CN116654959A - 一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法，包括：将工业级碳酸锂、水和生石灰配制成浆料进行苛化反应，将所得氢氧化锂溶液进行精制、碳化，得到电池级碳化锂和碳化后液，碳化后液通过一次蒸发浓缩结晶回收部分碳酸锂，并将结晶所得一次浓缩液加酸调节pH值以将其中锂盐转化成可溶性锂盐，再进行二次蒸发浓缩结晶，将体系中大部分钠钾盐排出并得到二次浓缩液，将二次浓缩液通过碳酸钠沉锂，进一步回收碳酸锂，所得的沉锂溶液经结晶排出钠钾盐，得到可以循环利用的结晶后液。该生产方法成本低、药剂使用少、所得碳酸锂产品品质好且回收率高，整个工艺过程实现了二氧化碳和液体的循环利用，对环境友好，流程短，具有可观的工业应用前景。

Description

一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法

技术领域

本发明属于电池级碳酸锂的生产技术领域，具体涉及一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法。

背景技术

锂及其相关产业是21世纪能源产业新势力，锂有电导率高、化学电化学活性高的独特性质，被称为“能源金属”和“推动世界前进的重要元素”。碳酸锂是锂的基础工业产品，已被广泛应用于锂离子电池、医药、军工航天等领域，碳酸锂是制备其他锂盐的原料，也是磷酸铁锂、六氟磷酸锂等新能源电池材料必需的原材料，随着新能源汽车的飞速发展，电池级碳酸锂的需求量激增。

电池级碳酸锂对产品纯度和杂质有着严格要求，通常是以工业级碳酸锂为原料制备得到。目前工业上以工业级碳酸锂为原料生产电池级碳酸锂的方法包括氢化热解法、双极膜碳化法和苛化碳化法。其中碳酸氢锂热解法生产的电池级碳酸锂产品粒度不好控制，粒度一致性差；中国专利文献CN115286017A公开了一种电池级碳酸锂的制备方法，该方法利用二氧化碳和粗制碳酸锂溶液的碳化氢化反应得到碳酸氢锂溶液，然后加热碳酸氢锂溶液得到电池级碳酸锂，然而该技术热解过程不易控制，锂损失大，制备的电池级碳酸锂易团聚，不具备成本优势。中国专利文献CN107298450B公开了一种利用可溶性锂盐溶液制备氢氧化锂和碳酸锂的方法，该方法利用双极膜电渗析器对可溶性的锂盐溶液进行双极膜电解，在阴极得到氢氧化锂溶液，然后通过碳化得到高纯碳酸锂，该方法依然存在电渗析系统复杂，膜材料价格昂贵，且需要先将工业级碳酸锂转化为可溶性锂盐，大规模应用受阻。中国专利文献CN115340109A公开了一种利用粗制碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，该方法利用氢氧化钙和粗制碳酸锂的苛化反应得到氢氧化锂溶液，然后通过碳化得到高纯碳酸锂，该方法没有考虑钙渣和碳化后母液的处理，造成锂损失，碳化母液不进行处理进入循环，容易造成杂质离子的累积，最终影响产品质量。

沉锂母液通常含有较高的锂离子浓度，具有回收价值。现有的沉锂母液处理技术主要包括冷冻结晶、蒸发浓缩、萃取、吸附法等。萃取和吸附法是利用锂萃取剂和锂离子筛从沉锂母液中选择性提锂的技术，对锂选择性高，然而萃取剂和离子筛的回收利用难度大、投资成本高，工业化发展受阻。冷冻结晶和蒸发浓缩是早期针对碳酸钠沉锂母液的循环利用技术，应用相对成熟。然而冷冻结晶的技术壁垒相对较高，且反应速度不及高温蒸发结晶反应，产品粒度和形貌难以控制。中国专利文献CN106882822A公开了一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法，该方法针对碳酸钠和硫酸锂反应的沉锂母液进行冷冻析盐析出硫酸钠，CN110451536A公开了一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法，采用冷冻结晶和蒸发浓缩协同工艺制备硫酸钠和电池级碳酸锂，锂收率较低。中国专利文献CN104925837A公开了一种回收电池级碳酸锂沉锂母液制备锂盐的方法，该方法利用磷酸沉锂，提高了锂收率，但是存在含磷废水处理的环保与成本压力。

苛化碳化法是一种低耗高效地利用粗品碳酸锂生产电池级碳酸锂的方法，然而目前缺乏针对该种沉锂母液体系循环利用的工艺技术，钠、钾等杂质富集的问题尚未解决，依然存在废水废气排放的环保问题。因此，开发一种低成本、无废水废气排放的电池级碳酸锂生产新工艺具备十分重要的实际意义。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供一种能实现气、液循环的生产电池级碳酸锂的方法。

为实现上述目的，本发明提出如下解决方案：

本发明提供一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法，尤其针对工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的苛化碳化路线各个工序间气液固三相的特性，针对该溶液体系钠、钾等杂质富集的问题，以盐溶液热力学行为特征为理论指导设计溶液循环路线。

具体地，本发明提供一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法，包括：

（1）将工业级碳酸锂、水和生石灰配制成浆料进行苛化反应，经固液分离，得到氢氧化锂溶液和苛化渣；

（2）将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩后冷却结晶，将所得晶体进行重溶和精密过滤，得到氢氧化锂精制液；

（3）向氢氧化锂精制液中通入二氧化碳进行碳化反应，碳化后进行固液分离得到电池级碳酸锂和碳化后液；

（4）将碳化后液进行第一蒸发浓缩和冷却结晶，过滤得到碳酸锂和一次浓缩液，向一次浓缩液中加酸调节pH值，然后进行第二蒸发浓缩和冷却结晶，固液分离得到钠钾盐和二次浓缩液，向二次浓缩液中加入碳酸钠沉锂，得到碳酸锂和沉锂后液，所述沉锂后液经结晶和固液分离，得到钠钾盐和结晶后液。

作为优选，步骤（1）中，所述工业碳酸锂中Li₂CO₃含量≥98.5wt.%，所述生石灰的CaO含量≥90wt.%；

所得氢氧化锂溶液的Li含量为8.5～9.5g/L。

作为优选，步骤（1）中，所述浆料中，Li₂CO₃与CaO的摩尔比为1:1.05～1.5，固液比为1:8～12；

所述苛化反应的温度为80～95℃；优选在苛化反应过程中通过搅拌加速苛化反应，搅拌速率为200～400rpm；所述苛化反应的时间为1～10h。

作为优选，步骤（2）中，所述蒸发浓缩的蒸汽温度为100～120℃，所述冷却结晶的温度为40～50℃。

作为优选，步骤（2）中，所述氢氧化锂溶液的Li含量为25～35g/L；所得氢氧化锂精制液的Li含量为25～35g/L。

作为优选，步骤（3）中，所述二氧化碳为工业级二氧化碳；所述碳化反应的温度为20～80℃；所述碳化反应的终点pH值为9.5～10.5；通过优化碳化条件，一方面能够更大限度地实现氢氧化锂的碳化，另一方面能够避免大量二氧化碳和碳酸锂反应生成碳酸氢锂。

作为优选，所得碳化后液的Li含量为2～6g/L。

作为优选，步骤（4）中，所述第一蒸发浓缩的温度为100～120℃，所述第一蒸发浓缩比为2～5：1；所述冷却结晶的温度为20～40℃；

所述第二蒸发浓缩的温度为100～120℃，所述第二蒸发浓缩比为2～5：1，所述冷却结晶的温度为20～40℃。进一步优选两次蒸发选用MVR多效蒸发器，以提高溶液蒸发浓缩效率。

作为优选，步骤（4）中，所述加酸调节的pH值为5～7；所述酸为硫酸或盐酸；所述调pH值产生的二氧化碳经收集浓缩后返回步骤（3）中用于碳化反应。由于一次浓缩后的溶液中碳酸锂和钠钾盐均为饱和状态，通过加酸实现锂形态的转变，利用后续的二次蒸发浓缩实现钠钾盐与锂的分离。可选地，硫酸可选用浓度为50～98%的硫酸，盐酸可选用浓度为10～36%的盐酸。

作为优选，步骤（4）中，所述碳酸钠的加入量为实现二次浓缩液完全沉锂所需理论用量的1.05～1.1倍。二次蒸发浓缩后的溶液中锂得到富集，此时利用碳酸钠沉锂，显著减少了碳酸钠的消耗量和沉锂效率。

由于一次蒸发浓缩析出和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂品质较高，可以与工业级碳酸锂配料作为苛化原料，优选所述步骤（4）中，所述冷却结晶和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂返回步骤（1）中用于替代至少部分工业碳酸锂。

作为优选，步骤（4）中，所述结晶后液返回步骤（1）中配制浆料或与碳化后液合并处理，以实现完全回收锂和实现锂闭环。

作为优选，步骤（1）中，所述苛化渣经高温煅烧得到再生生石灰和二氧化碳；

进一步优选，二氧化碳浓缩后用于步骤（3）中的碳化反应，可以通过将二氧化碳收集压缩储存，与工业级二氧化碳并流用于步骤（3）的碳化；所述再生生石灰中CaO含量≥90wt.%时返回步骤（1）中作为原料，所述再生生石灰中CaO含量＜90wt.%时外售用作建筑填料。

作为优选，在高温煅烧前，所述苛化渣经水洗得到洗渣和洗水，所述洗渣用于高温煅烧再生生石灰，所述洗水返回步骤（1）中用于配制浆料，一方面可以实现锂回收，另一方面可以实现洗水循环。

作为优选，步骤（4）中，所述冷却结晶和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂中锂含量为17～18.7wt.%；所述步骤（4）中两次钠钾盐的锂含量均小于0.3wt.%。

整个工艺过程中，苛化渣煅烧和调pH值除碳的过程均会产生相当体量的二氧化碳，可以充分收集用于碳化步骤，实现二氧化碳气体的循环。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明利用工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，产品品质高，一致性好，制备的碳酸锂产品纯度稳定达到99.5%以上，粒度D50稳定在4～6μm，凭借工艺流程短的优势，产品磁性异物稳定在120ppb以下，具备市场竞争力。

2、本发明根据各个工序中气液固三相的特性，针对该溶液体系钠、钾等杂质富集的问题，以盐溶液热力学行为特征为理论指导设计溶液循环路线，通过二氧化碳实现碳化，利用蒸发浓缩和简单调制进行碳化后液的处理，实现锂的闭环，显著提高原料的利用率，综合锂收率达到99%以上，并能实现在循环中将累积的钠钾排出系统，避免了钠钾杂质的累积，保证了产品的纯度，生产的钠钾盐可作为副产品销售。

3、本发明不涉及使用对设备、环境危害大的化工制品，尤其避免了硝酸盐、氟化物、磷化物的使用，对设备防腐要求低，对环境友好，且本发明中通过创新的工艺流程设计，不仅使得整个工艺过程所需用酸量低，实现轻药剂使用，且能耗低，因而能够有效降低成本、对设备的腐蚀和环保压力，适用于大规模工业应用。本发明充分利用苛化渣再生生石灰，利用工序内产生的二氧化碳用于碳化，工艺中产生的液体由于并未引入有害杂质能够用于浆料的配制，从而实现工艺流程的气液相循环利用，极大减轻了废水废气处理的环保及成本压力。综上，本发明具备流程短、操作简单、可控度高、成本较低、绿色环保等优点，具有可观的工业应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的的工艺流程图。

图2为实施例3中第一次蒸发浓缩所得碳酸锂的XRD图谱。

具体实施方式

本发明提供一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法，包括：

（1）将工业级碳酸锂、水和生石灰配制成浆料进行苛化反应，经固液分离，得到氢氧化锂溶液和苛化渣；

（2）将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩后冷却结晶，将所得晶体进行重溶和精密过滤，得到氢氧化锂精制液；

（3）向氢氧化锂精制液中通入二氧化碳进行碳化反应，碳化后进行固液分离得到电池级碳酸锂和碳化后液；

（4）将碳化后液进行第一蒸发浓缩和冷却结晶，过滤得到碳酸锂和一次浓缩液，向一次浓缩液中加酸调节pH值，然后进行第二蒸发浓缩和冷却结晶，固液分离得到钠钾盐和二次浓缩液，向二次浓缩液中加入碳酸钠沉锂，得到碳酸锂和沉锂后液，所述沉锂后液经结晶和固液分离，得到钠钾盐和结晶后液。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（1）中，所述工业碳酸锂中Li₂CO₃含量≥98.5wt.%，所述生石灰的CaO含量≥90wt.%。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（1）中，所得氢氧化锂溶液的Li含量为8.5～9.5g/L。

作为部分优选的具体实施方式，，步骤（1）中，所述浆料中，Li₂CO₃与CaO的摩尔比为1:1.05～1.5，固液比为1:8～12。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（1）中，所述苛化反应的温度为80～95℃；优选在苛化反应过程中通过搅拌加速苛化反应，搅拌速率为200～400rpm；所述苛化反应的时间为1～10h。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（2）中，所述蒸发浓缩的蒸汽温度为100～120℃，所述冷却结晶的温度为40～50℃。

作为部分优选的具体实施方式，所述氢氧化锂溶液的Li含量为25～35g/L；所得氢氧化锂精制液的Li含量为25～35g/L。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（2）中，所述精密过滤的微孔为0.2～1微米。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（3）中，所述二氧化碳为工业级二氧化碳；所述碳化反应的温度为20～80℃；所述碳化反应的终点pH值为9.5～10.5；通过优化碳化条件，一方面能够更大限度地实现氢氧化锂的碳化，另一方面能够避免大量二氧化碳和碳酸锂反应生成碳酸氢锂。

作为部分优选的具体实施方式，所得碳化后液的Li含量为2～6g/L。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（4）中，所述第一蒸发浓缩的温度为100～120℃，所述第一蒸发浓缩比为2～5：1；所述冷却结晶的温度为20～40℃。

作为部分优选的具体实施方式，所述第二蒸发浓缩的温度为100～120℃，所述第二蒸发浓缩比为2～5：1，所述冷却结晶的温度为20～40℃。进一步优选两次蒸发选用MVR多效蒸发器，以提高溶液蒸发浓缩效率。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（4）中，所述加酸调节的pH值为5～7；所述酸为硫酸或盐酸。由于一次浓缩后的溶液中碳酸锂和钠钾盐均为饱和状态，通过加酸实现锂形态的转变，利用后续的二次蒸发浓缩实现钠钾盐与锂的分离。可选地，硫酸可选用浓度为50～98%的硫酸，盐酸可选用浓度为10～36%的盐酸。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（4）中，所述碳酸钠的加入量为实现二次浓缩液完全沉锂所需理论用量的1.05～1.1倍。二次蒸发浓缩后的溶液中锂得到富集，此时利用碳酸钠沉锂，显著减少了碳酸钠的消耗量和沉锂效率。

作为部分优选的具体实施方式，由于一次蒸发浓缩析出和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂品质较高，可以与工业级碳酸锂配料作为苛化原料，所述步骤（4）中，所述冷却结晶和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂返回步骤（1）中用于替代至少部分工业碳酸锂。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（4）中，所述结晶后液返回步骤（1）中配制浆料或与碳化后液合并处理，以实现完全回收锂和实现锂闭环。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（1）中，所述苛化渣经高温煅烧得到再生生石灰和二氧化碳；

整个工艺过程中，苛化渣煅烧和调pH值除碳的过程均会产生相当体量的二氧化碳，作为部分优选的具体实施方式，可以充分收集用于碳化步骤，实现二氧化碳气体的循环。二氧化碳浓缩后用于步骤（3）中的碳化反应，可以通过将二氧化碳收集压缩储存，与工业级二氧化碳并流用于步骤（3）的碳化。步骤（4）中，所述调pH值产生的二氧化碳经收集浓缩后返回步骤（3）中用于碳化反应.

作为部分优选的具体实施方式，所述再生生石灰中CaO含量≥90wt.%时返回步骤（1）中作为原料，所述再生生石灰中CaO含量＜90wt.%时外售用作建筑填料。

作为部分优选的具体实施方式，在高温煅烧前，所述苛化渣经水洗得到洗渣和洗水，所述洗渣用于高温煅烧再生生石灰，所述洗水返回步骤（1）中用于配制浆料，一方面可以实现锂回收，另一方面可以实现洗水循环。

作为部分优选的具体实施方式，步骤（4）中，所述冷却结晶和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂中锂含量为17～18.7wt.%；所述钠钾盐的锂含量小于0.3wt.%。

作为部分可选的具体实施方式，作为本领域的常规步骤，步骤（3）中，碳化后可以通过离心分离，得到碳化后液和沉淀物，对沉淀物进行洗涤得到洗水，经洗涤后的固体经烘干破碎得到碳酸锂。值得说明的是，除了本步骤的固液分离外，整个工艺过程中，其他步骤的固液分离（除了步骤4中两次钠钾盐的分离外）都会对固相进行洗涤，洗水都可返回步骤（1）中用于调制浆料，这属于本领域常规操作。

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1：

将1.4t生石灰和16t水，1.5t工业级碳酸锂和15t水分别配置浆料，预分散后一同泵入苛化反应釜中进行苛化反应，苛化反应的温度为85℃，反应2h后过滤得到苛化液和苛化渣。对苛化液进行蒸发浓缩、冷却结晶和重溶过滤得到氢氧化锂精制液，蒸发浓缩的温度为105℃，所述冷却结晶的温度为40℃，氢氧化锂精制液中的锂含量为9g/L。往氢氧化锂精制液中通入工业二氧化碳进行碳化，到pH值为10时停止碳化，经离心过滤、烘干破碎得到电池级碳酸锂和碳化后液。电池级碳酸锂成分如表1，碳化后液的锂含量为4.06g/L，其他成分如表3所示。

表1 电池级碳酸锂产品成分分析（单位wt%）

实施例2：

分别取2L实施例1的碳化后液进行一次蒸发倍数实验，分别在蒸发浓缩比为2、3、4、5：1时过滤烘干，对固渣进行分析，结果如表2所示，结果表明一次蒸发浓缩比为2～3：1之间即可得到纯度高的Li₂CO₃供苛化使用。

表2 不同蒸发倍数析出固相成分分析（单位wt%）

实施例3：

取6L实施例1的碳化后液进行一次蒸发浓缩得到2L一次浓缩液，一次蒸发浓缩温度为105℃，冷却至室温后过滤得到一次滤渣和一次滤液，对一次滤渣进行XRD分析，如图2所示，结果表明其物相为Li₂CO₃，无杂相，成分如表4所示，可以作为苛化原料和工业级碳酸锂混合使用。取1L一次滤液加入90%浓硫酸至pH值为7，随后进行二次蒸发浓缩得到0.5L二次浓缩液，二次蒸发浓缩温度为105℃，冷却至室温后过滤得到二次滤渣和二次滤液，其成分如表2和表3所示。往二次滤液中添加纯碱沉锂，纯碱用量为理论完全沉锂量的1.05倍，过滤得到碳酸锂和沉锂后液，将沉锂后液进行结晶析出钠钾盐，结晶母液循环使用，中间液相、固相成分如表3和表4所示。

实验结果表明，通过二氧化碳碳化得到的电池级碳酸锂产品纯度高，各项指标均优于国标，磁性物质指标远优于国标。碳化后液经过本发明提供的两次蒸发浓缩方法实现了液相的循环，回收碳酸锂纯度达95%以上，可以直接配合原料用于苛化步骤，钠钾盐杂质排出系统，有效回收了锂，综合锂收率为99.1%，并避免了钠钾等杂质的累积。

表3 中间液相成分分析（单位g/L）

表4 中间固相成分分析（单位wt%）

实施例4：

取1L实施例3中的一次滤液，加入20%浓盐酸至pH值为6，随后进行二次蒸发浓缩得到0.5L二次浓缩液，蒸发浓缩的温度为105℃，冷却至室温后过滤得到二次滤渣和二次滤液，其成分如表5和表6所示。往二次滤液中添加纯碱沉锂，纯碱用量为理论完全沉锂量的1.1倍，过滤得到碳酸锂，将沉锂后液结晶得到钠钾盐，成分如表5和表6所示。

实验结果表明，使用盐酸调节pH值也可以充分回收锂，相比于使用硫酸，使用盐酸可以有效降低二次滤渣和钠钾盐中的锂含量，提高锂的回收率，综合锂收率为99.5%。

表5 中间液相成分分析（单位g/L）

表6 中间固相成分分析（单位wt%）

实施例5：

本实施例使用的苛化渣为实施例1产出的苛化渣水洗干燥后的产物，将苛化渣在950℃下煅烧，得到生石灰，检测成分CaO含量为95wt.%，符合再生生石灰标准，可以直接用于苛化。反应产生的二氧化碳经压缩后导入气体储罐，用于碳化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括：

（1）将工业级碳酸锂、水和生石灰配制成浆料进行苛化反应，经固液分离，得到氢氧化锂溶液和苛化渣；

（2）将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩后冷却结晶，将所得晶体进行重溶和精密过滤，得到氢氧化锂精制液；

（3）向氢氧化锂精制液中通入二氧化碳进行碳化反应，碳化后进行固液分离得到电池级碳酸锂和碳化后液；

（4）将碳化后液进行第一蒸发浓缩和冷却结晶，过滤得到碳酸锂和一次浓缩液，向一次浓缩液中加酸调节pH值，然后进行第二蒸发浓缩和冷却结晶，过滤得到钠钾盐和二次浓缩液，向二次浓缩液中加入碳酸钠沉锂，得到碳酸锂和沉锂后液，所述沉锂后液经结晶和固液分离，得到钠钾盐和结晶后液。

2.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述工业碳酸锂中，Li₂CO₃含量≥98.5wt.%，所述生石灰的CaO含量≥90wt.%；

所得氢氧化锂溶液的Li含量为8.5～9.5g/L。

3.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浆料中，Li₂CO₃与CaO的摩尔比为1:1.05～1.5，固液比1:8～12；

所述苛化反应的温度为80～95℃，搅拌速率为200～400rpm，所述苛化反应的时间为1～10h。

4.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述蒸发浓缩的蒸汽温度为100～120℃，所述冷却结晶的温度为40～50℃；

所述氢氧化锂溶液的Li含量为25～35g/L；所得氢氧化锂精制液的Li含量为25～35g/L。

5.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述二氧化碳为工业级二氧化碳；所述碳化反应的温度为20～80℃；所述碳化反应的终点pH值为9.5～10.5；

所得碳化后液的Li含量为2～6g/L。

6.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述第一蒸发浓缩的温度为100～120℃，所述第一蒸发浓缩比为2～5：1；所述冷却结晶的温度为20～40℃；

所述第二蒸发浓缩的温度为100～120℃，所述第二蒸发浓缩比为2～5：1，所述冷却结晶的温度为20～40℃；

所述pH值为5～7；所述酸为硫酸或盐酸；所述调pH值产生的二氧化碳经收集浓缩后返回步骤（3）中用于碳化反应。

7.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述碳酸钠的加入量为实现二次浓缩液完全沉锂所需理论用量的1.05～1.1倍；

所述步骤（4）中，所述冷却结晶和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂返回步骤（1）中用于替代至少部分工业碳酸锂；

所述步骤（4）中，所述结晶后液返回步骤（1）中配制浆料或与碳化后液合并处理。

8.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述苛化渣经高温煅烧得到再生生石灰和二氧化碳；

二氧化碳浓缩后用于步骤（3）中的碳化反应；所述再生生石灰中CaO含量≥90wt.%时返回步骤（1）中作为原料，所述再生生石灰中CaO含量＜90wt.%时外售。

9.如权利要求8所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在高温煅烧前，所述苛化渣经水洗得到洗渣和洗水，所述洗渣用于高温煅烧再生生石灰，所述洗水返回步骤（1）中用于配制浆料。

10.如权利要求1所述的气液循环生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述冷却结晶和碳酸钠沉锂得到的碳酸锂中锂含量为17～18.7%；所述钠钾盐的锂含量小于0.3wt.%。