CN116637565A - 一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用,所述缓释微胶囊包括芯材和壁材,芯材与壁材的质量比为1:(1.0‑2.5);壁材包括抗性糊精;以质量份计,芯材包括如下组分:镁基储氢材料5‑10份、燕窝酸10‑20份、透明质酸钠5‑10份、复合乳酸菌5‑10份;所述镁基储氢材料,采用氧化镁原料与氢气作用得到HydroMg负氢离子材料,再对所述HydroMg负氢离子材料预包覆处理制得;所述微胶囊通过负压低温喷雾干燥法制备得到。本发明制得的缓释胶囊具备优异的缓释效果,并且能够有效的避免镁基储氢材料中负氢离子的损失。

Description

一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于镁基储氢材料技术领域,尤其涉及一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
负氢离子,又称氢化离子,是氢原子上多带了一个电子,因而带负电,成为负离子。在地球上的所有生命中,负氢离子起着非常重要的作用,它在多种生物体中充当着能量载体的角色。负氢离子体积微小,质量极轻,是地球上所有生命最基本的抗氧化物质,它能够激活细胞,促进人体的新陈代谢。现有研究表明负氢离子具备延年益寿、改善睡眠、增加肌肤弹性、预防癌症等多种功效。
现有技术中通常采用镁基储氢材料储存并提供负氢离子,镁基储氢材料较高吸放氢温度和较慢吸放氢速率限制了其实际应用,因此利用类似于微胶囊的核壳结构包覆纳米镁基储氢材料,有助于材料储氢性能的改善,目前已取得了一定的成果。
微胶囊技术(Microencapsulation)是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术,是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。具体来说是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来,而对目的物的原有化学性质丝毫无损,然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来,或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。
目前,微胶囊技术已逐步成为缓释领域的重点研究方向,例如专利申请CN115428945A公开了一种包含氢镁素的缓释抗氧化组合物及其应用,以重量份计,缓释抗氧化组合物包括以下组分:氢镁素微胶囊80-160份,γ-氨基丁酸180-220份,烟酰胺1-4份,所述氢镁素微胶囊以氢镁素和苹果酸为混合芯材,海藻酸钠、乙基纤维素和透明质酸钠为复合壁材,通过喷雾干燥法制备得到;所述芯材与壁材的质量百分比比例为1:(2-3.5);所述混合芯材中氢镁素和苹果酸的质量百分比比例为(3-5):(10-20);所述氢镁素以氧化镁为原料反应制备得到。该专利相较于现有技术虽然在缓释和氢镁素利用率方面具有较好突破和贡献,但是该专利中采用海藻酸钠、乙基纤维素和透明质酸钠为复合壁材,该壁材的成本较高、缓释效果仍有提升空间,且在包覆等过程中对氢镁素的保护尚显不足,容易使其部分提前反应失活。此外,采用的喷雾干燥法所使用的温度相对偏高,对益生菌不友好,在一定程度上容易降低益生菌的功效。
因此,如何提供一种既具备优异的缓释效果,又能够减少负氢离子损耗,并最大限度保留活性物质效能的缓释微胶囊,成为现有技术亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用。通过采用本发明提供的HydroMg负氢离子缓释微胶囊,通过选用特定种类和用量的芯材和壁材制备缓释微胶囊,能够大幅度的优化微胶囊的活性物质含量及缓释效果。
为解决上述技术问题,本发明第一方面提供一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊,包括芯材和壁材,芯材与壁材的质量比为1:(1.0-2.5);
所述壁材包括抗性糊精;
以质量份计,所述芯材包括如下组分:
所述镁基储氢材料,采用氧化镁原料与氢气作用得到HydroMg负氢离子材料,再对所述HydroMg负氢离子材料预包覆处理制得;
所述微胶囊通过负压低温喷雾干燥法制备得到。
进一步地,所述复合乳酸菌包括嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌以质量比1:(1-2)复配。
进一步地,所述壁材还包括壁材配料,选自明胶、壳聚糖、海藻酸钠、月桂酸单甘酯中的至少一种,且壁材配料总质量与抗性糊精质量比为(5-15):10。具体可选,抗性糊精、明胶和海藻酸钠以质量比为10∶(2-6)∶(2-6),或者,抗性糊精、明胶、壳聚糖和月桂酸单甘酯以质量比为10∶(2-6)∶(1-2)∶(2-5)复配提供壁材。
进一步地,所述负压低温喷雾干燥法包括如下步骤:
(1):将壁材原料加入60-80℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液;
(2):将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质,降温至室温;
(3):依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤(2)的溶液中,加压均质;
(4):将步骤(3)均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入20-40℃干燥气体进行喷雾干燥。
进一步地,在壁材溶液中加入壁材原料质量1-5%的磷酸二氢钠;在步骤(2)温度降至35-45℃时,搅拌加入透明质酸钠质量1-5%的胶原蛋白肽。
进一步地,所述镁基储氢材料还包括储氢辅料,选自葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖、牡蛎粉中的至少一种,优选HydroMg负氢离子材料和储氢辅料以质量比(10-17):1混合,且储氢辅料中,葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖和牡蛎粉以质量比1:(1-3):(1-3)复配;所述预包覆处理包括如下步骤:
(1)研磨HydroMg负氢离子材料;
(2)将HydroMg负氢离子材料和储氢辅料分散在液态聚乙二醇中,真空干燥。
进一步地,微胶囊的平均粒径为5-50μm,优选5-30μm,更优选10-20μm;水分在3.5wt%以下,优选在3wt%以下;水活度在0.38aw以下,优选在0.3aw以下;微胶囊包埋率大于90%。水分含量和水活度对微胶囊的粘性、微生物稳定性、氧化程度和储存稳定性具有较大影响,本发明具有较低的水分含量和水活度,保证了储存稳定性和使用安全性。
本发明第二方面提供一种本发明前述HydroMg负氢离子缓释微胶囊的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1、制备镁基储氢材料:
S1.1将氧化镁粉末加热,通入氢气,将产物降至室温,并研磨得到HydroMg负氢离子材料;
S1.2将HydroMg负氢离子材料和可选的储氢辅料分散在分子量为400-600的液态聚乙二醇中进行预包覆处理,真空干燥;
S2、负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊:
S2.1将壁材原料加入60-80℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液;
S2.2将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质,降温至室温;
S2.3依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤S2.2的溶液中,加压均质;
S2.4将步骤S2.3均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入干燥气体,干燥腔内的真空度为-0.1至-0.01Mpa,干燥腔进风温度为20-40℃,出风温度为10-25℃。
进一步地,所述高速均质的转速为15000-25000rpm,高速均质的时间为0.5-5分钟;所述加压均质的转速10000-15000r/min,30-50MPa均质1-3次。
本发明第三方面为本发明前述缓释微胶囊在食品、药品或护肤品中的应用。
本发明,优点具体在于:
(1)根据使用环境需求和物料性能,采用特定种类和用量的芯材和壁材制备缓释微胶囊:组配抗性糊精作为壁材,抗性糊精不易被各种淀粉醇分解,口服使用时,首先是不易被口腔内淀粉酶及龋齿菌利用,其次,胃酸、胰淀粉酶、小肠粘膜酵素等都不能将其分解故不产生热量,不影响HydroMg负氢离子材料的稳定性,利用水溶性膳食纤维的凝胶性,延缓HydroMg负氢离子材料在消化道内的滞留时间达到缓释放氢时间。另外,进入肠道后抗性糊精在肠道内倍场内细菌发酵变换成醋酸、丙酸、丁酸等短链脂肪酸增加局部酸度,继而促进了Mg的释放。
芯材选用的HydroMg负氢离子材料是微纳米尺寸级别,可预防/减轻身体缺镁而引起的各种不良症状,同时引入氢的抗氧化作用,对消炎、强身健体、延缓衰老、预防疾病也有益处,且可利用释放氢气的内源推动作用,协助其他活性物质定向运输、局部治疗。同时,本发明的HydroMg负氢离子材料的缓释控释放氢功能亦有三重保障,一方面,HydroMg负氢离子材料表面被少量氧化物覆盖,状态相对稳定,遇水缓慢释放氢气,其表面的氧化物在酸环境中下逐步分解,HydroMg负氢离子材料逐步释放氢气;另一方面,HydroMg负氢离子材料经聚乙二醇预包覆处理,能将其高相容和高均匀地分散在壁材溶液中,且能减缓水溶液及喷雾干燥的过程对HydroMg负氢离子材料的影响,避免提前消耗,损失有效成分;此外,本发明整体使用微胶囊结构,基于抗性糊精壁材的特点,能够有效靶向缓释控释,最大限度地发挥芯材的效能。
缓释微胶囊进入人体后,人体部分体液带负电荷(例如唾液),通过在芯材中添加燕窝酸能够提升带正电荷的矿物质和维生素以及氢吸附能力。透明质酸钠能够进一步提升缓释微胶囊的稳定性。
(2)缓释微胶囊中包含多种活性物质,例如复合乳酸菌,其对温度、酸碱环境等较为敏感,容易在生产、运输、使用等过程中提前失活,本发明通过使用负压低温喷雾干燥法,既能够快速成型固化微胶囊壁材结构、确保缓释微胶囊的稳定性,又能有效的避免芯材的复合乳酸菌等活性物质因受热发生分解或者失活。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明作进一步地详细描述。除非特别说明,具体实施方式及其实施例中所用试剂均为工业市售品。
一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊,包括芯材和壁材,芯材与壁材的质量比为1:(1.0-2.5);
(1)壁材,包括抗性糊精,优选的,壁材还包括壁材配料,选自明胶、壳聚糖、海藻酸钠、月桂酸单甘酯中的至少一种,且壁材配料总质量与抗性糊精质量比为(5-15):10。更优选的,抗性糊精、明胶和海藻酸钠以质量比为10∶(2-6)∶(2-6),或者,抗性糊精、明胶、壳聚糖和月桂酸单甘酯以质量比为10∶(2-6)∶(1-2)∶(2-5)复配提供壁材。本发明中,通过在壁材中进一步添加壁材配料,并调控壁材配料总质量与抗性糊精质量比,改善了微胶囊的水分活度、流动性、吸湿性、粒径分布等理化性质,微胶囊具有较优异的包埋率和产率;
(2)芯材,以质量份计,包括如下组分:
(2.1)镁基储氢材料5-10份,所述镁基储氢材料以氧化镁为原料,优选食品级氧化镁,与氢气发生化学反应和/或物理吸附等作用,得到HydroMg负氢离子材料,再通过预包覆处理制得,优选采用聚乙二醇预包覆;更优选的,为了进一步优化缓释微胶囊的储氢性能,可在镁基储氢材料中添加储氢辅料,例如,储氢辅料选自葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖、牡蛎粉中的至少一种,优选HydroMg负氢离子材料和储氢辅料以质量比(10-17):1混合,且储氢辅料中,葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖和牡蛎粉以质量比1:(1-3):(1-3)复配。进而所述预包覆处理包括如下步骤:S1、将氢化反应产物研磨得到HydroMg负氢离子材料;S2、将HydroMg负氢离子材料和可选的储氢辅料分散在液态聚乙二醇中,真空干燥;
(2.2)燕窝酸10-20份,
(2.3)透明质酸钠5-10份,
(2.4)复合乳酸菌5-10份,优选的,包括嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌以质量比1:(1-2)复配。
针对前述HydroMg负氢离子缓释微胶囊,本发明还提供了其制备方法,包括以下步骤:
S1、制备镁基储氢材料:
S1.1将氧化镁粉末加热,通入氢气,将产物降至室温,并研磨得到HydroMg负氢离子材料;氧化镁优选采用食品级氧化镁原料,加热温度可选400-800℃,在该温度下,氧化镁与氢气将发生化学反应和/或物理吸附等作用,达到储氢效果;或者可选,氧化镁与氢气的反应也可参见CN115428945A所公开的工艺过程;
S1.2将HydroMg负氢离子材料和可选的储氢辅料分散在分子量为400-600的液态聚乙二醇中进行预包覆处理,真空干燥;所述储氢辅料,选自葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖、牡蛎粉中的至少一种。
S2、负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊:
S2.1将壁材原料加入60-80℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液;为进一步提升缓释微胶囊的缓释性能,优选在壁材溶液中添加酸度调节剂,例如采用磷酸二氢钠作为酸度调节剂,优选添加壁材原料质量1-5%的磷酸二氢钠;
S2.2将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质,降温至室温;优选的,所述高速均质的转速为15000-25000rpm,高速均质的时间为0.5-5分钟;其中优选的,在温度降至35-45℃时,搅拌加入透明质酸钠质量1-5%的胶原蛋白肽;
S2.3依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤S3的溶液中,加压均质;优选的,所述加压均质的转速10000-15000r/min,30-50MPa均质1-3次;
S2.4将步骤S4均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入干燥气体,干燥腔内的真空度为-0.1至-0.01Mpa,干燥腔进风温度为20-40℃,出风温度为10-25℃。
通过上述组分配置和制备方法,本发明提供的HydroMg负氢离子缓释微胶囊具有优异的性能,包括但不限于:微胶囊的平均粒径为5-50μm,水分在3.5wt%以下,水活度在0.38aw以下,微胶囊包埋率大于90%。
本发明前述缓释微胶囊能够在食品、药品或护肤品等多个领域中应用。
实施例1
本实施例的HydroMg负氢离子缓释微胶囊,包括芯材和壁材,芯材与壁材的质量比为1:1.5;
(1)壁材选用抗性糊精;
(2)芯材,以质量份计,包括如下组分:
(2.1)镁基储氢材料8份,为经聚乙二醇包覆的HydroMg负氢离子材料;
(2.2)燕窝酸16份,
(2.3)透明质酸钠6份,
(2.4)复合乳酸菌10份,包括嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌以质量比1:1复配。
本实施例缓释微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备镁基储氢材料:
S1.1将氧化镁粉末放入反应炉中,继续加热至400℃,通入氢气作用12h,将产物降至室温,并研磨得到HydroMg负氢离子材料;
S1.2将HydroMg负氢离子材料分散在分子量为400-450的液态聚乙二醇中进行预包覆处理,真空干燥;
S2、负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊:
S2.1将抗性糊精溶于70℃去离子水中,得到壁材溶液;
S2.2将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质(转速20000rpm,时间3分钟),降温至室温;
S2.3依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤S3的溶液中,加压均质(转速15000r/min,40MPa均质2次);
S2.4将步骤S2.3均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入干燥气体,干燥腔内的真空度为-0.1Mpa,干燥腔进风温度为40℃,出风温度为22±1℃。
实施例2
本实施例的HydroMg负氢离子缓释微胶囊,包括芯材和壁材,芯材与壁材的质量比为1:1.5;
(1)壁材选用抗性糊精;
(2)芯材,以质量份计,包括如下组分:
(2.1)镁基储氢材料8份,其中,HydroMg负氢离子材料和储氢辅料以质量比15:1混合,且储氢辅料中,葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖和牡蛎粉以质量比1:1:1复配;
(2.2)燕窝酸16份,
(2.3)透明质酸钠6份,
(2.4)复合乳酸菌10份,包括嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌以质量比1:1复配。
本实施例缓释微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备镁基储氢材料
S1.1将氧化镁粉末放入反应炉中,继续加热至400℃,通入氢气作用12h,将产物降至室温,并研磨得到HydroMg负氢离子材料;
S1.2将HydroMg负氢离子材料和储氢辅料混合并分散在分子量为400-450的液态聚乙二醇中进行预包覆处理,真空干燥;
S2、负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊:
S2.1将抗性糊精溶于70℃去离子水中,得到壁材溶液;将占壁材原料质量约2%的磷酸二氢钠作为酸度调节剂,加入壁材溶液;
S2.2将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质(转速20000rpm,时间3分钟),降温至40℃,搅拌加入透明质酸钠质量约3%的胶原蛋白肽,降至室温;
S2.3依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤S3的溶液中,加压均质(转速15000r/min,40MPa均质2次);
S2.4将步骤S2.3均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入干燥气体,干燥腔内的真空度为-0.1Mpa,干燥腔进风温度为40℃,出风温度为22±1℃。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同,不同的是:壁材包括如下组分:
(1.1)抗性糊精 10份
(1.2) 明胶 5份
(1.3) 海藻酸钠 5份。
负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊中,将上述壁材原料加入70℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液。
实施例4
本实施例与实施例2制备方法基本相同,不同的是:壁材包括如下组分:
负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊中,将上述壁材原料加入70℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液。
实施例5
本实施例与实施例4制备方法基本相同,不同的是:芯材与壁材的质量比为1:2。
对比例1
按照与实施例4相似的步骤方法制备缓释微胶囊,不同的是:省略对HydroMg负氢离子材料及储氢辅料的预包覆处理,在负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊中,将HydroMg负氢离子材料及储氢辅料直接加入相应壁材溶液中。
对比例2
按照与实施例4相似的步骤方法制备缓释微胶囊,不同的是:采用现有常规的喷雾干燥方法,具体参数为:进风温度为120-200℃,出风温度为80-90℃。
性能测试及方法:
(1)平均粒径:采用激光粒度测定仪测定微胶囊的粒径,设置颗粒折射率为1.414;颗粒吸收率为0.001,以纯水作为分散剂。
(2)水含量:利用水分测定仪对微胶囊的含水量进行测定。称取0.50g微胶囊样品置于仪器的样品盘中,仪器温度设置为105℃,时间自动(直至烘干至恒重),读取数值。每种样品测定3次,取平均值进行比较。含水量计算公式如下:微胶囊的含水量(%)=(M-M1)÷M×100%;式中:M为微胶囊的原始质量(g);M1为微胶囊105℃烘干至恒重的质量(g)。
(3)水活度:在25℃下,用水分活度测定仪检测样品的水分活度,平行测定3次,取平均值。
(4)乳酸菌包埋存活率:称取微胶囊样品0.5g加入到30mL灭菌后的解囊液(分别准确配制0.1mol/L Na2 HPO4和0.05mol/L柠檬酸,调节pH=7.25,121℃灭菌15min后备用)中,37℃条件下在摇床中震荡2-3h,摇床转速为180rpm,使菌体完全释放,从中移取1mL进行梯度稀释,采用琼脂培养基倾注培养法进行活菌计数,按照下式进行计算微胶囊中乳酸菌包埋存活率:
乳酸菌包埋存活率(%)=微胶囊中活菌数/初始加入活菌数×100%
(5)HydroMg有效包埋率:在进行(4)乳酸菌包埋存活率测试中,使用氢气浓度测试仪进行微胶囊氢气浓度测量,换算得到氢气质量后,按照下式估算HydroMg有效包埋率:
式中,MH2为测得氢气质量,MMgH2为初始HydroMg负氢离子材料质量。
(5)耐胃酸测试:称取微胶囊样品0.5g置于10mL人工胃液(盐酸16.4mL,胃蛋白酶10g,加水搅匀后定容至1000mL,pH为1.2)中,在温度37℃下震荡培养,并每隔0.5h移取样品溶液于解囊液中震荡培养2h,使菌体释放完全,从中移取1mL进行梯度稀释,采用琼脂培养基倾注培养法进行活菌计数。在胃液中消化2.5h后:
△:活菌数减少小于1%,很好地耐受胃酸的作用;
○:活菌数减少在1-5%,较好地耐受胃酸的作用;
×:活菌数减少大于5%。
(6)肠液释放性测试:称取微胶囊样品0.5g置于30mL模拟肠液(磷酸二氢钾6.8g加水500ml溶解,用0.4%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.8;另取胰酶10g加水适量使其溶解,将两液混合后加水定容至1000ml)中,在温度37℃下震荡培养2.5h,并每隔0.5h移取样品溶液1mL进行梯度稀释计数,以确定释放到模拟肠液中的活菌数。结果表明在1.5h后:
▲:活菌数大于109cfu/mL;
●:活菌数108-109cfu/mL;
×:活菌数小于108cfu/mL。
表1实施例1-5和对比例1-2测试结果
根据测试结果,实施例和对比例的样品均满足水含量小于4%,水活度低于0.4aw,满足化学和物理稳定性要求,以符合储藏条件,且耐胃酸性较好,说明本发明选料及制备方法等整体较为科学。其中,采用复合壁材的实施例3-5的平均粒径相对有所增加,这主要是因为壁材中部分成分的吸湿性稍大,流动性、粘附性较好。采用月桂酸单甘酯有利于提高微胶囊的稳定性,因而实施例4和5的水活度更低,具备更好的储藏稳定性。
实施例采用聚乙二醇对HydroMg进行包覆处理,在喷雾干燥时进一步减少HydroMg提前与溶剂接触而损耗,因而最终检测到的HydroMg有效包埋率具有明显的提升。本发明采用的负压低温喷雾干燥手段成型微胶囊,虽然制备速度比高温干燥稍慢,但对乳酸菌等活性成分的保护更为有效,具有较好的乳酸菌包埋存活率,以及相对而言更好的有效肠液释放性。
以上介绍了本发明的较佳实施方式,旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解,并不是为了限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的修改、替换、改进,均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊,其特征在于,包括芯材和壁材,芯材与壁材的质量比为1:(1.0-2.5);
所述壁材包括抗性糊精;
以质量份计,所述芯材包括如下组分:
所述镁基储氢材料,采用氧化镁原料与氢气作用得到HydroMg负氢离子材料,再对所述HydroMg负氢离子材料预包覆处理制得;
所述微胶囊通过负压低温喷雾干燥法制备得到。
2.如权利要求1所述的缓释微胶囊,其特征在于,所述复合乳酸菌包括嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌以质量比1:(1-2)复配。
3.如权利要求1所述的缓释微胶囊,其特征在于,所述壁材还包括壁材配料,选自明胶、壳聚糖、海藻酸钠、月桂酸单甘酯中的至少一种,且壁材配料总质量与抗性糊精质量比为(5-15):10。
4.如权利要求1-3任一项所述的缓释微胶囊,其特征在于,所述负压低温喷雾干燥法包括如下步骤:
(1):将壁材原料加入60-80℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液;
(2):将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质,降温至室温;
(3):依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤(2)的溶液中,加压均质;
(4):将步骤(3)均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入20-40℃干燥气体进行喷雾干燥。
5.如权利要求4所述的缓释微胶囊,其特征在于,步骤(2)之前,在壁材溶液中加入壁材原料质量1-5%的磷酸二氢钠;在步骤(2)温度降至35-45℃时,搅拌加入透明质酸钠质量1-5%的胶原蛋白肽。
6.如权利要求5所述的缓释微胶囊,其特征在于,所述镁基储氢材料还包括储氢辅料,选自葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖、牡蛎粉中的至少一种;所述预包覆处理包括如下步骤:
(1)研磨HydroMg负氢离子材料;
(2)将HydroMg负氢离子材料和储氢辅料分散在液态聚乙二醇中,真空干燥。
7.如权利要求5或6所述的缓释微胶囊,其特征在于,微胶囊的平均粒径为5-50μm,水分在3.5wt%以下,水活度在0.38aw以下,微胶囊包埋率大于90%。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备镁基储氢材料:
S1.1将氧化镁粉末加热,通入氢气,将产物降至室温,并研磨得到HydroMg负氢离子材料;
S1.2将HydroMg负氢离子材料分散在分子量为400-600的液态聚乙二醇中进行预包覆处理,真空干燥;
S2、负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊:
S2.1将壁材原料加入60-80℃去离子水中,搅拌得到壁材溶液;
S2.2将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中,高速均质,降温至室温;
S2.3依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤S2.2的溶液中,加压均质;
S2.4将步骤S2.3均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化,同时通入干燥气体,干燥腔内的真空度为-0.1至-0.01Mpa,干燥腔进风温度为20-40℃,出风温度为10-25℃。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述高速均质的转速为15000-25000rpm,高速均质的时间为0.5-5分钟;所述加压均质的转速10000-15000r/min,30-50MPa均质1-3次。
10.一种采用权利要求1-7任一项所述的缓释微胶囊在食品、药品或护肤品中的应用。
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