面积，ΔP为试样内外腔的压力差，M1为氢气的分子量，Vm为标准状况下理想气体常数；
测试气体在检测材料中的渗透系数pg通过以下公式计算得到：pg＝Qg×L，其中，L为检测材料空心筒体的厚度。
有益效果：本申请的固体检测材料的气体渗透性测试装置及其测试方法，基于固体检测材料进行气体渗透性能的测试，测试过程中，夹持工装低压室内的载气处于稳定流动状态，使低压室内保持恒定压力和恒定气体介质成分，可以为高压室内测试气体的渗透提供稳定的透入环境条件，避免现有方式在采用透入侧封闭方式下，随着内部气体渗透进入载气侧，造成载气侧压力升高、分压力降低等扰动，进而使本申请提高测量过程的准确性。同时，测试气体和载气的换热器以及夹持工装安置在恒温箱内，可以针对材料渗透性测试需求调整不同测试环境温度条件，并保持测试过程恒温，减小气体与测试工装的温差，确保测试的可靠性。并且，本申请采用检测夹持工装低压室内排气中测试气体含量的方法，简单可靠，避免了现有技术中采用电化学方法的复杂工艺，提高检测效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中固体检测材料的气体渗透性测试装置的结构示意图；
图2为实施例中夹持工装的立体示意图；
图3为实施例中夹持工装的透视示意图；
图4为实施例中夹持工装的剖视示意图；
图5为本申请实施例中固体检测材料的气体渗透性测试方法的流程示意图。
附图标记：1、恒温箱；2、气体含量测量仪；301、换热器一；302、换热器二；303、换热器三；4、渗透气体气瓶；5、出口管道一；6、截止阀一；7、减压稳压阀一；8、压力计一；9、载气气瓶；10、出口管道二；11、截止阀二；12、减压稳压阀二；13、压力计二；14、流量计；15、上盖；16、下盖；17、外壳；18、密封垫；19、紧固螺栓；20、检测材料空心筒体；21、高压室；22、低压室；23、测试气体进气管；24、排气管一；25、载气进气管；26、排气管二。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本文中，术语“包括”意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本申请在第一方面公开了一种如图1所示的固体检测材料的气体渗透性测试装置，包括恒温箱1、用于输送测试气体的渗透气体输送部、用于输送载气的载气输送部、用于对测试气体的浓度进行检测的气体含量测量仪2以及用于调整气体温度的换热器，恒温箱1可以是现有技术中的任意一种，特别地，在本申请中，选用的恒温箱1为具有温度调节功能的箱体，其用于提供渗透测试所需的温度环境。
所述恒温箱1内设置有用于夹持检测材料空心筒体20的夹持工装，所述渗透气体输送部、所述载气输送部、所述气体含量测量仪2均设置于所述恒温箱1的外部。需要说明的是，检测材料空心筒体20指的是将固体检测材料制备而成的空心筒状结构，可行的是，在一些测试精度要求稍低的情况下，可以将固体检测材料制备成如方形或其他异性状的结构，这一点，作为本领域普通技术人员简单想到的而言，不需要付出创造性劳动即可获取，并且，在本申请中，选用筒状结构作为固体检测材料的形态来进行测试，不仅能够提高测试精度，还有利于，固体检测材料的安装及进一步提高测试结果的精度。
作为本实施例的一种可行的实施方式，所述渗透气体输送部包括渗透气体气瓶4、出口管道一5以及安装于所述出口管道一5上的截止阀一6、减压稳压阀一7、压力计一8，所述截止阀一6分别与所述渗透气体气瓶4和所述减压稳压阀一7相邻设置，即所述出口管道一5上截止阀一6、减压稳压阀一7、压力计一8依次设置。所述出口管道一5贯穿所述恒温箱1并与所述夹持工装的内腔连通，所述出口管道一5的外壁与所述恒温箱1的连接处设置有密封圈。
作为本实施例的一种可行的实施方式，所述载气输送部包括载气气瓶9、出口管道二10、以及安装于所述出口管道二10上的截止阀二11、减压稳压阀二12、压力计二13、流量计14，所述截止阀二11分别与所述载气气瓶9和所述减压稳压阀二12相邻设置，即在所述出口管道二10上，截止阀二11、减压稳压阀二12、压力计二13、流量计14依次设置。所述出口管道二10贯穿所述恒温箱1并与所述夹持工装的内腔连通，所述出口管道二10的外壁与所述恒温箱1的连接处设置有密封圈。
作为本实施例的一种可行的实施方式，所述气体含量测量仪2包括气体浓度分析仪和/或色谱仪。需要说明的是，气体含量测量仪2适用于对测试后的气体成分及其量进行检测的结构，可以选用任意一种现有的技术设备，不限于气体浓度分析仪和色谱仪，可以理解的是，不同的测试气体对应的浓度分析仪不同，如当测试气体是氢气时，此时应当选用氢气浓度分析仪。
结合图2-4所示，在本实施例中，所述夹持工装包括上盖15、下盖16、外壳17、密封垫18、紧固螺栓19。所述上盖15通常采用硬质金属或有机材料制成，其上设置有安装紧固螺栓19的开孔。所述下盖16通常采用硬质金属或有机材料制成，其上设置有与上盖15上等规格的用于安装紧固螺栓19的安装孔。所述上盖15与所述下盖16分别设置于所述外壳17的顶部和底部，且所述上盖15和所述下盖16之间通过所述紧固螺栓19相连。
所述密封垫18设置于所述上盖15的底部和所述下盖16的顶部；所述检测材料空心筒体20的顶部和底部呈开口设置，且所述检测材料空心筒体20的顶部和底部分别与所述密封垫18相抵靠，所述检测材料空心筒体20夹紧于所述上盖15和所述下盖16之间。即一个密封垫18位于上盖15与检测材料空心筒体20的顶部之间和另一个密封垫18位于下盖16与检测材料空心筒体20的底部之间，密封垫18一般可采用软质硅胶垫等材料，结构呈环形或圆形，用于形成上盖15、下盖16与检测材料空心筒体20的之间的密封。
所述上盖15、所述下盖16、所述外壳17、所述密封垫18以及所述检测材料空心筒体20同心设置，这样设置的好处是，有利于测试气体在夹持工装内的流动，有益于测试工装内气压的平稳。
所述检测材料空心筒体20的内壁与所述上盖15的底部、所述下盖16的顶部之间围构成高压室21，所述上盖15上设置有测试气体进气管23和排气管一24，所述测试气体进气管23与所述渗透气体输送部的出气端连通，所述测试气体进气管23的底端延伸至所述高压室21内且靠近所述下盖16的顶部设置；所述排气管一24的底端延伸至所述高压室21内且靠近所述上盖15的底部设置。
所述检测材料空心筒体20的外壁与所述上盖15的底部、所述下盖16的顶部以及所述外壳的内壁之间围构成低压室22。所述外壳17上设置有载气进气管25和排气管二26，所述载气进气管25的首端与所述载气输送部的出气端连通；所述载气进气管25的尾端和所述排气管二26的首端均延伸至所述低压室22内，且所述载气进气管25和所述排气管二26分别设置于所述外壳17的两侧，所述排气管二26的尾端与所述换热器的进口端连通，所述换热器的出口端与所述气体含量测量仪2连通。外壳17为一薄壁金属或有机材料的管状结构，高度与检测材料空心筒体20高度相同，直径大于检测材料空心筒体20的外径。
作为优选地，所述载气进气管25出口端的设置高度高于所述排气管二26进口端的设置高度，这样设置的好处是，能够减小气流死角。
所述外壳17和所述上盖15上对应于所述高压室21的部分处均设置有用于安装压力计的压力传感器接口27，压力传感器接口27可以采用螺纹连接的方式与压力计连接，压力传感器接口27通过一小孔与高压室21和低压室11连通。特别地，外壳17的侧壁可选择设有小孔，该小孔用于穿过温度计的缆线，但这不是必须的，根据温度测量需求选择是否设定。其中，通过上盖15上的压力传感器接口27安装的压力计用于测量高压室21内介质的压力，通过外壳17上的压力传感器接口27安装的压力计用于测量低压室22内介质的压力。选装的温度计探头可以粘贴在检测材料空心筒体20内表面、检测材料空心筒体20外表面、高压室21内、低压室22内等位置，用于测量相应区域或部件的温度，温度计的数据线通过外壳17侧壁上的小孔接出，同时，如果测试过程不需测量工件内部温度，则温度计相关设备可取消，并且无需在外壳17侧壁上开设该小孔。
在本实施例中，所述换热器包括用于对测试气体进行温度调整的换热器一301、用于对载气进行温度调整的换热器二302以及用于对混合气体进行温度调整的换热器三303，所述换热器一301连通设置于所述渗透气体输送部与所述测试气体进气管23的进口端之间，所述换热器二302连通设置于所述载气输送部与所述载气进气管25的进口端之间，所述换热器三303的进口端与所述排气管二26的尾端连通，所述换热器三303的出口端与所述气体含量测量仪2连通。所述换热器一301和所述换热器二302设置于所述恒温箱1内，所述换热器三303设置于所述恒温箱1外。换热器一301、换热器二302用于在气体进入夹持工装前调整气体温度到所需的测试温度，减小检测材料空心筒体20内部气体的温度扰动，换热器一301、换热器二302通常采用盘管形式，且视调温需求可选择设置风扇进行气流的强迫流动。换热器三303用于调整排除测试工装的气流的温度，使其满足气体含量测量仪2的测量要求。换热器三303通常采用盘管形式，且出口可带有温度计来显示气流温度。并且，气体含量测量仪2的排气连同其余排出的载气经管线引至安全区域处理。
工作原理：将固体检测材料制作成与外壳17等高且外径小于外壳17内径的中空圆柱管状结构(即检测材料空心筒体20)，通过夹持工装对检测材料空心筒体20进行安装，形成内外隔离的封闭空间(即夹持工装被隔离出的内腔对应的高压室21以及被隔离出的外腔对应的低压室22)，高压室21内通入测试气体(如氢气、氩气等气体)，并通过控制截止阀一6和减压稳压阀一7，以及在高压室22内完全填充测试气体后关闭排气管一24来维持高压室22内的压力稳定；低压室22内配合截止阀二11、减压稳压阀二12以及流量计14的调节持续通入一种稳定流量的载气(通常用高纯氮气等惰性气体作为载气)。测试气体渗透穿过检测材料空心筒体20后混入载气排出夹持工装。夹持工装通过恒温箱1提供所需的测试温度环境，在测试过程中，低压室22内的混合气体经排气管二26引至恒温箱1外并通过换热器三303复温到气体含量测量仪2所需温度范围，然后将一部分混合气体通过气体含量测量仪2进行测量，另一部分混合气体排至安全区域处理。在测量过程中，测量方法可采用夹持工装排出的混合气体中测试气体的浓度方法进行渗透性表征测量。该装置结构及操作方法简便，并且具有较高的精度(一般可达0.1ppm级及以下)。
在第二方面，本申请公开了如图5所示的一种固体检测材料的气体渗透性测试方法，该方法包括以下步骤：
S101-布置上述的固体检测材料的气体渗透性测试装置；
S102-将测试气体经减压稳压阀一7调压和经换热器一301调温后输送至夹持工装的高压室21内，关闭截止阀一6使渗透气体气瓶4的排气停止，并在测试过程维持所述高压室21的压力稳定；
S103-将载气经减压稳压阀二12调压和经换热器二302调温，并结合减压稳压阀二12和流量计14调整载气的压力和流量后，持续地输送至夹持工装的低压室22内，并在测试过程中，使低压室22的压力小于高压室21的压力；
S104-开始测试后，低压室21内的气体通过排气管二26排出至气体含量测量仪2进行测试气体浓度检测，并根据测试气体浓度检测结果得到测试气体基于夹持工装内安装的检测材料空心筒体20的渗透指标。
在本实施例中，所述的测试气体基于夹持工装内安装的检测材料空心筒体20的渗透指标包括测试气体在检测材料中的渗透量Qg和测试气体在检测材料中的渗透系数pg。
测试气体在检测材料中的渗透量Qg通过以下公式计算得到：
其中，qc为折算到标准状况下测试气体的渗透率，单位是m3/(m2·h·Pa)；q2为载气的流量，单位是m3/min；C为载气中测试气体的浓度，单位是mg/L；A为测试气体与检测材料空心筒体20内壁的接触面积，单位是m2；ΔP为试样内外腔的压力差，单位是Pa；M1为氢气的分子量，单位是2g/mol；Vm为标准状况下理想气体常数，为22.4L/mol。
测试气体在检测材料中的渗透系数pg通过以下公式计算得到：
其中，L为检测材料空心筒体(20)的厚度，单位是m；Qg的单位是m3·m/(m2·h·Pa)。
本实施例中以高纯氢气(纯度≥99.999％)作为测试气体、高纯氮气(纯度≥99.999％)作为载气。渗透气体气瓶4、载气气瓶9分别用于储存氢气和氮气，气瓶的出口通过相应的截止阀、减压稳压阀稳定参数到测试所需压力和流量需求后，接入对应的换热器部件和恒温箱1内，一般要求调压后氢气压力高于氮气压力，以形成渗透压差。高压室21内完全填充氢气后关闭排气管一24，维持夹持工装内腔压力稳定。测试中维持氮气压力、流量稳定。气体含量测量仪2气源接自夹持工装的排气管二26，待数据稳定后开始记录，按式一、式二的方法计算渗透量和渗透系数。
在本公开的描述中，需要说明的是，术语如“顶部”、“底部”、“前端”、“尾端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。
最后应说明的是：以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种固体检测材料的气体渗透性测试装置，包括恒温箱(1)、用于输送测试气体的渗透气体输送部、用于输送载气的载气输送部、用于对测试气体的浓度进行检测的气体含量测量仪(2)以及用于调整气体温度的换热器，其特征在于，所述恒温箱(1)内设置有用于夹持检测材料空心筒体(20)的夹持工装，所述渗透气体输送部、所述载气输送部、所述气体含量测量仪(2)均设置于所述恒温箱(1)的外部；
所述夹持工装包括上盖(15)、下盖(16)、外壳(17)、密封垫(18)、紧固螺栓(19)，所述上盖(15)与所述下盖(16)分别设置于所述外壳(17)的顶部和底部，且所述上盖(15)和所述下盖(16)之间通过所述紧固螺栓(19)相连，所述密封垫(18)设置于所述上盖(15)的底部和所述下盖(16)的顶部；所述检测材料空心筒体(20)的顶部和底部呈开口设置，且所述检测材料空心筒体(20)的顶部和底部分别与所述密封垫(18)相抵靠，所述检测材料空心筒体(20)夹紧于所述上盖(15)和所述下盖(16)之间；所述上盖(15)、所述下盖(16)、所述外壳(17)、所述密封垫(18)以及所述检测材料空心筒体(20)同心设置；
所述检测材料空心筒体(20)的内壁与所述上盖(15)的底部、所述下盖(16)的顶部之间围构成高压室(21)，所述检测材料空心筒体(20)的外壁与所述上盖(15)的底部、所述下盖(16)的顶部以及所述外壳的内壁之间围构成低压室(22)；
所述上盖(15)上设置有测试气体进气管(23)和排气管一(24)，所述测试气体进气管(23)与所述渗透气体输送部的出气端连通，所述测试气体进气管(23)的底端延伸至所述高压室(21)内且靠近所述下盖(16)的顶部设置；所述排气管一(24)的底端延伸至所述高压室(21)内且靠近所述上盖(15)的底部设置；
所述外壳(17)上设置有载气进气管(25)和排气管二(26)，所述载气进气管(25)的首端与所述载气输送部的出气端连通；所述载气进气管(25)的尾端和所述排气管二(26)的首端均延伸至所述低压室(22)内，且所述载气进气管(25)和所述排气管二(26)分别设置于所述外壳(17)的两侧，所述排气管二(26)的尾端与所述换热器的进口端连通，所述换热器的出口端与所述气体含量测量仪(2)连通；
所述外壳(17)和所述上盖(15)上对应于所述高压室(21)的部分处均设置有用于安装压力计的压力传感器接口(27)。
2.根据权利要求1所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置，其特征在于，所述渗透气体输送部包括渗透气体气瓶(4)、出口管道一(5)以及安装于所述出口管道一(5)上的截止阀一(6)、减压稳压阀一(7)、压力计一(8)，所述截止阀一(6)分别与所述渗透气体气瓶(4)和所述减压稳压阀一(7)相邻设置，所述出口管道一(5)贯穿所述恒温箱(1)并与所述夹持工装的内腔连通，所述出口管道一(5)的外壁与所述恒温箱(1)的连接处设置有密封圈。
3.根据权利要求1所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置，其特征在于，所述载气输送部包括载气气瓶(9)、出口管道二(10)、以及安装于所述出口管道二(10)上的截止阀二(11)、减压稳压阀二(12)、压力计二(13)、流量计(14)，所述截止阀二(11)分别与所述载气气瓶(9)和所述减压稳压阀二(12)相邻设置，所述出口管道二(10)贯穿所述恒温箱(1)并与所述夹持工装的内腔连通，所述出口管道二(10)的外壁与所述恒温箱(1)的连接处设置有密封圈。
4.根据权利要求1所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置，其特征在于，所述气体含量测量仪(2)包括气体浓度分析仪和/或色谱仪。
5.根据权利要求1所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置，其特征在于，所述载气进气管(25)出口端的设置高度高于所述排气管二(26)进口端的设置高度。
6.根据权利要求1所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置，其特征在于，所述换热器包括用于对测试气体进行温度调整的换热器一(301)、用于对载气进行温度调整的换热器二(302)以及用于对混合气体进行温度调整的换热器三(303)，所述换热器一(301)连通设置于所述渗透气体输送部与所述测试气体进气管(23)的进口端之间，所述换热器二(302)连通设置于所述载气输送部与所述载气进气管(25)的进口端之间，所述换热器三(303)的进口端与所述排气管二(26)的尾端连通，所述换热器三(303)的出口端与所述气体含量测量仪(2)连通。
7.根据权利要求6所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置，其特征在于，所述换热器一(301)和所述换热器二(302)设置于所述恒温箱(1)内，所述换热器三(303)设置于所述恒温箱(1)外。
8.一种固体检测材料的气体渗透性测试方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
布置如权利要求1-7任意一项所述的固体检测材料的气体渗透性测试装置；
将测试气体经减压稳压和调温后输送至夹持工装的高压室(21)内，关闭渗透气体输送部的排气，并在测试过程维持所述高压室(21)的压力稳定；
将载气经减压稳压和调温，并调整载气输送部输出气体的压力和流量后，持续地输送至夹持工装的低压室(22)内，并在测试过程中，使低压室(22)的压力小于高压室(21)的压力；
开始测试后，低压室(21)内的气体通过排气管二(26)排出至气体含量测量仪(2)进行测试气体浓度检测，并根据测试气体浓度检测结果得到测试气体基于夹持工装内安装的检测材料空心筒体(20)的渗透指标。
9.根据权利要求8所述的固体检测材料的气体渗透性测试方法，其特征在于，所述的测试气体基于夹持工装内安装的检测材料空心筒体(20)的渗透指标包括测试气体在检测材料中的渗透量Qg和测试气体在检测材料中的渗透系数pg；
测试气体在检测材料中的渗透量Qg通过以下公式计算得到： 其中，qc为折算到标准状况下测试气体的渗透率，q2为载气的流量，C为载气中测试气体的浓度，A为测试气体与检测材料空心筒体(20)内壁的接触面积，ΔP为试样内外腔的压力差，M1为氢气的分子量，Vm为标准状况下理想气体常数；
测试气体在检测材料中的渗透系数pg通过以下公式计算得到：pg＝Qg×L，其中，L为检测材料空心筒体(20)的厚度。
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| CN117169088A (zh) * | 2023-11-03 | 2023-12-05 | 大连理工大学 | 一种高压氢渗透连续监测装置及其测试方法 |
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2023
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| CN117169088B (zh) * | 2023-11-03 | 2024-01-09 | 大连理工大学 | 一种高压氢渗透连续监测装置及其测试方法 |
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