CN116603711A - 光纤的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种能够抑制微弯曲损耗增加、同时能够进一步提高省电效果的光纤的制造方法。一种光纤的制造方法，包括：涂布第1树脂组合物的工序；通过紫外线的照射使第1树脂组合物固化而形成初级树脂层的工序；涂布第2树脂组合物的工序；以及通过紫外线的照射使第2树脂组合物固化而形成次级树脂层的工序，在形成初级树脂层的工序和形成次级树脂层的工序中，分别使用紫外线LED作为光源，在形成初级树脂层的工序中，当将光源的数量设为N、将第n个光源的额定功率设为Bn[kW]、将第n个光源的功率设定比例设为φn、将第n个光源的照射时间设为tn[s]时，由式(1)表示的有效耗电量为0.056kWs以上0.230kWs以下。

Description

光纤的制造方法
技术领域
本公开涉及光纤的制造方法。
背景技术
专利文献1中记载了光纤的制造方法。该光纤的制造方法包括使用半导体发光元件向在光纤裸线上涂布了紫外线固化型树脂后的光纤照射紫外线的工序。半导体发光元件使用紫外线LED。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-65949号公报
发明内容
[发明所要解决的课题]
由于全球环境意识的提高，作为光纤被覆材料即紫外线固化型树脂的固化用光源，从以往使用的含水银灯向紫外线LED的置换飞速发展。紫外线LED除了无水银外还可以获得省电效果，因此认为对降低环境负荷是有效的。另一方面，为了最大限度地发挥该效果，需要从化学反应速度论方面理解紫外线固化型树脂的固化反应。这样的研究是以紫外线固化型树脂的树脂液、膜等为对象进行的。然而，没有使用实际的光纤进行研究。
特别是，当在初级树脂层的形成工序中紫外线照射不充分时，初级树脂层可能会通过后续的工序而再次固化。由此，初级树脂层的杨氏模量增加，光纤的微弯曲损耗可能会增加。
本公开的目的在于提供能够抑制微弯曲损耗的增加、同时进一步提高省电效果的光纤的制造方法。
[用于解决课题的方案]
本公开的一个方式涉及的光纤的制造方法为具备玻璃纤维、被覆玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆初级树脂层的外周的次级树脂层的光纤的制造方法，包括：涂布作为初级树脂层的紫外线固化型第1树脂组合物的工序；通过紫外线的照射使第1树脂组合物固化而形成初级树脂层的工序；涂布作为次级树脂层的紫外线固化型第2树脂组合物的工序；以及通过紫外线的照射使第2树脂组合物固化而形成次级树脂层的工序，在形成初级树脂层的工序和形成次级树脂层的工序中，分别使用紫外线LED作为光源，在形成初级树脂层的工序中，当将光源的数量设为N、将第n个光源的额定功率设为Bn[kW]、将第n个光源的功率设定比例设为φn、将第n个光源的照射时间设为tn[s]时，由式(1)表示的有效耗电量为0.056kWs以上0.230kWs以下。这里，n为直到N为止的自然数。当第n个光源的功率设定百分比值为100％时，φn＝1。有效耗电量与对光纤的紫外线照射量成比例。
[数学式1]
[发明的效果]
根据本公开，可以提供能够抑制微弯曲损耗增加、同时能够进一步提高省电效果的光纤的制造方法。
附图说明
[图1]图1为示出与第1实施方式涉及的光纤的轴向垂直的剖面的图。
[图2]图2为绘制着色树脂层形成前后的初级树脂层的杨氏模量的变化率相对于第1形成工序中的有效耗电量而成的曲线图。
[符号的说明]
1…光纤
10…玻璃纤维
12…芯部
14…包层
20…被覆树脂层
22…初级树脂层
24…次级树脂层
26…着色树脂层
具体实施方式
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式的内容并进行说明。本公开的一个方式涉及的光纤的制造方法是具备玻璃纤维、被覆玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆初级树脂层的外周的次级树脂层的光纤的制造方法，包括：涂布作为初级树脂层的紫外线固化型第1树脂组合物的工序；通过紫外线的照射使第1树脂组合物固化而形成初级树脂层的工序；涂布作为次级树脂层的紫外线固化型第2树脂组合物的工序；
以及通过紫外线的照射使第2树脂组合物固化而形成次级树脂层的工序，在形成初级树脂层的工序和形成次级树脂层的工序中，分别使用紫外线LED作为光源，在形成初级树脂层的工序中，当将光源的数量设为N、将第n个光源的额定功率设为Bn[kW]、将第n个光源的功率设定比例设为φn、将第n个光源的照射时间设为tn[s]时，由上式(1)表示的有效耗电量为0.056kWs以上0.230kWs以下。
在该光纤中，在形成初级树脂层的工序中，有效耗电量为0.056kWs以上，因此可以使初级树脂层充分地固化。由此，抑制了初级树脂层在后续工序中再次固化而使初级树脂层的杨氏模量增加。由此，抑制了光纤的微弯曲损耗的增加。另外，由于有效耗电量为0.230kWs以下，因此可以提高省电效果。
上述光纤的制造方法还可以进一步包括：在次级树脂层的外周涂布紫外线固化型第3树脂组合物(包含颜料、染料等的着色树脂)的工序；和通过紫外线的照射使第3树脂组合物固化而形成着色树脂层的工序。在这种情况下，初级树脂层充分地固化，因此即使在形成着色树脂层的工序中进一步照射紫外线，也可以抑制初级树脂层再次固化而使初级树脂层的杨氏模量增加。由此，抑制了光纤的微弯曲损耗。
形成初级树脂层的工序可以与在涂布第2树脂组合物的工序之后形成次级树脂层的工序一起进行。在这种情况下，通过从相同的光源向第1树脂组合物和第2树脂组合物这两者集中照射紫外线，可以使它们固化，从而形成初级树脂层和次级树脂层。
形成初级树脂层的工序也可以在涂布第2树脂组合物的工序之前进行。在这种情况下，降低了初级树脂层中的残余应变(应力)，因此当光纤通过绞盘时，难以在初级树脂层中产生空隙。
[本公开的实施方式的详细情况]
根据需要，参照附图对本实施方式涉及的光纤的制造方法的具体例子进行说明。需要说明的是，本发明不限于这些示例，而是由权利要求书所表示，并且意图包括与权利要求书等同的意义和范围内的所有变更。在下述说明中，在附图的说明中对相同的要素标注相同的符号，并且省略重复的说明。
(光纤)
图1为示出与实施方式涉及的光纤的轴向垂直的剖面的图。光纤1依据ITU-TG.652标准、ITU-T G.654标准以及ITU-T G.657标准当中的至少一者。需要说明的是，依据ITU-T G.652标准是指依据G.652.A、G.652.B、G.652.C以及G.652.D当中的至少一者。依据ITU-TG.654标准是指依据G.654.A、G.654.B、G.654.C、G.654.D以及G.654.E当中的至少一者。依据ITU-T G.657标准是指依据G.657.A和G.657.B当中的至少一者。光纤1具备玻璃纤维10和设置在玻璃纤维10的外周的被覆树脂层20。
玻璃纤维10包含芯部12和包层14。包层14包围着芯部12。芯部12和包层14主要包含石英玻璃等玻璃。例如，芯部12可以使用添加有锗的石英玻璃、或纯石英玻璃。包层14可以使用纯石英玻璃、或添加有氟的石英玻璃。这里，纯石英玻璃表示实质上不包含杂质的石英玻璃。
芯部12的直径为6.0μm以上12.0μm以下。包层14的外径为125μm±0.5μm、即124.5μm以上125.5μm以下。包层14的外径与玻璃纤维10的直径一致。
被覆树脂层20包括初级树脂层22、次级树脂层24以及着色树脂层26。初级树脂层22与包层14的外周面接触，并被覆整个包层14。次级树脂层24与初级树脂层22的外周面接触，并被覆整个初级树脂层22。着色树脂层26与次级树脂层24的外周面接触，并被覆整个次级树脂层24。着色树脂层26构成被覆树脂层20的最外层。
初级树脂层22和次级树脂层24由紫外线固化型树脂组合物的固化产物构成。该树脂组合物包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体以及光聚合引发剂。这里，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或与其对应的甲基丙烯酸酯。作为单体，可以使用具有1个可聚合性基团的单官能单体、具有2个以上的可聚合性基团的多官能单体。单体也可以2种以上混合使用。作为光聚合引发剂，可以从已知的自由基光聚合引发剂当中适当选择并使用。树脂组合物还可以进一步包含硅烷偶联剂、光致酸产生剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂等。初级树脂层22和次级树脂层24不包含颜料、染料，几乎是透明的。
着色树脂层26由包含着色油墨(颜料、染料)的紫外线固化型树脂组合物的固化产物构成。该树脂组合物例如包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体以及光聚合引发剂。作为单体，可以使用具有1个可聚合性基团的单官能单体、具有2个以上的可聚合性基团的多官能单体。单体也可以2种以上混合使用。作为光聚合引发剂，可以从已知的自由基光聚合引发剂当中适当选择并使用。树脂组合物还可以进一步包含硅烷偶联剂、光致酸产生剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂等。光纤1具备着色树脂层26，因此是所谓的光纤着色芯线。
初级树脂层22的厚度例如为7.5μm以上36.5μm以下。次级树脂层24的厚度例如为10μm以上40μm以下。着色树脂层26的厚度例如为3μm以上10μm以下。
初级树脂层22的杨氏模量在23℃为0.05MPa以上0.60MPa以下。次级树脂层24的杨氏模量在23℃为800MPa以上2800MPa以下。着色树脂层26的杨氏模量在23℃为1000MPa以上1500MPa以下。
(光纤的制造方法)
本实施方式涉及的光纤1的制造方法包括：拉丝工序、第1涂布工序、第1形成工序、第2涂布工序、第2形成工序、第3涂布工序以及第3形成工序。光纤1经过这些各工序而制造。以下，对各工序进行说明。
拉丝工序是从光纤母材拉丝玻璃纤维10的工序。例如，可以使用以合成石英为主要成分的光纤母材。利用光纤拉丝机加热熔融光纤母材并拉伸。
第1涂布工序是涂布作为初级树脂层的紫外线固化型树脂组合物(第1树脂组合物)的工序。第1树脂组合物涂布在玻璃纤维10的外周面。作为涂布第1树脂组合物的涂布装置，例如使用模具。
第1形成工序是通过紫外线的照射使第1树脂组合物固化而形成初级树脂层22的工序。在第1形成工序中，使用紫外线LED作为光源，向第1树脂组合物照射紫外线。光源例如在玻璃纤维10的周围以放射状配置多个。第1形成工序至少在第1涂布工序之后进行。关于紫外线照射条件将在后面描述。
第2涂布工序是涂布作为次级树脂层的紫外线固化型的树脂组合物(第2树脂组合物)的工序。第2涂布工序至少在第1涂布工序之后进行。第2涂布工序可以在第1形成工序之前进行，也可以在第1形成工序之后进行。在第1形成工序之前进行第2涂布工序的情况下，第2树脂组合物涂布在第1树脂组合物的外周面上(wet-on-wet方式)。在第1形成工序之后进行第2涂布工序的情况下，第2树脂组合物涂布在初级树脂层22的外周面上(wet-on-dry方式)。作为涂布第2树脂组合物的涂布装置，例如使用模具。
第2形成工序是通过紫外线的照射使第2树脂组合物固化而形成次级树脂层24的工序。在第2形成工序中，使用紫外线LED作为光源，向第2树脂组合物照射紫外线。光源例如在玻璃纤维10的周围以放射状配置多个。在上述wet-on-wet方式中，第1形成工序与在第2涂布工序之后的第2形成工序一起进行。在这种情况下，第1形成工序和第2形成工序实质上作为一个工序来实施。通过从相同的光源向第1树脂组合物和第2树脂组合物这两者集中照射紫外线，可以使它们固化，从而形成初级树脂层22和次级树脂层24。在上述wet-on-dry方式中，第1形成工序和第2形成工序分开进行。第1形成工序在第2涂布工序之前进行。第2形成工序在第2涂布工序之后进行。
第3涂布工序是涂布作为着色树脂层26的紫外线固化型树脂组合物(第3树脂组合物)的工序。使用模具将第3树脂组合物涂布在次级树脂层24的外周面。第3涂布工序在第2形成工序之后进行。
第3形成工序是通过紫外线的照射使第3树脂组合物固化而形成着色树脂层26的工序。在第3形成工序中，使用紫外线灯作为光源，向第3树脂组合物照射紫外线。光源例如在玻璃纤维10的周围以放射状配置多个。第3形成工序在第3涂布工序之后进行。
由此，制造了具备玻璃纤维10和被覆树脂层20的光纤1，并卷取到线轴上。将被覆着色树脂层26之前的光纤称为“素线”、将被覆着色树脂层26之后的光纤称为“芯线”。素线具备玻璃纤维10、初级树脂层22以及次级树脂层24。芯线是光纤1。在光纤1的制造方法中，也可以在实施第2形成工序后暂时将素线卷取到线轴上。在这种情况下，从线轴上抽出素线，实施第3涂布工序和第3形成工序，并将芯线卷取到另一个线轴上。
(固化反应的分析)
紫外线固化型树脂的固化反应主要通过以下三个基本过程来描述。
(a)引发反应：PI+紫外线(hν)→2R·
(b)生长反应：R·+M→R-M·
(c)停止反应：R·+R·→R-R
PI表示光聚合引发剂，R·表示自由基分子，M表示单体或低聚物。这里，着眼于(a)的引发反应而制作分析模型，对反应效率和省电效果进行了研究。通常，在紫外线固化型树脂固化时，紫外线的光子数相对于光聚合引发剂的分子数大幅过剩。由此，(a)的引发反应假设为拟一级反应。
考虑光源使用N灯而使紫外线固化型树脂固化时的情况。当将第n个光源的额定功率设为Bn[kW]、将第n个光源的功率设定比例(照度)设为φn、将第n个光源的照射时间设为tn[s]时，有效耗电量由式(1)表示。这里，n为直到N为止的自然数。
[数学式2]
光聚合引发剂的固化后的浓度(光聚合引发剂的未反应浓度)相对于初始浓度之比表示为C。假设在各光源中(a)的引发反应的反应速度常数恒定(＝k)，则得到了式(2)。
[数学式3]
如果相对于有效耗电量绘制lnC并用通过原点的直线进行近似，则可以根据近似直线的斜率求出反应速度常数k。另外，根据式(2)，为了使光聚合引发剂减少到C＝1/e(～0.37)的浓度比所需的耗电量可以表示为1/k。将该值用作省电效果的一个指标。
(紫外线照射条件)
设定实施方式涉及的制造方法中的第1形成工序的紫外线照射条件。即，在上述式(2)中，设k＝20，以使光聚合引发剂的固化后浓度相对于初始浓度之比C成为0.010以上0.326以下的方式设定有效耗电量的范围。通过将比值C设为0.326以下，可以使初级树脂层22在第1形成工序中充分地固化。由此，抑制了初级树脂层22因第3形成工序的紫外线照射而再次固化。在第3形成工序的前后，初级树脂层22在23℃的杨氏模量的变化率为50％以下。这样，抑制了由第3形成工序引起的初级树脂层22的杨氏模量的增加，因此抑制了光纤1的微弯曲损耗的增加。通过将比值C设为0.010以上，可以抑制紫外线的过度照射，进一步提高省电效果。需要说明的是，当将第3形成工序前的初级树脂层22在23℃的杨氏模量设为E1、将第3形成工序后的初级树脂层22在23℃的杨氏模量设为E2时，初级树脂层22在23℃的杨氏模量的变化率由(E2-E1)/E1[％]表示。
(实验例)
使用光纤拉丝机，使以合成石英为主要成分的光纤母材加热熔融并拉伸至外径125μm。利用涂布装置将第1树脂组合物和第2树脂组合物依次涂布到所得的玻璃纤维的外周，然后利用紫外线LED使其固化，将所得的素线卷取到线轴上。接着，从线轴上抽出素线，利用涂布装置在素线的周围涂布第3树脂组合物，然后利用紫外线灯使其固化，将所得的芯线(光纤)卷取到另一个线轴上。在形成素线时，在恒定的线速度下改变光源的数量N和功率设定比例φ，从而制作了实验例1至9的光纤。需要说明的是，作为第1树脂组合物和第2树脂组合物的光聚合引发剂，使用了2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(Omnirad TPO、IGMResins公司制)(以下称为TPO)。作为第3树脂组合物的光聚合引发剂，使用了与TPO不同的光聚合引发剂。
使用实验例1至9的光纤，对第1形成工序的有效耗电量与着色树脂层形成前后的初级树脂层的杨氏模量的变化率之间的关系进行了研究。初级树脂层的杨氏模量使用着色树脂层形成前的素线和着色树脂层形成后的芯线，分别通过23℃的Pullout Modulus(POM)法进行测定。利用2个夹头装置固定素线或芯线的2个位置，除去2个夹头装置之间的被覆树脂层部分。这里，所谓被覆树脂层部分，在素线的情况下为初级树脂层和次级树脂层，在芯线的情况下为初级树脂层、次级树脂层及着色树脂层。接着，固定一个夹头装置，使另一个夹头装置向被固定的夹头装置的相反方向缓慢地移动。在将素线或芯线中被移动的夹头装置所夹持的部分的长度设为L、夹头的移动量设为Z、初级树脂层的外径设为Dp、玻璃纤维的外径设为Df、初级树脂层的泊松比设为n、夹头装置移动时的负荷设为W的情况下，由下式求出初级树脂层的杨氏模量。
杨氏模量[MPa]＝((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
表1示出第1形成工序的有效耗电量与着色树脂层形成前后的初级树脂层的杨氏模量的变化率之间的关系。
[表1]
有效耗电量[kWs] 杨氏模量的变化率[％]
实验例1 0.028 65
实验例2 0.035 60
实验例3 0.056 49
实验例4 0.084 40
实验例5 0.122 33
实验例6 0.165 25
实验例7 0.208 20
实验例8 0.230 18
实验例9 0.260 17
图2是绘制着色树脂层形成前后的初级树脂层的杨氏模量的变化率相对于第1形成工序的有效耗电量而成的曲线图。如表1和图2所示，通过将有效耗电量设为0.056kWs以上，可以将杨氏模量的变化率抑制为着色树脂层形成前的50％以下。当有效耗电量超过0.230kWs时，杨氏模量的变化率的减少幅度变小。因此，通过将有效耗电量设为0.230kWs以下，可以提高省电效果。通过将有效耗电量设为0.208kWs以下，可以进一步提高省电效果。
关于实验例1至9的光纤(素线)，一边以1.5kg的张力进行拉伸一边实施换卷筛选试验。然后，在室温下测定光纤对于波长为1.3μm的光的传输损耗。接着，在-60℃下测定光纤对于波长为1.3μm的光的传输损耗，求出传输损耗的增加量。当将室温下测定的传输损耗设为α1、将-60℃下测定的传输损耗设为α2时，传输损耗的增加量由α2-α1表示。在实验例1至9的光纤的任一者中，传输损耗的增加量均为0.010dB/km以下。
分析实验例3、8的光纤，对残留在初级树脂层和次级树脂层这两层中的光聚合引发剂的残留率进行了研究。具体而言，使用素线，测定初级树脂层和次级树脂层这两层中的TPO浓度。TPO浓度的测定如下所述进行。首先，将作为测定对象的被覆树脂层中所含的残留分子溶解在丙酮或甲基乙基酮(MEK)等有机溶剂中。接着，通过ICP(高频电感耦合等离子体)发射光谱分析，定量测定TPO中所含的磷浓度作为TPO浓度。
可知：在素线整体的光聚合引发剂的残留量(即，残留在初级树脂层和次级树脂层这两层中的光聚合引发剂的残留率)与着色树脂层形成前后的初级树脂层的杨氏模量的增加率之间存在正相关关系。因此，素线整体的光聚合引发剂的残留量可以作为着色树脂层形成前后的初级树脂层的杨氏模量的增加率的指标。
残留在着色树脂层形成前的初级树脂层和次级树脂层这两层中的光聚合引发剂的残留率在实验例3中为66％，在实验例8中为1％。
以上，对实施方式进行了说明，但是本公开不一定限于上述的实施方式和变形例，可以在不脱离其要旨的范围内进行各种变更。

Claims (4)

1.一种光纤的制造方法，其为具备玻璃纤维、被覆所述玻璃纤维的外周的初级树脂层、以及被覆所述初级树脂层的外周的次级树脂层的光纤的制造方法，包括：
涂布作为所述初级树脂层的紫外线固化型第1树脂组合物的工序；
通过紫外线的照射使所述第1树脂组合物固化而形成所述初级树脂层的工序；
涂布作为所述次级树脂层的紫外线固化型第2树脂组合物的工序；以及
通过紫外线的照射使所述第2树脂组合物固化而形成所述次级树脂层的工序，
在形成所述初级树脂层的工序和形成所述次级树脂层的工序中，分别使用紫外线LED作为光源，
在形成所述初级树脂层的工序中，当将所述光源的数量设为N、将第n个所述光源的额定功率设为Bn[kW]、将第n个所述光源的功率设定比例设为φn、将第n个所述光源的照射时间设为tn[s]时，由式(1)表示的有效耗电量为0.056kWs以上0.230kWs以下，
[数学式1]
2.根据权利要求1所述的光纤的制造方法，进一步包括：
在所述次级树脂层的外周涂布紫外线固化型第3树脂组合物的工序；和
通过紫外线的照射使所述第3树脂组合物固化而形成着色树脂层的工序。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的光纤的制造方法，其中，
形成所述初级树脂层的工序与在涂布所述第2树脂组合物的工序之后形成所述次级树脂层的工序一起进行。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的光纤的制造方法，其中，
形成所述初级树脂层的工序在涂布所述第2树脂组合物的工序之前进行。
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