CN116657314A - 一种清香透气型抗菌面料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清香透气型抗菌面料，由以下重量份纤维混纺织造而成：50‑60份抑菌纤维、40‑50份Lyocell纤维、30‑40份竹纤维，所述抑菌纤维通过如下步骤制备：将复合抗菌剂和滑石粉通过计量转盘定量加入熔融状态的PET切片中，保温搅拌获得熔液，将熔液在纺丝机上高速纺丝制成初生纤维，将初生纤维拉伸定型，即可得到抑菌纤维。本发明中Lyocell纤维和竹纤维的亲肤、透气透湿性强，抑菌纤维本质为涤纶纤维，具有力学性能高、弹性回复性强，且通过复合抗菌剂的改性，具备安全高效、持久稳定且耐水洗的抗菌性能和清香气味，因此，最终获得的面料具备亲肤透气、持久抗菌和清香味道等多种优点，具有广泛的应用空间。
Description
技术领域
本发明属于功能面料技术领域，具体地，涉及一种清香透气型抗菌面料。
背景技术
随着经济的发展及生活水平的提高，人们对生活质量的要求越来越高。对服装服饰的舒适性、健康性、安全性和环保性等要求越来越高，对功能性纺织面料的需求越来越多。功能性面料是指纺织品面料除了具有自身的使用价值外，还具有抗菌、阻燃、防霉、防酸碱、拒水拒油、防紫外线、防静电、排湿透气等其他功能。
对于面料的基础特性-透气性来说，透气性影响面料的舒适性，具体包含隔热、保暖、透通、凉快；而对于应用在特定领域面料还经常要求其应具有良好的抗菌性。公开号为CN107034573A的中国发明专利公开了一种多功能抗菌透气面料，包括木棉纤维、天丝纤维、竹纤维、莫代尔纤维、棉纤维和麻纤维，所述木棉纤维、所述天丝纤维、所述莫代尔纤维和所述棉纤维混合作为面料的经线，所述天丝、所述竹纤维、所述莫代尔纤维和所述麻纤维混合作为面料的纬线，所述经线和所述纬线互相交织。该面料中竹纤维和天丝纤维具有一定的抗菌性能，能够赋予面料一定的抗菌特性，但由于二者属于天然抗菌成分，抗菌性能较低，难以满足日益发展的高抗菌需求。另外，充满天然清香气味的面料也能让着装者获得愉悦的心情，因此，兼具抗菌和天清香的面料具有现实意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种清香透气型抗菌面料。
本发明的面料以抑菌纤维、Lyocell纤维和竹纤维混纺而成，Lyocell纤维和竹纤维的亲肤、透气透湿性强，抑菌纤维本质为涤纶纤维，具有力学性能高、弹性回复性强，且通过复合抗菌剂的改性，具备安全高效、持久稳定且耐水洗的抗菌性能和清香气味，因此，最终获得的面料具备亲肤透气、持久抗菌和清香味道等多种优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种清香透气型抗菌面料，由以下重量份纤维混纺织造而成：50-60份抑菌纤维、40-50份Lyocell纤维、30-40份竹纤维。
进一步的，混纺和织造工艺均为本领域通用方法，该工艺本身并不是本发明的发明点所在。例如，混纺的工艺流程为：预处理→清棉→梳棉→并条→粗纱→细纱→络筒。织造工艺流程为：整经→浆纱→穿经→织造。
进一步地，所述抑菌纤维通过如下步骤制备：
将复合抗菌剂和滑石粉通过计量转盘定量加入熔融状态的PET切片中，保温搅拌20-30min，获得熔液，然后在3-5s时间内，将熔液在纺丝机上高速纺丝制成初生纤维；具体工艺条件为：纺丝温度300-320℃，纺丝速度为1300-1400m/min；
将初生纤维采用平行牵伸机进行定型，即可得到抑菌纤维，牵伸倍数为3-4倍。
进一步地，按照重量份计，抑菌纤维的原料用量如下：PET(聚对苯二甲酸乙二酯)切片100份、复合抗菌剂5-8份、滑石粉2-3份。
进一步地，所述复合抗菌剂通过如下步骤制备：
S1、将香兰素、三乙胺、对苯二酚单甲醚与二氯甲烷加入三口烧瓶中，开启搅拌，在冰浴、氮气保护下，往里缓慢滴入丁二酰氯，滴加完成后反应2h，反应结束，加入质量分数为5％的HCl溶液，充分振摇后用分液漏斗分液，将水层再用二氯甲烷提取，将两部分二氯甲烷层合并，分别用水和饱和食盐水洗，有机层用MgSO4干燥，过滤，旋蒸，得到中间体1；香兰素、三乙胺、对苯二酚单甲醚、丁二酰氯的用量之比为0.1mol:10.1g:0.6g:0.105mol；
在三乙胺和对苯二酚单甲醚的作用下，香兰素分子上含有的酚羟基与丁二酰氯发生反应，通过控制二者的摩尔比为1:1且丁二酰氯略微过量，发生如下所示的反应过程，得到中间体1：
S2、向干燥的三口烧瓶中加入中间体1、三乙胺和二氯甲烷，置于冰浴中，开启搅拌并通入氮气，持续通10min后，再缓慢滴入N-甲基乙二胺的DMSO(二甲基亚砜)溶解液，加完后，在冰浴以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后用蒸馏水萃取三次，取有机层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，得到中间体2；中间体1、三乙胺、N-甲基乙二胺的用量之比为27g:10.1g:0.105mol；N-甲基乙二胺的DMSO溶解液的浓度为2.1mol/L；
在三乙胺的作用下，中间体1分子上的-COCl与N-甲基乙二胺分子上的-NH2发生酰胺化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1，发生如下所示的反应过程，获得中间体2：
S3、将中间体2与二氯甲烷置于三口烧瓶中，使温度保持在28-30℃，搅拌使其混合均匀；将3-氯-1-丙醇、碳酸钠与THF(四氢呋喃)混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于28-30℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂(二氯甲烷和THF)，加入蒸馏水混匀，然后利用乙酸乙酯多次萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水MgSO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到中间体3；中间体2、3-氯-1-丙醇和碳酸钠的用量之比为30.8g:0.1mol:10.6g；
在碳酸钠作用下，中间体2分子上的仲胺与3-氯-1-丙醇分子上的-Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1，发生如下所示的化学反应，得到中间体3：
S4、将中间体3与乙腈加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，待搅拌溶解后再加入碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，停止反应，减压浓缩(除去乙腈)，加入去离子水，经阴离子(Cl-)交换树脂交换，减压浓缩后，得到复合抗菌剂；中间体3和碘甲烷的用量之比为7.33g:2.84g；
中间体3上的叔胺与碘甲烷发生烷基化反应，得到季铵化产物，即复合抗菌剂，反应过程如下所示：
获得的复合抗菌剂分子上含有香兰素结构、季铵盐功能基团、醚键、酯基、酰胺键和-OH；
香兰素源于天然绿色植物--香草兰豆荚，通常被用来制作香料，具有醇厚的香气，因此，所获得的复合抗菌剂具备清香的属性；且由于香兰素含有醛基，具有一定的抑菌作用，与季铵盐功能基团属于不同的抗菌机制，二者起到协效抗菌效果，因此，复合抗菌剂具备安全高效的抗菌性能；
此外，复合抗菌剂分子上含有的醚键、酯基、酰胺键与纤维基体(聚酯分子链)具备极高的相容性以及氢键相互作用，因此，能够促进复合抗菌剂在纤维中的均匀分散，提高复合抗菌剂与纤维基体的相互作用力，并且复合抗菌剂分子含有-OH，能够参与到聚酯的熔融聚合过程中，产生化学键合作用，进而进一步提高复合抗菌剂与纤维的相互作用力，赋予纤维安全高效、持久稳定且耐水洗的抗菌性能和清香气味。
本发明的有益效果：
本发明的面料以抑菌纤维、Lyocell纤维和竹纤维混纺而成，Lyocell纤维和竹纤维的亲肤、透气透湿性强，抑菌纤维本质为涤纶纤维，具有力学性能高、弹性回复性强，且通过复合抗菌剂的改性，具备安全高效、持久稳定且耐水洗的抗菌性能和清香气味，因此，最终获得的面料具备亲肤透气、持久抗菌和清香味道等多种优点，具有广泛的应用空间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备复合抗菌剂：
S1、将0.1mol香兰素、10.1g三乙胺、0.6g对苯二酚单甲醚与150mL二氯甲烷加入三口烧瓶中，开启搅拌，在冰浴、氮气保护下，往里缓慢滴入0.105mol丁二酰氯，滴加完成后反应2h，反应结束，加入150mL质量分数为5％的HCl溶液，充分振摇后用分液漏斗分液，将水层再用二氯甲烷提取，将两部分二氯甲烷层合并，分别用水和饱和食盐水洗，有机层用MgSO4干燥，过滤，旋蒸，得到中间体1；
S2、向干燥的三口烧瓶中加入27g中间体1、10.1g三乙胺和150mL二氯甲烷，置于冰浴中，开启搅拌并通入氮气，持续通10min后，再缓慢滴入50mL的N-甲基乙二胺的DMSO溶解液(浓度为2.1mol/L)，加完后，在冰浴以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后用蒸馏水萃取三次，取有机层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，得到中间体2；
S3、将30.8g中间体2与250mL二氯甲烷置于三口烧瓶中，使温度保持在28℃，搅拌使其混合均匀；将0.1mol的3-氯-1-丙醇、10.6g碳酸钠与50mL的THF混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于28℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂(二氯甲烷和THF)，加入蒸馏水混匀，然后利用乙酸乙酯多次萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水MgSO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到中间体3；
S4、将7.33g中间体3与100mL乙腈加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，待搅拌溶解后再加入2.84g碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，停止反应，减压浓缩(除去乙腈)，加入100mL去离子水，经阴离子(Cl-)交换树脂交换，减压浓缩后，得到复合抗菌剂。
实施例2
制备复合抗菌剂：
S1、将0.2mol香兰素、20.2g三乙胺、1.2g对苯二酚单甲醚与300mL二氯甲烷加入三口烧瓶中，开启搅拌，在冰浴、氮气保护下，往里缓慢滴入0.21mol丁二酰氯，滴加完成后反应2h，反应结束，加入300mL质量分数为5％的HCl溶液，充分振摇后用分液漏斗分液，将水层再用二氯甲烷提取，将两部分二氯甲烷层合并，分别用水和饱和食盐水洗，有机层用MgSO4干燥，过滤，旋蒸，得到中间体1；
S2、向干燥的三口烧瓶中加入54g中间体1、20.2g三乙胺和300mL二氯甲烷，置于冰浴中，开启搅拌并通入氮气，持续通10min后，再缓慢滴入100mL的N-甲基乙二胺的DMSO溶解液(浓度为2.1mol/L)，加完后，在冰浴以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后用蒸馏水萃取三次，取有机层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，得到中间体2；
S3、将61.6g中间体2与500mL二氯甲烷置于三口烧瓶中，使温度保持在30℃，搅拌使其混合均匀；将0.2mol的3-氯-1-丙醇、21.2g碳酸钠与100mL的THF混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于30℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂(二氯甲烷和THF)，加入蒸馏水混匀，然后利用乙酸乙酯多次萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水MgSO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到中间体3；
S4、将14.66g中间体3与200mL乙腈加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，待搅拌溶解后再加入5.68g碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，停止反应，减压浓缩(除去乙腈)，加入200mL去离子水，经阴离子(Cl-)交换树脂交换，减压浓缩后，得到复合抗菌剂。
实施例3
制备抑菌纤维：
将50g实施例1制得的复合抗菌剂和20g滑石粉通过计量转盘定量加入1kg熔融状态的PET切片中，保温搅拌20min，获得熔液，然后在3s时间内，将熔液在纺丝机上高速纺丝制成初生纤维；具体工艺条件为：纺丝温度300℃，纺丝速度为1300m/min；
将初生纤维采用平行牵伸机进行定型，即可得到抑菌纤维，牵伸倍数为3倍。
实施例4
制备抑菌纤维：
将65g实施例2制得的复合抗菌剂和25g滑石粉通过计量转盘定量加入1kg熔融状态的PET切片中，保温搅拌25min，获得熔液，然后在4s时间内，将熔液在纺丝机上高速纺丝制成初生纤维；具体工艺条件为：纺丝温度310℃，纺丝速度为1350m/min；
将初生纤维采用平行牵伸机进行定型，即可得到抑菌纤维，牵伸倍数为4倍。
实施例5
制备抑菌纤维：
将80g实施例1制得的复合抗菌剂和30g滑石粉通过计量转盘定量加入1kg熔融状态的PET切片中，保温搅拌30min，获得熔液，然后在5s时间内，将熔液在纺丝机上高速纺丝制成初生纤维；具体工艺条件为：纺丝温度320℃，纺丝速度为1400m/min；
将初生纤维采用平行牵伸机进行定型，即可得到抑菌纤维，牵伸倍数为4倍。
实施例6
按照重量份将50份实施例3制得的抑菌纤维、40份Lyocell纤维、3份竹纤维分别开松预处理，在梳棉机上梳理成各纤维生条，然后在并条机上并合，制成熟条；在粗纱机上进行牵伸和加捻，最后在细纱机上进一步牵伸加捻，制成混纺纱；再将混纺纱采用大圆机纬编织造方法进行织造，最终制得本发明的抗菌面料(60支)。
实施例7
按照重量份将55份实施例4制得的抑菌纤维、45份Lyocell纤维、35份竹纤维分别开松预处理，在梳棉机上梳理成各纤维生条，然后在并条机上并合，制成熟条；在粗纱机上进行牵伸和加捻，最后在细纱机上进一步牵伸加捻，制成混纺纱；再将混纺纱采用大圆机纬编织造方法进行织造，最终制得本发明的抗菌面料(60支)。
实施例8
按照重量份将60份实施例5制得的抑菌纤维、50份Lyocell纤维、40份竹纤维分别开松预处理，在梳棉机上梳理成各纤维生条，然后在并条机上并合，制成熟条；在粗纱机上进行牵伸和加捻，最后在细纱机上进一步牵伸加捻，制成混纺纱；再将混纺纱采用大圆机纬编织造方法进行织造，最终制得本发明的抗菌面料(60支)。
对比例
将实施例6中的抑菌纤维换成普通的聚酯纤维，其余原料及制备过程不变，所获得的面料。
对实施例6-8和对比例获得的面料进行如下性能测试：
透气率：按照GB/T5453进行检测；
透湿量：按照GB/T12704-1991进行检测；
抗菌性：采用国家标准GB/T20944.3-2008进行抗菌性定量测试，并采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，测试水洗30次后织物的抑菌率；
测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，本发明获得的面料具备较高的亲肤透气性能和高效持久的抗菌性能；且实施例6-8获得的面料具备香兰素的清香气味，令人闻起来清爽愉悦。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种清香透气型抗菌面料，由以下重量份纤维混纺织造而成：50-60份抑菌纤维、40-50份Lyocell纤维、30-40份竹纤维，其特征在于，所述抑菌纤维通过如下步骤制备：
将复合抗菌剂和滑石粉通过计量转盘定量加入熔融状态的PET切片中，保温搅拌20-30min，获得熔液，然后在3-5s时间内，将熔液在纺丝机上高速纺丝制成初生纤维；
将初生纤维采用平行牵伸机进行定型，即可得到抑菌纤维。
2.根据权利要求1所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，初生纤维的纺丝工艺条件为：纺丝温度300-320℃，纺丝速度为1300-1400m/min。
3.根据权利要求1所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，按照重量份计，抑菌纤维的原料用量如下：PET切片100份、复合抗菌剂5-8份、滑石粉2-3份。
4.根据权利要求1所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，所述复合抗菌剂通过如下步骤制备：
S1、将香兰素、三乙胺、对苯二酚单甲醚与二氯甲烷加入三口烧瓶中，开启搅拌，在冰浴、氮气保护下，往里缓慢滴入丁二酰氯，滴加完成后反应2h，反应结束，加入质量分数为5％的HCl溶液，充分振摇后用分液漏斗分液，将水层再用二氯甲烷提取，将两部分二氯甲烷层合并，分别用水和饱和食盐水洗，有机层用MgSO4干燥，过滤，旋蒸，得到中间体1；
S2、向干燥的三口烧瓶中加入中间体1、三乙胺和二氯甲烷，置于冰浴中，开启搅拌并通入氮气，持续通10min后，再缓慢滴入N-甲基乙二胺的DMSO溶解液，加完后，在冰浴以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后用蒸馏水萃取三次，取有机层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，得到中间体2；
S3、将中间体2与二氯甲烷置于三口烧瓶中，使温度保持在28-30℃，搅拌使其混合均匀；将3-氯-1-丙醇、碳酸钠与THF混匀后采用恒压滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续于28-30℃条件下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，加入蒸馏水混匀，然后利用乙酸乙酯多次萃取，有机相用饱和NaCl水溶液洗涤多次后用无水MgSO4干燥，抽滤，最后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到中间体3；
S4、将中间体3与乙腈加入至带有搅拌装置的三口烧瓶中，待搅拌溶解后再加入碘甲烷，于室温下搅拌反应16h，停止反应，减压浓缩，加入去离子水，经阴离子交换树脂交换，减压浓缩后，得到复合抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，步骤S1中香兰素、三乙胺、对苯二酚单甲醚、丁二酰氯的用量之比为0.1mol:10.1g:0.6g:0.105mol。
6.根据权利要求4所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，步骤S2中中间体1、三乙胺、N-甲基乙二胺的用量之比为27g:10.1g:0.105mol；N-甲基乙二胺的DMSO溶解液的浓度为2.1mol/L。
7.根据权利要求4所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，步骤S3中中间体2、3-氯-1-丙醇和碳酸钠的用量之比为30.8g:0.1mol:10.6g。
8.根据权利要求4所述的一种清香透气型抗菌面料，其特征在于，步骤S4中中间体3和碘甲烷的用量之比为7.33g:2.84g。
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