CN116607027A - 一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,所述方法包括以下步骤:(1)混合电解铜和氧化铜,然后进行熔化,得到铜水;(2)将步骤(1)得到的所述铜水进行置换反应,得到净化铜水;(3)混合步骤(2)得到的所述净化铜水和补充金属原料,然后进行精炼,得到合金液;(4)将步骤(3)得到的所述合金液依次进行铸造和冷却,得到铜合金铸锭。本发明提供的方法能够有效去除铜合金铸锭中的碳颗粒,从而降低铸锭中总颗粒物的含量,并且不引入其他杂质,操作简单,可以工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金铸造技术领域,具体涉及一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法。
背景技术
随着大规模集成电路的发展,半导体芯片也得到了飞速发展,其集成度越来越高,尺寸越来越小,功耗越来越低,因此对半导体芯片所需的材料提出了更高的要求,目前传统的铝及铝合金材料已经不能满足半导体芯片的工艺制程需求,进而采用导电率更高的铜及铜合金作为溅射靶材。高纯铜合金铸锭品质直接影响靶材的品质,也就进而影响半导体芯片的工艺性能。
目前,高纯铜合金的熔炼工艺包括装炉投料、加热熔炼、合金配比添加以及铸锭等多个环节。但是现有工艺受到投料方式以及坩埚材质的影响,在铸锭的过程中不可避免地引入了碳颗粒等杂质,进而导致靶材上机后报废。目前,改善铸锭中碳颗粒的方法主要包括:坩埚设置特殊涂层、增加坩埚密度以及更换坩埚材质等方法。其中,坩埚设置特殊涂层虽然可以保护坩埚表面不被腐蚀,但是由于投料方式的限制,仍然容易划伤坩埚涂层,导致碳颗粒含量增加;更换坩埚材质虽然能够避免引入碳颗粒杂质,但是不可避免地引入其他杂质。因此,上述方法难以彻底解决铸锭中碳颗粒以及杂质含量过高的问题。而靶材中总颗粒物的含量主要由碳颗粒决定,若不对碳颗粒的数量加以控制,最终会导致总颗粒数大大增加。
CN113667860A公开了一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途,所述制备方法主要包括将铝锭切块、表面处理和真空包装后得到超高纯铜铝铸锭用铝块;向真空熔化后的铜原料中加入所述超高纯铜铝铸锭用铝块,晃动摇匀,浇铸,冷却,得到所述超高纯铜铝铸锭。该方法虽然可以得到超高纯铜铝铸锭,但是仍然无法避免碳颗粒含量的问题,总颗粒物含量也随之增加,进而影响到靶材的使用性能。
CN113737011A公开了一种超高纯铜锰合金的制备方法,采用电子束熔炼制备超高纯铜锰合金,包括如下步骤:超高纯铜原料和锰原料经酸洗并混合后进行热等静压得到超高纯铜锰合金坯料,坯料经电子束熔炼并引锭得到超高纯铜锰合金。该方法虽然可以减少碳颗粒的夹杂,但是对设备的要求较高,成本投入较大。
因此,提供一种操作简单并且能够有效降低铜合金铸锭中颗粒物的方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的在于提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,与现有技术相比,本发明提供的方法能够有效去除铜合金铸锭中的碳颗粒,从而降低总颗粒含量,并且不引入其他杂质,操作简单,可以工业化应用。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后进行熔化,得到铜水;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水进行置换反应,得到净化铜水;
(3)混合补充金属原料和步骤(2)得到的所述净化铜水,然后进行精炼,得到合金液;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液依次进行铸造和冷却,得到铜合金铸锭。
本发明提供的方法通过将电解铜和氧化铜同时投加,利用加入的氧化铜在高温状态下和熔液中的碳颗粒反应生成铜和二氧化碳,能够将熔液中的碳颗粒有效脱除,从而降低总颗粒含量,并且不会引入其他杂质,有利用提高高纯铜合金铸锭的纯度,避免在后续应用过程中因碳颗粒含量过高导致报废。
本发明中,所述高纯铜合金铸锭指的是铜合金的纯度≥99.9999%。
优选地,步骤(1)所述电解铜的纯度≥6N,例如可以是99.99991%、99.99992%、99.99993%、99.99994%或99.99995%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.0015-0.002%,例如可以是0.0015%、0.0016%、0.0017%、0.0018%、0.0019%或0.002%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,优选控制氧化铜的质量占电解铜质量的百分数在特定范围,能够进一步降低熔液中碳颗粒含量的同时,避免氧化铜的含量过高导致石墨坩埚腐蚀。
优选地,步骤(1)所述熔化的温度为1250-1500℃,例如可以是1250℃、1300℃、1350℃、1340℃、1450℃或1500℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,优选控制熔化的温度在特定范围,能够进一步促进氧化铜和碳颗粒反应,降低熔液中碳颗粒的含量。
优选地,步骤(1)所述熔化的过程中进行抽真空处理。
优选地,所述抽真空处理的终点真空度为(2-7)×10-3Pa,例如可以是2×10-3Pa、3×10-3Pa、4×10-3Pa、5×10-3Pa或7×10-3Pa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,优选进行抽真空处理,并且控制终点真空度在特定范围,能够充分利用抽真空将氧化铜和碳颗粒反应产生的二氧化碳气体抽出,进而降低铸锭中的碳含量,最终降低总颗粒含量。
优选地,步骤(2)所述置换反应包括:向铜水中通入氩气进行置换。
优选地,所述置换反应时体系内的相对压力为300-350Pa,例如可以是300Pa、310Pa、320Pa、330Pa、340Pa或350Pa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述补充金属原料包括铝原料和/或锰原料。
优选地,所述铝原料的纯度≥5N,例如可以是99.9991%、99.9992%、99.9993%或99.9994%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述锰原料的纯度≥5N,例如可以是99.9991%、99.9992%、99.9993%或99.9994%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述补充金属原料的质量占净化铜水质量的0.02-0.05%,例如可以是0.02%、0.025%、0.03%、0.035%、0.04%、0.045%或0.05%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述精炼的温度为1350-1450℃,例如可以是1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃、1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃或1450℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精炼的时间为30-35min,例如可以是31min、32min、33min、34min或35min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述精炼时的真空度为(2-7)×10-3Pa,例如可以是2×10-3Pa、3×10-3Pa、4×10-3Pa、5×10-3Pa或7×10-3Pa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述铸造的温度为1150-1250℃,例如可以是1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃或1250℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后在1250-1500℃,(2-7)×10-3Pa的真空度下进行熔化,得到铜水;
所述电解铜的纯度≥6N,所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.0015-0.002%;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水中通入氩气进行置换反应,所述置换反应时体系内的相对压力为300-350Pa,得到净化铜水;
(3)混合步骤(2)得到的所述净化铜水和补充金属原料,然后在1350-1450℃,真空度为(2-7)×10-3Pa下进行精炼30-35min,得到合金液;
所述补充金属原料包括铝原料和/或锰原料,所述铝原料的纯度≥5N,所述锰原料的纯度≥5N,所述补充金属原料的质量占净化铜水质量的0.02-0.05%;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液在1150-1250℃下进行铸造,然后冷却,得到铜合金铸锭。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的方法通过将电解铜和氧化铜混合,利用氧化铜在高温条件下和碳颗粒反应生成二氧化碳,从而能够有效降低铸锭中碳颗粒的含量,进而降低总颗粒含量,在较优条件下,本发明提供的制备方法能够将>1.3μm颗粒物含量降低至8109ppb以下,将>5μm颗粒物含量降低至1023ppb以下,将>10μm颗粒物含量降低至355ppb以下,将>20μm颗粒物含量降低至25ppb以下,并且避免引入其他杂质,操作简单,可以工业化应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后在1300℃,4.5×10-3Pa的真空度下进行熔化,得到铜水;
所述电解铜的纯度为99.9999%,所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.0017%;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水中通入氩气进行置换反应,所述置换反应时体系内的相对压力为320Pa,得到净化铜水;
(3)混合步骤(2)得到的所述净化铜水和锰原料,然后在1400℃,真空度为4.5×10-3Pa下进行精炼32min,得到合金液;
所述锰原料的纯度为99.999%,所述锰原料的质量占净化铜水质量的0.03%;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液在1200℃下进行铸造,然后冷却,得到铜合金铸锭。
实施例2
本实施例提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后在1250℃,5×10-3Pa的真空度下进行熔化,得到铜水;
所述电解铜的纯度为99.99991%,所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.002%;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水中通入氩气进行置换反应,所述置换反应时体系内的相对压力为300Pa,得到净化铜水;
(3)混合步骤(2)得到的所述净化铜水和锰原料,然后在1450℃,真空度为4×10- 3Pa下进行精炼30min,得到合金液;
所述锰原料的纯度为99.9992%,所述锰原料的质量占净化铜水质量的0.02%;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液在1250℃下进行铸造,然后冷却,得到铜合金铸锭。
实施例3
本实施例提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后在1500℃,7×10-3Pa的真空度下进行熔化,得到铜水;
所述电解铜的纯度为99.99993%,所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.0015%;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水中通入氩气进行置换反应,所述置换反应时体系内的相对压力为350Pa,得到净化铜水;
(3)混合步骤(2)得到的所述净化铜水和铝原料,然后在1350℃,真空度为7×10- 3Pa下进行精炼35min,得到合金液;
所述铝原料的纯度为99.9994%,所述铝原料的质量占净化铜水质量的0.05%;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液在1150℃下进行铸造,然后冷却,得到铜合金铸锭。
实施例4
本实施例提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,与实施例1相比的区别仅在于氧化铜的质量占电解铜质量的0.001%。
实施例5
本实施例提供一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,与实施例1相比的区别仅在于氧化铜的质量占电解铜质量的0.002%。
对比例1
本对比例提供一种高纯铜合金铸锭的制备方法,与实施例1相比的区别仅在于:步骤(1)中不加入氧化铜。
检测实施例1-5和对比例1得到的铜合金铸锭中总颗粒物的含量,检测方法为液体微颗粒技术测试(LPC),其中总颗粒物的含量主要由碳颗粒的含量决定,结果如表1所示。
表1
从表1的数据可以看出以下几点:
(1)从实施例1-3的数据可以看出,在较优条件下,本发明提供的制备方法能够将>1.3μm颗粒物含量降低至8109ppb以下,将>5μm颗粒物含量降低至1023ppb以下,将>10μm颗粒物含量降低至355ppb以下,将>20μm颗粒物含量降低至25ppb以下。
(2)综合比较实施例1、实施例4-5和对比例1的数据可以看出,对比例1与实施例1相比的区别仅在于不添加氧化铜,实施例4-5与实施例1相比的区别仅在于氧化铜的质量占比不在本发明优选地范围内,实施例4-5以及对比例1中颗粒物的含量明显高于实施例1,由此可见,本发明通过添加氧化铜并且控制氧化铜的添加量在特定范围,能够降低颗粒物含量,尤其是降低碳颗粒的含量。
综上所述,本发明提供的方法通过将电解铜和氧化铜混合,利用氧化铜在高温条件下和碳颗粒反应生成二氧化碳,从而能够有效降低铸锭中碳颗粒的含量,进而降低总颗粒物含量,并且避免引入其他杂质,操作简单,可以工业化应用。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种减少高纯铜合金铸锭中颗粒物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后进行熔化,得到铜水;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水进行置换反应,得到净化铜水;
(3)混合补充金属原料和步骤(2)得到的所述净化铜水,然后进行精炼,得到合金液;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液依次进行铸造和冷却,得到铜合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述电解铜的纯度≥6N;
优选地,步骤(1)所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.0015-0.002%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述熔化的温度为1250-1500℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述熔化的过程中进行抽真空处理;
优选地,所述抽真空处理的终点真空度为(2-7)×10-3Pa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述置换反应包括:向铜水中通入氩气进行置换;
优选地,所述置换反应时体系内的相对压力为300-350Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述补充金属原料包括铝原料和/或锰原料;
优选地,所述铝原料的纯度≥5N;
优选地,所述锰原料的纯度≥5N。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述补充金属原料的质量占净化铜水质量的0.02-0.05%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述精炼的温度为1350-1450℃;
优选地,所述精炼的时间为30-35min;
优选地,所述精炼时的真空度为(2-7)×10-3Pa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述铸造的温度为1150-1250℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合电解铜和氧化铜,然后在1250-1500℃,(2-7)×10-3Pa的真空度下进行熔化,得到铜水;
所述电解铜的纯度≥6N,所述氧化铜的质量占电解铜质量的0.0015-0.002%;
(2)将步骤(1)得到的所述铜水中通入氩气进行置换反应,所述置换反应时体系内的相对压力为300-350Pa,得到净化铜水;
(3)混合步骤(2)得到的所述净化铜水和补充金属原料,然后在1350-1450℃,真空度为(2-7)×10-3Pa下进行精炼30-35min,得到合金液;
所述补充金属原料包括铝原料和/或锰原料,所述铝原料的纯度≥5N,所述锰原料的纯度≥5N,所述补充金属原料的质量占净化铜水质量的0.02-0.05%;
(4)将步骤(3)得到的所述合金液在1150-1250℃下进行铸造,然后冷却,得到铜合金铸锭。
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