CN116585345A - 一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法、淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒 - Google Patents
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Abstract
本申请适用于材料技术领域,提供了一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法、淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,本申请通过三偏磷酸钠交联制备淀粉微凝胶,以此凝胶形态的多糖为载体,运用原位还原法合成纳米硒,构建淀粉微凝胶‑纳米硒体系,然后再利用分子间相互作用,在纳米硒体系中引入艾叶多糖,进而形成微凝胶‑艾叶多糖‑纳米硒三元体系。在提纯艾叶多糖的基础上联合合成微凝胶艾叶多糖纳米硒,所得到的微凝胶艾叶多糖纳米硒具有独特的尺寸效应和表面效应,具有更低的毒性和较好的生物利用度。
Description
技术领域
本申请属于材料技术领域,尤其涉及一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法、淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒。
背景技术
艾叶是中国传统的天然植物资源。该植物作为药物始载于《名医别录》,味苦而辛,具有清热止痰、温经止血等功效。我国艾叶植物资源丰富,种类繁多,主要有蕲艾、北艾、祁艾、赣艾及海艾,不同地区来源的艾叶微量元素含量相似,其中钾、钙、镁、铁含量较高,能为人体提供必要的微量元素。艾叶为艾蒿的干燥成熟叶子,含有多糖类、酚酸类、黄酮类、精油、萜类等多种活性物质,具有抗氧化、抑菌、抗疟药等功效,有较好的研究价值和较广泛的应用。
艾叶多糖(AAPS)是一种存在于艾叶中的杂多糖,属于天然生物大分子物质,其分子量主要分布在6000Da以上,主要是由不同摩尔比的木糖、阿拉伯糖、甘露糖等单糖组成。研究证实艾叶多糖具有多种活性功效,能延缓人体衰老,在开发新型功能性产品方面具有良好的发展潜力。当前现有技术中还未见利用艾叶多糖合成纳米硒的报道。
发明内容
本申请实施例首次提供了一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法。
本申请实施例是这样实现的,一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,包括:
在氧化玉米淀粉分散溶液中依次加入氢氧化钠以及三偏磷酸钠,经搅拌至溶液凝固、冷藏以及冷冻处理后溶于水中,得淀粉微凝胶存储液;
将抗坏血酸存储液溶解于所述淀粉微凝胶存储液中,加入亚硒酸存储液,混合得淀粉微凝胶纳米硒体系;
将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒。
本申请实施例的另一目的在于一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,所述淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒是由所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法制备得到。
本申请实施例首次通过三偏磷酸钠交联制备淀粉微凝胶,以此凝胶形态的多糖为载体,运用原位还原法合成纳米硒,构建淀粉微凝胶-纳米硒体系,然后再利用分子间相互作用,在纳米硒体系中引入艾叶多糖,进而形成微凝胶-艾叶多糖-纳米硒三元体系。在提纯艾叶多糖的基础上联合合成微凝胶艾叶多糖纳米硒,所得到的微凝胶艾叶多糖纳米硒具有独特的尺寸效应和表面效应,具有更低的毒性和较好的生物利用度。
附图说明
图1是本申请实施例提供的微凝胶艾叶多糖纳米硒的形貌表征图;
图2是本申请实施例提供的微凝胶艾叶多糖纳米硒的TEM图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
本申请实施例首次通过三偏磷酸钠交联制备淀粉微凝胶,以此凝胶形态的多糖为载体,运用原位还原法合成纳米硒,构建淀粉微凝胶-纳米硒体系,然后再利用分子间相互作用,在纳米硒体系中引入艾叶多糖,进而形成微凝胶-艾叶多糖-纳米硒三元体系,提纯艾叶多糖的基础上联合合成微凝胶艾叶多糖纳米硒,所得到的微凝胶艾叶多糖纳米硒具有独特的尺寸效应和表面效应,具有更低的毒性和较好的生物利用度。具体地,从艾叶中提取纯化得到艾叶多糖,运用艾叶多糖作为分散剂,利用化学还原法合成微凝胶艾叶多糖纳米硒复合物,以解决纳米硒易聚集的问题。
在本申请实施例中,所述淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,包括:
在氧化玉米淀粉分散溶液中依次加入氢氧化钠以及三偏磷酸钠,经搅拌至溶液凝固、冷藏以及冷冻处理后溶于水中,得淀粉微凝胶存储液;
将抗坏血酸存储液溶解于所述淀粉微凝胶存储液中,加入亚硒酸存储液,混合得淀粉微凝胶纳米硒体系;
将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒。
在本申请优选实施例中,所述在氧化玉米淀粉分散溶液中依次加入氢氧化钠以及三偏磷酸钠,经搅拌至溶液凝固、冷藏以及冷冻处理后溶于水中,得淀粉微凝胶存储液,包括:
取4g氧化度为30%的氧化玉米淀粉将其分散到装有100mL去离子水的烧杯中依次添加NaOH 0.5g三偏磷酸钠1.6g,以500rpm搅拌至溶液凝固,放入4℃冰箱冷藏,12h后过200目筛,用去离子水洗涤至中性,-20℃冷冻过夜,冷冻干燥制备淀粉微凝胶,取0.24g淀粉微凝胶溶于240mL去离子水中,经Bar高压均质30min,得淀粉微凝胶存储液,备用。
在本申请优选实施例中,所述将抗坏血酸存储液溶解于所述淀粉微凝胶存储液中,加入亚硒酸存储液,混合得淀粉微凝胶纳米硒体系,包括:
取10mL抗坏血酸存储液与80mL 1mg/mL淀粉微凝胶存储液,300rpm混合搅拌10min,抗坏血酸完全溶解后加入10mL亚硒酸存储液,即为淀粉微凝胶纳米硒体系。
在本申请实施例中,在所述将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒之前,还包括:
利用3500Da透析袋将所制备的淀粉微凝胶纳米硒体系透析48h以除去多余抗坏血酸保存备用。
在本申请实施例中,所述艾叶多糖的提取方法为:
将艾叶经乙醇浸泡后加水,并调节pH至酸性,浸泡过夜,经超声提取以及水浴加热后,得粗多糖;
将所述粗多糖加水溶解后,滴加三氯乙酸至溶液中,直至溶液不再继续浑浊为止,经低温静置过夜、离心处理,得艾叶精制多糖;
用水浸泡DEAE-52纤维素至充分溶胀后,依次利用HCl、NaOH浸泡DEAE-52纤维素,将预处理好的纤维素用蒸馏水调成浆液,裝柱,进而将所述艾叶精制多糖配置成溶液后均一地渗入层析柱,即得。
具体地,本申请实施例针对艾叶多糖的提取方法包括以下步骤:
S1:艾叶的预处理
准确称取500g艾叶,用10倍质量的95%乙醇浸泡3天,间歇性搅拌,之后用双层纱布过滤,滤渣放于50℃烘箱鼓风干燥,称量得438g脱脂干燥艾叶,将干燥的艾叶高压粉碎,过200目筛,密封贮存备用。
S2:粗多糖的提取
准确称取脱脂后的干燥粉碎后的艾叶70g,加30倍蒸馏水,再用柠檬酸溶液调至pH4.0,浸泡过夜。首先采用200w超声提取30min后,再水浴加热2h,水浴温度为80℃,趁热纱布过滤,抽滤,收集上清液,真空冷冻干燥后,密封保存。
S3:粗多糖除蛋白
准确称取60g多糖并加水溶解成6%的溶液,再滴加10%的三氯乙酸至溶液中,直至溶液不再继续混浊为止,在4℃冰箱中放置过夜,次日4000r/min离心10min,除去沉淀,如此重复3次。收集上清溶液,浓缩,加入4倍体积95%的乙醇,在4℃冰箱中静置过夜,次日3500r/min离心10min,除去沉淀,如此重复3次。收集上清溶液浓缩加入4倍体积95%的乙醇在4℃冰箱中静置过夜,次日离心3500r/min收集沉淀。将沉淀放入烘箱中干燥,即得艾叶精制多糖。
S4:DEAE-52柱层析分离艾叶多糖
1)DEAE-52柱层析预处理
用蒸馏水浸泡DEAE-52纤维素24小时使其充分溶胀,之后去除悬浮的细颗粒,用0.5mmol/l的HCl浸泡DEAE-52纤维素1h,抽滤,,用蒸馏水清洗至滤液呈中性为止。再用0.5mmol/L的NaOH浸泡DEAE-52纤维素1h,抽滤,用蒸馏水反复清洗至滤液呈中性为止。最后用0.5mmol/L的HCl浸泡DEAE-52纤维素1h,抽滤,用蒸馏水清洗至中性,即制备成为CI-1型。用真空泵抽气以排除纤维素中的气泡,将预处理好的纤维素用蒸馏水调成浆液,备用。
2)装柱
把预先处理过了的DEAE-52纤维素搅匀缓慢的装入层析柱中,静置几分钟后打开恒流泵,控制适当的流速使纤维素不断下沉,每下降5cm左右就用纤维素匀浆液补充,填料柱面升到距离柱子顶端6cm处时停止装柱。同时保持填料上有1cm左右的蒸馏水层。用蒸馏水以一定的流速淋洗柱子至AgNO3试剂检测洗脱液无白色沉淀生成即可。
3)上样
准确称取2克艾叶多糖溶于蒸馏水中,用0.45um微孔滤膜过滤即得精制多糖溶液,打开柱出口使填料上方的蒸馏水流出,至水截面与填料相切时关闭出水口。加入多糖溶液,加溶液时使溶液尽可能的覆盖整个柱截面,以便于多糖溶液均一的渗入层析柱。当所有样品溶液都加完后用蒸馏水冲洗柱子内壁和床层表面确保所有样品都完全渗入层析柱中。冲洗完毕后加入1cm左右的蒸馏水。
4)洗脱与收集组分
用0.2mmol/L的NaCl溶液梯度洗脱,流速为1ml/min,每管10mL,分部收集,并用葱酮一硫酸法逐管检测,合并含糖部分以试管数为横坐标,吸光度为纵坐标描绘洗脱曲线。
5)透析
1、透析袋的预处理
碳酸氢钠溶液的配制:准确称取碳酸氢钠用蒸馏水溶解并定容到容量瓶中。乙二胺四乙酸二钠溶液的配制:准确称取乙二胺四乙酸二钠用蒸馏水溶解;再定容到容量瓶中。透析袋先用乙醇煮沸再依次用乙醇、碳酸氢钠和乙二胺四乙酸二钠溶液依次洗涤透析袋的内外侧最后用蒸馏水反复冲洗透析袋的内外侧即可。
2、透析操作过程
将多糖溶液装入透析袋中,密封透析袋并保证透析袋内溶液液面与密封处留有一段的距离。将装有多糖溶液的透析袋放入装有超纯水的烧杯中同时确保透析袋内的液面要低于透析袋外的液面。每隔换一次超纯水,直到用硝酸银溶液检测透析袋外液无白色沉淀为止。
在本申请实施例中,所述将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,包括:
取23mg艾叶多糖加入到100mL透析后的淀粉微凝胶纳米硒体系中以200rpm恒速磁力搅拌制得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,经冷冻干燥后保存备用。
为了使本领域的普通技术人员能较好地理解技术方案,结合附图和实例对本申请的技术方案做进一步的描述。以下给出本申请某些实施方式的实施例,其目的不在于对本申请的范围进行限定。
实施例1淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备
1、淀粉微凝胶的制备
取4g氧化度为30%的氧化玉米淀粉将其分散到装有100mL去离子水的烧杯中依次添加NaOH0.5g三偏磷酸钠1.6g,以500rpm搅拌至溶液凝固,放入4℃冰箱冷藏,12h后过200目筛,用去离子水洗涤至中性,-20℃冷冻过夜,冷冻干燥制备淀粉微凝胶(SM),取0.24g淀粉微凝胶溶于240ml去离子水中,经Bar高压均质30min,备用。
2、淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备
取10mL 75mmol/L抗坏血酸存储液溶于80mL去离子水中加入10ml25mmol/L亚硒酸存储液300rpm恒速磁力搅拌10min,形成红色溶液即为SeNP溶液,保存备用。
取10mL抗坏血酸存储液与80mL 1mg/mL淀粉微凝胶存储液,300rpm混合搅拌10min,抗坏血酸完全溶解后加入10mL亚硒酸存储液,即为即为淀粉微凝胶纳米硒体系,利用3500Da透析袋将所制备的淀粉微凝胶纳米硒透析48h以除去多余抗坏血酸保存备用。取23mg艾叶多糖加入到100mL透析后的淀粉微凝胶纳米硒体系中以200rpm恒速磁力搅拌10min制得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,经冷冻干燥后保存备用。
本实施例所制备的纳米颗粒粒径较小,平均粒径为70nm,稳定性较好,-4℃避光保存未见沉淀。淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的最大吸收波长在265nm左右。相关形貌表征如图1-2所示。图1是本申请实施例提供的微凝胶艾叶多糖纳米硒的形貌表征图(电镜图);其中,a为淀粉微胶囊;b为纳米硒;c为淀粉微胶囊纳米硒;d为微凝胶艾叶多糖纳米硒。图2是微凝胶艾叶多糖纳米硒的TEM图。
进一步,本申请实施例通过对该淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备工艺对纳米硒稳定性的影响进行相关研究,具体见以下实施例。
实施例2多糖浓度对纳米硒稳定性的影响
在实施例1的制备工艺基础上,多糖浓度设置0、100、200、300、400、500mg/L六个梯度,其它条件如下:Vc/亚硒酸钠(mol/mol)3:1、反应时间3h、反应温度40℃。按照上述反应条件制备淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,测定由不同多糖浓度制备的样品溶液在λ1、2处的吸光值。
本实施例以淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒模板调控剂,研究了多糖浓度对淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒粒径的影响。从表1可以看出,随着多糖浓度的升高,A410、A490逐渐降低,而A410/A490逐渐升高,当多糖浓度达到400mg/L后,这三个值都没有显著性变化(P>0.05)。说明当反应体系中多糖的浓度较低时,溶液中没有足够的模板调控剂来阻止硒颗粒的团聚和生长,从而使溶液的吸光值增大;当多糖浓度达到400mg/L之后,亚硒酸钠浓度为1m M的反应体系中就有了足够的多糖来阻止淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的团聚和生长,从而使淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的粒径维持稳定。从控制淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒粒径生长的角度考虑,选择400mg/L作为反应体系中艾叶多糖纳米硒的终浓度。
表1由不同多糖浓度制备的微凝胶艾叶多糖纳米硒的吸光值
多糖浓度(mg/L) | A410 | A490 | A410/A490 |
0 | 1.279±0.059 | 1.082±0.037 | 1.183±0.081 |
100 | 1.176±0.004 | 0.830±0.004 | 1.417±0.002 |
200 | 0.967±0.010 | 0.586±0.007 | 1.650±0.003 |
300 | 0.916±0.002 | 0.532±0.001 | 1.720±0.005 |
400 | 0.828±0.003 | 0.455±0.003 | 1.820±0.010 |
500 | 0.828±0.005 | 0.454±0.004 | 1.820±0.008 |
实施例3Vc和亚硒酸钠的配比对淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒稳定性的影响
在实施例1的制备工艺基础上,Vc和亚硒酸钠的配比设置1:1、2:1、3:1、4:1、5:1(mol/mol)五个梯度,其它条件如下:多糖浓度400mg/L、反应时间3h、反应温度40℃。按照上述反应条件制备淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,测定由不同Vc和亚硒酸钠配比制备的样品溶液在λ1、λ2处的吸光值。
本实施例以Vc为还原剂,研究了Vc与亚硒酸钠的配比对反应的影响。固定反应体系中亚硒酸钠的终浓度为1m M,Vc对反应的影响主要表现在体系中的亚硒酸钠是否得到了完全反应,能否生成足够量的纳米硒。纳米硒的生成量越高,溶液的颜色就越深,A410、A490就越大并且趋于稳定。从表2可以看出,当溶液中Vc的量不足的时候,亚硒酸钠得不到完全反应,溶液的吸光值很低;随着Vc/亚硒酸钠的升高,吸光值A410、A490逐渐升高,这说明溶液中越来越多的亚硒酸钠得到了反应;当Vc/亚硒酸钠达到3:1之后,A410、A490不再发生变化,这说明当Vc/亚硒酸钠达到3:1之后,反应体系中的亚硒酸钠得到了完全反应。理论上,Vc与亚硒酸钠是按照2:1的摩尔比发生反应的,为了给反应体系提供足够的还原环境,避免制备的艾叶多糖纳米硒被环境氧化,向体系中添加稍过量的Vc,选择3:1作为Vc和亚硒酸钠的配比。
表2由不同Vc和亚硒酸钠配比制备的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的吸光值
NVc:NNa2Se O3 | A410 | A490 | A410/A490 |
1:1 | 0.237±0.011 | 0.125±0.005 | 1.894±0.012 |
2:1 | 0.513±0.009 | 0.269±0.003 | 1.906±0.020 |
3:1 | 0.753±0.016 | 0.397±0.008 | 1.899±0.001 |
4:1 | 0.848±0.003 | 0.452±0.001 | 1.878±0.002 |
5:1 | 0.859±0.006 | 0.467±0.006 | 1.838±0.009 |
实施例4反应时间对淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒稳定性的影响
在实施例1的制备工艺基础上,反应时间设置1、2、3、4、5、6、7h七个梯度,其它条件如下:多糖浓度400mg/L、Vc/亚硒酸钠3:1(mol/mol)、反应温度40℃。按照上述反应条件制备淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,测定在不同反应时间下制备的样品溶液在λ1、λ2处的吸光值。
本实施例以固定反应温度为40℃,研究了反应时间对反应的影响。从表3可以看出,随着反应时间的延长,A410、A490逐渐升高,A410/A490先升高后稳定不变,当反应时间超过5小时后,A410/A490开始降低。通过透射电镜观察了80℃的反应条件下,由不同的反应时间制得的艾叶多糖纳米硒的粒径和形貌,发现当反应时间为5h、8h、12h、24h时,艾叶多糖纳米硒颗粒的形状是球形,并且其粒径呈递增趋势,这进一步证明了反应时间过长会引起纳米粒径的变化。从控制纳米的粒径的角度考虑,选择3h作为制备艾叶多糖纳米硒的反应时间。
表3在不同反应时间下制备的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的吸光值
反应时间(h) | A410 | A490 | A410/A490 |
0.5 | 0.532±0.028 | 0.307±0.024 | 1.739±0.0172 |
1 | 0.847±0.005 | 0.451±0.003 | 1.877±0.013 |
3 | 0.883±0.019 | 0.462±0.013 | 1.910±0.015 |
5 | 0.901±0.005 | 0.473±0.003 | 1.906±0.001 |
7 | 0.919±0.003 | 0.499±0.002 | 1.842±0.002 |
实施例5反应温度对淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒稳定性的影响
在实施例1的制备工艺基础上,反应温度设置20、40、60、80℃四个梯度,其它条件如下:多糖浓度400mg/L、Vc/亚硒酸钠3:1(mol/mol)、反应时间3h。按照上述反应条件制备淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,测定在不同反应温度下制备的样品溶液在λ1、λ2处的吸光值。
本实施例以固定反应时间为3h,研究了温度对反应的影响。从表4可以看出,随着温度升高,A410、A490逐渐升高,A410/A490先升高后降低,当反应温度达到40℃时,两波长吸光度的比值A410/A490最大,说明此时形成的纳米粒径最小,因此,选择40℃作为制备淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的反应温度。
表4在不同反应温度下制备的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的吸光值
测试例对实施例1所制备得到的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒进行超氧自由基清除能力的测定
淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒清除羟基自由基的能力采用(Marklund,1974)报道的邻苯三酚自氧化法稍加改动进行计算。向比色管中添加4.5mL pH8.2的Tirs-Hcl缓冲液和4.2mL的蒸馏水,放到25℃水浴中加热10分钟,接着向比色管中加入0.3mL的45mM的邻苯三酚溶液,迅速的震荡摇匀,然后在波长325nm下每隔一秒测量溶液的吸光值。
测试结果:在一定的浓度范围内,淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒对超氧自由基的清除率与浓度呈线性增长关系,其清除超氧自由基的IC50为508.1mg/L,说明艾叶多糖纳米硒有一定的清除超氧自由基的能力。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,其特征在于,包括:
在氧化玉米淀粉分散溶液中依次加入氢氧化钠以及三偏磷酸钠,经搅拌至溶液凝固、冷藏以及冷冻处理后溶于水中,得淀粉微凝胶存储液;
将抗坏血酸存储液溶解于所述淀粉微凝胶存储液中,加入亚硒酸存储液,混合得淀粉微凝胶纳米硒体系;
将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒。
2.根据权利要求1所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,其特征在于,所述在氧化玉米淀粉分散溶液中依次加入氢氧化钠以及三偏磷酸钠,经搅拌至溶液凝固、冷藏以及冷冻处理后溶于水中,得淀粉微凝胶存储液,包括:
取4g氧化度为30%的氧化玉米淀粉将其分散到装有100mL去离子水的烧杯中依次添加NaOH 0.5g三偏磷酸钠1.6g,以500rpm搅拌至溶液凝固,放入4℃冰箱冷藏,12h后过200目筛,用去离子水洗涤至中性,-20℃冷冻过夜,冷冻干燥制备淀粉微凝胶,取0.24g淀粉微凝胶溶于240mL去离子水中,经Bar高压均质30min,得淀粉微凝胶存储液,备用。
3.根据权利要求1所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,其特征在于,所述将抗坏血酸存储液溶解于所述淀粉微凝胶存储液中,加入亚硒酸存储液,混合得淀粉微凝胶纳米硒体系,包括:
取10mL抗坏血酸存储液与80mL 1mg/mL淀粉微凝胶存储液,300rpm混合搅拌10min,抗坏血酸完全溶解后加入10mL亚硒酸存储液,即为淀粉微凝胶纳米硒体系。
4.根据权利要求1所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,其特征在于,在所述将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒之前,还包括:
利用3500Da透析袋将所制备的淀粉微凝胶纳米硒体系透析48h以除去多余抗坏血酸保存备用。
5.根据权利要求1所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,其特征在于,所述艾叶多糖的提取方法为:
将艾叶经乙醇浸泡后加水,并调节pH至酸性,浸泡过夜,经超声提取以及水浴加热后,得粗多糖;
将所述粗多糖加水溶解后,滴加三氯乙酸至溶液中,直至溶液不再继续浑浊为止,经低温静置过夜、离心处理,得艾叶精制多糖;
用水浸泡纤维素至充分溶胀后,依次利用HCl、NaOH浸泡纤维素,将预处理好的纤维素用蒸馏水调成浆液,裝柱,进而将所述艾叶精制多糖配置成溶液后均一地渗入层析柱,即得。
6.根据权利要求1所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法,其特征在于,所述将艾叶多糖加入到所述淀粉微凝胶纳米硒体系中,经搅拌得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,包括:
取23mg艾叶多糖加入到100mL透析后的淀粉微凝胶纳米硒体系中以200rpm恒速磁力搅拌制得淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,经冷冻干燥后保存备用。
7.一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒,其特征在于,所述淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒是由权利要求1-6任一项所述的淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法制备得到。
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CN202310214117.9A CN116585345A (zh) | 2023-03-07 | 2023-03-07 | 一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法、淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒 |
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CN202310214117.9A CN116585345A (zh) | 2023-03-07 | 2023-03-07 | 一种淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒的制备方法、淀粉微凝胶艾叶多糖纳米硒 |
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2023
- 2023-03-07 CN CN202310214117.9A patent/CN116585345A/zh active Pending
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CN109929047A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-06-25 | 杭州师范大学 | 一种艾叶多糖的提取方法 |
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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钟泽梁等: "多糖纳米硒的制备、功能和在食品领域应用的研究进展", 食品科学, pages 1 - 19 * |
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