CN116621138A - 一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，包括以下步骤：将含钙磷的甲基磺酸电解后液与有机溶剂A混合萃取，萃取后分相；将负载磷的有机相A使用反萃剂A进行反萃再生，得到空白有机溶剂A和含磷反萃液A；萃余液A和有机溶剂B混合萃取，得到负载钙的有机相B和萃余液B，萃余液B为除钙磷后的甲基磺酸；负载钙的有机相B使用含磷反萃液A进行反萃再生，萃取后离心分相，得到空白有机溶剂B和含磷酸钙的反萃液B，过滤反萃液B，滤液返回循环使用，滤渣为磷酸钙。本发明采用上述一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，对甲基磺酸进行除杂，并回收磷酸钙，保证电解质体系良好运行，有利于甲基磺酸和磷酸钙的回收，具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金电解液除杂技术领域，特别是涉及一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法。
背景技术
甲基磺酸(CH3SO3H)，又名甲烷磺酸、甲磺酸，简称MSA，是一种有机强酸、非氧化性酸。其金属盐(Pb，Sn，Zn，Bi等)有较高的溶解度。可生物降解，最终生成硫酸盐和二氧化碳，且可循环率达80％，在环保方面有很好的优势，因而被广泛应用，例如作为医药中间体、精细化学品中间体、聚合反应中间体等。近年来，由于甲基磺酸毒性小，挥发性低，不含氰、氟或游离酚等有毒物质，废液产生量少，沉积物产生率低等优势，逐渐替代现有电解液而被广泛应用。
在湿法冶金中电解沉积通常是湿法冶金过程的最后精炼工序，一般该过程中采用可溶阳极进行精炼，电解液使用硫酸，该方法能得到高纯度的阴极金属，然而在精炼过程中多伴随大量的硫酸酸雾，严重污染环境，并且一些硫酸不溶金属，如铅，不能在该体系下进行电解精炼。其它金属溶解性强酸，如盐酸、硝酸等，在电积过程中会产生氯气、氮氧化物等危险气体，甲基磺酸是一种优秀的电解质，对铅等硫酸体系不溶物金属有极佳的溶解性，在电解精炼及贵金属电镀领域有广泛的应用。不同于硫酸体系电解，甲基磺酸对钙离子有极强的溶解性，电解过程中产生的钙会溶于甲基磺酸中，而电解过程中由添加剂等引入的磷酸根会与钙结合成磷酸钙析出，影响电解过程。微量可溶性的磷酸钙盐会在运行过程中由于温度等因素影响而在管壁、槽壁等位置析出，故而甲基磺酸体系中钙离子和磷酸的去除，对整个电解质体系良好运行有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，对甲基磺酸进行除杂，并回收磷酸钙，保证电解质体系良好运行，并有利于甲基磺酸和磷酸钙的回收，具有良好的经济效益。
为实现上述目的，本发明提供了一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，包括以下步骤：
1)将含钙磷的甲基磺酸电解后液与有机溶剂A混合萃取，萃取分相后得到负载磷的有机相A和萃余液A；
2)负载磷的有机相A使用反萃剂A进行反萃再生，得到空白有机溶剂A和含磷反萃液A；
3)萃余液A和有机溶剂B混合萃取，萃取后分相，得到负载钙的有机相B和萃余液B，萃余液B为除钙磷后的甲基磺酸；
4)负载钙的有机相B使用含磷反萃液A进行反萃再生，萃取后离心分相，得到空白有机溶剂B和含磷酸钙的反萃液B，过滤反萃液B，滤液返回步骤2)循环使用，滤渣为磷酸钙；
5)将步骤3)得到的除钙磷后的甲基磺酸和步骤4)得到的磷酸钙进行回收。
优选的，步骤1)中，有机溶剂A为TBP、十二烷、N235、磺化煤油、P507、仲辛醇、葵醇中的一种或多种。
优选的，步骤1)中，混合萃取过程，水相和有机相比为0.5～3。
优选的，步骤2)中，混合反萃过程，水相和有机相比为0.1～1。
优选的，步骤2)中，反萃剂A为水、氢氧化钠、碳酸钠中性或碱性溶液的一种或多种。
优选的，步骤3)中，有机溶剂B为P204、十二烷、Cyanex272、Cyanex923、磺化煤油、仲辛醇、葵醇中的一种或多种。
优选的，步骤3)中，混合萃取过程，水相和有机相比为0.5～3。
优选的，步骤4)中，混合反萃过程，水相和有机相比为0.1～1。
优选的，步骤4)中，过滤过程为离心过滤或袋式过滤。
本发明的有益效果：将含钙磷的甲基磺酸电解后液提纯回收甲基磺酸的同时也将甲基磺酸体系中的微量元素钙磷回收，保证电解质体系良好运行，具有良好的经济性，该过程实现水溶液闭路循环，固体产物开路，实现清洁生产。并且使用的试剂剂均为市售廉价易得的试剂，成本低，具有良好的应用前景。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述。除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明提到的上述特征或具体实例提到的特征可以任意组合，这些具体实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1)将含钙磷的甲基磺酸电解后液200mL与100mL 20％改性TBP，混合萃取，20％改性TBP为将TBP溶于十二烷中TBP的质量分数为20％，萃取分相后得到负载磷的TBP和萃余液A；
2)负载磷的TBP使用100mL水进行反萃再生，得到空白再生20％改性TBP和含磷反萃液A；
3)萃余液A和100mL 20％改性P204混合萃取，20％改性P204为将P204溶于磺化煤油中P204的质量分数为20％，萃取后分相，得到负载钙的P204和萃余液B，萃余液B为除钙磷后的甲基磺酸；
4)负载钙的P204使用步骤2)的含磷反萃液A100ml进行反萃再生，萃取后离心分相，得到空白再生20％改性P204和含磷酸钙的反萃液B，反萃液B离心过滤，滤液返回步骤2)循环使用，滤渣为磷酸钙，
5)将步骤3)得到的除钙磷后的甲基磺酸和步骤4)得到的磷酸钙进行回收。
优选的，步骤1)中，有机溶剂A为TBP、十二烷、N235、磺化煤油、P507、仲辛醇、葵醇中的一种或多种。
实施例2
1)将含钙磷的甲基磺酸电解后液200mL与100mL仲辛醇混合萃取，萃取分相后得到负载磷的仲辛醇和萃余液A；
2)负载磷的仲辛醇使用100mL氢氧化钠进行反萃再生，得到空白再生仲辛醇和含磷反萃液A；
3)萃余液A和100mL Cyanex272混合萃取，萃取后分相，得到负载钙的Cyanex272和萃余液B，萃余液B为除钙磷后的甲基磺酸；
4)负载钙的Cyanex272使用步骤2)的含磷反萃液A100ml进行反萃再生，萃取后离心分相，得到空白再生Cyanex272和含磷酸钙的反萃液B，反萃液B进行袋式过滤，滤液返回步骤2)循环使用，滤渣为磷酸钙，
5)将步骤3)得到的除钙磷后的甲基磺酸和步骤4)得到的磷酸钙进行回收。
实施例3
1)将含钙磷的甲基磺酸电解后液200mL与100mL N235，混合萃取，萃取分相后得到负载磷的N235和萃余液A；
2)负载磷的N235使用100mL碳酸钠进行反萃再生，得到空白再生N235和含磷反萃液A；
3)萃余液A和100mL葵醇混合萃取，萃取后分相，得到负载钙的葵醇和萃余液B，萃余液B为除钙磷后的甲基磺酸；
4)负载钙的葵醇使用步骤2)的含磷反萃液A100ml进行反萃再生，萃取后离心分相，得到空白再生葵醇和含磷酸钙的反萃液B，反萃液B离心过滤，滤液返回步骤2)循环使用，滤渣为磷酸钙，
5)将步骤3)得到的除钙磷后的甲基磺酸和步骤4)得到的磷酸钙进行回收。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含钙磷的甲基磺酸电解后液与有机溶剂A混合萃取，萃取分相后得到负载磷的有机相A和萃余液A；
2)负载磷的有机相A使用反萃剂A进行反萃再生，得到空白有机溶剂A和含磷反萃液A；
3)萃余液A和有机溶剂B混合萃取，萃取后分相，得到负载钙的有机相B和萃余液B，萃余液B为除钙磷后的甲基磺酸；
4)负载钙的有机相B使用含磷反萃液A进行反萃再生，萃取后离心分相，得到空白有机溶剂B和含磷酸钙的反萃液B，过滤反萃液B，滤液返回步骤2)循环使用，滤渣为磷酸钙；
5)将步骤3)得到的除钙磷后的甲基磺酸和步骤4)得到的磷酸钙进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤1)中，有机溶剂A为TBP、十二烷、N235、磺化煤油、P507、仲辛醇、葵醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤1)中，混合萃取过程，水相和有机相比为0.5～3。
4.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤2)中，混合反萃过程，水相和有机相比为0.1～1。
5.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤2)中，反萃剂A为水、氢氧化钠、碳酸钠中性或碱性溶液的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤3)中，有机溶剂B为P204、十二烷、Cyanex272、Cyanex923、磺化煤油、仲辛醇、葵醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤3)中，混合萃取过程，水相和有机相比为0.5～3。
8.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤4)中，混合反萃过程，水相和有机相比为0.1～1。
9.根据权利要求1所述的一种提纯甲基磺酸并回收磷酸钙的方法，其特征在于：步骤4)中，过滤过程为离心过滤或袋式过滤。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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