CN115088845A - 1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法 - Google Patents

1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115088845A
CN115088845A CN202210660790.0A CN202210660790A CN115088845A CN 115088845 A CN115088845 A CN 115088845A CN 202210660790 A CN202210660790 A CN 202210660790A CN 115088845 A CN115088845 A CN 115088845A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diglyceride
microcapsule
emulsion
emulsifier
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210660790.0A
Other languages
English (en)
Inventor
徐同成
钱风华
贾敏
宗爱珍
刘丽娜
杜方岭
黄凤洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Academy of Agricultural Sciences
Original Assignee
Shandong Academy of Agricultural Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Academy of Agricultural Sciences filed Critical Shandong Academy of Agricultural Sciences
Priority to CN202210660790.0A priority Critical patent/CN115088845A/zh
Publication of CN115088845A publication Critical patent/CN115088845A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/115—Fatty acids or derivatives thereof; Fats or oils
    • A23L33/12—Fatty acids or derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A23P10/35—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives with oils, lipids, monoglycerides or diglycerides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • B01J13/043—Drying and spraying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

本发明属于微胶囊加工技术领域，具体涉及1，3‑甘油二酯微胶囊及其制备方法。本发明微胶囊包括如下组分：芯材：1，3‑甘油二酯，壁材：高直链玉米淀粉、抗性糊精和酪蛋白酸钠，乳化剂：单甘脂和蔗糖酯；制备方法为：（1）先将所有的壁材加水在60～70℃下水浴溶解；（2）将1，3‑甘油二酯与乳化剂混合均匀后加入（1）中，在6000～10000r/min速率下剪切8～15min，获得粗乳液；（3）将（2）中获得的粗乳液先20～30 Mpa均质10～15min，再45～55Mpa均质20～30min，获得乳化液；（4）将乳化液喷雾干燥后收集样品到密封的小瓶中。本发明制备的微胶囊粒径小、含水量低、包埋率可达99.51%，溶解度好且常温储存稳定，可以很好的满足工业生产需要。

Description

1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于微胶囊加工技术领域，特别涉及1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法。
背景技术
甘油二酯(DAG)是天然植物油脂的微量成分及体内脂肪代谢的内源中间产物，它是公认安全(GRAS)的食品成分，它分为1，3-甘油二酯和1，2-甘油二酯两种异构体。其中，1，3-甘油二酯在人体内的吸收代谢方式和甘油三酯及1，2-甘油二酯的不同：甘油三酯和1，2-甘油二酯均为经消化酶消化后生成单甘酯和游离脂肪酸，二者吸收进人血液后，很大部分重新合成甘油三酯；而1，3-甘油二酯经消化酶作用后生成甘油和游离脂肪酸，二者在体内转化成能量，所以食用1，3-甘油二酯可以降低内脏脂肪、抑制体重增加、减少血脂等作用，因而是理想的健康油脂。
关于微胶囊制备的方法，以下文献有过相关披露：
CN 110063500A公开了一种低GI值功能油脂微胶囊及其制备方法，微胶囊由固形物和水组成；固形物包含下列重量配比的成分：芯材20～40％：壁材58～78％；乳化剂1.5％。所述的芯材使用奇亚籽油、花生油、橄榄油；壁材为：高直链玉米淀粉、酪蛋白酸钠、麦芽糊精一种或几种混合；乳化剂为单甘酯、蔗糖酯、阿拉伯胶一种或几种混合；具体包括以下步骤(1)溶解：提前将水加热到60～70℃；向水中按所述重量比例依次加入壁材、乳化剂、芯材，充分搅拌；其中芯材先将奇亚籽油加入容器中，再加入橄榄油，最后加入花生油，充分混合；制成液态油脂。(2)均质：高速剪切后，高压均质；(3)喷雾干燥：进口温度175～185℃，出口温度90～100℃，进料速度5～10mL/min。提供了一种稳定性好、溶解度高、油脂包埋效果好的低GI值功能油脂微胶囊：该方法简单可行，过程容易控制。
CN 111713703A公开了一种多不饱和脂肪酸油脂微胶囊及其制备方法和应用。该胶囊成分包括多不饱和脂肪酸油脂、结冷胶、乳化剂、填充剂和水。所述填充剂包括葡萄糖、乳糖或麦芽糊精；乳化剂包含食用胶体、变性蛋白或蛋白质中至少一种，蛋白质包括乳清蛋白和/或酪蛋白酸钠。具体制作步骤包括：(1)将结冷胶溶于40～60℃的水后，升温至70～90℃，充分溶解后，再依次加入乳化剂、填充剂、抗氧化剂、凝胶剂，以8000～12000r/min的速率剪切20～40min，得到水相混合液；所述水相混合液中乳化剂、填充剂、抗氧化剂和凝胶剂的总质量与水的质量比为(1～2)：1；(2)将步骤(1)得到的水相混合液与多不饱和脂肪酸油脂混合，以8000～12000r/min的速率剪切10～30min，再在均质机中均质1～5次，所述均质机的二级压力为1～10MPa，所述均质机的一级压力为30～50MPa，得到乳液；(3)将步骤(2)得到的乳液在76～85℃下喷入盛有包埋材料的喷雾冷凝塔中完成包覆，冷凝温度为-10～40℃，过筛收集40～120目产品，再在30～50℃、0～100Pa下进行真空干燥，得到所述多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。
上述文献还存在以下局限：
CN 111713703A使用的材料非糖尿病、肥胖患者等代谢疾病患者专用，本发明所使用的材料对糖尿病患者、肥胖患者友好，可改善机体脂质代谢。
CN 110063500A的壁材使用了低GI材料，但芯材使用的油脂对肥胖患者作用有限，本发明除了使用低GI壁材可适用于糖尿病患者外，芯材还使用了可以改善肥胖的1，3-甘油二酯，可供肥胖患者和糖尿病患者使用。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法。通过筛选优化芯材、壁材、乳化剂等原料的组分及配比，获得了包埋率高、包埋效果稳定、流动性好，不易黏连(黏连度低)且颗粒均匀的1，3-甘油二酯微胶囊产品。
1，3-甘油二酯微胶囊，包括如下组分：
芯材：1，3-甘油二酯，纯度为80％；
壁材：高直链玉米淀粉、抗性糊精和酪蛋白酸钠；
乳化剂：单甘脂和蔗糖酯。
优选的，上述1，3-甘油二酯微胶囊，包括如下重量份组分：芯材27～31％、壁材66～72.5％、乳化剂0.5～3％。
优选的，上述壁材中，抗性糊精、酪蛋白酸钠和高直链玉米淀粉之间的添加配比为8～10：2：2～3。
优选的，上述乳化剂中，单甘脂和蔗糖酯之间的添加配比为3：2～4。
更优选的，1，3-甘油二酯微胶囊，包括如下重量份组分：芯材28％、壁材70％、乳化剂2％；抗性糊精、酪蛋白酸钠和高直链玉米淀粉之间的添加配比为9：2：3；单甘脂和蔗糖酯之间的添加配比为1：1。
上述1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将所有的壁材加水溶解均匀；
(2)将1，3-甘油二酯与乳化剂混合均匀后加入(1)中，经高速剪切获得粗乳液；
(3)将(2)中获得的粗乳液进行均质，获得乳化液；
(4)将乳化液干燥、收集。
优选的，(1)中，壁材中的高直链玉米淀粉细度为30～60目，并缓慢加水，防止结块沉淀；按重量比加入6～9倍水在60～70℃下水浴溶解。
优选的，(1)中，按重量比加入7倍水在64℃下水浴溶解。
优选的，(2)中，剪切条件：速率6000～10000r/min，时间8～15min。
优选的，(3)中，经过两次均质：先20～30Mpa均质10～15min，再45～55Mpa均质20～30min，获得乳化液。
优选的，(4)中，所述干燥为喷雾干燥：进风温度150～170℃，进料速度15～30mL/min，进风流量20～30mL/min；出风温度：95～105℃，出风流量18mL/min；每进料两次空气冲洗一次，喷雾结束后收集样品到密封的小瓶中。
优选的，1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将所有的壁材加水在60～70℃下水浴溶解均匀；
(2)将1，3-甘油二酯与乳化剂混合均匀后加入(1)中，在6000～10000r/min速率下剪切8～15min，获得粗乳液；
(3)将(2)中获得的粗乳液先20～30Mpa均质10～15min，再45～55Mpa均质20～30min，获得乳化液；
(4)将乳化液喷雾干燥后收集样品到密封的小瓶中。
与现有技术相比，本发明有益效果：
1.本发明制备的1，3-DAG微胶囊在常温贮藏时较为稳定，当温度达到110.14℃时，1，3-DAG微胶囊产品才会发生热溶解；其形态结构不会发生变化，囊壁通透性较小，壁材对芯材起到了良好的保护作用，可以避免其在高温下氧化变质，扩大其应用范围；
2.1，3-甘油二酯微胶囊的粒径小，平均粒径为2.291μm，其较小的粒径利于复溶后乳液形成的稳定均一的体系，可以很好的满足工业生产需要；
3.微胶囊的包埋率高，包埋率可达99.51％；
包埋效果稳定：选用了高直链玉米淀粉作为壁材，高直链玉米淀粉抗性淀粉含量高，升糖指数低，不易溶于水，但制得微胶囊溶解度好：微胶囊复溶后的溶解度高，每百克微胶囊的溶解度为98.05％，形成的沉淀和不溶性物质少；由此可见本产品的包埋效果稳定；
4.经喷雾干燥后的成品含水量低，微胶囊产品休止角为12.71°，产品流动性好，不易黏连(黏连度低)，颗粒均匀，有利于油脂类产品的储存，降低油脂氧化酸败率，延长货架期；
5.本发明所使用的材料对糖尿病患者、肥胖患者友好，可改善机体脂质代谢。
附图说明
图1为1，3-DAG的添加量对微胶囊包埋率的影响；
图2为1，3-DAG微胶囊的粒径范围；
图3为高直链玉米淀粉的热稳定性分析；
图4为抗性糊精的热稳定性分析；
图5为1，3-甘油二酯微胶囊的热稳定性分析。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
1，3-甘油二酯微胶囊，包括如下组分：
芯材：1，3-甘油二酯，纯度为80％；
壁材：高直链玉米淀粉(40目)、抗性糊精和酪蛋白酸钠；
乳化剂：单甘脂和蔗糖酯。
其中，芯材27～31％、壁材66～72.5％、乳化剂2％；
抗性糊精、酪蛋白酸钠和高直链玉米淀粉之间的添加配比为8～10：2：2～3；
单甘脂和蔗糖酯之间的添加配比为3：2～4。
上述1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法如下：
(1)先将所有的壁材加入7倍重量的水中，在64℃下水浴溶解均匀；
具体考察了壁材各组分配比为：8：2：2、8：2：3、9：2：2、9：2：3、10：2：2、10：2：3；
(2)将1，3-甘油二酯与乳化剂混合均匀后加入(1)中，在9000r/min速率下剪切15min，获得粗乳液；
具体考察了1，3-甘油二酯5个浓度：26％、27％、28％、29％、30％；
具体考察了乳化剂各组分间3个配比，单甘脂：蔗糖酯为3：2、1：1、3：4；
(3)将(2)中获得的粗乳液先30Mpa均质10min，在50Mpa下均质20min，获得乳化液；
(4)将乳化液喷雾干燥，干燥条件为：进风温度170℃，进料速度20mL/min，进风流量20mL/min；出风温度：75℃，出风流量18mL/min；每进料两次空气冲洗一次，喷雾结束后收集样品到密封的小瓶中。
(一)1，3-甘油二酯的添加量对微胶囊包埋率的影响
(1)本试验固定乳化剂2％，单甘脂：蔗糖酯＝1：1；
选用抗性糊精、酪蛋白酸钠和高直链玉米淀粉为壁材，抗性糊精：酪蛋白酸钠：高直链玉米淀粉＝8：2：3；选用1，3-甘油二酯为芯材；
其余步骤同上述实施例1。
(2)微胶囊包埋率的测定方法：
称取5g制得的微胶囊产品放于烧杯中，加入62.5mL石油醚，搅拌1min后振荡均匀，放置3min，用漏斗过滤收集液体，重复一次上述步骤，合并滤液。将滤液转移至干燥到恒重的圆底烧瓶中，使用旋转蒸发仪除去石油醚。将干燥后的圆底烧瓶放于60℃的烘箱中干燥至恒重，称量计算差值，得到微胶囊的表面含油量。
根据GB 5009.168-2016，选择酸水解法测定微胶囊中的总油量。称取2g样品，加入10mL盐酸混匀后放在75±5℃水浴锅中加热40min，期间不断振荡混匀，加热水解完成后流水冲洗至室温。冷却后加入10mL 95％乙醇振荡均匀，将液体转移到漏斗中，烧瓶中残留的液体用石油醚、乙醚混合液(1：1)润洗3遍，将漏斗中分层的液体旋转蒸发得到的残留物即为总油量。
微胶囊中包埋率的计算公式为下：
微胶囊包埋率＝(W0-W1)×W0 -1×100％
其中，W0——微胶囊总油量；W1——微胶囊表面含油量。
(3)测定结果：图1为具体检测结果。从图1可以看出，当甘油二酯的添加量为28％时，包埋率最高，达到99.38％；当甘油二酯的添加量＞28％时，包埋率开始降低，这是由于此时芯壁比增加，壁材含量相对减少，无法对所有油脂脂滴完成包埋，包埋率开始降低。当芯壁比减小时，微胶囊的包埋率有所上升；
但当1，3-DAG的添加量为26％时，壁材比例过大，所形成的微胶囊的壁材略厚，喷雾干燥阶段微胶囊内部的一些水分无法及时蒸发，而外部壁材已经破裂，导致喷出的微胶囊略发黄结块，造成壁材浪费。
在包埋率达到99.38％左右时，甘油二酯的添加量为27％至28％，在保证包埋率的情况下，我们选择功能油脂的最大添加量为28％，壁材的添加量为70％，以此作为1，3-甘油二酯微胶囊的最佳配方。
(二)复合壁材各组分间的配比对1，3-甘油二酯微胶囊的影响
(1)本试验固定乳化剂为2％，1，3-甘油二酯添加量为28％；
固定单甘脂和蔗糖酯之间的添加配比为1：1；
选用高直链玉米淀粉、抗性糊精、酪蛋白酸钠为复合壁材，添加量为70％；
其余步骤同上述实施例1。
(2)指标测定方法
A：溶解度的测定
用50mL水溶解5g样品，转移至离心管中，3000r/min离心10min，弃去上清液，再次加入50mL蒸馏水，混合均匀溶解后上述条件再次离心，弃去上清液，用少许蒸馏水将离心管中的沉淀洗入蒸发皿中，放置于100±℃的干燥箱中烘干至恒重，溶解的计算公式如下：
Figure BDA0003690374470000091
W0—微胶囊样品质量
W1—蒸发皿质量
W2—蒸发皿质量和未溶解物质重量
A—微胶囊的含水量。
B：粒径检测方法
使用BT-2001激光粒度分析仪测定微胶囊的粒度，重复三次取平均值。称取1g 1，3-甘油二酯微胶囊复溶，选择湿法测定，关闭超声搅拌，待光路稳定后缓慢的将溶液滴入反应池中，遮光率大于10％时停止加样，记录测试结果，测试完毕后自动清洗三次，样品重复测定三次，结果取平均值。
(3)测定结果
表1壁材配比对1，3-甘油二酯微胶囊的影响
Figure BDA0003690374470000101
由上表可以看出，当抗性糊精：酪蛋白酸钠：高直链玉米淀粉＝9：2：3时，包埋效果最好，为97.5％，溶解度为96.1g/100g，且粒径相对较小，为1.75μm；以此作为1，3-甘油二酯微胶囊的最佳配方。
(三)乳化剂各组分间的配比对1，3-甘油二酯微胶囊的影响本试验固定乳化剂为2％，1，3-甘油二酯添加量为28％；
选用高直链玉米淀粉、抗性糊精、酪蛋白酸钠为复合壁材，添加量为70％；固定抗性糊精：酪蛋白酸钠：高直链玉米淀粉＝9：2：3；
其余步骤同上述实施例1。
表2乳化剂配比对1，3-甘油二酯微胶囊的影响
Figure BDA0003690374470000102
由上表可以看出，单甘脂：蔗糖酯为1：1时，1，3-甘油二酯微胶囊的综合效果相对最好，包埋率为98.03％，粒径为1.86μm，溶解度为94.81g/100g；以此作为1，3-甘油二酯微胶囊的最佳配方。
实施例2
本实施例对上述实施例1筛选确定的最佳配方所制备的1，3-甘油二酯微胶囊进行了如下指标测定，以检测所获得产品的质量。
本试验包括如下组分：
芯材：28％，1，3-甘油二酯；
壁材：70％，抗性糊精：酪蛋白酸钠：高直链玉米淀粉＝9：2：3；
乳化剂：2％，单甘脂：蔗糖酯＝1：1。
检测结果如下：
(一)感官测定
测定方法：将制得的1，3-甘油二酯微胶囊平铺在铝盘上，观察产品的外观、颜色；将铝盘举至鼻孔前下方30cm处，用手轻轻扇动，使少量气味飘进鼻孔，观察其气味；手指碾压观察微胶囊的触感是否细腻、有无颗粒感；
测定结果：以高直链玉米淀粉、抗性糊精、酪蛋白酸钠为壁材，1，3-甘油二酯为芯材生产的微胶囊成品为固体白色粉末，粉末细腻均匀，无结块；本实验选用的1，3-DAG是由大豆油制备而成，生产的微胶囊产品有轻微豆乳香味，无不良气味。
(二)微胶囊基本理性性质的测定
(1)水分测定
根据国标GB 5009.3-2016食品中水分的测定第一法：直接干燥法对微胶囊的水分含量进行测定。取洁净的玻璃称量瓶放于100±5℃的干燥箱中加热1h，取出置于干燥器中冷却0.5h后称重，重复干燥至前后两次重量差小于2mg。将混合均匀后的微胶囊颗粒放于称量瓶中，分析天平称重后放于100±5℃的干燥箱中干燥4h，置于干燥器中冷却0.5h后称重，然后重复上述步骤，直至前后两次重量差小于2mg视为恒重，记录每次的结果，计算水分含量。
水分含量的计算公式如下：
Figure BDA0003690374470000121
M1—称量瓶和样品的重量
M2—称量瓶和样品干燥后的重量
M3—称量瓶的重量。
(2)休止角测定
粉末状物体的休止角与样品的流动性有关，与流动性呈反比，不利于工业化。分别取5g、10g、15g样品经漏斗落在水平面上，使落下的样品自然堆积，测定高度和形成的圆底的半径，通过休止角公式计算结果。
休止角：tanθ＝2h/r。
(3)容重的测定
容重也称为重度，称取5g样品，装入带有刻度的量筒中，摇匀不要留空隙，计算体积以及单位体积中微胶囊的质量。
(4)溶解度测定、包埋率测定
检测方法同实施例1；
下表为微胶囊的基本理化性质测定结果：
表3微胶囊的基本理化性质
基本指标 检测结果
总含油量％ 28
包埋率％ 99.508±0.13
水分％ 1.9±0.02
容重(g/cm<sup>3</sup>) 0.159±0.03
休止角/° 12.71±0.11
溶解度(g/100g) 98.05±0.03
注：表中数据为平均值±标准误差(n＝3)。
根据上表结果分析，本实验制备的1，3-甘油二酯微胶囊的包埋率达到99.51％，制得的产品均一稳定，色泽质地细腻，含油量稳定。本实验采取的是喷雾干燥法，成品含水量低，不易黏连，有利于油脂类产品的储存，降低油脂氧化酸败率，延长货架期。将制备的产品进行复溶，测得的结果表明，微胶囊的溶解度为98.05％g/100g，溶解度好，形成的沉淀和不溶性物质少。因本实验选用了高直链玉米淀粉作为壁材，高直链玉米淀粉抗性淀粉含量高，升糖指数低，不易溶于水，但制得微胶囊溶解度好，由此可见本产品的包埋效果稳定。休止角在一定程度上反应产品的流动性，与产品的流动性呈反比，微胶囊产品休止角为12.71°，产品流动性好，黏连度低，颗粒均匀，制备效果好。
(5)粒度的测定
检测结果：由图2可知，通过对激光粒度分布仪的结果分析，1，3-甘油二酯微胶囊的粒径范围为0.1～18.97μm，主要区间为1.054～8.059μm，平均粒径为2.291μm。复溶后乳液的粒径越小，形成的体系越稳定均一，本实验的制备的微胶囊可以满足工业生产。
(6)热稳定性分析
检测方法：采用差示扫描量热仪(DSC)测定微胶囊产品、高直链玉米淀粉、抗性糊精的糊化温度和糊化焓，仪器用铟校准，以空铝盘为基准，将5.0mg微胶囊样品和20μL水转移到DSC铝盘中，并将密封盘在室温下平衡12h。将样品盘以1℃/min的速度从20℃加热至120℃。根据温度图确定测定样品起始糊化温度(T0)峰值糊化温度(TP)，终止糊化温度(Tf)，糊化焓值(ΔH)，平行测定3次。
检测结果A：通过对高直链玉米淀粉进行差示扫描量热(DSC)分析，可以了解淀粉的稳定性及淀粉粒晶体融化过程中的能量变化。如图3所示，高直链玉米淀粉的起始糊化温度(To)、峰值糊化温度(TP)和糊化焓(ΔH)分别为61.84℃、113.28℃和169.05J/g。糊化温度表明淀粉晶体结构的质量，糊化焓表示打破这种晶体结构所需要的能力，焓值主要是受淀粉分子内部的分子秩序影响，与双螺旋结构的丢失有关。高直链玉米淀粉由于直链淀粉含量高，易通过结晶形成致密结构，因此含有较多的抗性淀粉。抗性淀粉在糊化时需要更多的能量，糊化温度较高。
检测结果B：淀粉经过高温变性后，一般会形成直链晶体和支链晶体两种晶体结构。支链晶体的晶体粒度小，结构稳定性低于直链晶体。而直链晶体的晶体颗粒大，作为原淀粉中直链淀粉凝沉产物，保留有直链淀粉的特点，结构紧密而且牢固，晶体熔融时吸热多。如图4所示，对抗性糊精进行差示扫描量热分析，抗性糊精的起始糊化温度为117.27℃，峰值温度为110.04℃，变性焓值为56.369J/g，具有较宽的吸热峰。
检测结果C：从图5可以看出，制备的微胶囊玻璃态转化温度为55.99℃，当温度达到110.14℃时，1，3-DAG微胶囊产品才会发生热溶解。这表明1，3-DAG微胶囊在常温贮藏时较为稳定，其形态结构不会发生变化，囊壁通透性较小，壁材对芯材起到了良好的保护作用，可以避免其在高温下氧化变质，扩大其应用范围。

Claims (10)

1.一种1，3-甘油二酯微胶囊，其特征在于，包括如下组分：
芯材：1，3-甘油二酯，纯度为80%；
壁材：高直链玉米淀粉、抗性糊精和酪蛋白酸钠；
乳化剂：单甘脂和蔗糖酯。
2.如权利要求1所述的1，3-甘油二酯微胶囊，其特征在于，包括如下重量份组分：芯材27～31%、壁材66～72.5%、乳化剂0.5～3%。
3.如权利要求1所述的一种1，3-甘油二酯微胶囊，其特征在于，添加的壁材中，抗性糊精、酪蛋白酸钠和高直链玉米淀粉之间的添加配比为8～10：2：2～3。
4.如权利要求1所述的1，3-甘油二酯微胶囊，其特征在于，添加的乳化剂中，单甘脂和蔗糖酯之间的添加配比为3：2～4。
5.如权利要求1所述的1，3-甘油二酯微胶囊，其特征在于，所述微胶囊由以下方法制备获得：
（1）先将所有的壁材加水溶解均匀；
（2）将1，3-甘油二酯与乳化剂混合均匀后加入（1）中，经高速剪切获得粗乳液；
（3）将（2）中获得的粗乳液进行均质，获得乳化液；
（4）将乳化液干燥、收集。
6.如权利要求5所述的1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，（1）中，壁材中的高直链玉米淀粉细度为30～60目；按重量比加入6～9倍水在60～70℃下水浴溶解。
7.如权利要求5所述的1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，（2）中，剪切条件：速率6000～10000r/min，时间8～15min。
8.如权利要求5所述的1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，（3）中，经过两次均质：先20～30 Mpa均质10～15min，再45～55Mpa均质20～30min，获得乳化液。
9.如权利要求5所述的1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，（4）中，所述干燥为喷雾干燥：进风温度150～170℃，进料速度15～30mL/min，进风流量20～30 mL/min；出风温度：95～105℃，出风流量18mL/min；每进料两次空气冲洗一次，喷雾结束后收集样品到密封的小瓶中。
10.权利要求5所述的1，3-甘油二酯微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将所有的壁材加水在60～70℃下水浴溶解均匀；
（2）将1，3-甘油二酯与乳化剂混合均匀后加入（1）中，在6000～10000r/min速率下剪切8～15min，获得粗乳液；
（3）将（2）中获得的粗乳液先20～30 Mpa均质10～15min，再45～55Mpa均质20～30min，获得乳化液；
（4）将乳化液喷雾干燥后收集样品到密封的小瓶中。
CN202210660790.0A 2022-06-13 2022-06-13 1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法 Pending CN115088845A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210660790.0A CN115088845A (zh) 2022-06-13 2022-06-13 1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210660790.0A CN115088845A (zh) 2022-06-13 2022-06-13 1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115088845A true CN115088845A (zh) 2022-09-23

Family

ID=83290308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210660790.0A Pending CN115088845A (zh) 2022-06-13 2022-06-13 1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115088845A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007503215A (ja) * 2003-08-22 2007-02-22 ダニスコ エイ／エス 封入化抗菌材料
CN110063500A (zh) * 2019-05-24 2019-07-30 山东省立医院 一种低gi值功能油脂微胶囊及其制备方法
CN110169578A (zh) * 2019-05-24 2019-08-27 山东省农业科学院农产品研究所 一种含奇亚籽胶的功能油脂微胶囊及其制备方法
CN110810844A (zh) * 2019-11-27 2020-02-21 山东省农业科学院农产品研究所 一种改善肾病的功能油脂微胶囊及其制备方法与应用
CN114271496A (zh) * 2021-12-15 2022-04-05 河北东康乳业有限公司 一种糖尿病型植物油甘油二酯微胶囊脂肪粉及制备方法
CN114304453A (zh) * 2021-12-15 2022-04-12 河北东康乳业有限公司 一种低gi甘油二酯微胶囊化无蛋白乳液饮品及制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007503215A (ja) * 2003-08-22 2007-02-22 ダニスコ エイ／エス 封入化抗菌材料
CN110063500A (zh) * 2019-05-24 2019-07-30 山东省立医院 一种低gi值功能油脂微胶囊及其制备方法
CN110169578A (zh) * 2019-05-24 2019-08-27 山东省农业科学院农产品研究所 一种含奇亚籽胶的功能油脂微胶囊及其制备方法
CN110810844A (zh) * 2019-11-27 2020-02-21 山东省农业科学院农产品研究所 一种改善肾病的功能油脂微胶囊及其制备方法与应用
CN114271496A (zh) * 2021-12-15 2022-04-05 河北东康乳业有限公司 一种糖尿病型植物油甘油二酯微胶囊脂肪粉及制备方法
CN114304453A (zh) * 2021-12-15 2022-04-12 河北东康乳业有限公司 一种低gi甘油二酯微胶囊化无蛋白乳液饮品及制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘全亮;马传国;季敏;OOI CHENG KEAT;WONG SOO KHWAN;: "棕榈油微胶囊化制备工艺研究", 粮食与油脂 *
岳昊;邱斌;张文龙;贾敏;刘丽娜;徐同成;: "功能油脂微胶囊的工艺优化及稳定性研究", 食品研究与开发 *
钱风华: "1,3-甘油二酯的功效评价及其微胶囊的制备研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Physicochemical properties, structure and in vitro digestibility on complex of starch with lotus (Nelumbo nucifera Gaertn.) leaf flavonoids
Zhang et al. Structural characterizations and digestibility of debranched high-amylose maize starch complexed with lauric acid
Qi et al. Effect of cooking methods on solubility and nutrition quality of brown rice powder
Builders et al. The physicochemical and binder properties of starch from Persea americana Miller (Lauraceae)
Nwokocha et al. New starches: Physicochemical properties of sweetsop (Annona squamosa) and soursop (Anonna muricata) starches
Dun et al. Influence of O/W emulsion on gelatinization and retrogradation properties of rice starch
CN104000196B (zh) 复方牡丹籽油制剂及制备方法和应用
Yang et al. Buckwheat digestibility affected by the chemical and structural features of its main components
Zeng et al. Effect of different drying methods on the structure and digestibility of short chain amylose crystals
Cornejo-Villegas et al. Study of the physicochemical and pasting properties of instant corn flour added with calcium and fibers from nopal powder
CN109588695A (zh) 一种rs5型小麦抗性淀粉的制备方法
CN110169578A (zh) 一种含奇亚籽胶的功能油脂微胶囊及其制备方法
De Almeida et al. Thermal analysis as a screening technique for the characterization of babassu flour and its solid fractions after acid and enzymatic hydrolysis
CN110063500A (zh) 一种低gi值功能油脂微胶囊及其制备方法
CN104211819A (zh) 一种芋头淀粉纳米颗粒的制备方法、改性方法及其应用
Gu et al. A “reduced-pressure distillation” method to prepare zein-based fat analogue for application in mayonnaise formulation
CN106174444A (zh) 湿热处理塔拉胶/淀粉复合物制备缓慢消化淀粉的方法
CN107212255A (zh) 一种速冻汤圆预拌粉及其制作方法
Vatanasuchart et al. Properties of pullulanase debranched cassava starch and type-III resistant starch
Lv et al. Effect of citric acid esterification on the structure and physicochemical properties of tigernut starch
CN102871142A (zh) 一种鹅肥肝油微胶囊
CN115088845A (zh) 1，3-甘油二酯微胶囊及其制备方法
CN105440323B (zh) 紫土豆淀粉可食用膜及其制备方法
Omojola et al. Preparation and physicochemical characterization of icacina starch citrate-a potential pharmaceutical/industrial starch
CN108779501A (zh) 含有α,α-海藻糖二水合物晶体的粉末、其制造方法及用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination