CN116622196A - 一种阻燃聚酯白膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及膜技术领域，具体涉及一种阻燃聚酯白膜及其制备方法，所述阻燃聚酯白膜包括以下质量份数原料：PET切片30‑50份、钛白粉50‑90份、微胶囊化红磷‑碳酸铜阻燃剂3‑7份、荧光增白剂0.1‑0.5份、润滑剂1‑5份、偶联剂0.5‑1.5份、抗氧剂0.2‑0.6份；其中微胶囊化红磷‑碳酸铜阻燃剂是在传统的微胶囊化红磷阻燃剂中引入碳酸铜和钛酸四丁酯，在保持聚酯白膜白度性能的情况下提高阻燃性能，本发明制备方法工艺简单，易于操作，并且生产成本较低，能够实现大规模生产。

Description

一种阻燃聚酯白膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，尤其涉及一种阻燃聚酯白膜及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有优良的物理性能和加工性能,价格便宜,经过双向拉伸制成聚酯薄膜是其重要的应用范围之一，聚酯白膜实在聚酯薄膜中添加白色惰性颜料，广泛应用于食品包装、建筑隔热、电子电器、汽车内饰等领域，钛白粉作为目前世界上性能最好的一种白色惰性颜料，用作薄膜中可以有很好的白度、亮度和耐候等特性。
在现代工业中，对材料的阻燃性能要求越来越高，因此阻燃聚酯白膜的研究和制备具有重要意义。目前，阻燃聚酯薄膜的制备方法主要包括一下两种，第一种是添加阻燃剂，通过在聚酯白膜中添加阻燃剂，如溴代芳烃、氮磷系阻燃剂等，来提高阻燃性能，但是阻燃剂的添加可能会对聚酯白膜的机械性能和白度产生影响，第二种是复合膜，通过将聚酯白膜与其他具有阻燃性能的膜进行复合，在保持聚酯薄膜的优良性能的同时，提高阻燃性能，但是可能会导致复合层与聚酯白膜之间的界面降低机械性能。
中国发明专利CN106243332B公开了一种增强型阻燃抗老化聚酯膜的制造方法，将具有阻燃、增强材料功能的氢氧化镁晶须，碳酸钙晶须，流酸钡，微胶囊化红磷阻燃剂等与乙二醇，对羟基苯甲酸等研磨反应得到阻燃、增强功能醇；将抗老化材料三嗪-5光稳定剂，金红石型钛白粉，高温抗氧剂，UV-327紫外线吸收剂与乙二醇等混合，研磨反应得到复合抗老化剂；将一定比例的精对苯二甲酸与乙二醇，阻燃、增强功能醇混合共缩聚，并在酯化反应后期连续加入复合抗老化剂制成一种具有增强型阻燃抗老化聚酯，将增强型阻燃抗老化聚酯双轴拉伸、热定型制成增强型阻燃抗老化聚酯膜。但是，阻燃剂的加入会影响聚酯膜的白度。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种阻燃聚酯白膜及其制备方法，以解决阻燃剂的加入影响聚酯白膜的白度的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种阻燃聚酯白膜，包括以下质量份数原料：PET切片30-50份、钛白粉10-16份、微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂3-7份、荧光增白剂0.1-0.5份、润滑剂1-5份、偶联剂0.5-1.5份、抗氧剂0.2-0.6份。
其中，所述微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂的合成步骤如下：
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为5-10um的碳酸铜粉末；
S2：将红磷、钛酸四丁酯、分散剂和去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为1-5um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：将改性红磷粉末、碳酸铜粉末、氰脲酸和三聚氰胺混合，以8000-10000rpm的转速分散1-4h，然后于90-95℃、300-500rpm的转速下搅拌2-4h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂。
其中，所述钛白粉的平均粒径为200-400nm。
其中，所述荧光增白剂为2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、2.2'-(4,4'-二苯乙烯基-)双苯并噁唑和4,4-双(5-甲基-2-苯并噁唑基)二苯乙烯中的一种或多种。
其中，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯和油酰胺中的一种或多种。
其中，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、β-甲基丙烯酸三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
其中，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种。
其中，所述步骤S2中红磷、钛酸四丁酯、分散剂和去离子水的质量比为3-7:0.3-0.7:0.03-0.14:3-10。
其中，所述步骤S2中分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
其中，所述步骤S3中改性红磷粉末、碳酸铜粉末、氰尿酸和三聚氰胺的质量比为3-7:1-3:0.1-0.3:0.1-0.3。
进一步的，本发明还提供了一种阻燃聚酯白膜的制备方法，包括如下步骤：
S4：将PET切片、钛白粉、微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、偶联剂和抗氧剂置于高速搅拌机中，搅拌5-10min，得到混合料；
S5：将混合料经过挤出机265-280℃温度下挤出，经12-20℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在70-90℃下纵向拉伸2.5-3.5倍，再在105-145℃下横向拉伸2.5-3.5倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种阻燃聚酯白膜及其制备方法，通过在聚酯白膜中添加微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、偶联剂和抗氧剂等材料，能够提高聚酯白膜的阻燃性能和机械性能，并且不影响白度。此外，本发明还提供一种有效的制备方法来制备阻燃聚酯白膜，具有工艺简单、操作易行、生产成本低等优点。
本发明提供了一种阻燃聚酯白膜及其制备方法，其中，微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂的制备过程是关键的一步，在传统的微胶囊化红磷阻燃剂中引入碳酸铜和钛酸四丁酯，钛酸四丁酯水解后附着在红磷表面与碳酸铜在颜色上可以形成互补，使得制备的薄膜外观白度好、光泽度好，能够在保持聚酯白膜白度性能的情况下提高阻燃性能。
本发明提供了一种阻燃聚酯白膜及其制备方法，其中制备方法包括将上述材料混合，并通过挤出机进行挤出，再经过纵向拉伸、横向拉伸和热定型等步骤，最终得到阻燃聚酯白膜。与现有技术相比，本发明的制备方法工艺简单，易于操作，并且生产成本较低，能够实现大规模生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明具体实施方式中原料的性质或来源如下：
PET切片购买于东莞市铭远塑胶有限公司，型号为BR8040；钛白粉购买于浩正新材料科技(东莞)有限公司，平均粒径300nm。
实施例1
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为5um的碳酸铜粉末；
S2：将3g红磷、0.3g钛酸四丁酯、0.03g十二烷基磺酸钠和3g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为1um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：将3g改性红磷粉末、1g碳酸铜粉末、0.1g氰脲酸和0.1g三聚氰胺混合，以8000rpm的转速分散1h，然后于90℃、300rpm的转速下搅拌2h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂；
S4：将30gPET切片、10g钛白粉、3g微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、0.1g2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、1g乙撑双硬脂酰胺、0.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.2g抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌5min，得到混合料；
S5：将混合料经过挤出机275℃温度下挤出，经15℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在80℃下纵向拉伸3倍，再在125℃下横向拉伸3倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
实施例2
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为7um的碳酸铜粉末；
S2：将5g红磷、0.5g钛酸四丁酯、0.09g十二烷基磺酸钠和7g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为3um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：将5g改性红磷粉末、2g碳酸铜粉末、0.2g氰脲酸和0.2g三聚氰胺混合，以9000rpm的转速分散2h，然后于95℃、500rpm的转速下搅拌4h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂；
S4：将40gPET切片、13g钛白粉、5g微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、0.3g2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、3g乙撑双硬脂酰胺、1gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.4g抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌8min，得到混合料；
S5：将混合料经过挤出机275℃温度下挤出，经15℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在80℃下纵向拉伸3倍，再在125℃下横向拉伸3倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
实施例3
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为10um的碳酸铜粉末；
S2：将7g红磷、0.7g钛酸四丁酯、0.14g十二烷基磺酸钠和10g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为5um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：将7g改性红磷粉末、3g碳酸铜粉末、0.3g氰脲酸和0.3g三聚氰胺混合，以10000rpm的转速分散4h，然后于95℃、500rpm的转速下搅拌4h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂；
S4：将50gPET切片、16g钛白粉、7g微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、0.5g2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、5g乙撑双硬脂酰胺、1.5gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.6g抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌10min，得到混合料；
S5：将混合料经过挤出机275℃温度下挤出，经15℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在80℃下纵向拉伸3倍，再在125℃下横向拉伸3倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
对比例1
S1：将5g红磷、0.5g钛酸四丁酯、0.09g十二烷基磺酸钠和7g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为3um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S2：将7g改性红磷粉末、0.2g氰脲酸和0.2g三聚氰胺混合，以9000rpm的转速分散2h，然后于95℃、500rpm的转速下搅拌4h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂；
S3：将40gPET切片、13g钛白粉、5g微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、0.3g2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、3g乙撑双硬脂酰胺、1gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.4g抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌8min，得到混合料；
S4：将混合料经过挤出机275℃温度下挤出，经15℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在80℃下纵向拉伸3倍，再在125℃下横向拉伸3倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
对比例2
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为7um的碳酸铜粉末；
S2：将5.5g红磷、0.09g十二烷基磺酸钠和7g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为3um的浆料，经干燥后得到红磷粉末；
S3：将5g红磷粉末、2g碳酸铜粉末、0.2g氰脲酸和0.2g三聚氰胺混合，以9000rpm的转速分散2h，然后于95℃、500rpm的转速下搅拌4h，经干燥后得到微胶囊化红磷阻燃剂；
S4：同实施例2；S5：同实施例2。
对比例3
S1：将5.5g红磷、0.09g十二烷基磺酸钠和7g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为3um的浆料，经干燥后得到红磷粉末；
S2：将7g红磷粉末、0.2g氰脲酸和0.2g三聚氰胺混合，以9000rpm的转速分散2h，然后于95℃、500rpm的转速下搅拌4h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂；
S3：将40gPET切片、13g钛白粉、5g微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、0.3g2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、3g乙撑双硬脂酰胺、1gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.4g抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌8min，得到混合料；
S4：将混合料经过挤出机275℃温度下挤出，经15℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在80℃下纵向拉伸3倍，再在125℃下横向拉伸3倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
对比例4
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为12um的碳酸铜粉末；
S2：将5g红磷、0.5g钛酸四丁酯、0.09g十二烷基磺酸钠和7g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为3um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：同实施例2；S4：同实施例2；S5：同实施例2。
对比例5
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为7um的碳酸铜粉末；
S2：将5g红磷、0.5g钛酸四丁酯、0.09g十二烷基磺酸钠和7g去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为7um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：同实施例2；S4：同实施例2；S5：同实施例2。
对比例6
S1：将45gPET切片、13g钛白粉、0.3g2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、3g乙撑双硬脂酰胺、1gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.4g抗氧剂1010置于高速搅拌机中，搅拌8min，得到混合料；
S2：将混合料经过挤出机275℃温度下挤出，经15℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在80℃下纵向拉伸3倍，再在125℃下横向拉伸3倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
性能测试
白度：采用WSB-2C荧光白度计测量实时流1-3，对比例1-5制备的白膜的白度，结果如表1所示。
机械性能：拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率测试按照GB/T1040.2-2006标准，结果如表1所示。
阻燃性：极限氧指数LOI、防火等级UL-94测试按照GB/T2406.2-2009标准，结果如表1所示
数据分析：从实施例1-3可以看出，本发明制备的聚酯白膜具有优异的机械性能、白度和阻燃性，从实施例2和对比例1-3、6可以看出，碳酸铜和钛酸四丁酯的加入显著提高了白度，降低了阻燃剂的添加对于聚酯白膜白度的影响，并且碳酸铜对于阻燃性能有所提升，从实施例2和对比例4-5可以看出，合适的碳酸铜粉末和改性红磷粉末粒径有助于改善聚酯薄膜的白度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃聚酯白膜，其特征在于，包括以下质量份数原料：PET切片30-50份、钛白粉10-16份、微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂3-7份、荧光增白剂0.1-0.5份、润滑剂1-5份、偶联剂0.5-1.5份、抗氧剂0.2-0.6份；
所述微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂的合成步骤如下：
S1：将碳酸铜加入球磨机中，干磨成平均粒径为5-10um的碳酸铜粉末；
S2：将红磷、钛酸四丁酯、分散剂和去离子水加入球磨机中，湿磨成平均粒径为1-5um的浆料，经干燥后得到改性红磷粉末；
S3：将改性红磷粉末、碳酸铜粉末、氰脲酸和三聚氰胺混合，以8000-10000rpm的转速分散1-4h，然后于90-95℃、300-500rpm的转速下搅拌2-4h，经干燥后得到微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述钛白粉的平均粒径为200-400nm。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述荧光增白剂为2.5-双-(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩、2.2'-(4,4'-二苯乙烯基-)双苯并噁唑和4,4-双(5-甲基-2-苯并噁唑基)二苯乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯和油酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、β-甲基丙烯酸三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述步骤S2中红磷、钛酸四丁酯、分散剂和去离子水的质量比为3-7:0.3-0.7:0.03-0.14:3-10。
8.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述步骤S2中分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的阻燃聚酯白膜，其特征在于，所述步骤S3中改性红磷粉末、碳酸铜粉末、氰尿酸和三聚氰胺的质量比为3-7:1-3:0.1-0.3:0.1-0.3。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的阻燃聚酯白膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S4：将PET切片、钛白粉、微胶囊化红磷-碳酸铜阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、偶联剂和抗氧剂置于高速搅拌机中，搅拌5-10min，得到混合料；
S5：将混合料经过挤出机265-280℃温度下挤出，经12-20℃冷鼓制成铸片，然后将铸片先在70-90℃下纵向拉伸2.5-3.5倍，再在105-145℃下横向拉伸2.5-3.5倍，将经双向拉伸的薄膜经热定型，最后冷却电晕收卷，得到阻燃聚酯白膜。
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