CN116590096B - 一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法，包括以下步骤：A）将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合进行压缩空气搅拌吸附，离心除去吸附剂，得到滤液；所述吸附剂由壳聚糖和活性氧化铝制备而成；B）将所述滤液浓缩后，得到脱除胆固醇的南极磷虾油。本发明生产能耗小，解决了传统单一吸附剂中壳聚糖比表面积小、吸附性能差的问题，仅需要一步压缩空气搅拌即可完成胆固醇的吸附；本发明胆固醇去除率高，所得南极磷虾油胆固醇含量仅为0.21‑0.35%，胆固醇脱除率高达90%以上。
Description
技术领域
本发明属于南极磷虾油制备技术领域，具体涉及一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法。
背景技术
胆固醇又称胆甾醇，是维持机体生理机能所不可缺少的重要物质。但过量的胆固醇摄入会在人体血液中沉积，最终堵塞血管，导致各种心脑血管疾病的发生。机体胆固醇一部分是机体本身产生，另一部分从食物中吸收，机体内过高的胆固醇往往是由于食用高胆固醇食物所造成的。因此，降低食物中胆固醇含量对人体健康显得极为重要。
目前，食品中胆固醇脱除的方法包括：物理法（蒸馏法、吸附法和超临界流体萃取法）、化学法（沉淀法和微胶囊包合法）、生物法（微生物法和酶法）。蒸馏法和超临界流体萃取法应用成本较高，难以实现工业化应用。利用微生物降解能力对食品中胆固醇的脱除也并没有在食品商业运作中得到推广。吸附法能耗低、操作简便，应用前景广阔。
南极磷虾油是南极磷虾深加工产业链中具有高附加值的产品。但现有提取方法提取的南极磷虾油中都含有较多的胆固醇，使磷虾油的应用受到一定限制。因此，去除磷虾油中的胆固醇显得极为重要。ZL 201711058800.9提供了一种超声波辅助酶解法制备南极磷虾油的方法，是利用间歇式超声波辅助复合酶酶解法提取南极磷虾油然后加β-环糊精脱除胆固醇。但最终所得磷虾油中胆固醇的含量仍然较高，在1.14%-1.34%（占南极磷虾油质量比）之间，胆固醇脱除效果并不理想。ZL201210412979.4提供了一种从南极磷虾中提取低胆固醇含量的磷虾油的工艺，首先用丙酮和正己烷提取得磷虾油，在磷虾油中加入乙醇搅拌溶解后冻存，使混合液自然分层，将上层上清液旋转蒸发后可得到低胆固醇含量的磷虾油。所得虾油中胆固醇含量虽然降到了0.37%~0.51%，但因其制备工艺中主要利用冻存的方法分离胆固醇，生产能耗大，不利于工业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法，本发明提供的方法对南极磷虾油中胆固醇的脱除效果好，能耗低，并且所用的吸附剂吸附效率高，分离效果好。
本发明提供了一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法，包括以下步骤：
A）将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合进行压缩空气搅拌吸附，除去吸附剂，得到滤液；
所述吸附剂由壳聚糖和活性氧化铝制备而成；
B）将所述滤液浓缩后，得到脱除胆固醇的南极磷虾油。
优选的，所述吸附剂按照如下方法进行制备：
将壳聚糖、活性氧化铝在交联剂的作用下进行交联反应，得到吸附剂。
优选的，所述吸附剂按照如下方法进行制备：
将壳聚糖和活性氧化铝混合后分散于柠檬酸溶液中，得到壳聚糖/活性氧化铝混合溶液；
将所述壳聚糖/活性氧化铝混合溶液与交联剂溶液混合进行交联反应，得到反应液；
将所述反应液过滤后得到的固体清洗干燥，得到吸附剂。
优选的，所述壳聚糖与活性氧化铝的质量比为1:1~1:5；
所述柠檬酸溶液的质量浓度为1%~10%；所述壳聚糖/活性氧化铝混合溶液中壳聚糖和活性氧化铝的总质量占壳聚糖/活性氧化铝混合溶液的质量浓度为2%~5%；
所述交联剂选自含有双官能团的醛类或者环氧化物，优选为环氧氯丙烷、戊二醛、乙二醛；所述交联剂溶液的质量浓度为15~35%；
所述交联剂溶液与壳聚糖/活性氧化铝混合溶液的体积比为1:5~1:10；
所述交联反应的温度为55~65℃，时间为1~3h。
优选的，所述吸附剂与萃取液的质量体积比为3~10g：100ml。
优选的，所述压缩空气搅拌吸附的压力为0.2~0.5MPa；气流量为50~100L/h；吸附时间为0.5~2h。
优选的，所述南极磷虾油萃取液按照如下方法进行制备：
将南极磷虾粉与乙醇溶液混合进行萃取，离心去除残渣，得到南极磷虾油萃取液。
优选的，所述南极磷虾粉与乙醇溶液的质量体积比为1g：6ml~1g：10ml；
所述乙醇溶液的体积浓度为95%~99%。
优选的，在步骤B）之后，还包括步骤C）：
将脱除胆固醇的南极磷虾油与无水乙醇混合，搅拌混匀后减压浓缩，得到精制南极磷虾油。
本发明还提供了一种上述脱除方法制备得到的南极磷虾油，所述南极磷虾油中胆固醇含量为0.21%~0.35%。
与现有技术相比，本发明提供了一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法，包括以下步骤：A）将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合进行压缩空气搅拌吸附，离心除去吸附剂，得到滤液；所述吸附剂由壳聚糖和活性氧化铝制备而成；B）将所述滤液浓缩后，得到脱除胆固醇的南极磷虾油。本发明生产能耗小，解决了传统单一吸附剂中壳聚糖比表面积小、吸附性能差的问题，仅需要一步压缩空气搅拌即可完成胆固醇的吸附；本发明胆固醇去除率高，所得南极磷虾油胆固醇含量仅为0.21-0.35%，胆固醇脱除率高达90%以上。
具体实施方式
本发明提供了一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法，包括以下步骤：
A）将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合进行压缩空气搅拌吸附，离心除去吸附剂，得到滤液；
所述吸附剂由壳聚糖和活性氧化铝制备而成；
B）将所述滤液浓缩后，得到脱除胆固醇的南极磷虾油。
本发明首先制备吸附剂，在本发明中，所述吸附剂按照如下方法进行制备：
将壳聚糖、活性氧化铝在交联剂的作用下进行交联反应，得到吸附剂。
具体的，将壳聚糖和活性氧化铝混合后分散于柠檬酸溶液中，得到壳聚糖/活性氧化铝混合溶液；
将所述壳聚糖/活性氧化铝混合溶液与交联剂溶液混合进行交联反应，得到反应液；
将所述反应液过滤后得到的固体清洗干燥，得到吸附剂。
其中，所述壳聚糖与活性氧化铝的质量比为1:1~1:5，优选为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5，或1:1~1:5之间的任意值。所述活性氧化铝和壳聚糖均为市售产品。在本发明中，所述活性氧化铝的粒径为20~40nm。
所述柠檬酸溶液的质量浓度为1%~10%，优选为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%，或1%~10%之间的任意值；所述壳聚糖/活性氧化铝混合溶液中壳聚糖和活性氧化铝的总质量占壳聚糖/活性氧化铝混合溶液的质量浓度为2%~5%，优选为2%、3%、4%、5%，或2%~5%之间的任意值；
所述交联剂选自含有双官能团的醛类或者环氧化物，优选为环氧氯丙烷、戊二醛、乙二醛，更优选为环氧氯丙烷；所述交联剂溶液的质量浓度为15%~35%，优选为15%、20%、25%、35%，或15%~35%之间的任意值；
所述交联剂溶液与壳聚糖/活性氧化铝混合溶液的体积比为1:5~1:10，优选为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10，或1:5~1:10之间的任意值；
所述交联反应的温度为55℃~65℃，优选为55、60、65，或55℃~65℃之间的任意值，时间为1~3h，优选为1h、2h、3h，或1~3h之间的任意值。
本发明将交联反应后的反应液过滤后得到的固体清洗干燥，得到吸附剂。本发明对所述过滤以及清洗干燥的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的方法即可。
得到吸附剂后，本发明将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合，其中，所述南极磷虾油萃取液按照如下方法进行制备：
将南极磷虾粉与乙醇溶液混合进行萃取，离心去除残渣，得到南极磷虾油萃取液。
其中，所述南极磷虾粉与乙醇溶液的质量体积比为1g:6ml~1g:10ml，优选为1g:6ml、1g:7ml、1g:8ml、1g:9ml、1g:10ml，或1g:6ml~1g:10ml之间的任意值；所述乙醇溶液的体积浓度为95%~99%，优选为95%、96%、97%、98%、99%，或95%~99%之间的任意值。
所述吸附剂与萃取液的质量体积比为3~10g：100ml，优选为3g：100ml、4g：100ml、5g：100ml、6g：100ml、7g：100ml、8g：100ml、9g：100ml、10g：100ml，或3~10g：100ml之间的任意值。
将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合后进行压缩空气搅拌吸附，所述压缩空气搅拌吸附的压力为0.2~0.5MPa，优选为0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa，或0.2~0.5MPa之间的任意值；气流量为50~100L/h，优选为50L/h、60L/h、70L/h、80L/h、90L/h、100L/h，或50~100L/h之间的任意值；吸附时间为0.5~2h，优选为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h，或0.5~2h之间的任意值。最优选的，所述压缩空气搅拌吸附参数：压力为0.3MPa；气流量为80L/h；吸附时间为1h。
吸附完成后，除去吸附剂，得到滤液。本发明对所述除去吸附剂的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的固液分离的方法即可。
将滤液浓缩后，得到脱除胆固醇的南极磷虾油。
进一步的，还可以将脱除胆固醇的南极磷虾油进行精制，方法为：
将脱除胆固醇的南极磷虾油与无水乙醇混合，搅拌混匀后减压浓缩，得到精制南极磷虾油。
其中，所述脱除胆固醇的南极磷虾油与无水乙醇的质量体积比为1g：1ml~1g：3ml，优选为1g：1ml、1g：2ml、1g：3ml，或1g：1ml~1g：3ml之间的任意值。
本发明还提供了一种上述脱除方法制备得到的南极磷虾油，所述南极磷虾油中胆固醇含量为0.21%~0.35%。
本发明的目的在于提供一种压缩空气搅拌辅助复合吸附剂脱除南极磷虾油中胆固醇的方法。该方法所用复合吸附剂，将活性氧化铝与壳聚糖混合后解决了壳聚糖无孔状结构、吸附量小的问题及活性氧化铝粉末不易沉降的问题，相较于传统吸附剂吸附效率高、易于分离。将活性氧化铝与壳聚糖进行复合的同时加入交联剂对壳聚糖进行交联改性，改善了壳聚糖耐化学性低、机械性能差的缺点。该方法采用压缩空气搅拌的方式使复合吸附剂与磷虾油萃取液进行充分混匀，吸附更加彻底，同时避免了机械搅拌或磁力搅拌时产生的磨损和污染，适用于工业化生产，具有较好的经济性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的南极磷虾油中胆固醇的脱除方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中，壳聚糖购自浙江金壳药业股份有限公司；
活性氧化铝购自山东奥维新材料科技有限公司，粒径：20-40nm；
以下实施例和对比例中，改性壳聚糖复合吸附剂按照如下方法进行制备：
将壳聚糖与活性氧化铝按1:3的质量比混合均匀，溶于5%（W/V）的柠檬酸溶液中，搅拌混匀制成质量浓度为4%（W/V）的壳聚糖/活性氧化铝混合溶液。按体积比为1:8的比例将质量分数为25%的环氧氯丙烷溶液加入到壳聚糖/活性氧化铝混合溶液中，于60℃下搅拌交联2.5h。滤出固体，用超纯水反复冲洗10min，用烘箱55℃条件下干燥24h，得改性壳聚糖复合吸附剂。
对比例1：
该对比例为正常乙醇提取南极磷虾油，不含脱除胆固醇工艺。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。将所得萃取液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油72g。向粗南极磷虾油中加入144ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油66g。南极磷虾油提取率为16.5%，胆固醇含量为3.9%。
对比例2：
该对比例所用吸附剂与本发明不同。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g壳聚糖，在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油69g。向粗南极磷虾油中加入138ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油63g。南极磷虾油提取率为15.7%，胆固醇含量为3.21%，胆固醇脱除率为17.7%。
其中，胆固醇脱除率=（脱除前南极磷虾油中胆固醇含量-脱除后南极磷虾油中胆固醇含量）/脱除前南极磷虾油中胆固醇含量。
对比例3：
该对比例所用吸附剂与本发明不同。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g活性氧化铝，在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油71g。向粗南极磷虾油中加入142ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油65g。南极磷虾油提取率为16.3%，胆固醇含量为2.49%，胆固醇脱除率为36.2%。
对比例4：
该对比例所用吸附剂与本发明不同。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g壳聚糖与活性氧化铝的物理混合物（壳聚糖与活性氧化铝质量比为1:1），在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油70g。向粗南极磷虾油中加入140ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油65.7g。南极磷虾油提取率为16.4%，胆固醇含量为2.92%，胆固醇脱除率为25.1%。
对比例5：
该对比例所用吸附剂与本发明不同。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖/活性炭复合吸附剂，在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油69g。向粗南极磷虾油中加入138ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油63.9g。南极磷虾油提取率为16%，胆固醇含量为3.08%，胆固醇脱除率为21.0%。
改性壳聚糖/活性炭复合吸附剂的制备方法为：将壳聚糖与活性碳微粉按1:3的质量比混合均匀，溶于5%（W/V）的柠檬酸溶液中，搅拌混匀制成质量浓度为4%（W/V）的壳聚糖/活性碳混合溶液。按体积比为1:8的比例将质量分数为25%的环氧氯丙烷溶液加入到壳聚糖/活性碳混合溶液中，于60℃下搅拌交联2.5h。滤出固体，用超纯水反复冲洗10min，用烘箱55℃条件下干燥24h，得改性壳聚糖/活性炭复合吸附剂。
对比例6：
该对比例所用吸附剂的吸附方式与本发明不同。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖复合吸附剂，机械搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油70g。向粗南极磷虾油中加入140ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油64g。南极磷虾油提取率为16%，胆固醇含量为2.35%，胆固醇脱除率为39.7%。
对比例7：
该对比例所用吸附剂的吸附方式与本发明不同。
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖复合吸附剂，磁力搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油70.5g。向粗南极磷虾油中加入141ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油64.3g。南极磷虾油提取率为16.1%，胆固醇含量为1.97%，胆固醇脱除率为49.5%。
实施例1：
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖复合吸附剂，在压力0.5MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油70g。向粗南极磷虾油中加入140ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油64.5g。南极磷虾油提取率为16.1%，胆固醇含量为0.32%，胆固醇脱除率为91.8%。
实施例2：
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖复合吸附剂，在压力0.3MPa、气流量50L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油71.5g。向粗南极磷虾油中加入143ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油65.3g。南极磷虾油提取率为16.3%，胆固醇含量为0.29%，胆固醇脱除率为92.6%。
实施例3：
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖复合吸附剂，在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附2h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油70g。向粗南极磷虾油中加入140ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油65.5g。南极磷虾油提取率为16.4%，胆固醇含量为0.25%，胆固醇脱除率为93.6%。
实施例4：
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入90g改性壳聚糖复合吸附剂，在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油71g。向粗南极磷虾油中加入142ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油64.5g。南极磷虾油提取率为16.1%，胆固醇含量为0.35%，胆固醇脱除率为91%。
实施例5：
取南极磷虾粉400g，加入3.2L 97%乙醇溶液，常温下搅拌萃取2.5h，离心去除残渣得萃取液3000ml。向萃取液中加入150g改性壳聚糖复合吸附剂，在压力0.3MPa、气流量80L/h条件下进行压缩空气搅拌吸附1h，离心去除吸附剂得滤液。将所得滤液直接在55℃下进行减压浓缩得粗南极磷虾油70.5g。向粗南极磷虾油中加入141ml无水乙醇，搅拌混匀后于55℃下减压浓缩得精制南极磷虾油64.7g。南极磷虾油提取率为16.2%，胆固醇含量为0.21%，胆固醇脱除率为94.6%。
表1各对比例与实施例的胆固醇脱除效果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种南极磷虾油中胆固醇的脱除方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将南极磷虾油萃取液与吸附剂混合进行压缩空气搅拌吸附，除去吸附剂，得到滤液；
所述吸附剂由壳聚糖和活性氧化铝制备而成；
B）将所述滤液浓缩后，得到脱除胆固醇的南极磷虾油；
所述南极磷虾油萃取液按照如下方法进行制备：
将南极磷虾粉与乙醇溶液混合进行萃取，离心去除残渣，得到南极磷虾油萃取液；
所述乙醇溶液的体积浓度为95%~99%；
所述吸附剂按照如下方法进行制备：
将壳聚糖和活性氧化铝混合后分散于柠檬酸溶液中，得到壳聚糖/活性氧化铝混合溶液；
将所述壳聚糖/活性氧化铝混合溶液与交联剂溶液混合进行交联反应，得到反应液；
将所述反应液过滤后得到的固体清洗干燥，得到吸附剂；
所述壳聚糖与活性氧化铝的质量比为1:1~1:5；
所述柠檬酸溶液的质量浓度为1%~10%；所述壳聚糖/活性氧化铝混合溶液中壳聚糖和活性氧化铝的总质量占壳聚糖/活性氧化铝混合溶液的质量浓度为2%~5%；
所述交联剂选自含有双官能团的醛类或者环氧化物；所述交联剂溶液的质量浓度为15~35%；
所述交联剂溶液与壳聚糖/活性氧化铝混合溶液的体积比为1:5~1:10；
所述交联反应的温度为55~65℃，时间为1~3h；
所述吸附剂与萃取液的质量体积比为3~10g：100ml。
2.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，所述压缩空气搅拌吸附的压力为0.2~0.5MPa；气流量为50~100L/h；吸附时间为0.5~2h。
3.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，所述南极磷虾粉与乙醇溶液的质量体积比为1g：6ml~1g：10ml。
4.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，在步骤B）之后，还包括步骤C）：
将脱除胆固醇的南极磷虾油与无水乙醇混合，搅拌混匀后减压浓缩，得到精制南极磷虾油。
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