CN116621129A - 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
为克服现有氟磺酰亚胺钾制备氟磺酰亚胺钠的方法存在安全风险和残留钾离子含量高的问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下操作步骤：阳离子交换树脂柱中填充有强酸型阳离子交换树脂，且所述强酸型阳离子交换树脂吸附有钠离子；将双氟磺酰亚胺钾的水溶液通入阳离子交换树脂柱进行离子交换，将双氟磺酰亚胺钾上的钾离子置换为钠离子，得到含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液；制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液或双氟磺酰亚胺钠固体。本发明提供的双氟磺酰亚胺钠的制备方法操作简便、安全性高，且得到的双氟磺酰亚胺钠纯度较高，有效减低提纯难度；得到的双氟磺酰亚胺钠的有机溶液能直接用于电池电解液。
Description
技术领域
本发明属于电解质盐材料技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法。
背景技术
钠离子电池具有资源丰富、价格低廉、分布广等突出优势，成为储能系统的一种可选体系。作为电池的重要组成部分，电解质的稳定性、安全性等因素是实现电池安全性能的重要因素。得益于钠离子良好的热稳定性，钠离子电池能在针刺、挤压、过充、过放等安全项目测试中均做到不起火、不爆炸；在运输环节上，钠离子电池可完全放电，实现0V运输，从而降低了电池运输的安全风险。此外，钠离子电池可以使用广泛可用且重量更轻的铝，以及可再生的硬碳作为负极集流体。作为一种新型电解质盐，与高氯酸钠、六氟磷酸钠等电解质体系相比，以双氟磺酰亚胺钠(NaFSI)为电解质制备的钠离子电池具有更高的库伦效率和更好的循环性能(Adv.Energy Mater.,2013,3,156-160)。
目前NaFSI的制备方法主要有：CN 114572945 A中使用双氟磺酰亚胺(HFSI)与钠盐反应制备NaFSI，反应需要在较低温度下进行且需控制反应体系中的水分含量，防止HFSI分解。
此外，双氟磺酰亚胺碱金属盐中，溶液状态下，由于更强的库伦作用，离子半径小，电荷密度高的碱金属离子更易导致FSI-的分解(Electrochimica Acta,2019,321,134644)。相比双氟磺酰亚胺钠，双氟磺酰亚胺钾较稳定，制备难度较低，更易除杂提纯得到高纯产物。因此，现有一种制备路线是通过氟磺酰亚胺钾来制备高纯度的氟磺酰亚胺钠。例如，现有技术中CN 101747242 A通过双氟磺酰亚胺钾(KFSI)与高氯酸钠或四氟硼酸钠在有机溶剂中进行复分解交换反应制得NaFSI，但产品中残留的钾离子含量较高，所使用的高氯酸钠及其反应中产生的高氯酸，均为爆炸性化合物，存在一定的安全风险，不适合工业化生产。而若采用双氯磺酰亚胺直接与氟化钠反应得到NaFSI，则会产生大量剧毒腐蚀性气体氟化氢。
发明内容
针对现有氟磺酰亚胺钾制备氟磺酰亚胺钠的方法存在安全风险和残留钾含量高的问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下操作步骤：
提供一种阳离子交换树脂柱，所述阳离子交换树脂柱中的填充有强酸型阳离子交换树脂，且所述强酸型阳离子交换树脂吸附有钠离子；
离子交换：将双氟磺酰亚胺钾的水溶液通入阳离子交换树脂柱进行离子交换，将双氟磺酰亚胺钾上的钾离子置换为钠离子，得到含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液；
由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液或双氟磺酰亚胺钠固体。
可选的，所述双氟磺酰亚胺钾的水溶液中双氟磺酰亚胺钾的质量浓度为1％～50％。
可选的，所述阳离子交换树脂柱由以下制备方法制备得到：
将强酸性阳离子交换树脂装柱后，依次用水、酸溶液、水、氢氧化钠或碱性钠盐溶液和水对阳离子交换树脂柱进行淋洗。
可选的，采用水淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液电导率<200μS/cm作为淋洗结束标志；
采用酸溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液中金属阳离子＜100ppm作为淋洗结束标志；
采用氢氧化钠或碱性钠盐溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液的pH>8作为淋洗结束标志。
可选的，所述酸溶液包括盐酸和硫酸中的一种或多种，所述酸溶液的酸浓度为1％～50％。
可选的，所述碱性钠盐溶液包括碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种，所述氢氧化钠或碱性钠盐溶液中氢氧化钠或碱性钠盐的质量浓度为0.1％～50％。
可选的，离子交换操作中，流出液的钠离子<1000ppm时，对阳离子交换树脂柱进行再生操作，对所述阳离子交换树脂柱的再生操作与所述阳离子交换树脂柱的制备方法相同。
可选的，所述“由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠固体”包括以下操作：
将得到的含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液进行蒸馏浓缩，得到双氟磺酰亚胺钠水浓缩液；
在双氟磺酰亚胺钠水浓缩液中加入第一非水有机溶剂混合，所述第一非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物的有机溶剂，进行蒸馏，待蒸馏至双氟磺酰亚胺钠溶液浓度>50％，测试溶液中的水分含量，若溶液中水分含量>50000ppm，继续加入非水有机溶剂进行蒸馏除水，直至溶液中水分含量<50000ppm，将溶液过滤后，蒸馏去除第一非水有机溶剂，干燥得到双氟磺酰亚胺钠固体。
可选的，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为30％-85％；
所述蒸馏采用减压蒸馏，温度为5℃～80℃，压力为0～30KPa；
所述第一非水有机溶剂选自吡啶、醇类、醚类、酯类、腈类、烃类中的一种或多种；
所述干燥过程控制温度为10℃～100℃。
可选的，所述“由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液”包括以下操作：
将得到的含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液进行蒸馏浓缩，得到双氟磺酰亚胺钠水浓缩液；
在双氟磺酰亚胺钠水浓缩液中加入第二非水有机溶剂混合，所述第二非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物但不溶于水的有机溶剂，进行蒸馏，馏出液中水和第二非水有机溶剂分层，去除水，将第二非水有机溶剂导回蒸馏液中，以NaFSI质量计，蒸馏至水分含量<200ppm，得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液。
可选的，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为30％-85％；
所述蒸馏采用减压蒸馏，温度为5℃～80℃，压力为0～30KPa；
所述蒸馏过程保持溶液浓度为2～60％；
所述第二非水有机溶剂选自含有酯基、氰基、醚键中至少一种官能团的有机溶剂；
所述双氟磺酰亚胺钠的有机溶液的质量浓度为10％～80％。
根据本发明提供的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，相比于现有通过双氟磺酰亚胺钾直接以化学反应制备双氟磺酰亚胺钠的方式，本制备方法采用吸附有钠离子的阳离子交换树脂柱对双氟磺酰亚胺钾的水溶液进行处理，以离子交换的方式制备得到双氟磺酰亚胺钠的水溶液，操作简单，制备环境要求较低，阳离子交换树脂和溶剂可再生使用，安全性高，且得到的双氟磺酰亚胺钠的水溶液纯度较高，易于后续的提纯操作，有利于得到纯度较高的双氟磺酰亚胺钠，同时，相比于其他有机溶剂，采用水溶液作为阳离子交换的体系，能够有效降低成本，同时避免杂质离子的引入，降低后续废液处理难度。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下操作步骤：
提供一种阳离子交换树脂柱，所述阳离子交换树脂柱中的填充有强酸型阳离子交换树脂，且所述强酸型阳离子交换树脂吸附有钠离子；
离子交换：将双氟磺酰亚胺钾的水溶液通入阳离子交换树脂柱进行离子交换，将双氟磺酰亚胺钾上的钾离子置换为钠离子，得到含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液；
由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液或双氟磺酰亚胺钠固体。
采用双氟磺酰亚胺钾作为反应的初始原料，具有原料纯度高杂质少的优点，有利于降低最终制备得到的双氟磺酰亚胺钠中的杂质含量。
相比于现有通过双氟磺酰亚胺钾以化学反应制备双氟磺酰亚胺钠的方式，本制备方法采用吸附有钠离子的阳离子交换树脂柱对双氟磺酰亚胺钾的水溶液进行处理，以离子交换的方式制备得到双氟磺酰亚胺钠的水溶液，操作简单，制备环境要求较低，阳离子交换树脂和溶剂可再生使用，安全性高，且得到的双氟磺酰亚胺钠的水溶液纯度较高，易于后续的提纯操作，有利于得到纯度较高的双氟磺酰亚胺钠，同时，相比于其他有机溶剂，采用水溶液作为阳离子交换的体系，能够有效降低成本，同时避免杂质离子的引入，降低后续废液处理难度。
在一些实施例中，所述双氟磺酰亚胺钾的水溶液的质量浓度为1％～50％。
具体的，所述双氟磺酰亚胺钾的水溶液的质量浓度可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、27％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、37％、39％、40％、41％、42％、43％、44％、45％、47％、49％或50％。
在优选的实施例中，所述双氟磺酰亚胺钾的水溶液中双氟磺酰亚胺钾的质量浓度为5％～25％。
在一些实施例中，所述阳离子交换树脂柱由以下制备方法制备得到：
将强酸性阳离子交换树脂装柱后，依次用水、酸溶液、水、氢氧化钠或碱性钠盐溶液和水对阳离子交换树脂柱进行淋洗。
在上述的操作过程中，通过第一次的水淋洗操作，用于去除强酸性阳离子交换树脂中可溶性杂质；通过酸溶液的淋洗操作，用于对所述强酸性阳离子交换树脂中吸附的杂质离子进行洗脱，此时，酸溶液中的H+离子会嵌入强酸性阳离子交换树脂中以取代其他杂质离子，如Ca2+离子、Mg2+离子、Na+离子、K+离子的位置，恢复强酸性阳离子交换树脂的离子交换能力；通过第二次的水淋洗操作，用于去除强酸性阳离子交换树脂残留的酸；通过氢氧化钠或碱性钠盐溶液的淋洗操作，用于使钠离子替代强酸性阳离子交换树脂中H+离子的位置，形成吸附有钠离子的强酸性阳离子交换树脂，用于与双氟磺酰亚胺钾进行离子交换；通过第三次的水淋洗操作，用于去除强酸性阳离子交换树脂中残留的碱。
在一些实施例中，采用水淋洗阳离子交换树脂时，以流出液电导率<200μS/cm作为淋洗结束标志。
在优选的实施例中，采用水淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液电导率<100μS/cm作为淋洗结束标志。
在更优选的实施例中，采用水淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液电导率<50μS/cm作为淋洗结束标志。
在一些实施例中，采用酸溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液中金属阳离子＜100ppm作为淋洗结束标志。
在优选的实施例中，采用酸溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液中金属阳离子＜50ppm作为淋洗结束标志。
在一些实施例中，采用氢氧化钠或碱性钠盐溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液的pH>8作为淋洗结束标志。
在一些实施例中，所述酸溶液包括盐酸和硫酸中的一种或多种，所述酸溶液的酸浓度为1％～50％。
在一些实施例中，所述酸溶液为盐酸时，所述酸溶液的酸浓度为1％～30％。
在一些实施例中，所述酸溶液为硫酸时，所述酸溶液的酸浓度为1％～50％。
在一些实施例中，所述酸溶液为盐酸时，第二次的水淋洗操作，以流出液电导率<200μS/cm，且Cl-＜5ppm作为淋洗结束标志，优选Cl-＜2ppm。
在一些实施例中，所述酸溶液为硫酸时，第二次的水淋洗操作，以流出液电导率<200μS/cm，且SO4 2-＜5ppm作为淋洗结束标志，优选SO4 2-＜2ppm。
在一些实施例中，所述碱性钠盐溶液包括碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；
所述氢氧化钠或碱性钠盐溶液中氢氧化钠或碱性钠盐的质量浓度为0.1％～50％；
在优选的实施例中，选择氢氧化钠溶液对阳离子交换树脂柱进行淋洗，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量浓度为1％～30％。
在一些实施例中，当离子交换操作中，流出液的钠离子<1000ppm时，对阳离子交换树脂柱进行再生操作，对所述阳离子交换树脂柱的再生操作与所述阳离子交换树脂柱的制备方法相同。
通过酸溶液的淋洗操作以洗脱所述阳离子交换树脂柱中吸附的钾离子，再通过氢氧化钠或碱性钠盐溶液的淋洗操作以恢复强酸性阳离子交换树脂中钠离子的负载量，保证阳离子交换树脂柱的再生重复使用。
在优选的实施例中，流出液的钠离子<500ppm时，对阳离子交换树脂柱进行再生操作。
在更优选的实施例中，流出液的钠离子<200ppm时，对阳离子交换树脂柱进行再生操作。
在一些实施例中，所述离子交换操作中，以流出液中钾离子的浓度低于6ppm为完成离子交换操作的标志。
在优选的实施例中，所述离子交换操作中，以流出液中钾离子的浓度低于3ppm为完成离子交换操作的标志。
在更优选的实施例中，所述离子交换操作中，以流出液中钾离子的浓度低于1ppm为完成离子交换操作的标志。
在一些实施例中，所述离子交换操作中，可将双氟磺酰亚胺钾的水溶液一次性通过所述阳离子交换树脂柱进行离子交换，当双氟磺酰亚胺钾的水溶液一次通过所述阳离子交换树脂柱后的流出液无法达到完成离子交换操作的标志(钾离子的浓度低于6ppm)时，也可以是将双氟磺酰亚胺钾的水溶液多次循环通过所述阳离子交换树脂柱进行离子交换，或是将多个所述阳离子交换树脂柱进行串联，以对双氟磺酰亚胺钾的水溶液进行多次离子交换操作。
在一些实施例中，所述强酸性阳离子交换树脂选自磺酸型阳离子交换树脂。
在一种实施例中，所述“由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠固体”包括以下操作：
将得到的含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液进行蒸馏浓缩，得到双氟磺酰亚胺钠水浓缩液；
在双氟磺酰亚胺钠水浓缩液中加入第一非水有机溶剂混合，所述第一非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物的有机溶剂，进行蒸馏，蒸馏过程中，水与第一非水溶剂形成共沸物被除去，待蒸馏至溶液浓度>50％，测试溶液中的水分含量，若溶液中水分含量>50000ppm，继续加入第一非水有机溶剂进行蒸馏除水，直至溶液中水分含量<50000ppm，将溶液过滤后，蒸馏去除第一非水有机溶剂，干燥得到双氟磺酰亚胺钠固体。
通过蒸馏去除共沸物，使得溶液中水分含量持续下降，通过蒸馏条件的控制能够在保证产物不分解的前提下除去水分，避免生成的双氟磺酰亚胺钠在干燥过程中分解。
在优选的实施例中，所述第一非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物但不溶于水的有机溶剂，有利于在蒸馏的过程中将其中的水分通过共沸物的形式去除，同时，在蒸馏的过程中，水分与非水有机溶剂形成的共沸物脱离体系，在冷凝后，由于水和非水有机溶剂不互溶，可通过分层方式分离非水有机溶剂，再将非水有机溶剂导回至蒸馏体系中，进而保证非水有机溶剂的循环利用，不断降低蒸馏体系中的水分含量。
在一些实施例中，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为30％-85％。
在优选的实施例中，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为50％-75％。
在一些实施例中，所述蒸馏采用减压蒸馏，温度为5℃～80℃，压力为0～30KPa。
在优选的实施例中，蒸馏温度为30～70℃。通过减压蒸馏可以有效降低蒸馏温度，避免双氟磺酰亚胺钠在高温下分解或与水发生副反应。
在一些实施例中，所述测试溶液中的水分含量，溶液浓度>50％；
在优选的实施例中，所述测试溶液中的水分含量，溶液浓度为70～90％。
在一些实施例中，所述第一非水有机溶剂选自吡啶、醇类、醚类、酯类、腈类、烃类中的一种或多种。
在优选的实施例中，所述第一非水有机溶剂选自苯甲醚、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、丙酸异戊酯、丁酸正丁酯、己酸乙酯、碳酸酯类溶剂。
在优选的实施例中，所述第一非水有机溶剂为碳酸二甲酯时，蒸馏至溶液浓度>50％时，测试水分含量<20000ppm，继续蒸馏去除第一非水有机溶剂，干燥得到双氟磺酰亚胺钠。
在优选的实施例中，所述第一非水有机溶剂为碳酸甲乙酯时，蒸馏至溶液浓度>50％时，测试水分含量<50000ppm，继续蒸馏去除第一非水有机溶剂，干燥得到双氟磺酰亚胺钠。
在一些实施例中，干燥过程控制温度为10℃～100℃。
在另一种实施例中，所述“由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液”包括以下操作：
将得到的含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液进行蒸馏浓缩，得到双氟磺酰亚胺钠水浓缩液；
在双氟磺酰亚胺钠水浓缩液中加入第二非水有机溶剂混合，所述第二非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物但不溶于水的有机溶剂，进行蒸馏，馏出液中水和第二非水有机溶剂分层，去除水，将第二非水有机溶剂导回蒸馏液中，NaFSI质量计，蒸馏至水分含量<200ppm，得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液。
通过上述制备方法制备得到的双氟磺酰亚胺钠的有机溶液具有杂质少和纯度高的优点，且相比于将双氟磺酰亚胺钠的有机溶液蒸馏至双氟磺酰亚胺钠固体析出，制备双氟磺酰亚胺钠的有机溶液的耗能更低，且由于现有的钠离子电池非水电解液也是采用的钠盐的有机溶剂，因此制备得到的双氟磺酰亚胺钠的有机溶液可直接应用于电解液中，实现双氟磺酰亚胺钠有机溶液和电解液的联产，可以有效避免双氟磺酰亚胺钠在结晶干燥过程中混入水分或出现分解等情况，在缩短了工艺流程的同时，保证了电解液质量。
在一些实施例中，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为30％-85％。
在一些实施例中，所述蒸馏采用减压蒸馏，温度为5℃～80℃，压力为0～30KPa。
在优选的实施例中，蒸馏温度为30～70℃。
在一些实施例中，蒸馏过程中保持溶液浓度为2～60％。
在优选的实施例中，蒸馏过程中保持溶液浓度为30～40％。
在一些实施例中，所述第二非水有机溶剂选自含有酯基、氰基、醚键中至少一种官能团的有机溶剂。
在优选的实施例中，所述第二非水有机溶剂选自碳酸酯类溶剂。
在一些实施例中，所述双氟磺酰亚胺钠的有机溶液的质量浓度为10％～80％。
在一些实施例中，所述双氟磺酰亚胺钠的有机溶液中水分的含量<200ppm(以NaFSI质量计)；
在优选的实施例中，双氟磺酰亚胺钠的有机溶液中水分的含量<100ppm(以NaFSI质量计)；
在更优选的实施例中，双氟磺酰亚胺钠的有机溶液中水分的含量<50ppm(以NaFSI质量计)。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
制备例1、钠树脂A：制备方法如下：
量取约300mL磺酸型强酸性阳离子交换树脂加入到500mL层析柱中，加入250mL超纯水淋洗，流出液电导率为45μS/cm，然后加入250mL 16％盐酸溶液，流出液中K+＝0.39ppm，Na+＝0.98ppm，然后加入1250mL超纯水淋洗树脂柱，流出液电导率为175μS/cm，Cl-＝1.41ppm，加入600mL 10％ NaOH溶液，流出液中pH＝14，最后加入1750mL超纯水淋洗树脂柱，流出液电导率为160μS/cm。
制备例1、钠树脂B：制备方法如下：
量取约300mL磺酸型强酸性阳离子交换树脂加入到500mL层析柱中，加入250mL超纯水淋洗，流出液电导率为42μS/cm；然后加入250mL 8％硫酸溶液，流出液中K+＝0.68ppm，Na+＝0.62ppm，然后加入1250mL超纯水淋洗树脂柱，流出液电导率为166μS/cm，SO4 2-＝1.15ppm；然后加入1600mL 8％ Na2CO3溶液，流出液中pH＝11；最后加入1750mL超纯水淋洗树脂柱，流出液电导率为163μS/cm。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下操作：
配制1976g浓度为7.5％的KFSI水溶液，加入到放置有钠树脂A的层析柱中，控制流出液流速为40～90mL/h，得到流出液共1940g(K+＝1.19ppm)。流出液加入到烧瓶中，50℃下减压蒸馏，浓缩至166g，加入碳酸二甲酯332g，40℃～70℃减压蒸馏，浓缩至291g，馏出液中碳酸二甲酯组分回流入烧瓶中，重复上述减压蒸馏-回流操作，至水分含量为120ppm(以NaFSI质量计)，过滤，50℃减压蒸馏浓缩至溶液重232.60g(0.5729mol)，得到浓度为50％的液态NaFSI产品，收率为84.66％(以KFSI计)，水分含量为89ppm(以NaFSI质量计)，主含量为99.97％。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下步骤：
配制742g浓度为10％的KFSI水溶液，加入到放置有钠树脂A的层析柱中，控制流出液流速为40～90mL/h，得到流出液共729g(K+＝2.03ppm)。流出液加入到烧瓶中，55℃下减压蒸馏，浓缩至72g，加入碳酸甲乙酯144g，35～60℃减压蒸馏浓缩至溶液重192g，水分含量为69570ppm(以NaFSI质量计)，而后多次分批加入碳酸甲乙酯共216g，重复35～60℃减压浓缩至192g，溶液中水分含量为127ppm(以NaFSI质量计)，过滤，60℃减压蒸馏浓缩至溶液重144.13g(0.2840mol)，得到浓度为40％的液态NaFSI产品，收率为83.83％(以KFSI计)，水分为90ppm(以NaFSI质量计)，主含量为99.98％。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下步骤：
配制537g浓度为12.5％的KFSI水溶液，加入到放置钠树脂B的层析柱中，控制流出液流速为40～90mL/h，得到流出液共530g(K+＝3.12ppm)。流出液加入到烧瓶中，60℃下减压蒸馏，浓缩至74g，加入碳酸甲乙酯148g，40～65℃减压蒸馏，浓缩至溶液重65g，馏出液中碳酸甲乙酯组分回流入烧瓶中，重复上述减压蒸馏-回流操作，至溶液中水分含量为10200ppm，过滤，继续60℃减压干燥，得到白色粉末状产物52.01g(0.2562mol)，收率为83.59％(以KFSI计)，水分含量为107ppm(以NaFSI质量计)，主含量为99.98％。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下步骤：
配制3536g浓度为7.5％的KFSI水溶液，加入到放置钠树脂A的层析柱中，控制流出液流速为40～90mL/h，最终流出液中Na+＝160ppm，树脂柱中钠被消耗；向树脂柱中依次加入1000mL超纯水、5500mL 16％盐酸溶液、2250mL超纯水、1250mL 10％ NaOH溶液、2250mL超纯水进行淋洗，使树脂柱再生；上述流出液加入到钠树脂柱中，再次加入2912g浓度为7.5％的KFSI水溶液，控制流出液流速为40～90mL/h；而后再次进行树脂柱再生；将上述所有流出液加入到树脂柱中，控制流出液流速为40～90mL/h，得到流出液共6372g(K+＝1.67ppm)。流出液加入到烧瓶中，60℃下减压蒸馏，浓缩至590g，加入碳酸甲乙酯1181g，35～60℃减压蒸馏浓缩至溶液重521g，溶液中水分含量为16233ppm，过滤，继续60℃减压干燥，得到白色粉末状产物442.74g(2.1810mol)，收率为98.77％(以KFSI计)，水分含量为85ppm(以NaFSI质量计)，主含量为99.98％。
对比例1
配制537g浓度为12.5％的KFSI水溶液，加入到放置钠树脂B的层析柱中，控制流出液流速为40～90mL/h，得到流出液共525g(K+＝2.92ppm)。流出液加入到烧瓶中，60℃下减压蒸馏，得到白色粉末状产物51.07g(0.2516mol)，收率为82.08％(以KFSI计)，水分含量为1730ppm(以NaFSI质量计)，主含量为98.005％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
提供一种阳离子交换树脂柱，所述阳离子交换树脂柱中的填充有强酸型阳离子交换树脂，且所述强酸型阳离子交换树脂吸附有钠离子；
离子交换：将双氟磺酰亚胺钾的水溶液通入阳离子交换树脂柱进行离子交换，将双氟磺酰亚胺钾上的钾离子置换为钠离子，得到含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液；
由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液或双氟磺酰亚胺钠固体。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺钾的水溶液中双氟磺酰亚胺钾的质量浓度为1％～50％。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂柱由以下制备方法制备得到：
将强酸性阳离子交换树脂装柱后，依次用水、酸溶液、水、氢氧化钠或碱性钠盐溶液和水对阳离子交换树脂柱进行淋洗。
4.根据权利要求3所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，采用水淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液电导率<200μS/cm作为淋洗结束标志；
采用酸溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液中金属阳离子＜100ppm作为淋洗结束标志；
采用氢氧化钠或碱性钠盐溶液淋洗阳离子交换树脂柱时，以流出液的pH>8作为淋洗结束标志。
5.根据权利要求3所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述酸溶液包括盐酸和硫酸中的一种或多种，所述酸溶液的浓度为1％～50％；
所述碱性钠盐溶液包括碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种的溶液；所述氢氧化钠或碱性钠盐溶液中氢氧化钠或碱性钠盐的质量浓度为0.1％～50％。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，当离子交换操作中，流出液的钠离子<1000ppm时，对阳离子交换树脂柱进行再生操作，对所述阳离子交换树脂柱的再生操作与所述阳离子交换树脂柱的制备方法相同。
7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述“由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠固体”包括以下操作：
将得到的含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液进行蒸馏浓缩，得到双氟磺酰亚胺钠水浓缩液；
在双氟磺酰亚胺钠水浓缩液中加入第一非水有机溶剂混合，所述第一非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物的有机溶剂，进行蒸馏，待蒸馏至双氟磺酰亚胺钠溶液浓度>50％，测试溶液中的水分含量，若溶液中水分含量>50000ppm，继续加入第一非水有机溶剂进行蒸馏除水，直至溶液中水分含量<50000ppm，将溶液过滤后，蒸馏去除第一非水有机溶剂，干燥得到双氟磺酰亚胺钠固体。
8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为30％-85％；
所述蒸馏采用减压蒸馏，温度为5℃～80℃，压力为0～30KPa；
所述第一非水有机溶剂选自吡啶、醇类、醚类、酯类、腈类、烃类中的一种或多种；
所述干燥过程控制温度为10℃～100℃。
9.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述“由含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液制备得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液”包括以下操作：
将得到的含有双氟磺酰亚胺钠的水溶液进行蒸馏浓缩，得到双氟磺酰亚胺钠水浓缩液；
在双氟磺酰亚胺钠水浓缩液中加入第二非水有机溶剂混合，所述第二非水有机溶剂选自能够与水形成共沸物但不溶于水的有机溶剂，进行蒸馏，馏出液中水和第二非水有机溶剂分层，去除水，将第二非水有机溶剂导回蒸馏液中，以NaFSI质量计，蒸馏至水分含量<200ppm，得到双氟磺酰亚胺钠的有机溶液。
10.根据权利要求9所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺钠水浓缩液的质量浓度为30％-85％；
所述蒸馏采用减压蒸馏，温度为5℃～80℃，压力为0～30KPa；
所述蒸馏过程保持溶液浓度为2～60％；
所述第二非水有机溶剂选自含有酯基、氰基、醚键中至少一种官能团的有机溶剂；
所述双氟磺酰亚胺钠的有机溶液的质量浓度为10％～80％。
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| CN (1) | CN116621129A (zh) |
-
2023
- 2023-06-06 CN CN202310663601.XA patent/CN116621129A/zh active Pending
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