CN116622004A - 一种葡聚糖铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡聚糖铁的制备方法，采用耐热葡聚糖蔗糖酶单酶制备低分子量的葡聚糖，随后采用过氧化氢溶液作为氧化剂氧化葡聚糖，制备获得氧化型葡聚糖；采用氢氧化钾溶液和三氯化铁溶液滴定络合制备葡聚糖铁，在常温常压的条件下固化获得葡聚糖铁；采用不同分子量的纳米超滤膜过滤除去未反应的葡聚糖和小分子葡聚糖铁以及其中的离子，得到纯化后的葡聚糖铁。本发明制备的葡聚糖铁分子量分布均匀，稳定性高，溶解性好，杂质含量少，制备工艺节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种缺铁性贫血的补铁剂葡聚糖铁的制备方法。
背景技术
缺铁性贫血是最常见的贫血。当铁量增加而铁摄入不足、铁吸收障碍、铁丢失过多均可引起缺铁性贫血，患者可有乏力、易倦、头晕、儿童生长发育迟缓、智力低下其发病率在发展中国家、经济不发达地区及婴幼儿、育龄妇女明显增高。葡聚糖铁也可以作为一种预防和治疗仔猪缺铁型贫血药。
葡聚糖铁，是重均分子量(Mw)5000～7500Da的葡聚糖与氢氧化铁的络合物，含铁量不少于25％。本品外观为褐色至黑色的无定形或结晶性型粉末，无臭，味涩，有吸湿性，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。葡聚糖铁由于毒副作用小，性质稳定，溶解性好，铁含量高等优点而被广泛应用于缺铁性贫血的治疗。研究表明与其他补铁
剂相比葡聚糖铁具有过敏发生率低等优点。近年来，葡聚糖铁由于重金属和蛋白质含量超标导致过敏反应的事件时有发生，高分子葡聚糖铁的超标会增加葡聚糖铁发生过敏反应的概率。由于天然生物生产的葡聚糖分子量通常较大，为几十万到数千万不等。因此需要将大分子葡聚糖水解成合适的分子量用以制备葡聚糖铁。
葡聚糖铁合成工艺中最重要的一项就是氧化型葡聚糖的制备，即在与铁络合之前必须将葡聚糖进行活化，将末端的羟基氧化成羧基，得到含有活性末端的氧化型葡聚糖。传统的氧化方法有氰化钾，但是毒性较大。后来有专利提出了碱化，即采用浓碱进行活化，但是碱用量较大，同时用酸中和，也造成酸污染。
目前许多工艺存在生产难度大，毒性大，环境污染严重等问题，而且得到的葡聚糖铁具有铁含量低，溶解性差以及稳定性差等缺点。并且采用酸解以及发酵法得到的葡聚糖原料存在分子量分布不均，过程复杂的缺点。采用醇沉工艺得到的葡聚糖铁分子量较高。
发明内容
本发明为了避免上述现有技术存在的不足之处，旨在提供一种葡聚糖铁的制备方法。本发明制备的葡聚糖铁分子量分布均匀，稳定性高，溶解性好，杂质含量少，制备工艺节能环保。
本发明葡聚糖铁的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）以蔗糖溶液为底物，在耐热葡聚糖蔗糖酶单酶的催化下合成低分子量的葡聚糖；
（2）将步骤（1）得到的低分子量的葡聚糖用纯水加热到30-33℃溶解获得质量浓度30-40%的葡聚糖溶液，以过氧化氢溶液作为氧化剂，制备获得氧化型葡聚糖；
（3）在搅拌下向步骤（2）获得的氧化型葡聚糖溶液中同时滴加质量浓度30-35%的三氯化铁溶液以及质量浓度5-10%的氢氧化钾溶液，滴加过程中控制体系的pH在5-6，滴加时间≥10h，络合温度为35-40℃，获得葡聚糖铁，随后用氢氧化钾溶液调节体系的pH值至8-10，升温至60-65℃反应10h以上获得固化葡聚糖铁；
（4）将步骤（3）获得的反应液冷却至室温，然后用10000-30000Da的纳米超滤膜除去未反应的葡聚糖和低分子量的葡聚糖铁，然后再用100-500Da的纳米超滤膜除去其中的盐离子，浓缩并干燥后获得纯化后的葡聚糖铁。
步骤(1)中所述蔗糖溶液中含蔗糖浓度为400-600mg/mL。
步骤(1)中所述耐热葡聚糖蔗糖酶是截取柠檬明串珠菌 (Leuconostoc citreum)葡聚糖蔗糖酶DsrV的37-1430区间氨基酸肽段并经结构优化得到的蛋白质，加入量为每1mL混合溶液中加入5-8U。
步骤(1)中所述反应温度为40-45℃，反应时间为5-6h，合成葡聚糖的分子量为5000-7500Da。
步骤(2)中所述过氧化氢溶液的浓度为3-5%，反应过程中体系的pH值控制在6-7，氧化反应温度为35-40℃，反应时间为3-4h。
步骤(3)中所述氢氧化钾的加入量为每100mL葡聚糖溶液中加入5-10g。
步骤(3)中所述第一次滴加氢氧化钾溶液的体积为每100mL葡聚糖溶液中加入20-25mL。
步骤(3)中所述三氯化铁溶液的加入量为每100mL葡聚糖溶液中加入25-30mL。
步骤(4)中所述葡聚糖铁，分子量分布≤1.5。
本发明的有益效果体现在：
1.本发明采用耐热葡聚糖蔗糖酶单酶制备低分子量葡聚糖，得到的葡聚糖具有分子量分布均匀(分子量分布≤1 .5)，工艺易于控制等优点。
2.本发明采用过氧化氢溶液作为氧化剂，成本低，工序少，工艺条件易于控制。
3.本发明络合过程采用氢氧化钾溶液滴定使得络合pH值变化幅度较小，体系较为稳定，更利于络合反应的发生。
4.反应体系采用常温常压固化葡聚糖铁，使得产品稳定性好，工艺节能环保。
5.本发明采用纳米超滤膜过滤，制得的葡聚糖铁杂质含量少。
实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步分析说明。
实施例
本实施例中葡聚糖铁的制备方法如下：
1.以蔗糖为底物，在耐热葡聚糖蔗糖酶的催化下合成得到分子量5000-7500Da的葡聚糖；反应体系中蔗糖的浓度为400mg/mL，耐热葡聚糖蔗糖酶的浓度为5 .0U/mL，反应温度为40℃，反应时间为5h；
2.将步骤1得到的低分子量的葡聚糖30g加入三颈瓶中，加入纯水100mL，溶解，升温至30℃，滴加浓度为3%的过氧化氢溶液，反应过程中体系的pH值控制在6-7，氧化反应温度为35℃，反应时间为3h，获得氧化型葡聚糖；
3.在搅拌下向步骤2获得的每100mL氧化型葡聚糖溶液中同时滴加质量浓度30%的三氯化铁溶液25mL以及质量浓度10%的氢氧化钾溶液20mL，滴加过程中控制体系的pH在5-6，滴加时间10h，络合温度为35℃，获得葡聚糖铁，随后用氢氧化钾溶液调节体系的pH值至8-10，升温至60℃反应10h获得固化葡聚糖铁；
4.将步骤3获得的反应液冷却至室温，用分子量为10000-20000Da的纳米超滤膜在转速为4500r/min的转速下离心20min除去未反应的葡聚糖和低分子量的葡聚糖铁，然后再用100-500Da的纳米超滤膜除去其中的盐离子，浓缩并喷雾干燥后获得纯化后的葡聚糖铁。得到的葡聚糖铁氯离子含量0 .51％，铁含量26.2％。
实施例
本实施例中葡聚糖铁的制备方法如下：
1.以蔗糖为底物，在耐热葡聚糖蔗糖酶的催化下合成得到分子量5000-7500Da的葡聚糖；反应体系中蔗糖的浓度为500mg/mL，耐热葡聚糖蔗糖酶的浓度为6.0U/mL，反应温度为42℃，反应时间为5.5h；
2.将步骤1得到的低分子量的葡聚糖35g加入三颈瓶中，加入纯水100mL，溶解，升温至30℃，滴加浓度为4%的过氧化氢溶液，反应过程中体系的pH值控制在6-7，氧化反应温度为37℃，反应时间为3.5h，获得氧化型葡聚糖；
3.在搅拌下向步骤2获得的每100mL氧化型葡聚糖溶液中同时滴加质量浓度35%的三氯化铁溶液25mL以及质量浓度8%的氢氧化钾溶液25mL，滴加过程中控制体系的pH在5-6，滴加时间11h，络合温度为37℃，获得葡聚糖铁，随后用氢氧化钾溶液调节体系的pH值至8-10，升温至60℃反应12h获得固化葡聚糖铁；
4.将步骤3获得的反应液冷却至室温，用分子量为20000-30000Da的纳米超滤膜在转速为5000r/min的转速下离心10min除去未反应的葡聚糖和低分子量的葡聚糖铁，然后再用200-500Da的纳米超滤膜除去其中的盐离子，浓缩并喷雾干燥后获得纯化后的葡聚糖铁。得到的葡聚糖铁氯离子含量0 .55％，铁含量27.2％。
实施例
本实施例中葡聚糖铁的制备方法如下：
1.以蔗糖为底物，在耐热葡聚糖蔗糖酶的催化下合成得到分子量5000-7500Da的葡聚糖；反应体系中蔗糖的浓度为450mg/mL，耐热葡聚糖蔗糖酶的浓度为8.0U/mL，反应温度为45℃，反应时间为6h；
2.将步骤1得到的低分子量的葡聚糖40g加入三颈瓶中，加入纯水100mL，溶解，升温至33℃，滴加浓度为5%的过氧化氢溶液，反应过程中体系的pH值控制在6-7，氧化反应温度为40℃，反应时间为4h，获得氧化型葡聚糖；
3.在搅拌下向步骤2获得的每100mL氧化型葡聚糖溶液中同时滴加质量浓度35%的三氯化铁溶液30mL以及质量浓度10%的氢氧化钾溶液25mL，滴加过程中控制体系的pH在5-6，滴加时间12h，络合温度为40℃，获得葡聚糖铁，随后用氢氧化钾溶液调节体系的pH值至8-10，升温至65℃反应12h获得固化葡聚糖铁；
4.将步骤3获得的反应液冷却至室温，用分子量为20000-30000Da的纳米超滤膜在转速为5000r/min的转速下离心20min除去未反应的葡聚糖和低分子量的葡聚糖铁，然后再用300-500Da的纳米超滤膜除去其中的盐离子，浓缩并喷雾干燥后获得纯化后的葡聚糖铁。得到的葡聚糖铁氯离子含量0 .62％，铁含量28.5％。
Claims (9)
1.一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：以蔗糖溶液为底物，在耐热葡聚糖蔗糖酶单酶的催化下合成低分子量的葡聚糖；
步骤2：将步骤1得到的低分子量的葡聚糖用纯水加热到30-33℃溶解获得质量浓度30-40%的葡聚糖溶液，以过氧化氢溶液作为氧化剂，制备获得氧化型葡聚糖；
步骤3：在搅拌下向步骤2获得的氧化型葡聚糖溶液中同时滴加质量浓度30-35%的三氯化铁溶液以及质量浓度5-10%的氢氧化钾溶液，滴加过程中控制体系的pH在5-6，滴加时间≥10h，络合温度为35-40℃，获得葡聚糖铁，随后用氢氧化钾溶液调节体系的pH值至8-10，升温至60-65℃反应10h以上获得固化葡聚糖铁；
步骤4：将步骤3获得的反应液冷却至室温，然后用10000-30000Da的纳米超滤膜除去未反应的葡聚糖和低分子量的葡聚糖铁，然后再用100-500Da的纳米超滤膜除去其中的盐离子，浓缩并干燥后获得纯化后的葡聚糖铁。
2.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述蔗糖溶液中含蔗糖浓度为400-600mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述耐热葡聚糖蔗糖酶是截取柠檬明串珠菌 (Leuconostoc citreum)葡聚糖蔗糖酶DsrV的37-1430区间氨基酸肽段并经结构优化得到的蛋白质，加入量为每1mL混合溶液中加入5-8U。
4.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为40-45℃，反应时间为5-6h，合成葡聚糖的分子量为5000-7500Da。
5.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述过氧化氢溶液的浓度为3-5%，反应过程中体系的pH值控制在6-7，氧化反应温度为35-40℃，反应时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氧化钾的加入量为每100mL葡聚糖溶液中加入5-10g。
7.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述第一次滴加氢氧化钾溶液的体积为每100mL葡聚糖溶液中加入20-25mL。
8.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述三氯化铁溶液的加入量为每100mL葡聚糖溶液中加入25-30mL。
9.根据权利要求1所述的一种葡聚糖铁的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述葡聚糖铁，分子量分布≤1.5。
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