CN116590807A - 一种抗熔滴改性聚酯纤维面料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗熔滴改性聚酯纤维面料。该面料的制备工艺包括：首先将2‑羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）和乙二醇（EG）进行预酯化得到CEPPA‑EG，将精对苯二甲酸（PTA）进行酯化反应，酯化后加入CEPPA‑EG缩聚得到含磷阻燃聚酯；然后将阻燃聚酯及有机改性蒙脱土（OMMT）进行真空、干燥处理，并进行熔融共混干燥得到阻燃聚酯/OMMT复合粉末材料；最后将干燥的阻燃聚酯/OMMT经熔融纺丝得到共聚酯纤维，进行牵伸得到共聚酯牵伸丝，经整经，浆纱，织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。本发明制备的纤维面料具有抗熔滴特性。
Description
技术领域
本发明属于抗熔滴纤维面料领域，涉及一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其工艺方法。
背景技术
火灾是最经常、最普遍地威胁公众安全和社会发展的主要灾害之一，时刻危及着人们的生命财产安全。常见的室内火灾大都是由泡沫、塑料、纤维纺织物等易燃物燃烧造成，其中纺织品的可燃性是住宅类火灾的重要因素，约20%的住宅类火灾是由纺织品的引燃而引起的，并且大约有50％的火灾死亡事故是由纺织品燃烧造成，同时在此类事故中纺织品的有毒烟气占据重要原因，因此纺织品的阻燃已经日益严峻，并且随着人身安全意识的逐步提高，对密闭环境装饰纺织品的阻燃要求越来越为严格。聚酯类纤维是成为合成纤维中产能最大、发展最快、应用面最广的合成纤维材料，在家居纺织品中占比重大，对于该类非本征阻燃高分子材料，阻燃改性是解决聚酯阻燃性的重要方法，随着阻燃剂、阻燃方法的深入研究，各种阻燃剂及相关的阻燃改性方法发展迅速。磷系阻燃剂是目前应用最广，低毒的一种高分子阻燃改性剂，利用含磷元素的高燃烧热，在结合聚酯本身的燃烧特征的基础上，实现聚酯的阻燃改性，已经得到了广泛的应用，但也存在熔滴明显易引发二次燃烧，热量产生大，发烟量改善不明显的缺点。因此针对聚酯纤维易燃烧，产生熔滴的特性，通过阻燃剂结构的设计和熔滴改性剂的结合，实现聚酯纤维的阻燃和防熔滴改性对家居火灾防护具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗熔滴改性聚酯纤维面料，该面料由阻燃改性聚酯和有机改性蒙脱土（OMMT）所组成，所述阻燃改性聚酯由2-羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）和精对苯二甲酸（PTA）经酯化后由缩聚反应合成，所述OMMT与阻燃改性聚酯熔融共混，经熔融纺丝及织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。该纤维面料具有抗熔滴特性，垂直燃烧过程中的熔滴数低至3滴。
本发明针对纤维面料开发了一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其制备方法，最终可得到抗熔滴性强、化学性质稳定的抗熔滴改性聚酯纤维面料。
作为优选，上述抗熔滴改性聚酯纤维面料中：按摩尔之比1.00:3.45准确称量CEPPA和乙二醇（EG），然后将两者分别倒入5 L反应釜中，通入氮气，设定温度为180 ℃，预酯化反应3 h后得到预酯化液。
聚酯阻燃改性方法中，物理改性法存在阻燃效果较差，物理机械性能下降，可加工性受限等问题，化学改性是将阻燃成分通过接枝、交联以及嵌段等多种形式键接到分子链上，阻燃改性效果较好，阻燃性能具有持久性。该工艺利用环保型磷系阻燃剂对聚酯材料进行化学改性，改性工艺简单环保；并加入具有吸附性、阻隔性、阻燃性及热稳定性的蒙脱土，增强改性聚酯材料的抗熔滴性能。
作为优选，将PTA和EG按摩尔比1.00∶1.40投入50 L反应釜中，加入催化剂三氧化二锑（Sb2O3）和稳定剂磷酸三苯酯（TPP），控制釜体温度为225~240 ℃，压力为0.3 MPa，待柱顶温下降到110 ℃左右时，表明酯化反应结束。
其中，酯化反应为无氧反应，需先通入氮气排出釜内空气。
作为优选，继续往反应釜中添加CEPPA-EG酯化液，并升温至270 ℃，经过0.5 h的预聚反应后，控制温度为280~285 ℃，压力50 Pa，待终聚反应结束后，可得到磷质量分数为0.7%的阻燃聚酯。
作为优选，将阻燃聚酯、OMMT分别进行真空、干燥处理，称取一定量OMMT和阻燃聚酯经转矩流变仪进行熔融共混，制得阻燃聚酯/OMMT复合材料。
其中，干燥时间为12 h，温度为110 ℃，真空度为-0.095 MPa，OMMT含量占比为9wt%，试样共混温度为245 ℃，电机转速为60 rpm，时间为5 min。
作为优选，把干燥的阻燃聚酯/OMMT复合材料，经进料斗入料，经螺杆，机头，进料泵，纺丝组件以及侧吹风，上油，卷绕制备得到共聚酯纤维。
其中，喷丝板规格采用0.4mm×36，纺速为600 m/min。
作为优选，将共聚酯纤维在牵伸机上进行牵伸，热板温度为160 °C，热盘温度为80°C，牵伸倍数为3.5倍，得到牵伸丝，经整经，浆纱，织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。
作为优选，热重分析（TGA），热分析仪对抗熔滴改性聚酯纤维面料进行热稳定性测试。根据《阻燃性能实验方法-垂直燃烧法》（GB/T 2408-2008），采用水平垂直燃烧测定仪测试纤维面料。采用根据《塑料燃烧性能实验方法氧指数法》（GB/T 2406-93）采用临界氧指数分析仪进行测试纤维面料的极限氧指数。
其中，垂直燃烧测试及极限氧指数测试均进行5次实验取其平均值，样条尺寸为125×6×3 mm3。
本发明制得的抗熔滴改性聚酯纤维面料是由环保型磷系阻燃剂CEPPA通过预酯化工序采用直接缩聚法制得阻燃聚酯材料，进一步与具有吸附性、阻隔性、阻燃性及热稳定性的OMMT复合，增强了阻燃聚酯面料的抗熔滴性能，垂直燃烧实验中该纤维面料熔滴数低至3滴。
与现有技术相比，本发明的技术方案产生了以下有益的技术效果：
1.本发明提供了一种抗熔滴改性聚酯纤维面料，该面料由阻燃改性聚酯和OMMT组成，所述阻燃改性聚酯由CEPPA和PTA经酯化后由缩聚反应合成，所述OMMT与阻燃改性聚酯熔融共混，经熔融纺丝及织造得到纤维面料。
2.CEPPA作为常用的共聚型磷系阻燃剂，价格低廉、阻燃性能优良、低毒高效、无烟环保，利用化学改性法将其与PTA进行缩聚制备阻燃改性聚酯，阻燃改性效果较好，阻燃性能具有持久性，进一步共混OMMT增强了材料的抗熔滴性能。
3.本发明面料通过极限氧指数测试表明，该面料为难燃材料，极限氧指数达35.8%，阻燃级别达V-0级别，垂直燃烧实验中其熔滴数低至3滴。
附图说明
图1是一种抗熔滴改性聚酯纤维面料制造工艺流程。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明提供的抗熔滴改性聚酯纤维面料及其制备方法作进一步说明。有必要指出，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其生产工艺，具体实施步骤如下：
（1）CEPPA预酯化：按摩尔之比1.00∶3.45准确称量CEPPA和乙二醇（EG），然后将两者分别倒入5 L反应釜中，通入氮气，设定温度为180 ℃，预酯化反应3 h后得到预酯化液。
（2）PTA酯化：将PTA和EG按摩尔比1.00∶1.40投入50 L反应釜中，加入催化剂三氧化二锑（Sb2O3）和稳定剂磷酸三苯酯（TPP），通入氮气排出釜内空气，控制釜体温度为225~240 ℃，压力为0.3 MPa，待柱顶温下降到110 ℃左右时，表明酯化反应结束。
（3）CEPPA与PTA缩聚：继续往反应釜中添加CEPPA-EG酯化液，并升温至270 ℃，经过0.5 h的预聚反应后，控制温度为280~285 ℃，压力50 Pa，待终聚反应结束后，可得到磷质量分数为0.7%的阻燃聚酯。
（4）阻燃聚酯与OMMT共混：将阻燃聚酯、OMMT分别进行真空、干燥处理，干燥时间为12 h，温度为110 ℃，真空度为-0.095 MPa，称取一定量OMMT和阻燃聚酯经转矩流变仪进行熔融共混，其中OMMT含量为3 wt%，共混温度为245 ℃，电机转速为60 rpm，时间为5 min，制得阻燃聚酯/OMMT复合材料。
（5）纺丝织造：把干燥的阻燃聚酯/OMMT复合材料，经进料斗入料，经螺杆，机头，进料泵，纺丝组件以及侧吹风，上油，卷绕制备得到共聚酯纤维。将共聚酯纤维在牵伸机上进行牵伸，热板温度为160 °C，热盘温度为80 °C，牵伸倍数为3.5倍，得到牵伸丝，经整经，浆纱，织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。
实施例2
本实施例提供一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其生产工艺，具体实施步骤如下：
（1）CEPPA预酯化：与实施例1相同。
（2）PTA酯化：与实施例1相同。
（3）CEPPA与PTA缩聚：与实施例1相同。
（4）阻燃聚酯与OMMT共混：将阻燃聚酯、OMMT分别进行真空、干燥处理，干燥时间为12 h，温度为110 ℃，真空度为-0.095 MPa，称取一定量OMMT和阻燃聚酯经转矩流变仪进行熔融共混，其中OMMT含量为6 wt%，共混温度为245 ℃，电机转速为60 rpm，时间为5 min，制得阻燃聚酯/OMMT复合材料。
（5）纺丝织造：与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其生产工艺，具体实施步骤如下：
（1）CEPPA预酯化：与实施例1相同。
（2）PTA酯化：与实施例1相同。
（3）CEPPA与PTA缩聚：与实施例1相同。
（4）阻燃聚酯与OMMT共混：将阻燃聚酯、OMMT分别进行真空、干燥处理，干燥时间为12 h，温度为110 ℃，真空度为-0.095 MPa，称取一定量OMMT和阻燃聚酯经转矩流变仪进行熔融共混，其中OMMT含量为9 wt%，共混温度为245 ℃，电机转速为60 rpm，时间为5 min，制得阻燃聚酯/OMMT复合材料。
（5）纺丝织造：与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其生产工艺，具体实施步骤如下：
（1）CEPPA预酯化：与实施例1相同。
（2）PTA酯化：与实施例1相同。
（3）CEPPA与PTA缩聚：与实施例1相同。
（4）把干燥的阻燃聚酯材料，经进料斗入料，经螺杆，机头，进料泵，纺丝组件以及侧吹风，上油，卷绕制备得到共聚酯纤维。将共聚酯纤维在牵伸机上进行牵伸，热板温度为160 °C，热盘温度为80 °C，牵伸倍数为3.5倍，得到牵伸丝，经整经，浆纱，织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。
对比例1
本实施例提供一种抗熔滴改性聚酯纤维面料及其生产工艺，具体实施步骤如下：
（1）CEPPA预酯化：与实施例1相同。
（2）PTA酯化：与实施例1相同。
（3）CEPPA与PTA缩聚：与实施例1相同。
（4）阻燃聚酯与抗熔滴剂共混：将阻燃聚酯、抗熔滴剂分别进行真空、干燥处理，干燥时间为12 h，温度为110 ℃，真空度为-0.095 MPa，称取一定量抗熔滴剂和阻燃聚酯经转矩流变仪进行熔融共混，其中抗熔滴剂含量为9 wt%，共混温度为245 ℃，电机转速为60rpm，时间为5 min，制得阻燃聚酯/抗熔滴剂复合材料。
（5）纺丝织造：与实施例1相同。
实施例5
将实施例1~4样品进行热重分析（TG）测试。
相较于未复合OMMT的阻燃聚酯面料（实施例4），阻燃聚酯/OMMT的起始分解温度得到大幅提升，表明OMMT的加入使得阻燃聚酯/OMMT复合材料的热稳定性得到提升，主要原因是OMMT有着较高的比热容，可以吸收一定的热量，具有蓄热的作用，可提高阻燃聚酯材料基体的分解温度。阻燃聚酯/OMMT的最大失重速率并未出现明显变化，残炭率随OMMT含量的增加从15.69%增长至24.41%。可见OMMT的加入能明显提高阻燃聚酯的残炭率，但对阻燃聚酯的热分解速率影响不是很大。
将实施例1~4样品进行极限氧指数测试。
可以看到实施例1~4的面料极限氧指数均大于30%，属于难燃物级别；阻燃聚酯/OMMT复合材料的极限氧指数随OMMT的质量分数的增加而变大，且均大于未共混OMMT的面料，表明OMMT提高了阻燃聚酯面料的阻燃性。
将实施例1~4样品进行垂直燃烧测试。
垂直燃烧实验过程中，试样在空气中无法被点燃，试样燃烧级别均为V-0级；总余焰时间随OMMT含量增加，逐渐降低，说明OMMT的加入提高了阻燃聚酯/OMMT复合材料的阻燃性能。
将实施例1~4样品进行抗熔滴测试。
未加OMMT的阻燃聚酯的熔滴数为11滴，阻燃聚酯/OMMT复合材料的熔滴数随OMMT质量分数的增加逐渐减少，可见OMMT的加入使阻燃聚酯/OMMT的抗熔滴性得到增强；当OMMT含量为9 wt%时，阻燃聚酯/OMMT的熔滴数为3滴，达到最低。
将实施例3、对比例1样品进行垂直燃烧测试。
将实施例3、对比例1样品进行极限氧指数测试。
将实施例3、对比例1样品进行抗熔滴测试。
由实施例3、对比例1样品的垂直燃烧测试、极限氧指数测试、抗熔滴测试结果可以看到，将阻燃聚酯与普通抗熔滴剂共混得到的纤维面料具有一定阻燃抗熔滴性能，但远低于共混OMMT的阻燃纤维面料。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种抗熔滴改性聚酯纤维面料，其特征在于：该面料包括阻燃改性聚酯和有机改性蒙脱土，所述阻燃改性聚酯由2-羧乙基苯基次磷酸和精对苯二甲酸经酯化后由缩聚反应合成，所述有机改性蒙脱土与阻燃改性聚酯熔融共混，经熔融纺丝及织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。
2.根据权利要求1所述的抗熔滴改性聚酯纤维面料，其特征在于：所述抗熔滴改性聚酯纤维面料制备方法包括：按摩尔之比0.80:3.25~1.5:3.50准确称量CEPPA和乙二醇（EG），然后将两者分别倒入5 L反应釜中，通入氮气，设定温度为150~200 ℃，预酯化反应2~4 h后得到预酯化液CEPPA-EG。
3.根据权利要求2所述的抗熔滴改性聚酯纤维面料，其特征在于：将PTA和EG按摩尔比0.80:1.30~1.20:1.50投入50 L反应釜中，通入氮气排出釜内空气，加入催化剂三氧化二锑（Sb2O3）和稳定剂磷酸三苯酯（TPP），控制釜体温度为225~240 ℃，压力为0.25~0.35 MPa，待柱顶温下降到100~120 ℃左右时，表明酯化反应结束，得到PTA-EG酯化液。
4.根据权利要求3所述抗熔滴改性聚酯纤维面料，其特征在于：往反应釜中添加CEPPA-EG酯化液，并升温至260~280 ℃，经过0.3~0.7 h的预聚反应后，控制温度为280~285 ℃，压力40~60 Pa，待终聚反应结束后，可得到磷质量分数为0.5%~0.8%的阻燃聚酯。
5.根据权利要求4所述抗熔滴改性聚酯纤维面料，其特征在于：将阻燃聚酯、OMMT分别进行真空、干燥处理，干燥时间为10~12 h，温度为100~120 ℃，真空度为-0.10~-0.08 MPa，称取一定量和阻燃聚酯经转矩流变仪进行熔融共混，OMMT含量为8~10 wt%，试样共混温度为240~250 ℃，电机转速为50~70 rpm，时间为4~6 min，制得阻燃聚酯/OMMT复合材料。
6.根据权利要求5所述抗熔滴改性聚酯纤维面料，其特征在于：把干燥的阻燃聚酯/OMMT复合材料，经进料斗入料，经螺杆，机头，进料泵，纺丝组件以及侧吹风，上油，卷绕制备得到共聚酯纤维；将共聚酯纤维在牵伸机上进行牵伸，得到牵伸丝，最后经整经，浆纱，织造得到抗熔滴改性聚酯纤维面料。
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